CN102851108A

CN102851108A - 一种金刚石线切割液及其制备方法

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Publication number: CN102851108A
Application number: CN2012102742647A
Authority: CN
Inventors: 刘宁; 李建; 章金兵; 夏军
Original assignee: LDK Solar Co Ltd
Current assignee: LDK Solar Co Ltd
Priority date: 2012-08-03
Filing date: 2012-08-03
Publication date: 2013-01-02

Abstract

本发明公开了一种金刚石线切割液，用于光伏硅块切割领域。所述金刚石线切割液中的各组分及其质量百分比为：分散剂20～50%，去离子水30～50%，抗磨剂10～30%，PH调节剂0.02～0.05%和消泡剂0.03～0.06%。该金刚石线切割液具有良好的抗磨润滑性，可以减少金刚石粉末用量。同时该金刚石线切割液易清除，能减小硅片清洗不良的概率。另外该金刚石线切割液冷却性能良好，成本也较低，有利于大规模推广金刚石线切割技术。本发明还公开了该金刚石线切割液的制备方法。

Description

一种金刚石线切割液及其制备方法

技术领域

本发明属于光伏硅块切割领域，尤其涉及一种金刚石线切割液及其制备方法。

背景技术

硅晶片广泛应用在光伏太阳能、液晶显示和半导体领域，因此采用切割硅块制得硅片的技术也得以发展。目前主要采用游离磨料砂浆多线切割技术来切割硅块，该技术将磨料和切割液混合配制成砂浆，利用并排的钢线在运动过程中将砂浆带入硅块切割缝隙中，通过砂浆中磨料的切屑滚磨作用将硅块加工成硅片。但是该技术砂浆量耗量很大，切割成本较高。

近年来已有较多硅片制造厂家采用固定磨料多线切割技术来切割硅块，主要为金刚石线硅块切割技术。该技术将细小的金刚石粉末固定在钢线上切割硅块而无需磨料，但仍需切割液，起到冷却、润滑和分散切屑的作用。目前，此类切割液还存在以下缺点：（1）其抗磨润滑性能不佳，导致金刚石粉末磨损严重而消耗量较大；（2）其清洗效果较差，切割结束后硅片清洗难度较大，易造成硅片清洗不良；（3）其大部分为进口产品，成本较高不利于大规模推广金刚石线切割技术。因此，寻求一种具有优良性能且生产成本较低的金刚石线切割液变得十分必要。

发明内容

鉴于此，本发明旨在提供一种金刚石线切割液，其抗磨润滑性较好，易清除，冷却性能良好，成本低从而有利于大规模推广金刚石线切割技术。本发明还公开了该金刚石线切割液的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种金刚石线切割液，所述金刚石线切割液中的各组分及其质量百分比为：分散剂20～50%，去离子水30～50%，抗磨剂10～30%，PH调节剂0.02～0.05%和消泡剂0.03～0.06%。

优选地，分散剂为聚乙二醇，聚丙烯酸，聚甲基丙烯酸铵中的一种或多种。

优选地，聚乙二醇的数均分子量为100~600。

聚乙二醇、聚丙烯酸和聚甲基丙烯酸铵具有良好的水溶性，能与许多有机物组份有良好的相溶性，此外还具有优良的润滑性、保湿性和分散性。添加聚乙二醇，聚丙烯酸，聚甲基丙烯酸铵，可以提高金刚石切割液对硅粉切屑的分散性，同时增强金刚石线切割液的清洗能力。

优选地，抗磨剂为苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑和含硫氧官能团的砜中的一种或多种。

优选地，含硫氧官能团的砜为环丁砜。

苯并三氮唑,甲基苯并三氮唑，含硫氧官能团的砜是优良的抗磨剂，其抗磨性能远高于一般的润滑剂。添加苯并三氮唑,甲基苯并三氮唑，含硫氧官能团的砜可显著提高金刚石线切割液的润滑性和耐磨性，减小金刚石粉末的磨损，从而降低金刚石粉末的成本。

优选地，PH调节剂为聚丙烯酸、柠檬酸、草酸、苹果酸、醋酸、乳酸、盐酸和磷酸中的一种或多种。

优选地，PH调节剂的摩尔浓度为0.001~0.02mol/L。

聚丙烯酸、柠檬酸、草酸、苹果酸、醋酸、乳酸、盐酸和磷酸可调节金刚石线切割液的pH值为弱酸性，可以抑制金刚石线切割液与硅粉切屑的反应，提高金刚石线切割液的稳定性。

优选地，消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和二甲基硅油中的一种或多种。

聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和二甲基硅油可有效抑制切割过程的起泡性，提高切割过程的稳定性。

