CN102898840B - 绝缘硅橡胶组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及可以作为二极管管芯内涂布材料的电子级的绝缘硅橡胶组合物。本发明的绝缘硅橡胶组合物的组分及含量为：在一个有机基聚硅氧烷分子内具有至少两个链烯基的有机基聚硅氧烷为55～92wt％；在一个甲基聚硅氧烷分子内具有至少两个乙烯基和至少一个基团Y的有机基聚硅氧烷为0.5～30wt％；在一个有机基聚硅氧烷分子内具有至少两个与硅键合的氢原子的有机基聚硅氧烷为1～8wt％；铂类催化剂为0.000001～1wt％；二氧化硅粉末为3～25wt％；离子捕捉剂为0.001～1wt％；稳定剂为0～2wt％；填料为0～7wt％。使用了本发明的绝缘硅橡胶组合物的二极管可以获得更加良好电性能。

Description

绝缘硅橡胶组合物
技术领域
本发明涉及一种绝缘硅橡胶组合物，特别涉及到一种可以作为二极管管芯内涂布材料的电子级的绝缘硅橡胶组合物。
背景技术
硅橡胶由于具有优良的电性能、低压缩永久变形性、耐热性和耐寒性等方面的性能，目前已广泛用于以电子电器部件、汽车部件、建筑材料、医疗器具和食品为代表的各个领域。
硅橡胶在电子元件封装时通常要求具备良好的电绝缘性。由于硅橡胶的粘接性差，特别是在高温条件下随着体积膨胀粘接性能又大幅下降，同时伴随绝缘性的大幅下降。所以通常的改进硅橡胶电绝缘性最直接的方法是控制硅橡胶中各组分的导电性杂质。也有人在硅橡胶中添加填料，增加硅橡胶力学强度、减小膨胀率。但是有报道称，在硅橡胶中添加大量的增强性二氧化硅，当二氧化硅超过一定量后时，所得到的硅橡胶组合物塑性过高，力学性能也会大幅劣化。另一方面，在改进硅橡胶粘接性能方面，小分子粘接剂通常与硅橡胶相容性差，易于迁移，严重时出现分层问题，对硅橡胶的粘接改进贡献不大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种绝缘硅橡胶组合物。
本发明的绝缘硅橡胶组合物的组分及含量为：
在一个有机基聚硅氧烷分子内具有至少两个链烯基的有机基聚硅氧烷(A)为55～92wt％；
在一个甲基聚硅氧烷分子内具有至少两个乙烯基和至少一个基团Y的有机基聚硅氧烷(B)为0.5～30wt％；
在一个有机基聚硅氧烷分子内具有至少两个与硅键合的氢原子的有机基聚硅氧烷(C)为1～8wt％；
铂类催化剂(D)为0.000001～1wt％；
二氧化硅粉末(E)为3～25wt％；
离子捕捉剂(F)为0.001～1wt％；
稳定剂(G)为0～2wt％；
填料(H)为0～7wt％。
所述的在一个有机基聚硅氧烷分子内具有至少两个链烯基的有机基聚硅氧烷(A)是本发明的绝缘硅橡胶组合物的主要组分；所述的链烯基可以选自乙烯基、烯丙基中的一种或两种，其中优选为乙烯基。在组分(A)内包含的除了上述链烯基以外的与硅键合的有机基的基团可以选自：甲基、3，3，3-三氟丙基中的一种或两种，其中优选为甲基。组分(A)具有基本上直链的分子结构。对组分(A)的粘度没有特别限制，但推荐粘度范围为1～100000mPa·s(使用旋转粘度计在25℃、500转/min测试)，优选范围为100～20000mPa·s(使用旋转粘度计在25℃、500转/min测试)。
所述的在一个甲基聚硅氧烷分子内具有至少两个乙烯基和至少一个基团Y的有机基聚硅氧烷(B)是用以改进本发明的绝缘硅橡胶组合物的粘接性能的重要组分；基团Y可以选自环氧基、氨基、巯基、氰基、羟基中的一种或几种，其中优选为环氧基。组分(B)具有基本上直链的分子结构。对组分(B)的粘度没有特别限制，但推荐粘度范围为0.1～10000m mPa·s(使用旋转粘度计在25℃、500转/min测试)，优选范围为10～5000mPa·s(使用旋转粘度计在25℃、500转/min测试)。
所述的在一个有机基聚硅氧烷分子内具有至少两个与硅键合的氢原子的有机基聚硅氧烷(C)是本发明的绝缘硅橡胶组合物中在以下所述的铂类催化剂(D)存在下，与组分(A)和组分(B)反应且交联的固化剂。对组分(C)的分子结构没有特别限制，可具有直链分子结构、支链分子结构、环状分子结构或三维网状分子结构。在组分(C)内包含的与硅键合的有机基的基团可以选自：甲基、3，3，3-三氟丙基中的一种或两种，其中优选为甲基。对组分(C)的粘度没有特别限制，但推荐粘度范围为0.1～10000m mPa·s(使用旋转粘度计在25℃、500转/min测试)，优选范围为10～5000mPa·s(使用旋转粘度计在25℃、500转/min测试)。
所述的铂类催化剂是加速本发明的绝缘硅橡胶组合物的固化所使用的一种催化剂组分。组分(D)可以选自：氯铂酸、四氯化铂、醇改性的氯铂酸、铂和富勒烯烃的络合物、铂和链烯基硅氧烷的络合物、铂和羰基的络合物中的一种或几种。
