CN102886511B - 一种制备Al-Ti-C晶粒细化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种晶粒细化的制备方法。该方法将钛熔于铝液中,温度控制在800‑1400℃,保温后采用氮气或者氩气将纳米TiC分散钛铝熔体中,得到Al‑Ti‑C晶粒细化剂。该方法所需设备简单、工艺流程短、制备效率高,TiC粒子分散,是一种简单易行制备Al‑Ti‑C晶粒细化剂的方法。该工艺所制备的Al‑Ti‑C晶粒细化剂具有良好的晶粒细化效果,加入0.2%Al‑Ti‑C晶粒细化剂于纯铝中保温2h细化效果仍未见明显衰退,具有良好的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明属于金属材料的制造技术领域,尤其涉及一种制备Al-Ti-C晶粒细化剂的方法。
背景技术
晶粒细化是提高铝及其合金的力学性能、减少偏析、提高铸件的致密性的重要方法之一。细化晶粒的方法较多,其中添加细化剂具有操作方便、作用快、效果稳定、设备简单等优点,是一种最为经济、有效和实用的细化方法。前期研究表明加入诸如Al-Ti-B,Al-Ti-B-RE晶粒细化剂到铝及其合金熔体中以获得细小等轴晶,提高了铝及其合金的力学性能、切削性能、抗疲劳性能和良好的产品外观。因此,在过去几十年Al-Ti-B晶粒细化剂被广泛应用于铝及其合金的铸造工序中。然而Al-Ti-B细化剂中的硼化物在铝熔体中容易聚集、沉淀,这大大降低了其细化效果,而且在随后的加工过程中容易产生缺陷,尤其在铝箔生产过程中产生严重的质量问题,造成大量的废品;同时一些元素,比如Zr、Cr、V等,容易使其“中毒”而降低了其细化效果。因此,铝铸造工业迫切需求开发新型的铝及其合金细化剂来代替Al-Ti-B晶粒细化剂。
由于Al-Ti-C晶粒细化剂中的TiC不容易发生聚集沉淀,对导致Al-Ti-B“中毒”的Zr、Cr、V等元素具有“免疫”功能,因此Al-Ti-C晶粒细化剂是具有良好工业应用前景的晶粒细化剂之一。近些年,科技工作者开发了铝热还原法、纯金属颗粒法、自蔓延法等制备方法。但是石墨与铝的润湿性非常差,一定程度上影响了Al-Ti-C晶粒细化剂的制备及推广使用。而且以石墨形式加入,在一定条件下生成Al4C3与Ti3AlC5,大大降低Al-Ti-C晶粒细化剂的细化效果。改善碳的润湿性能和防止Al4C3与Ti3AlC5的生产是制备高效Al-Ti-C晶粒细化剂的重要研究方向之一。
本发明钛熔于铝液中,温度控制在800-1400℃,保温后采用氮气或者氩气将纳米TiC分散钛铝熔体中,得到Al-Ti-C晶粒细化剂(XRD分析结果及SEM照片如附图1所示)。该方法所需设备简单、工艺流程短、制备效率高,TiC颗粒分散,是一种简单易行的Al-Ti-C晶粒细化剂制备方法。该工艺所制备的Al-Ti-C晶粒细化剂具有良好的晶粒细化效果,加入0.2%Al-Ti-C晶粒细化剂于纯铝中保温2h细化效果仍未见明显衰退(细化纯铝不同保温时间宏观组织照片如附图2所示),具有良好的工业应用前景。
发明内容
本发明提供一种制备Al-Ti-C晶粒细化剂制备技术,该方法具有制备设备简单、工艺流程短、制备效率高等优点,所制备的Al-Ti-C晶粒细化剂具有良好的晶粒细化效果。
本发明提供一种Al-Ti-C晶粒细化剂的制备方法,其特征是直接采用氮气或氩气将纳米TiC分散于铝钛熔体中得到Al-Ti-C晶粒细化剂(如附图3示所示)。纳米TiC粉体的TEM照片如附图4所示,从该图可以看出纳米TiC颗粒粒径为5-30nm。附图1的XRD结果表明,制备的Al-Ti-C晶粒细化剂含有Al、TiC和TiAl3三种物相,所以该方法能实现纳米TiC的有效添加。在晶粒细化过程中,TiC和TiAl3都能作为α-Al的形核核心,但由于TiC是面心立方,而且TiC的晶格常数(a=0.4327nm)与α-Al的晶格常数(a=0.4040nm)非常相近,因此TiC比TiAl3更容易作为α-Al的形核核心。由于该方法所制备的Al-Ti-C晶粒细化剂中的TiC是纳米级别而且均匀分散的,所以TiC提供大量的晶面作为α-Al形核位置,提高Al-Ti-C晶粒细化剂的细化效率。
