CN102895932B

CN102895932B - 一种用于光催化溴化反应的装置

Info

Publication number: CN102895932B
Application number: CN201210394280.XA
Authority: CN
Inventors: 方沁华; 蔡新宇; 谷军辉; 陈磊; 彭寅生; 潘强彪; 魏祖进
Original assignee: Lianhe Chemical Technology Co Ltd
Current assignee: Lianhe Chemical Technology Co Ltd
Priority date: 2012-10-17
Filing date: 2012-10-17
Publication date: 2014-07-16
Anticipated expiration: 2032-10-17
Also published as: CN102895932A

Abstract

一种用于光催化溴化反应的装置，包括第一反应釜、第二反应釜、前分相罐、后分相罐、第一循环泵、第一流量计、第二循环泵、第二流量计、静态混合器和光照塔，光照塔包括夹套壁制盐水进、出口，夹套内与搪瓷玻璃隔层容器之间有盐水冷却腔，搪瓷玻璃隔层容器内设石英玻璃管与搪瓷玻璃隔层容器之间为反应室，石英玻璃管内设LED灯联接电源线，搪瓷玻璃容器下制物料进口与静态混合器上连接口相连，光照塔与静态混合器组成反应器，搪瓷玻璃隔层容器上制物料出口连下一静态混合器底部连接口，光照塔与静态混合器组成反应器至少三组进行串联、并联或者串并联混合，各组由管子连接。

Description

一种用于光催化溴化反应的装置

技术领域

本发明涉及一种用于光催化溴化反应的装置，属于化工设备领域。

背景技术

溴素是重要的化工原料之一，例如在医药中间体、染料工业用中间体、溴阻燃剂和含溴农药等领域得到广泛的应用。在制药行业中光催化溴化反应是一项常用工艺，现有技术光催化溴化反应冷却在同一容器中进行，即在反应釜中设置光照塔，将物料直接投入到该反应釜中，因此这类反应存在着反应液的进料比例难以控制，光照效率低，反应时间长，反应不充分，选择性差，副反应多等缺点。

发明内容

本发明的目的是为了克服已有技术存在的缺点，提供一种通过控制两相反应液的进料比例，采用多级联接光照塔反应器，光照效率高、反应时间短、产量高的用于光催化溴化反应的装置。

本发明一种用于光催化溴化反应的装置的技术方案是：其特征在于：包括第一反应釜、第二反应釜、前分相罐、后分相罐、第一循环泵、第一流量计、第二循环泵、第二流量计、静态混合器和光照塔，所述静态混合器中设置螺旋导向板，所述的光照塔包括夹套，夹套壁制有盐水进口和盐水出口，夹套内设置搪瓷玻璃隔层容器，夹套与搪瓷玻璃隔层容器之间有盐水冷却腔，搪瓷玻璃隔层容器内设置石英玻璃管，石英玻璃管与搪瓷玻璃隔层容器之间为反应室，在石英玻璃管内设置LED灯，LED灯联接电源线，在搪瓷玻璃容器的下部制有物料进口，物料进口与静态混合器的上连接口相连，光照塔与静态混合器为上下连接组成反应器，在搪瓷玻璃隔层容器的上部制有物料出口，物料出口连接下一静态混合器的底部连接口，光照塔与静态混合器组成的反应器至少为三组进行串联、并联或者串并联混合，各组之间由管子连接；所述的第一反应釜由第一管子连通前分相罐，第二反应釜由第二管子连通前分相罐，前分相罐由第三侧管连通后分相罐，后分相罐由第四管子连接第二循环泵，第二循环泵由第六管子并经过第二流量计连接到反应器中的第一组的静态混合器，前分相罐由第三底管子连接第一循环泵，第一循环泵由第五管子并经过第一流量计连接到反应器中的第一组的静态混合器，反应器最后一组的光照塔由第十管子连通前分相罐。