去离子水可提高金刚石线切割液的冷却性能，同时也可降低金刚石线切割液的成本。

相应地，本发明提供了一种上述金刚石线切割液的制备方法，如下:

在连续搅拌的去离子水中加入PH调节剂、分散剂、抗磨剂和消泡剂，继续搅拌2~5h得到所述金刚石线切割液。

其中，所述金刚石线切割液的各组分及质量百分比为：分散剂20～50%，去离子水30～50%，抗磨剂10～30%，PH调节剂0.02～0.05%和消泡剂0.03～0.06%。

本发明提供的金刚石线切割液，通过添加抗磨剂，可减小金刚石粉末的磨损，从而降低金刚石粉末的用量；通过添加分散剂，可增强金刚石线切割液的清洗能力，能减小硅片清洗不良的概率，提高硅片的成品率；通过添加去离子水可提高金刚石线切割液的冷却性能，另一方面，由于去离子水所占质量百分比例较大，也降低了金刚石线切割液的生产成本，有利于大规模推广金刚石线切割技术。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

取聚乙二醇150kg，所述聚乙二醇质均分子量为200，环丁砜59.85kg，去离子水90kg，聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚100g，柠檬酸50g。

在连续搅拌的去离子水中依次加入所述聚乙二醇、柠檬酸、环丁砜和聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚。搅拌2h后得到300kg金刚石线切割液。

本实施例制得的金刚石线切割液经检测各项指标为：

密度：1.114g/cm³ 电导（25℃）：15.7μs/cm

粘度（25℃）：14.5cp pH：4.3

下面结合具体的实验数据，对比分析本发明实施例的有益效果。

在相同切割参数下，将本发明实施例制得的金刚石线切割液和市售切割液，分别进行5刀平行硅片切割的对比实验。其中，市售切割液为日本三洋化成工业株式会社，histat hd－29型号产品，其主要组分为丙二醇。

表一为本实施例制得的金刚石线切割液和市售切割液，分别进行5刀平行硅片切割的对比实验，所得污片率的对比数据。

表一污片率的对比数据

序号	1	2	3	4	5	平均值
							市售切割液污片率	1.55%	1.90%	2.00%	2.10%	1.80%	1.87%
实施例金刚石线切割液污片率	0.90%	0.50%	1.30%	1.10%	0.80%	0.92%

[0033] 表二为本实施例制得的金刚石线切割液和市售切割液，分别进行5刀平行硅片切割的对比实验，所得成品率的对比数据。

表二成品率的对比数据

序号	1	2	3	4	5	平均值
							市售切割液成品率	92.15%	91.68%	92.48%	90.66%	93.84%	92.16%
实施例金刚石线切割液成品率	94.78%	93.50%	92.65%	92.87%	95.41%	93.84%

表三为本实施例制得的金刚石线切割液和市售切割液，分别进行5刀平行硅片切割的对比实验，所得金刚石线相对磨损值的对比数据（采用市售金刚石线切割液数据中的第1刀金刚石线磨损量为参考值）。

表三金刚石线磨损量（相对值）的对比数据

结合表一，表二，表三的对比实验数据，可知，本实施例制得的金刚石线切割液与市售切割液相比，降低了污片率、提高了切割成品率、减小了金刚石线的磨损。

实施例2

取聚乙二醇150kg，所述聚乙二醇质均分子量为200，环丁砜59.85kg，去离子水90kg，聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚100g，草酸50g。

在连续搅拌的去离子水中加入环丁砜、聚乙二醇、草酸、和聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚。搅拌2h后得到300kg金刚石线切割液。

本实施例制得的金刚石线切割液经检测各项指标为：

密度：1.114g/cm³ 电导（25℃）：15.7μs/cm

粘度（25℃）：14.5cp pH：4.3

将本实施例制得的金刚石线切割液进行5刀平行硅片切割实验（方法与实施例1相同），所得的平均污片率为1.14%，平均成品率为93.37%，金刚线磨损量均值（相对值）为97.49%。

实施例3

取聚乙二醇90kg，所述聚乙二醇质均分子量为100，苯并三氮唑59.79kg，去离子水150kg，丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚150g，柠檬酸70g。

在连续搅拌的去离子水中加入柠檬酸、聚乙二醇、苯并三氮唑和丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。搅拌3h后得到300kg金刚石线切割液。

