CN102873726A - 一种木质基光敏变色复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种木质基光敏变色复合材料的制备方法，它涉及光敏变色复合材料的制备方法。本发明是要解决现有方法制备的木质基复合材料，不具有光敏变色功能的问题。制备方法：一、将木材表面打磨光滑，进行超声波清洗，晾干后得到木材基质；二、制备聚乙烯醇水溶液；三、制备光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液；四、采用满细胞法将光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液浸注于木材基质，干燥处理后，即得到木质基光敏变色复合材料。本发明采用真空加压满细胞浸注法将光敏变色材料浸注于木质基材的表面，在不影响木质基光敏变色复合材料的光变效果的基础上，使光敏变色材料与木质基材的结合更加紧密。本发明适用于木质基光敏变色复合材料生产。
Description
技术领域
本发明涉及有机光敏变色材料的制备方法。
背景技术
光敏变色是指某些化合物在一定波长和强度的光作用下分子结构会发生变化，从而导致其对光的吸收峰值，即颜色的相应改变，且这种改变一般是可逆的。光敏变色材料大体可分为有机光敏变色材料和无机光敏变色材料两种。目前应用最为广泛的为螺吡喃类有机光敏变色材料，在紫外光照射下，分子结构中的螺碳-氧键会产生异裂，生成开环的部花菁类化合物，此时在断键处易产生共轭现象，共轭结构强烈地吸收可见光而显色，这个过程完全可逆。现有木质基复合材料，因不具备光敏变色功能，限制了其在高档装饰材料和木制工艺品中的应用。
发明内容
本发明是要解决现有方法制备的木质基复合材料，不具有光敏变色功能的问题，而提供一种木质基光敏变色复合材料的制备方法。
本发明的一种木质基光敏变色复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将木材表面打磨光滑，然后将木材依次置于无水丙酮、无水乙醇和去离子水中分别进行5～30min的超声波清洗，自然晾干，得到木材基质；
二、将聚乙烯醇粉末加入到去离子水中，在70～85℃的水浴条件下搅拌溶解，制备得到聚乙烯醇质量百分含量为2％～8％的聚乙烯醇水溶液；
三、将有机光敏变色材料超声波分散步于骤二得到的聚乙烯醇水溶液中，制备得到有机光敏变色材料质量百分含量为2％～50％的有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液；
四、采用满细胞法将步骤三得到的有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液浸注于步骤一得到的木材基质；
其中，满细胞法的具体操作步骤为：
①将木材基质置于高压容器中，并将高压容器内部抽真空至真空度为-0.5～-0.001MPa，在该条件下保持0.1～0.5h；
②向高压容器中注入有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液，待有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液充满高压容器后，解除高压容器内部真空，以1MPa/min的升压速率，将高压容器内部的压强升至4～10MPa，在该条件下保持0.1～0.5h；
③解除高压容器的内部压力，将有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液从高压容器中排出，以1MPa/min的降压速率，将高压容器内部压力降至一个大气压。
五、将经步骤四处理的木材基质进行干燥处理，得到木质基光敏变色复合材料。
本发明采以聚乙烯醇作为有机光敏变色材料的载体，通过满细胞法使有机光敏变色材料与木材基质相复合，制备得到木质基光敏变色复合材料。本发明采用真空加压满细胞浸注法将有机光敏变色材料浸注于木质基材的表面，在不影响木质基光敏变色复合材料的光变效果的基础上，使有机光敏变色材料与木质基材的结合紧密，解决了现有木质基复合材料不具备光敏变色功能的问题。本发明制备的木质基光敏变色复合材料在紫外光照射强度为852w/m2的条件下，色差值为30～60；当有机光敏变色材料的质量百分含量为10％时，在紫外光强度为290w/m2、514w/m2、695w/m2以及921w/m2的照射条件下，木质基光敏变色复合材料的表面色差值从0到25的时间均在1s之内，说明本发明制备的木质基光敏变色复合材料的光响应时间快。
本发明适用于木质基光敏变色复合材料生产。
附图说明
图1是试验四中步骤一得到的木材基质的扫描电镜图；
图2是试验四得到的木质基光敏变色复合材料的扫描电镜图；
图3是试验一的得到木质基材料和试验二至六得到的木质基光敏变色复合材料明度指数L*的测定结果；
