CN102849775A - 一种用燃烧法制备纳米LaAlO3粉体的方法 - Google Patents

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周莉
王欣
方东
陈瑞瑞
王亚娇
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Abstract

本发明涉及一种用燃烧法制备纳米LaAlO3粉体的方法。通过控制原料配比、溶液pH值，结合设定自蔓燃后煅烧温度和恒温煅烧时间，可制得膨松粉末状的纳米LaAlO3粉体。将摩尔比为1：1：(2～4)的La(NO3)3·6H2O，Al(NO3)3·9H2O和C6H14O6混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70℃并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值在2～4之间，将其置于马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧并在750～950℃煅烧3～5h，由于反应时间短、燃烧气流的剧烈冲击，有利于粒子的细化，降低粒子间的团聚程度，可得到平均粒径在20～40nm之间的膨松粉末状LaAlO3粉体。

Description

一种用燃烧法制备纳米LaAlO3粉体的方法
技术领域
本发明涉及一种用燃烧法制备纳米LaAlO3粉体的方法，属纳米LaAlO3粉体材料的制备技术领域。
背景技术
[0002] LaAlO3属于钙钛矿结构的ABO3化合物，具有介电常数小，介电损耗低，晶格匹配好，热膨胀系数小，化学稳定性好，能隙宽，比表面积大，有一定的活性，和热稳定性好的特点[1]，被广泛的应用于催化材料，衬底材料，高温超导薄膜基片，合成微波介质陶瓷材料，高温燃料电池，微波介电谐振器等方面。
目前，用来制备纳米LaAlO3的方法很多，其中较常用的有：燃烧合成法，共沉淀法，溶胶凝胶法，醇盐水解法。在这些方法中燃烧法具有明显的优势。它是利用金属硝酸盐和燃烧剂反应，在达到点火温度后自发燃烧，实现原位氧化，随着燃烧波的推动，反应物迅速转变为最终产物，这大大的缩短了实验周期。而且所得到的产物分布均匀，纯度高，产物活性高。该方法工艺简单，燃烧剂的加入可以降低焙烧时设备的能量消耗，可用较低功率的焙烧炉制备LaAlO3，但燃烧剂的选择至关重要, 燃烧剂的种类和加入量将直接影响粉体的纯度。
本发明采用六水硝酸镧（La(NO3)3·6H2O）和九水硝酸铝（Al(NO3)3·9H2O）为氧化剂，甘露醇（C6H14O6，带有6个羟基的多元醇）作为燃烧剂和还原剂，采用燃烧法成功制备了纳米LaAlO3粉体，确定了制备LaAlO3粉体的最佳工艺条件。
发明内容
本发明的目的是提供一种用燃烧法制备LaAlO3粉体的方法，用该方法制得的LaAlO3粉体，由于反应时间短、燃烧气流的剧烈冲击，有利于粒子的细化，降低粒子间的团聚程度，通过控制原料配比、溶液pH值，结合设定自蔓燃后焙烧温度和焙烧时间可制备膨松状的LaAlO3粉体。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：原料为Al(NO3)3·9H2O、La(NO3)3×6H2O 和C6H14O6。燃烧反应中，Al(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O和C6H14O6的摩尔配比直接影响纳米粉体的粒径和纯度，根据推进剂化学中的热化学理论计算燃料(还原剂)与硝酸盐(氧化剂)的摩尔配比。通过计算原料的总还原剂和氧化剂，以这两个数据作为燃料和硝酸盐的化学计量配比系数，假设燃烧产物（按完全燃烧）是CO2、N2和H2O，因此元素C、H的化合价分别是+4价和+1价，为还原剂；元素O化合价是-2价，为氧化剂；而N是0价的中性元素。所以Al(NO3)3·9H2O和La(NO3)3·6H2O的总化合价为-30，属氧化剂，C6H14O6的总化合价为+26，属还原剂，即Al(NO3)3·9H2O：La(NO3)3·6H2O：C6H14O6=1：1：2.3 (理论配比)。
将摩尔比为1：1：(2～4)的La(NO3)3·6H2O，Al(NO3)3·9H2O和C6H14O6混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70℃并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值在2～4之间，所得溶液即为前驱液。把坩埚放入马弗炉中加热，当温度足够高时，前驱液中溶剂逐渐蒸发成为凝胶状，在达到其点燃温度时，马弗炉中发生自蔓延燃烧反应，反应剧烈并伴随有大量烟雾生成，燃烧过程在几秒钟内结束，继续在750～950℃焙烧3～5h，充分反应后坩埚中得到膨松状粉末产物，即LaAlO3粉体。
本发明与现有制备工艺相比具有以下优点：
1、具有工艺简单，制备周期短，设备要求低，产率高，反应产物分布均匀的特点，容易实现工业化生产。
2、本发明通过控制原料配比、溶液pH值，结合设定自蔓燃后焙烧温度和恒温焙烧时间可制备膨松粉末状的LaAlO3粉体，由于反应时间短、燃烧气流的剧烈冲击，有利于粒子的细化，降低粒子间的团聚程度，产物的平均粒径在20～40nm之间，控制过程易于操作。 
附图说明
图中的1～5为对应实施方式1～5的LaAlO3粉体的X射线衍射谱图（XRD）。
具体实施方式
 