本发明公开了一种用于光催化溴化反应的装置，工艺如下：

第一步：在第一反应釜中加入有机溶剂、水和溴素配制的溴素溶液，在第二反应釜中用有机溶剂配制原料A的溶液；

第二步：将第二反应釜中的物料经第二管子转至前分相罐，第一反应釜低温开始经第一管子下滴加溴素溶液，此时前分相罐中的水通过第三侧管分相送至后分相罐；

第三步：开启第一循环泵和第二循环泵，通过观察第一流量计和第二流量计来调节第一循环泵和第二循环泵，控制两相物料的比例；

第四步：物料经静态混合器混合均匀后，进入光照塔，光照塔内套管装有光源，物料在光照塔内充分反应；

第五步：物料流出光照塔回到前分相罐，再次分相循环反应过程，直至检测反应完全。

本发明所述的反应装置主体结构包括第一反应釜、第二反应釜、前分相罐、后分相罐、第一循环泵、第二循环泵、静态混合器和光照塔；第一、第二反应釜和前、后分相罐带有夹套，该结构属已有技术，循环液设置有分相罐，可将循环液中的水相和油相分开，再通过油相和水相的循环泵控制油/水比率重新混合进入管式反应器中，可准确控制和调整油/水混合比率，提高反应速率；通过冷却使反应物料始终保持在低温环境下；各循环泵出口装有流量计，以控制两相物料能够持续按反应的最佳比例进入光照塔，提高了反应效率；每一级光照塔前装有静态混合器，使两相物料能够充分混合，利于光溴化反应的进行；光照塔外加夹套，同冷媒为反应液降温；塔内部有插入的石英玻璃管，内置光源；反应液经过静态混合器由底部进入，延塔上升，由顶部侧口出，在光源的照射下充分进行溴化反应；多级串联的光照塔能使提高一次循环的反应效率，最终降低全部的反应时间；光照塔的数量可根据实际工艺自定，极大地提高了本装置的灵活性和实用性。本装置也可以用在其它光催化卤化反应。

本发明一种用于光催化溴化反应的装置，所述光照塔上设置安全罐，安全罐制有视镜和溢料接头，溢料接头连接事故罐，LED灯的电源线从安全罐上通过。当光照塔出现故障时，光照塔内的物料经安全罐进入事故罐，避免造成不良后果，通过视镜随时可观察光照塔内情况，采用低发热长寿命的LED灯带作为光照源，可消除常规灯管发热而对反应产生的影响（尤其是低温区的反应），减少副反应的产生，并提高了灯源的寿命。所述事故罐连接液位计，液位计与第一循环泵和第二循环泵联锁。当液位计检测到事故罐中有液体时，液位计及时控制第一循环泵和第二循环泵关闭，可避免灯照玻璃护管发生破裂时物料向外泄漏，从而保障在灯照玻璃护管发生破裂时不会使反应物料泄漏出系统外面。所述光照塔与静态混合器组成的反应器为20—100组进行串联、并联或者串并联混合使用，各组之间由管子连接。可根据生产规模和处理量的大小来调整串联级数或并联套数，其中20—100组最为合适，从而获得合理的反应速率。

附图说明

图1是本发明一种用于光催化溴化反应的装置的结构原理示意图；

图2是静态混合器和光照塔的结构示意图。

具体实施方式

本发明涉及一种用于光催化溴化反应的装置，如图1—图2所示，其特征在于：包括第一反应釜1、第二反应釜2、前分相罐3、后分相罐4、第一循环泵5、第一流量计7、第二循环泵6、第二流量计8、静态混合器9和光照塔10，所述静态混合器9中设置螺旋导向板91，所述的光照塔10包括夹套102，夹套102壁制有盐水进口101和盐水出口106，夹套内设置搪瓷玻璃隔层容器103，夹套102与搪瓷玻璃隔层容器103之间有盐水冷却腔112，搪瓷玻璃隔层容器103内设置石英玻璃管104，石英玻璃管104与搪瓷玻璃隔层容器103之间为反应室111，在石英玻璃管104内设置LED灯105，LED灯105联接电源线110，在搪瓷玻璃容器103的下部制有物料进口113，物料进口113与静态混合器9的上连接口92相连，光照塔10与静态混合器9为上下连接组成反应器，在搪瓷玻璃隔层容器103的上部制有物料出口107，物料出口107连接下一静态混合器9的底部连接口93，光照塔10与静态混合器9组成的反应器至少为三组进行串联、并联或者串并联混合，各组之间由管子95连接；所述的第一反应釜1由第一管子11连通前分相罐3，第二反应釜2由第二管子21连通前分相罐3，前分相罐3由第三侧管31连通后分相罐4，后分相罐4由第四管子41连接第二循环泵6，第二循环泵6由第六管子61并经过第二流量计8连接到反应器中的第一组的静态混合器9，前分相罐3由第三底管子32连接第一循环泵5，第一循环泵5由第五管子51并经过第一流量计7连接到反应器中的第一组的静态混合器9，反应器最后一组的光照塔10由第十管子96连通前分相罐3。

工艺如下：

第一步：在第一反应釜1中加入有机溶剂、水和溴素配制的溴素溶液，在第二反应釜2中有机溶剂配制原料A的溶液；

第二步：将第二反应釜2中的物料经第二管子21转至前分相罐3，第一反应釜1低温开始经第一管子11下滴加溴素溶液，此时前分相罐3中的水通过第三侧管31分相送至后分相罐4；