图4是试验一的得到木质基材料和试验二至六得到的木质基光敏变色复合材料红绿轴色品指数a*的测定结果；
图5是试验一的得到木质基材料和试验二至六得到的木质基光敏变色复合材料黄蓝轴色品指数b*的测定结果；
图6是试验一的得到木质基材料和试验二至六得到的木质基光敏变色复合材料色差ΔE的测定结果。
具体实施方式
本发明的技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式的一种木质基光敏变色复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将木材表面打磨光滑，然后将木材依次置于无水丙酮、无水乙醇和去离子水中分别进行5～30min的超声波清洗，自然晾干，得到木材基质；
二、将聚乙烯醇粉末加入到去离子水中，在70～85℃的水浴条件下搅拌溶解，制备得到聚乙烯醇质量百分含量为2％～8％的聚乙烯醇水溶液；
三、将有机光敏变色材料超声波分散步于骤二得到的聚乙烯醇水溶液中，制备得到有机光敏变色材料质量百分含量为2％～50％的有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液；
四、采用满细胞法将步骤三得到的有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液浸注于步骤一得到的木材基质；
其中，满细胞法的具体操作步骤为：
①将木材基质置于高压容器中，并将高压容器内部抽真空至真空度为-0.5～-0.001MPa，在该条件下保持0.1～0.5h；
②向高压容器中注入有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液，待有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液充满高压容器后，解除高压容器内部真空，以1MPa/min的升压速率，将高压容器内部的压强升至4～10MPa，在该条件下保持0.1～0.5h；
③解除高压容器的内部压力，将有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液从高压容器中排出，以1MPa/min的降压速率，将高压容器内部压力降至一个大气压。
五、将经步骤四处理的木材基质进行干燥处理，得到木质基光敏变色复合材料。
本发明采以聚乙烯醇作为有机光敏变色材料的载体，通过满细胞法使有机光敏变色材料与木材基质相复合，制备得到木质基光敏变色复合材料。本发明采用真空加压满细胞浸注法将有机光敏变色材料浸注于木质基材的表面，在不影响木质基光敏变色复合材料的光变效果的基础上，使有机光敏变色材料与木质基材的结合紧密，解决了现有木质基复合材料不具备光敏变色功能的问题。本发明制备的木质基光敏变色复合材料在紫外光照射强度为852w/m2的条件下，色差值为30～60；当有机光敏变色材料的质量百分含量为10％时，在紫外光强度为290w/m2、514w/m2、695w/m2以及921w/m2的照射条件下，木质基光敏变色复合材料的表面色差值从0到25的时间均在1s之内，说明本发明制备的木质基光敏变色复合材料的光响应时间快。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中制备得到聚乙烯醇质量百分含量为4％的聚乙烯醇水溶液，其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中所述的聚乙烯醇的聚合度为1700～1800，醇解度为98％～99％，其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是：步骤三中的有机光敏变色材料为螺吡喃类有机光敏变色材料，其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四不同的是：步骤四的①步骤中将高压容器内部抽真空至真空度为-0.09，在该条件下保持0.3h，其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五不同的是：步骤四的②步骤中以1MPa/min的升压速率，将高压容器内部的压强升至1MPa，在该条件下保持0.3h，其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六不同的是：步骤五中的干燥方法可采用室温自然风干或烘箱干燥，其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本试验的一种木质基光敏变色复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将木材表面用240目的砂纸打磨光滑，然后将木材依次置于无水丙酮、无水乙醇和去离子水中分别进行10min的超声波清洗，自然晾干，得到木材基质；
