CN102903597A - 一种热解吸与电子轰击相结合的离子源 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种热解吸与电子轰击相结合的离子源，本发明的离子源装置包括有内部装有钨丝的取样器，和用于对样品离子化后的正离子进行聚焦加速的离子透镜组，其特征在于，所述的离子源还包括有对吸附在钨丝上样品进行电子轰击的电子发射器。本发明的离子源采用热解吸与电子轰击相结合的离子化方式，针对不同物质可以设定不同的加热电流范围，以降低背景干扰。该离子化方式产生的主要是单电荷离子，能量发散少，谱线简单，适用于水质中金属元素快速离子化。

Description

一种热解吸与电子轰击相结合的离子源

技术领域

本发明属于离子源仪器设备技术领域，具体涉及一种热解吸与电子轰击相结合的离子源，适用于水质中金属元素的快速离子化。

背景技术

离子源是质谱仪的最重要组成部分之一，离子源的第一个任务就是将样品分子转变成带电粒子（正离子或负离子）；第二个任务就是将带电离子引出、聚焦、加速，形成具有一定几何形状和一定能量的离子束。离子源的性能决定了离子化效率，很大程度上决定了质谱仪的灵敏度，可以称之为质谱仪器的心脏。

不同的待测样品离子化方式不同，为了获得一个化合物的质谱图，首先应将样品变成带电的正离子或负离子。目前，常见的几种离子源有：电子轰击型离子源(Electron Impact, EI)、电感耦合等离子体离子源（Inductively Coupled Plasma Ionization, ICP）、化学电离源(Chemical Ionization, CI)、快原子轰击源(Fast AtomBombardment, FAB)、大气压电离源(Atmospheric Pressure Ionization, API)、场致电离源(Field Ionization，FI)和场解吸电离源(Field Desorption，FD)等。

要对水质中的痕量金属元素检测，常用电感耦合等离子体离子源进行离子化，它是痕量金属元素快速测定的有效方法，等离子体的温度高达5000-8000 K，电感耦合等离子体产生的高温几乎使所处环境的所有原子、分子电离，且能够做到常压下进样。但是电感耦合等离子体质谱由于受接口效应、基体效应等因素的影响，受外界干扰影响较大。只能适合于在实验室中进行，该方法不适用于现场检测的小型质谱仪器上。

传统的EI离子源主要由离子化室、电子发射灯丝、电子聚焦电极和一对磁极组成。样品气态化分子被引入离子化室后，电子发射灯丝发射电子，经聚焦并在磁场作用下穿过气态分子到达阳极。离子化室中的分子在一定能量电子的作用下发生电离。该离子化方式可以获得分子结构的一些重要官能团信息，适用于气体、低沸点化合物快速离子化，但不适用于难挥发的金属化合物离子化。而采用质谱法对水质中金属元素现场检测，离子源既要抗外界干扰，又要实现金属化合物快速离子化。传统的离子化方式不能满足此要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种热解吸与电子轰击相结合的离子源，即采用热解吸与电子轰击相结合的离子化方式，实现水质中重金属元素现场快速离子化，可弥补现有技术的不足。

本发明的离子源装置包括有内部装有钨丝的取样器，和用于对样品离子化后的正离子进行聚焦加速的离子透镜组，其特征在于，所述的离子源还包括有对吸附在钨丝上的样品进行离子化的电子发射器。

上述的离子透镜组包括有前后平行排列的离子引出极、离子聚焦极和离子加速极。

所述的电子发射器的数目不少于两个，且对称排布。

所述的电子发射器与离子透镜组的中心线的夹角为45°。

电子发射器包括电子发射灯丝以及平行排列的电子引出极、电子聚焦极和电子加速极。

本发明的离子源使用方法如下：首先使待检测样品中的金属元素吸附在取样器内的钨丝上，当取样器与离子透镜组中心对齐后，给钨丝施加直流电，使吸附的金属元素在钨丝表面解吸，解吸过程中利用电子发射器发射的电子轰击金属元素进行样品离子化，样品离子化后经由离子透镜组引出、聚焦和加速形成离子束。

其中，样品离子化过程在真空下进行，真空度要求在1.3×10^-4-1.3×10^-5 Pa。

本发明的离子源采用热解吸与电子轰击相结合的离子化方式，针对不同物质可以设定不同的加热电流范围，以降低背景干扰。该离子化方式产生的主要是单电荷离子，能量发散少，谱线简单，适用于水质中金属元素快速离子化。