第三步：开启第一循环泵5和第二循环泵6，通过观察第一流量计7和第二流量计8来调节第一循环泵和第二循环泵，控制两相物料的比例；

第四步：物料经静态混合器9混合均匀后，进入光照塔10，光照塔内套管装有光源，物料在光照塔10内充分反应；

第五步：物料流出光照塔10回到前分相罐3，再次分相循环反应过程，直至检测反应完全。

本发明所述的反应装置主体结构包括第一反应釜1、第二反应釜2、前分相罐3、后分相罐4、第一循环泵5、第二循环泵6、静态混合器9和光照塔10；第一、第二反应釜1、2和前、后分相罐3、4带有夹套102，该结构属已有技术，循环液设置有分相罐，可将循环液中的水相和油相分开，再通过油相和水相的循环泵控制油/水比率重新混合进入管式反应器中，可准确控制和调整油/水混合比率，提高反应速率；通过冷却使反应物料始终保持在低温环境下；各循环泵出口装有流量计，以控制两相物料能够持续按反应的最佳比例进入光照塔，提高了反应效率；每一级光照塔10前装有静态混合器9，使两相物料能够充分混合，利于光溴化反应的进行；光照塔外加夹套102，同冷媒为反应液降温；塔内部有插入的石英玻璃管104，内置光源；反应液经过静态混合器9由底部进入，延塔上升，由顶部侧口出，在光源的照射下充分进行溴化反应；多级串联的光照塔10能使提高一次循环的反应效率，最终降低全部的反应时间；光照塔的数量可根据实际工艺自定，极大地提高了本装置的灵活性和实用性。本装置也可以用在其它光催化卤化反应。所述光照塔10上设置安全罐115，安全罐制有视镜108和溢料接头109，溢料接头连接事故罐12，LED灯的电源线110从安全罐上通过。当光照塔10出现故障时，光照塔内的物料经安全罐115进入事故罐12，避免造成不良后果，通过视镜108随时可观察光照塔10内情况，采用低发热长寿命的LED灯带作为光照源，可消除常规灯管发热而对反应产生的影响（尤其是低温区的反应），减少副反应的产生，并提高了灯源的寿命。所述事故罐12连接液位计121，液位计与第一循环泵5和第二循环泵6联锁。当液位计121检测到事故罐12中有液体时，液位计121及时控制第一循环泵5和第二循环泵6关闭，可避免灯照玻璃护管发生破裂时物料向外泄漏，从而保障在灯照玻璃护管发生破裂时不会使反应物料泄漏出系统外面。所述光照塔10与静态混合器9组成的反应器为20—100组进行串联、并联或者串并联混合使用，各组之间由管子95连接。可根据生产规模和处理量的大小来调整串联级数或并联套数，其中20—100组最为合适，从而获得合理的反应速率。

Claims

1.一种用于光催化溴化反应的装置，其特征在于：包括第一反应釜（1）、第二反应釜（2）、前分相罐（3）、后分相罐（4）、第一循环泵（5）、第一流量计（7）、第二循环泵（6）、第二流量计（8）、静态混合器（9）和光照塔（10），所述静态混合器（9）中设置螺旋导向板（91），所述的光照塔（10）包括夹套（102），夹套（102）壁制有盐水进口（101）和盐水出口（106），夹套内设置搪瓷玻璃隔层容器（103），夹套（102）与搪瓷玻璃隔层容器（103）之间有盐水冷却腔（112），搪瓷玻璃隔层容器（103）内设置石英玻璃管（104），石英玻璃管（104）与搪瓷玻璃隔层容器（103）之间为反应室（111），在石英玻璃管（104）内设置LED灯（105），LED灯（105）联接电源线（110），在搪瓷玻璃隔层容器（103）的下部制有物料进口（113），物料进口（113）与静态混合器（9）的上连接口（92）相连，光照塔（10）与静态混合器（9）为上下连接组成反应器，在搪瓷玻璃隔层容器（103）的上部制有物料出口（107），物料出口（107）连接下一静态混合器（9）的底部连接口（93），光照塔（10）与静态混合器（9）组成的反应器至少为三组进行串联、并联或者串并联混合，各组之间由管子（95）连接；所述的第一反应釜（1）由第一管子（11）连通前分相罐（3），第二反应釜（2）由第二管子（21）连通前分相罐（3），前分相罐（3）由第三侧管（31）连通后分相罐（4），后分相罐（4）由第四管子（41）连接第二循环泵（6），第二循环泵（6）由第六管子（61）并经过第二流量计（8）连接到反应器中的第一组的静态混合器（9），前分相罐（3）由第三底管子（32）连接第一循环泵（5），第一循环泵（5）由第五管子（51）并经过第一流量计（7）连接到反应器中的第一组的静态混合器（9），反应器最后一组的光照塔（10）由第十管子（96）连通前分相罐（3）。

2.如权利要求1所述的一种用于光催化溴化反应的装置，其特征在于：所述光照塔（10）上设置安全罐（115），安全罐（115）制有视镜（108）和溢料接头（109），溢料接头（109）连接事故罐（12），LED灯的电源线（110）从安全罐上通过。

3.如权利要求2所述的一种用于光催化溴化反应的装置，其特征在于：所述事故罐（12）连接液位计（121），液位计与第一循环泵（5）和第二循环泵（6）联锁。

4.如权利要求1所述的一种用于光催化溴化反应的装置，其特征在于：所述光照塔（10）与静态混合器（9）组成的反应器为20—100组进行串联、并联或者串并联混合使用，各组之间由管子（95）连接。