二、将聚乙烯醇粉末加入到去离子水中，在80℃的水浴条件下搅拌溶解，制备得到聚乙烯醇质量百分含量为4％的聚乙烯醇水溶液；
三、采用满细胞法将步骤二得到的聚乙烯醇成膜液浸注于步骤一得到的木材基质；
其中，满细胞法的具体操作步骤为：
①将木材基质置于高压容器中，并将高压容器内部抽真空至真空度为-0.5～-0.001MPa，在该条件下保持0.1～0.5h；
②向高压容器中注入有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液，待有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液充满高压容器后，解除高压容器内部真空，以1MPa/min的升压速率，将高压容器内部的压强升至4～10MPa，在该条件下保持0.1～0.5h；
③解除高压容器的内部压力，将有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液从高压容器中排出，以1MPa/min的降压速率，将高压容器内部压力降至1MPa；
四、将经步骤四处理的木材基质进行烘干处理，得到木质基材料。
试验二：本试验的一种木质基光敏变色复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将木材表面用240目的砂纸打磨光滑，然后将木材依次置于无水丙酮、无水乙醇和去离子水中分别进行10min的超声波清洗，自然晾干，得到木材基质；
二、将聚乙烯醇粉末加入到去离子水中，在80℃的水浴条件下搅拌溶解，制备得到聚乙烯醇质量百分含量为4％的聚乙烯醇水溶液；
三、将有机光敏变色材料超声波分散步于骤二得到的聚乙烯醇水溶液中，制备得到有机光敏变色材料质量百分含量为5％的有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液；
四、采用满细胞法将步骤三得到的有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液浸注于步骤一得到的木材基质；
其中，满细胞法的具体操作步骤为：
①将木材基质置于高压容器中，并将高压容器内部抽真空至真空度为-0.09(范围，后同)，在该条件下保持0.3h；
②向高压容器中注入有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液，待有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液充满高压容器后，解除高压容器内部真空，以1MPa/min的升压速率，将高压容器内部的压强升至1MPa，在该条件下保持0.3h；
③解除高压容器的内部压力，将有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液从高压容器中排出，以1MPa/min的降压速率，将高压容器内部压力降至一个大气压。
五、将经步骤四处理的木材基质进行烘干处理，得到木质基光敏变色复合材料。本试验的有机光敏变色材料为螺吡喃。
试验三：本试验的一种木质基光敏变色复合材料的制备方法按以下步骤进行：一、将木材表面用240目的砂纸打磨光滑，然后将木材依次置于无水丙酮、无水乙醇和去离子水中分别进行10min的超声波清洗，自然晾干，得到木材基质；
二、将聚乙烯醇粉末加入到去离子水中，在80℃的水浴条件下搅拌溶解，制备得到聚乙烯醇质量百分含量为4％的聚乙烯醇水溶液；
三、将有机光敏变色材料超声波分散步于骤二得到的聚乙烯醇水溶液中，制备得到有机光敏变色材料质量百分含量为10％的有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液；
四、采用满细胞法将步骤三得到的有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液浸注于步骤一得到的木材基质；其中，满细胞法的具体操作步骤同试验二；
五、将经步骤四处理的木材基质进行烘干处理，得到木质基光敏变色复合材料。本试验的有机光敏变色材料为螺吡喃。
试验四：本试验的一种木质基光敏变色复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将木材表面用240目的砂纸打磨光滑，然后将木材依次置于无水丙酮、无水乙醇和去离子水中分别进行10min的超声波清洗，自然晾干，得到木材基质；
二、将聚乙烯醇粉末加入到去离子水中，在80℃的水浴条件下搅拌溶解，制备得到聚乙烯醇质量百分含量为4％的聚乙烯醇水溶液；
三、将有机光敏变色材料超声波分散步于骤二得到的聚乙烯醇水溶液中，制备得到有机光敏变色材料质量百分含量为15％的有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液；
