CN102899740B - 一种制备低温定型聚氨酯弹性纤维的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备低温定型聚氨酯弹性纤维的方法，该方法采用聚醚二元醇PTMG、聚酯二元醇PE、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、四甲基苯二甲基二异氰酸酯m-TMXDI进行缩聚反应，得到氨基甲酸酯预聚物；并以DMAC或DMF作为溶剂，对预聚物进行充分溶解；然后，使用扩链剂、链终止剂溶液对预聚物进行扩链和链终止反应，得到聚氨酯脲溶液；最后，在聚氨酯脲溶液中添加各种功能助剂，并借助干法纺丝系统制备得到具有低温定型性能的聚氨酯弹性纤维。

Description

一种制备低温定型聚氨酯弹性纤维的方法
技术领域
本发明是一种制备低温定型聚氨酯弹性纤维的方法，属于聚氨酯弹性纤维材料制造的技术领域。
背景技术
聚氨酯弹性纤维，俗称氨纶，具有类似橡胶的高弹性、高伸长率等特性，可以用来与非弹性织物纤维混纺得到胚布，在经过高温定型、染色，既可以得到色彩多样的弹力布，可以大大改善织物穿着的舒适性，因此被广泛地应用于连裤袜、游泳衣、紧身内衣、衬衣、衬裤以及针织外衣等面料中。
然而，随着人们消费理念的提升，氨纶逐渐被人用在了羊毛衫等动物毛线类织物之中，以克服这类织物的在反复穿着、洗涤过程容易发生形变松弛等弊端。通常地，在170～195℃温度条件下才会使氨纶达到较好的定型效果，然而，动物毛线在这么高的温度条件下则会发生组织熟化，纤维结构被破坏，甚至断裂等问题，从而制约了氨纶在动物毛线织物领域的应用前景。
发明内容
技术问题：为了克服上述限制，本发明提供了一种低温定型聚氨酯弹性纤维的制备方法，该方法通过采用PTMG、PE、MDI、m-TMXDI制得预聚物；然后，通过使用扩链剂、链终止剂溶对预聚物进行扩链反应与链终止反应，制备得到聚氨酯脲溶液；随后加入各种功能辅料，借助干法纺丝系统得到聚氨酯弹性纤维。通过该方法制备的聚氨酯弹性纤维可以在130～170℃定型温度下，得到很好地定型效果，因此可以扩宽氨纶的应用范围，而且可以节约胚布在定型工序中消耗的能耗。
技术方案：本发明的制备低温定型聚氨酯弹性纤维的方法包括如下步骤：
步骤①在70℃搅拌条件下预聚反应，将聚醚二元醇（PTMG）、聚酯二元醇（PE）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、四甲基苯二甲基二异氰酸酯（m-TMXDI）进行预聚反应，制备得到以-NCO基封端的氨基甲酸酯预聚物；
步骤②采用N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）或N,N-二甲基甲酰胺（DMF）作为溶剂，将所述预聚物充分粉碎溶解；
步骤③在80℃下，采用扩链剂溶液、链终止剂溶液对预聚物进行扩链与链终止反应，得到聚氨酯脲溶液；
步骤④在聚氨酯脲溶液中添加光稳定剂、抗氧化剂、润滑剂和消光剂，得到聚氨酯纺丝溶液；
步骤⑤借助干法纺丝系统将聚合物纺丝溶液挤压、拉伸、干燥得到具有低温定型性能的聚氨酯弹性纤维。
所述的步骤①预聚反应过程各物料比例为PE/(PTMG+PE)为2%～30%摩尔分数，m-TMXDI/(m-TMXDI+MDI)为2%～25%摩尔分数，所述预聚物中异氰酸酯-NCO基团的质量分数为2.1%～2.8%wt。
所述的扩链剂为1,4-丁二醇、二乙胺、丙二胺、1,5-戊二胺或乙醇胺中的一种或几种，溶剂为DMAC或DMF。
所述的链终止剂为二乙胺或环己胺中的一种或两种。
扩链剂浓度为3.0%～10.0%wt，链终止剂浓度为3.0%～10.0%wt。
聚氨酯纺丝溶液的浓度为32.0%～45.0%wt。