本实施例制得的金刚石线切割液经检测各项指标为：

密度：1.105g/cm³ 电导（25℃）：13.48μs/cm

粘度（25℃）：10.5cp pH：4.57

将本实施例制得的金刚石线切割液进行5刀平行硅片切割实验（方法与实施例1相同），所得的平均污片率为1.10%，平均成品率为92.99%，金刚线磨损量均值（相对值）为97.86%。

实施例4

取聚乙二醇60kg，所述聚乙二醇质均分子量为300，环丁砜89.81kg，去离子水150kg，聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚140g，苹果酸50g。

在连续搅拌的去离子水中加入苹果酸、聚乙二醇、环丁砜、和聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚。搅拌3h后得到300kg金刚石线切割液。

本实施例制得的金刚石线切割液经检测各项指标为：

密度：1.102g/cm³ 电导（25℃）：12.6μs/cm

粘度（25℃）：8.69cp pH：4.70

将本实施例制得的金刚石线切割液进行5刀平行硅片切割实验（方法与实施例1相同），所得的平均污片率为1.03%，平均成品率为94.23%，金刚线磨损量均值（相对值）为97.54%。

实施例5

取聚乙二醇60kg，所述聚乙二醇质均分子量为400，环丁砜89.81kg，去离子水150kg，二甲基硅油140g，乳酸50g。

在连续搅拌的去离子水中加入乳酸、聚乙二醇、环丁砜、二甲基硅油。搅拌3h后得到300kg金刚石线切割液。

本实施例制得的金刚石线切割液经检测各项指标为：

密度：1.112g/cm³ 电导（25℃）：13.6μs/cm

粘度（25℃）：8.87cp pH：4.60

将本实施例制得的金刚石线切割液进行5刀平行硅片切割实验（方法与实施例1相同），所得的平均污片率为0.91%，平均成品率为94.01%，金刚线磨损量均值（相对值）为98.35%。

实施例6

取聚乙二醇55kg，所述聚乙二醇质均分子量为400，聚丙烯酸5kg，环丁砜85.81kg，苯并三氮唑4kg，去离子水150kg，二甲基硅油40g，聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚100g，乳酸20g，柠檬酸30g。

在连续搅拌的去离子水中加入乳酸、柠檬酸，聚乙二醇、聚丙烯酸，环丁砜、苯并三氮唑，二甲基硅油和聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚。搅拌3h后得到300kg金刚石线切割液。

本实施例制得的金刚石线切割液经检测各项指标为：

密度：1.125g/cm³ 电导（25℃）：14.8μs/cm

粘度（25℃）：9.37cp pH：4.30

将本实施例制得的金刚石线切割液进行5刀平行硅片切割实验（方法与实施例1相同），所得的平均污片率为0.96%，平均成品率为93.89%，金刚线磨损量均值（相对值）为99.10%。

以上所述的实施方式，并不构成对该技术方案保护范围的限定。任何在上述实施方式的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在该技术方案的保护范围之内。

Claims

1.一种金刚石线切割液，用于光伏硅块切割领域，其特征在于，所述金刚石线切割液中的各组分及其质量百分比为：分散剂20～50%，去离子水30～50%，抗磨剂10～30%，PH调节剂0.02～0.05%和消泡剂0.03～0.06%。

2.如权利要求1所述的一种金刚石线切割液，其特征在于，所述分散剂为聚乙二醇、聚丙烯酸和聚甲基丙烯酸铵中的一种或多种，所述聚乙二醇的数均分子量为100~600。

3.如权利要求1所述的一种金刚石线切割液，其特征在于，所述抗磨剂为苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑和含硫氧官能团的砜中的一种或多种。

4.如权利要求3所述的一种金刚石线切割液，其特征在于，所述含硫氧官能团的砜为环丁砜。

5.如权利要求1所述的一种金刚石线切割液，其特征在于，所述PH调节剂为聚丙烯酸、柠檬酸、草酸、苹果酸、醋酸、乳酸、盐酸和磷酸中的一种或多种。

6.如权利要求1所述的一种金刚石线切割液，其特征在于，所述PH调节剂的摩尔浓度为0.001~0.02mol/L。

7.如权利要求1所述的一种金刚石线切割液，其特征在于，所述消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和二甲基硅油中的一种或多种。

8.如权利要求1~7任一项所述的金刚石线切割液的制备方法，其特征在于，在连续搅拌的所述去离子水中加入所述PH调节剂、所述分散剂、所述抗磨剂和所述消泡剂，继续搅拌2~5h得到所述金刚石线切割液。