所述的二氧化硅粉末(E)是用以改进本发明的绝缘硅橡胶组合物的物理强度。组分(E)可以选自热解法得到的二氧化硅粉末、沉淀法得到的二氧化硅粉末或气相法得到的二氧化硅粉末；或表面用一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷、八甲基环四硅氧烷或二甲基聚硅氧烷处理过的前述二氧化硅粉末中的一种或几种。对组分(E)的细度没有特别限制，但推荐BET比表面积高于至少10m2/g的二氧化硅粉末，优选BET比表面积高于至少50m2/g的二氧化硅粉末。
所述的离子捕捉剂(F)是改进本发明的绝缘硅橡胶组合物的绝缘电性能所使用的一种具有捕捉离子功能的组分。组分(F)可以选自：水滑石化合物、黄原酸酯类螯合物、二硫代胺基甲酸盐等中的一种或几种。
所述的稳定剂(G)可改进绝缘硅橡胶组合物的储存稳定性和可操作性。所述的稳定剂(G)选自2-甲基-3-丁炔-2-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇、3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇中一种或几种。
根据需要，在绝缘硅橡胶组合物中还可以加入下述填料(H)，所述的填料(H)选自二氧化钛、氧化铝、氧化锌、氢氧化铝中的一种或几种。
本发明的绝缘硅橡胶组合物的制备方法可使用常规的捏合机器，例如双辊机、捏合混炼机等，将组分(A)-(F)和根据需要加入的组分(G)-(H)混合均匀，制备得到所述的组合物。
本发明的绝缘硅橡胶组合物中所涉及的各种原料均为市售产品，将本发明的绝缘硅橡胶组合物涂布在二极管管芯表面后再使用环氧塑封料封装，经过固化后，使用了本发明的绝缘硅橡胶组合物的二极管可以获得更加良好电性能。
以下结合实施例进一步说明本发明，但这仅是举例，并不是对本发明的限制。
具体实施方式
实施例1～7
组分A1：粘度为2000mPa·s的乙烯基封端的二甲基聚硅氧烷(DY-V401)，山东大易化工有限公司生产；
组分A2：粘度为2000mPa·s且乙烯基质量含量为5.2％的二甲基聚硅氧烷(DY-V411)，山东大易化工有限公司生产；
组分A3：粘度为2000mPa·s的烯丙基封端的二甲基聚硅氧烷(MMD-ALO-001)，威海市明美涤化工有限责任公司生产；
组分A4：粘度为2000mPa·s的乙烯基封端的三氟丙基取代甲基聚硅氧烷，上海硅山高分子材料有限公司生产的“乙烯基氟硅油”；
组分B1：分子内带有2个环氧基团且粘度为2000mPa·s的乙烯基封端的二甲基聚硅氧烷，北京科化新材料科技有限公司生产的“改性硅油V-1”；
组分B2：分子内带有2个氨基基团且粘度为2000mPa·s的乙烯基封端的二甲基聚硅氧烷，北京科化新材料科技有限公司生产的“改性硅油V-2”；
组分B3：分子内带有1个巯基基团且粘度为2000mPa·s的乙烯基封端的二甲基聚硅氧烷，北京科化新材料科技有限公司生产的“改性硅油V-3”；
组分B4：分子内带有2个氰基基团且粘度为2000mPa·s的乙烯基封端的二甲基聚硅氧烷，北京科化新材料科技有限公司生产的“改性硅油V-4”；
组分B5：分子内带有2个羟基基团且粘度为2000mPa·s的乙烯基封端的二甲基聚硅氧烷，北京科化新材料科技有限公司生产的“改性硅油V-5”；
组分C1：粘度为45mPa·s且氢原子质量含量为1.3％的含氢硅油(DY-H202)，山东大易化工有限公司生产；
组分C2：粘度为45mPa·s且氢原子质量含量为0.4％的含氢硅油(DY-H212)，山东大易化工有限公司生产；
组分C3：分子两端均用二甲基氢硅烷氧基封端且粘度为90mPa·s的二甲基聚硅氧烷，上海硅山高分子材料有限公司生产的“端含氢硅油”；
组分C4：分子两端均用二甲基氢硅烷氧基封端且粘度为75mPa·s的三氟丙基取代甲基聚硅氧烷，上海硅山高分子材料有限公司生产的“端含氢氟硅油”；
组分D1：Pt/C铂炭催化剂，陕西瑞科新材料股份有限公司生产；
组分D2：四氯化铂，上海久岳催化集团生产；
组分D3：氯铂酸，上海久岳催化集团生产；
组分D4：甲基乙烯基硅氧烷配位铂催化剂，上海硅山高分子材料有限公司生产；
组分D5：氯铂酸醇溶液，陕西瑞科新材料股份有限公司生产；
组分D6：Pt/分子筛催化剂，陕西瑞科新材料股份有限公司生产；
组分D7：KE-808铂金催化剂，广州康固佳化工科技有限公司生产；
组分E1：平均粒径为1.0um的球型二氧化硅，安徽鑫磊粉体科技公司生产；
组分E2：Aerosil R972，DEGUSSA公司生产；
组分E3：Aerosil R106，DEGUSSA公司生产；