根据上述制备方法,其特征在于,所制备的Al-Ti-C晶粒细化剂中碳的含量为0.1-1.6%,钛的含量为2-10%。本发明所制备的Al-Ti-C晶粒细化剂只含有Al、TiC和TiAl3三种物相,因此碳的含量反映所制备的细化剂中纳米TiC的含量。上述分析表明TiC和TiAl3都是所制备的Al-Ti-C晶粒细化剂有效形核核心,它们的含量及分散性多少决定于细化剂的细化效果。当碳的含量小于0.1%,细化剂中所含TiC较少,细化效果较差;当碳的含量大于1.6%不利于TiC的分散,也不利于其细化效果。当钛的含量低于2%,TiAl3含量较低,不利于Al-Ti-C的晶粒细化性能;当钛的含量高于10%,合金的流动性能较低,不利于TiC的分散。
根据上述制备方法,其特征在于,晶粒细化剂的制备温度为800-1400℃。当温度低于800℃,TiC的稳定性比Al4C3差,所加入的TiC容易与Al熔体发生发生反应生成Al4C3,而Al4C3是六方结构,与α-Al具有很大的晶格错配度,所以很难作为α-Al的形核核心;当制备温度高于1400℃,熔体的烧损较为严重,而且能耗太高。
附图说明
图1 Al-Ti-C晶粒细化剂XRD及SEM照片
图2 Al-Ti-C细化纯铝不同保温时间宏观组织照片
图3 Al-Ti-C制备示意图
图4纳米TiC的TEM照片
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明作进一步说明。
实施例1
在Al-2%Ti合金中分别采用氮气或者氩气将熔体质量的0.5%、4.3%、8.0%的TiC(对应C的含量分别为0.1%、0.85%、1.6%)分散于其中,加入时的温度选择800℃、1100℃、1400℃。在720℃时,加入0.2%所制备的Al-Ti-C晶粒细化剂到1000g铝熔体中,搅拌后保温10min,浇注,腐蚀,测量其晶粒尺寸。
表1 Al-Ti-C晶粒细化剂细化效果
实施例2
在Al-6%Ti合金中分别采用氮气或者氩气将熔体质量的0.5%、4.3%、8.0%的TiC(对应C的含量分别为0.1%、0.85%、1.6%)分散于其中,加入时的温度选择800℃、1100℃、1400℃。在720℃时,加入0.2%所制备的Al-Ti-C晶粒细化剂到1000g铝熔体中,搅拌后保温10min,浇注,腐蚀,测量其晶粒尺寸。
表1 Al-Ti-C晶粒细化剂细化效果
实施例3
在Al-10%Ti合金中分别采用氮气或者氩气将熔体质量的0.5%、4.3%、8.0%的TiC(对应C的含量分别为0.1%、0.85%、1.6%)分散于其中,加入时的温度选择800℃、1100℃、1400℃。在720℃时,加入0.2%所制备的Al-Ti-C晶粒细化剂到1000g铝熔体中,搅拌后保温10min,浇注,腐蚀,测量其晶粒尺寸。
表1 Al-Ti-C晶粒细化剂细化效果
Claims (1)
1.一种晶粒细化剂的制备方法,其特征是直接采用氮气或氩气将粒径为5-30nm的TiC分散于钛铝熔体中得到Al-Ti-C晶粒细化剂;所制备的Al-Ti-C晶粒细化剂中钛的含量为2-10%,碳的含量为0.1-1.6%;晶粒细化剂的制备温度为1100-1400℃。
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