四、采用满细胞法将步骤三得到的有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液浸注于步骤一得到的木材基质；其中，满细胞法的具体操作步骤同试验二；
五、将经步骤四处理的木材基质进行烘干处理，得到木质基光敏变色复合材料。本试验的有机光敏变色材料为螺吡喃。
图1为试验四中步骤一得到的木材基质的扫描电镜图，由图1可知，木材基质的管胞表面结构相对比较光滑，其宽度为40～60μm，深度为10～20μm，纹孔的孔径为3～5μm。图2为试验四得到的木质基光敏变色复合材料的扫描电镜图，由图2可知，当木材基质表面通过满细胞法结合了有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液后，大量的球状有机光敏变色材料均匀稳定地沉积在了木材基质表面的管胞结构中，与木材基质的结合非常紧密。
对试验四得到的木质基光敏变色复合材料进行光敏变色响应时间的测定，测定方法如下：
使用分光光度计，测量在紫外光照射强度为290w/m2、514w/m2、695w/m2以及921w/m2的条件下，测定试验四得到的木质基光敏变色复合材料表面色差ΔE从0达到25所用的时间。色差ΔE的测定方法为：使用日本电色便携式色差仪NF-333，采用CIE1976标准色度系统L*a*b*色度空间的明度指数L*、色度指数a*、b*进行表示。对每个测试样品表面进行光变性能的测量，并计算色差值。色差用ΔE代表，其计算公式为：
ΔE＝[(ΔL)2+(Δa)2+(Δb)2]1/2
在紫外光强度290W/m2照射的条件下，试验四得到的木质基光敏变色复合材料表面的色差值从0到25的时间是832.5ms；在紫外光强度514W/m2照射的条件下，试验四得到的木质基光敏变色复合材料表面的色差值从0到25的时间是432.5ms；在紫外光强度695W/m2照射的条件下，试验四得到的木质基光敏变色复合材料表面的色差值从0到25的时间是333.3ms；在紫外光强度921W/m2照射的条件下，试验四得到的木质基光敏变色复合材料表面的色差值从0到25的时间是266.4ms。结果表明，试验四得到的木质基光敏变色复合材料，在不同紫外光强度下光变响应时间是不同的，随着光强度的增大，光响应时间相对在逐渐缩短，该材料光响应时间非常快，总体的光响应时间在1s之内。
试验五：本试验的一种木质基光敏变色复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将木材表面用240目的砂纸打磨光滑，然后将木材依次置于无水丙酮、无水乙醇和去离子水中分别进行10min的超声波清洗，自然晾干，得到木材基质；
二、将聚乙烯醇粉末加入到去离子水中，在80℃的水浴条件下搅拌溶解，制备得到聚乙烯醇质量百分含量为4％的聚乙烯醇水溶液；
三、将有机光敏变色材料超声波分散步于骤二得到的聚乙烯醇水溶液中，制备得到有机光敏变色材料质量百分含量为20％的有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液；
四、采用满细胞法将步骤三得到的有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液浸注于步骤一得到的木材基质；其中，满细胞法的具体操作步骤同试验二；
五、将经步骤四处理的木材基质进行烘干处理，得到木质基光敏变色复合材料。本试验的有机光敏变色材料为螺吡喃。
试验六：本试验的一种木质基光敏变色复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将木材表面用240目的砂纸打磨光滑，然后将木材依次置于无水丙酮、无水乙醇和去离子水中分别进行10min的超声波清洗，自然晾干，得到木材基质；
二、将聚乙烯醇粉末加入到去离子水中，在80℃的水浴条件下搅拌溶解，制备得到聚乙烯醇质量百分含量为4％的聚乙烯醇水溶液；
三、将有机光敏变色材料超声波分散步于骤二得到的聚乙烯醇水溶液中，制备得到有机光敏变色材料质量百分含量为30％的有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液；
四、采用满细胞法将步骤三得到的有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液浸注于步骤一得到的木材基质；其中，满细胞法的具体操作步骤同试验二；
五、将经步骤四处理的木材基质进行烘干处理，得到木质基光敏变色复合材料。本试验的有机光敏变色材料为螺吡喃。
对试验一的到的木质基材料和试验二至六得到的木质基光敏变色复合材料进行光敏变色性能检测，具体检测方法如下：
使用分光光度计，测量在紫外光照射强度为852W/m2，照射时间为10min的条件下，测试样品所发生的表面颜色变化。使用日本电色便携式色差仪NF-333，采用CIE1976标准色度系统L*a*b*色度空间的明度指数L*、色度指数a*、b*进行表示。对每个测试样品表面进行光变性能的测量，并计算色差值。色差用ΔE代表，其计算公式为：