聚酯二元醇PE分子量为1000～4000，它由己二酸与1,3-丁二醇或是1,4-丁二醇共聚得到的产物，或是由己二酸与1,3-丁二醇、1,4丁二醇三者共聚得到的产物，亦或是有己二酸与二乙二醇共聚得到的产物。
有益效果：通过该方法制备得到的聚氨酯弹性纤维可以在130～170℃定型温度下，得到很好地定型效果，因此可以扩宽氨纶的应用范围，而且可以节约胚布在定型工序中消耗的能耗。
具体实施方式
本发明的一种低温定型聚氨酯弹性纤维的制备方法包括如下步骤：
步骤①在70℃搅拌条件下，将聚醚二元醇（PTMG）、聚酯二元醇（PE）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、四甲基苯二甲基二异氰酸酯（m-TMXDI）进行预聚反应，制备得到以-NCO基封端的氨基甲酸酯预聚物；
步骤②采用N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）或N,N-二甲基甲酰胺（DMF）作为溶剂，将预聚物充分粉碎溶解；
步骤③在80℃下，采用扩链剂溶液、链终止剂溶液对预聚物进行扩链与链终止反应，得到聚氨酯脲溶液；
步骤④在聚氨酯脲溶液中添加光稳定剂、抗氧化剂、润滑剂、消光剂，得到聚氨酯纺丝溶液；
步骤⑤借助干法纺丝系统将聚合物纺丝溶液挤压、拉伸、干燥得到具有低温定型性能的聚氨酯弹性纤维。
所述的步骤①预聚反应过程各物料比例PE/(PTMG+PE)为2%～30%（摩尔分数）；二异氰酸酯组分为m-TMXDI/(m-TMXDI+MDI)为2%～25%（摩尔分数）；预聚物中异氰酸（-NCO）基团的质量分数为2.1%wt～2.8%wt；
所述的扩链剂为1,4-丁二醇、二乙胺、丙二胺、1,5-戊二胺或乙醇胺中的一种或几种，溶剂为DMAC或DMF；
所述的链终止剂为二乙胺、二丙胺、环己胺中的一种或几种溶剂为DMAC或DMF；
所述的扩链剂浓度为3.0%～10.0%wt，链终止剂浓度为3.0%～10.0%wt；
所述的聚氨酯纺丝溶液的溶度为32.0%～45.0%wt；
所述的聚酯二元醇（PE）分子量为1000～4000，该聚酯是由己二酸与1,3-丁二醇或是1,4-丁二醇共聚得到，或是由己二酸与1,3-丁二醇、1,4丁二醇三者共聚得到，亦或是有己二酸与二乙二醇共聚得到。
实例1
步骤①在70℃搅拌条件下，将1810g聚醚二元醇、200g聚酯二元醇（分子量2000）、402g二苯基甲烷二异氰酸酯、39.2g四甲基苯二甲基二异氰酸酯（m-TMXDI）进行缩聚反应，得到预聚物；
步骤②往预聚物中同时加入2764g的N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）溶剂，将预聚物充分粉碎溶解；
步骤③在80℃下，往预聚物中同时加入843g扩链剂DMAC溶液（浓度为5%wt）、48.66g链终止剂DMAC溶液（浓度为5%wt），得到分子量合适的高分子聚氨酯脲溶液；其中扩链剂溶液包含：乙二胺（34.17g）、丙二胺（4.96g）、1,4-丁二醇（3.02g）、DMAC（800.85g）；链终止剂溶液包含：二乙胺（2.43g）、DMAC（46.23g）。
步骤④在聚氨酯脲溶液中添加若干光稳定剂、抗氧化剂、润滑剂、消光剂，得到聚氨酯纺丝溶液；
步骤⑤借助干法纺丝系统将聚合物纺丝溶液挤压、拉伸、干燥得到具有低温定型性能的聚氨酯弹性纤维。
实例2
步骤①在70℃搅拌条件下，将1810g聚醚二元醇、600g聚酯二元醇（分子量3000）、440g二苯基甲烷二异氰酸酯、85.89g四甲基苯二甲基二异氰酸酯（m-TMXDI）进行缩聚反应，得到预聚物；
步骤②往预聚物中同时加入3310g的N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）溶剂，将预聚物充分粉碎溶解；