组分E4：N20，WACKER公司生产；
组分E5：V15，WACKER公司生产；
组分E6：H15，WACKER公司生产；
组分E7：H18，WACKER公司生产；
组分E8：T30，WACKER公司生产；
组分E9：T40，WACKER公司生产；
组分E10：QS-102，日本TOKUYAMA公司生产；
组分E11：QS-40，日本TOKUYAMA公司生产；
组分E12：MT-10，日本TOKUYAMA公司生产；
组分E13：DM-10，日本TOKUYAMA公司生产；
组分E14：HM-20，日本TOKUYAMA公司生产；
组分E15：KS-20SC，日本TOKUYAMA公司生产；
组分E16：PM-20L，日本TOKUYAMA公司生产；
组分F1：水滑石化合物DHT-4A，日本协和化学公司生产；
组分F2：异丙基黄原酸甲酸乙酯，沈阳有研矿物化工有限公司生产；
组分F3：TMT-15重金属离子捕捉剂，湖北省孝昌县金鸡化工有限公司生产；
组分G1：2-甲基-3-丁炔-2-醇，鄂州市恒通伟业化工有限公司生产；
组分G2：2-苯基-3-丁炔-2-醇，上海瑞一医药科技有限公司生产；
组分G3：3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇，溧阳市瑞普化学技术研发中心生产；
组分G4：3，5-二甲基-1-己炔-3-醇，北京易莱西诺生物科技有限公司生产；
组分G5：3-甲基-1-戊炔-3-醇，北京易莱西诺生物科技有限公司生产；
组分H1：平均粒径为0.8um的二氧化钛，上海江沪钛白化工制品有限公司生产；
组分H2：平均粒径为1.0um的球型氧化铝，DENKA生产；
组分H3：平均粒径为1.2um的氧化锌，上海缘钛化工产品有限公司生产；
组分H4：平均粒径为3um的氢氧化铝，上海缘钛化工产品有限公司生产。
按照表1中配比称量，在双辊筒混炼机上混合均匀，将混合均匀的物料从双辊筒混炼机上取下，并用以下3种方法评价，结果见表1。
表1：实施例1～7组合物的组成及评价结果(以重量百分比计)
粘接力测试
样品制备——使用规格为长80mm、宽10mm、高3mm的铜片，在两铜片之间分别均匀涂布厚度为1mm的上述绝缘硅橡胶组合物，两铜片平行摆放且相互搭接长度为20mm。随后在150℃温度下后固化2小时，再在225℃温度下后固化6小时，冷却至室温后可进行粘接力测试。
粘接力测试——在20mm/min速度下沿铜片表面反向拉伸，测试拉伸过程中拉伸力的最大值。粘接力测试以每个实施例(或比较例)测试5个样品，将5个测试结果取平均值作为该实施例(或比较例)的粘接力测试结果。
高温反偏漏电流测试
样品制备——将上述绝缘硅橡胶组合物分别在二极管(型号1N4007，上海堂福电子有限公司生产)的管芯上涂布均匀，分段固化(在150℃温度下固化2小时，再在225℃温度下后固化6小时)后使用低压传递模塑成型机在模具温度为185℃，注射压力为4.8MPa，固化时间为60s条件下，使用环氧塑封料(型号KH9200-2F，北京首科化微电子有限公司生产)将二极管塑封成型，随后在175℃温度下后固化8小时。
将所得二极管在125℃温度下反向连接1000V电压，在放置1小时时测试反向漏电流。每个实施例(或比较例)测试22支样品，将22个测试结果取平均值作为该实施例(或比较例)的高温反偏漏电流测试结果。
高压蒸煮测试
样品制备——使用上述绝缘硅橡胶组合物分别在二极管上胶-塑封的制样过程与前述高温反偏漏电流测试的样品制备相同。
将所得二极管在温度121℃压力15psi下放置24小时，样品自然冷却至室温后30分钟内，连接方向电压1200V测试反向击穿数量。每个实施例(或比较例)测试77支样品，当反向击穿样品数量为n时，高压蒸煮测试结果表示为“n/77”。
比较例1～3
所用原材料同实施例1～7，组合物的组成见表2，制备方法同实施例1～7，评价方法同实施例1～7，评价结果见表2。
表2：比较例1～3组合物的组成及评价结果(以重量百分比计)
  比较例1   比较例2   比较例3
  组分A1   68   68   68
  组分A2   0   0   0
  组分A3   0   0   0
  组分A4   12   12.5   12.5
  组分B1   0.5   0   0
  组分B2   0   0   0
  组分B3   0   0   0
  组分B4   0   0   0
  组分B5   0   0   0
  组分C1   3.499999   3.499999   3.498999
  组分C2   0   0   0
  组分C3   0   0   0
  组分C4   3   3   3