ΔE＝[(ΔL)2+(Δa)2+(Δb)2]1/2
对试验一的得到木质基材料和试验二至六得到的木质基光敏变色复合材料明度指数L*的测定结果如图3所示，其中，曲线A为紫外光照后的明度指数L*曲线，曲线B为紫外光照前的明度指数L*曲线，该结果表示对应视觉的明暗感觉，从图3可以看出，紫外光照射后样品表面的明度指数L*随着有机光敏变色材料质量分数的增加而不断减小，说明样品在紫外光照射后逐渐变暗；红绿轴色品指数a*的测定结果如图4所示，其中，曲线A为紫外光照后的红绿轴色品指数a*曲线，曲线B为紫外光照前的红绿轴色品指数a*曲线，值越大视觉感觉红色调加深，从图4可以看出，紫外光照射后样品表面的红绿轴色品指数a*随着有机光敏变色材料质量分数的增加而不断变大，说明样品在紫外光照射后逐渐变红；黄蓝轴色品指数b*的测定结果如图5所示，其中，曲线A为紫外光照后的黄蓝轴色品指数b*曲线，曲线B为紫外光照前的黄蓝轴色品指数b*曲线，对应的视觉感觉是值越大黄色调越浓，从图5可以看出，紫外光照射后样品表面的黄蓝轴色品指数b*随着有机光敏变色材料质量分数的增加呈现不断减小的趋势，说明样品在紫外光照射后逐级变蓝；色差ΔE的测定结果如图6所示，紫外光照射后样品表面的ΔE值随着光变材料质量分数的增加出现不断增大的趋势，说明紫外光照射前后样品表面的色差值逐渐增加，试验二至六得到的木质基光敏变色复合材料具有良好的光变效果。
Claims (7)
1.一种木质基光敏变色复合材料的制备方法，其特征在于木质基光敏变色复合材料的制备方法通过以下步骤实现：
一、将木材表面打磨光滑，然后将木材依次置于无水丙酮、无水乙醇和去离子水中分别进行5～30min的超声波清洗，自然晾干，得到木材基质；
二、将聚乙烯醇粉末加入到去离子水中，在70～85℃的水浴条件下搅拌溶解，制备得到聚乙烯醇质量百分含量为2％～8％的聚乙烯醇水溶液；
三、将有机光敏变色材料超声波分散步于骤二得到的聚乙烯醇水溶液中，制备得到有机光敏变色材料质量百分含量为2％～50％的有机有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液；
四、采用满细胞法将步骤三得到的有机有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液浸注于步骤一得到的木材基质；
其中，满细胞法的具体操作步骤为：
①将木材基质置于高压容器中，并将高压容器内部抽真空至真空度为-0.5～-0.001MPa，在该条件下保持0.1～0.5h；
②向高压容器中注入有机有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液，待有机有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液充满高压容器后，解除高压容器内部真空，以1MPa/min的升压速率，将高压容器内部的压强升至4～10MPa，在该条件下保持0.1～0.5h；
③解除高压容器的内部压力，将有机光敏变色材料/聚乙烯醇成膜液从高压容器中排出，以1MPa/min的降压速率，将高压容器内部压力降至1MPa；
五、将经步骤四处理的木材基质进行干燥处理，得到木质基光敏变色复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种木质基光敏变色复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中制备得到聚乙烯醇质量百分含量为4％的聚乙烯醇水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种木质基光敏变色复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的聚乙烯醇的聚合度为1700～1800，醇解度为98％～99％。
4.根据权利要求1所述的一种木质基光敏变色复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中的光敏变色材料为螺吡喃类有机光敏变色材料。
5.根据权利要求1所述的一种木质基光敏变色复合材料的制备方法，其特征在于步骤四的①步骤中将高压容器内部抽真空至真空度为-0.09，在该条件下保持0.3h。
6.根据权利要求1所述的一种木质基光敏变色复合材料的制备方法，其特征在于步骤四的②步骤中以1MPa/min的升压速率，将高压容器内部的压强升至8MPa，在该条件下保持0.3h。
7.根据权利要求1所述的一种木质基光敏变色复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中的干燥方法可采用室温自然风干或烘箱干燥。
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