步骤③在80℃下，往预聚物中同时加入1930g扩链剂DMAC溶液（浓度为6%wt）、80g链终止剂DMAC溶液（浓度为6%wt），得到分子量合适的高分子聚氨酯脲溶液；其中扩链剂溶液包含：乙二胺（82g）、丙二胺（19.2g）、1,4-丁二醇（9g）、DMAC（1726.47g）；链终止剂溶液包含：二乙胺（5.6g）、DMAC（87.73g）。
步骤④在聚氨酯脲溶液中添加若干光稳定剂、抗氧化剂、润滑剂、消光剂，得到聚氨酯纺丝溶液；
步骤⑤借助干法纺丝系统将聚合物纺丝溶液挤压、拉伸、干燥得到具有低温定型性能的聚氨酯弹性纤维。
实例3
步骤①在70℃搅拌条件下，将1810g聚醚二元醇、300g聚酯二元醇（分子量1000）、400g二苯基甲烷二异氰酸酯、95.6g四甲基苯二甲基二异氰酸酯（m-TMXDI）进行缩聚反应，得到预聚物；
步骤②往预聚物中同时加入2605.6g的N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）溶剂，将预聚物充分粉碎溶解；
步骤③在80℃下，往预聚物中同时加入1127.9g扩链剂DMAC溶液（浓度为4%wt）、87.9g链终止剂DMAC溶液（浓度为4%wt），得到分子量合适的高分子聚氨酯脲溶液；其中扩链剂溶液包含：乙二胺（34.1g）、丙二胺（7.9g）、1,4-丁二醇（3.1g）、DMAC（1082.8g）；链终止剂溶液包含：环己胺（7.0g）、DMAC（80.9g）。
步骤④在聚氨酯脲溶液中添加若干光稳定剂、抗氧化剂、润滑剂、消光剂，得到聚氨酯纺丝溶液；
步骤⑤借助干法纺丝系统将聚合物纺丝溶液挤压、拉伸、干燥得到具有低温定型性能的聚氨酯弹性纤维。

Claims (5)

1.一种制备低温定型聚氨酯弹性纤维的方法，其特征在于该制备方法包括如下步骤：
步骤①在70℃搅拌条件下预聚反应，将聚醚二元醇PTMG、聚酯二元醇PE、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、四甲基苯二甲基二异氰酸酯m-TMXDI进行预聚反应，制备得到以-NCO基封端的氨基甲酸酯预聚物；
步骤②采用N,N-二甲基乙酰胺DMAC或N,N-二甲基甲酰胺DMF作为溶剂，将所述预聚物充分粉碎溶解；
步骤③在80℃下，采用扩链剂溶液、链终止剂溶液对预聚物进行扩链与链终止反应，得到聚氨酯脲溶液；
步骤④在聚氨酯脲溶液中添加光稳定剂、抗氧化剂、润滑剂和消光剂，得到聚氨酯纺丝溶液；
步骤⑤借助干法纺丝系统将聚合物纺丝溶液挤压、拉伸、干燥得到具有低温定型性能的聚氨酯弹性纤维；
所述聚酯二元醇PE分子量为1000～4000，它是由己二酸与1,3-丁二醇或是1,4-丁二醇共聚得到的产物，或是由己二酸与1,3-丁二醇、1,4丁二醇三者共聚得到的产物，亦或是由己二酸与二乙二醇共聚得到的产物；
所述的步骤①预聚反应过程各物料比例为PE/(PTMG+PE)为2%～30%摩尔分数，m-TMXDI/(m-TMXDI+MDI)为2%～25%摩尔分数，所述预聚物中异氰酸（-NCO）基团的质量分数为2.2%～2.8%wt。
2.根据权利要求1所述的一种制备低温定型聚氨酯弹性纤维的方法，其特征在于所述的扩链剂为1,4-丁二醇、丙二胺、1,5-戊二胺或乙醇胺中的一种或几种，溶剂为DMAC或DMF。
3.根据权利要求1所述的一种制备低温定型聚氨酯弹性纤维的方法，其特征在于所述的链终止剂为二乙胺或环己胺中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种制备低温定型聚氨酯弹性纤维的方法，其特征在于扩链剂浓度为3.0%～10.0%wt，链终止剂浓度为3.0%～10.0%wt。
5.根据权利要求1所述的一种制备低温定型聚氨酯弹性纤维的方法，其特征在于聚氨酯纺丝溶液的浓度为32.0%～45.0%wt。
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