附图说明

图1：本发明的离子源结构示意图；

图2: 本发明的离子源三维剖视图；

图3：本发明实施例正离子运动轨迹模拟图；

其中：1、取样器；2、钨丝；3、电子引出极；4、电子聚焦极；5、电子加速极；6、电子发射灯丝；7、离子引出极；8、离子聚焦极；9、离子加速极。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的热解吸与电子轰击相结合离子源进行详细描述。

如图1所示，本发明的离子源包括一个由陶瓷材料制成的圆形取样器1，取样器1可以在竖直平面内转动。用于加热样品的钨丝2固定在取样器1内部，在水平方向且与取样器1同轴的离子通道上还安装有离子透镜组，用于对样品离子化后的正离子进行引出、聚焦和加速。离子透镜组包括有从前至后（钨丝所在的位置为前方）平行排列的离子引出极7，离子聚焦极8和离子加速极9。离子引出极7，离子聚焦极8和离子加速极9分别为直径为30.0 mm，厚度为2.0mm的圆孔金属膜片电极，孔径为4.0 mm，三者之间间距分别为2.0mm。当取样器处于水平方向时，样品加热钨丝2中心与离子引出极7中心距离为25.0 mm。

本发明的离子源在取样器1和离子透镜组之间还安装有不少于两个电子发射器，用于发射电子对钨丝2上的样品进行轰击。在图1、图2所示的离子源中装有两个电子发射器，该电子发射器对称排布，与离子透镜组中心线成45°角，电子发射器由电子引出极3，电子聚焦极4，电子加速极5，以及电子发射灯丝6组成。电子引出极3，电子聚焦极4和电子加速极5分别为直径为12.0 mm，厚度为2.0 mm平行排列的圆孔金属膜片电极，孔径为2.0 mm，三者之间间距分别为2.0 mm。当取样器处于水平方向时，样品加热钨丝2中心与电子加速极5中心距离为30.0 mm。

本发明的离子源适用于水质金属元素现场快速离子化，取样器1在竖直平面内转动完成取样，取样后待测样品吸附在取样器1内钨丝2上，当取样器1转到水平方向与离子透镜组中心对齐时，开始加热钨丝2，钨丝2既作为加热源，又作为电子发射的阳极。样品加热的同时，电子发射灯丝6发射电子，电子经聚焦加速后，轰击加热钨丝2上的样品进行离子化，样品离子化后经由离子透镜组引出、聚焦和加速形成离子束。图3为本发明实施例离子化后的正离子运动轨迹模拟图（Simion静电透镜分析软件模拟），其中钨丝2施加电压70 v，离子引出极7施加电压-30 v，离子聚焦极8施加电压0 v和离子加速极9施加电压-150v。

Claims (9)

1.一种热解吸与电子轰击相结合的离子源，包括有内部装有钨丝（2）的取样器（1），和用于对样品离子化后的正离子进行聚焦加速的离子透镜组，其特征在于，所述的离子源还包括有对吸附在钨丝（2）上的样品进行离子化的电子发射器。

2.如权利要求1所述的离子源，其特征在于所述的离子透镜组包括有前后平行排列的离子引出极（7）、离子聚焦极（8）和离子加速极（9）。

3.如权利要求2所述的离子源，其特征在于所述的离子引出极（7）、离子聚焦极（8）和离子加速极（9）分别为直径为30.0 mm，厚度为2.0 mm的圆孔金属膜片电极，且孔径大小为4.0 mm。

4.如权利要求2或3所述的离子源，其特征在于所述的离子引出极（7）和离子聚焦极（8），以及离子聚焦极（8）和离子加速极（9）之间的间距分别为2.0 mm。

5.如权利要求1所述的离子源，其特征在于所述的电子发射器的数目不少于两个，且对称排布。

6.如权利要求1或5所述的离子源，其特征在于所述的电子发射器与离子透镜组的中心线的夹角为45°。

7.如权利要求1或5所述的离子源，其特征在于所述的电子发射器包括电子发射灯丝（6）以及平行排列的电子引出极（3）、电子聚焦极（4）和电子加速极（5）。

8.权利要求1所述的离子源的使用方法，包括如下的步骤：首先使待检测样品中的金属元素吸附在取样器（1）内的钨丝（2）上，当取样器（1）与离子透镜组中心对齐后，给钨丝（2）施加直流电，使吸附的金属元素在钨丝（2）表面解吸，解吸过程中利用电子发射器发射的电子轰击金属元素进行样品离子化，样品离子化后经由离子透镜组引出、聚焦和加速形成离子束。

9.如权利要求8所述的使用方法，其特征在于所述的样品离子化在真空下进行，真空度为1.3×10^-4-1.3×10^-5 Pa。

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