实施方式1
分别称量一定量的Al(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O和C6H14O6，使Al(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O和C6H14O6的摩尔比为1：1：2，混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70℃并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值为4，所得溶液即为前驱液。把坩埚放入马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧反应后继续在850℃焙烧5h，得到膨松状粉末产物，XRD谱图分析结果表明产物为LaAlO3，根据Scherrer公式计算，平均粒径为25.1nm。
 
实施方式2
分别称量一定量的Al(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O和C6H14O6，使Al(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O和C6H14O6的摩尔比为1：1：2，混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70℃并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值为3，所得溶液即为前驱液。把坩埚放入马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧反应后继续在750℃焙烧4h，得到膨松状粉末产物，XRD谱图分析结果表明产物为LaAlO3，根据Scherrer公式计算，平均粒径为20.8nm
实施方式3
分别称量一定量的Al(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O和C6H14O6，使Al(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O和C6H14O6的摩尔比为1：1：3，混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70℃并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值为4，所得溶液即为前驱液。把坩埚放入马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧反应后继续在900℃焙烧3h，得到膨松状粉末产物，XRD谱图分析结果表明产物为LaAlO3，根据Scherrer公式计算，平均粒径为28.5nm 
实施方式4
分别称量一定量的Al(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O和C6H14O6，使Al(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O和C6H14O6的摩尔比为1：1：4，混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70℃并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值为3，所得溶液即为前驱液。把坩埚放入马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧反应后继续在800℃焙烧4h，得到膨松状粉末产物，XRD谱图分析结果表明产物为LaAlO3，根据Scherrer公式计算，平均粒径为35.3nm。
 
实施方式5
分别称量一定量的Al(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O和C6H14O6，使Al(NO3)3·9H2O、La(NO3)3×6H2O和C6H14O6的摩尔比为1：1：3，混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70℃并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值为2，所得溶液即为前驱液。把坩埚放入马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧反应后继续在950℃焙烧3h，得到膨松状粉末产物，XRD谱图分析结果表明产物为LaAlO3，根据Scherrer公式计算，平均粒径为39.6nm。

Claims (4)

1.一种用燃烧法制备纳米LaAlO3粉体的方法，其特征在于，原料为Al(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O和C6H14O6，将适当摩尔比的Al(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O和C6H14O6混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值，将其置于马弗炉中加热，在达到其点燃温度时，马弗炉中发生自蔓延燃烧反应，并在一定温度下焙烧几小时，得到膨松粉末状产物，即纳米LaAlO3粉体，产物的平均粒径在20～40nm之间。
2.根据权利1要求所述的用燃烧法制备纳米LaAlO3粉体的方法，其特征在于，Al(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O和C6H14O6的摩尔比为1：1：(2～4)，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70℃并搅拌均匀。
3. 根据权利1要求所述的用燃烧法制备纳米LaAlO3粉体的方法，其特征在于，通过滴加氨水，调节混合溶液的pH值在2～4之间。
4. 根据权利1要求所述的用燃烧法制备纳米LaAlO3粉体的方法，其特征在于，所述焙烧温度为750～950℃之间，焙烧时间3～5h。
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CN107827142A (zh) * 2017-11-27 2018-03-23 长江大学 一种铝酸锶镧纳米复合材料的低温制备方法

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