  组分D1   0.000001   0.000001   0.000001
  组分D2   0   0   0
  组分D3   0   0   0
  组分D4   0   0   0
  组分D5   0   0   0
  组分D6   0   0   0
  组分D7   0   0   0
  组分E1   0   0   0
  组分E2   0   0   0
  组分E3   2   2   2
  组分E4   0   0   0
  组分E5   0   0   0
  组分E6   0   0   0
  组分E7   2   2   2
  组分E8   0   0   0
  组分E9   0   0   0
  组分E10   2   2   2
  组分E11   0   0   0
  组分E12   0   0   0
  组分E13   2   2   2
  组分E14   0   0   0
  组分E15   0   0   0
  组分E16   3   3   3
  组分F1   0   0   0.001
  组分F2   0   0   0
  组分F3   0   0   0
  组分G1   0   0   0
  组分G2   0   0   0
  组分G3   0   0   0
  组分G4   0   0   0
  组分G5   0   0   0
  组分H1   2   2   2
  组分H2   0   0   0
  组分H3   0   0   0
  组分H4   0   0   0
  粘接力(N)   241   95   98
  高温反偏漏电流平均值(uA)   47.9   76.8   58.4
  高压蒸煮测试   1/77   9/77   2/77

Claims (6)

1.一种作为二极管管芯内涂布材料使用的绝缘硅橡胶组合物，其特征是，所述的绝缘硅橡胶组合物的组分及含量为：
在一个有机基聚硅氧烷分子内具有至少两个链烯基的有机基聚硅氧烷为55～92wt％；
在一个甲基聚硅氧烷分子内具有至少两个乙烯基和至少一个基团Y的有机基聚硅氧烷为0.5～30wt％；
在一个有机基聚硅氧烷分子内具有至少两个与硅键合的氢原子的有机基聚硅氧烷为1～8wt％；
铂类催化剂为0.000001～1wt％；
二氧化硅粉末为3～25wt％；
离子捕捉剂为0.001～1wt％；
稳定剂为0～2wt％；
填料为0～7wt％；
所述的在一个有机基聚硅氧烷分子内具有至少两个链烯基的有机基聚硅氧烷中的链烯基选自乙烯基、烯丙基中的一种或两种；有机基的基团选自甲基、3,3,3-三氟丙基中的一种或两种；
所述的基团Y选自环氧基、氨基、巯基、氰基中的一种或几种；
所述的在一个有机基聚硅氧烷分子内具有至少两个与硅键合的氢原子的有机基聚硅氧烷中的与硅键合的有机基的基团选自甲基、3,3,3-三氟丙基中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的绝缘硅橡胶组合物，其特征是：所述的铂类催化剂选自氯铂酸、四氯化铂、醇改性的氯铂酸、铂和富勒烯烃的络合物、铂和链烯基硅氧烷的络合物、铂和羰基的络合物中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的绝缘硅橡胶组合物，其特征是：所述的二氧化硅粉末选自热解法得到的二氧化硅粉末、沉淀法得到的二氧化硅粉末或气相法得到的二氧化硅粉末；或表面用一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷、八甲基环四硅氧烷或二甲基聚硅氧烷处理过的前述二氧化硅粉末中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的绝缘硅橡胶组合物，其特征是：所述的离子捕捉剂选自水滑石化合物、黄原酸酯类螯合物、二硫代胺基甲酸盐中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的绝缘硅橡胶组合物，其特征是：所述的稳定剂选自2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇、3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇中一种或几种。
6.根据权利要求1所述的绝缘硅橡胶组合物，其特征是：所述的填料选自二氧化钛、氧化铝、氧化锌、氢氧化铝中的一种或几种。
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