CN102849690A - 一种对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针及其应用 - Google Patents
一种对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102849690A CN102849690A CN2012103649221A CN201210364922A CN102849690A CN 102849690 A CN102849690 A CN 102849690A CN 2012103649221 A CN2012103649221 A CN 2012103649221A CN 201210364922 A CN201210364922 A CN 201210364922A CN 102849690 A CN102849690 A CN 102849690A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- thiophos
- agricultural chemicals
- quantum dot
- fluorescence
- probe
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
本发明公开了一种对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针及其应用。对硫磷农药的荧光纳米量子点探针的制备:(a)制备硒储备液;(b)制备镉储备液;(c)用镉储备液和硒储备液制得对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针。应用对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针作为荧光探针检测对硫磷农药时,对对硫磷农药的检测限可达到8.2×10–8mol/L。本发明方法操作简单、检测快速、灵敏度高且选择性好,能进行混合样品中对硫磷检测时具有高灵敏、高选择性识别的特点。
Description
技术领域
本发明属于农药检测技术领域,具体涉及一种对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针及其应用。
背景技术
对硫磷是一种广谱性杀虫、杀螨剂,对害虫具有强烈的触杀和胃毒作用,为胆碱酯酶抑制剂。在密闭场所也有一定的熏蒸作用,对硫磷的杀虫效果与气温有密切关系,18°C以上时,熏蒸作用效果更加明显。在18°C以上杀虫效果随温度提高而增加,但药效期相应缩短。对硫磷无内吸杀虫作用,但有较强的渗透力,施于植物叶表面的药液能渗透进入叶内,杀死在叶背取食的蚜、叶蝉和螨。施于稻田水中的药剂,能渗透进入叶鞘内或水稻心叶部位,杀死已侵入叶鞘或心叶部位的螟虫一龄幼虫。在叶上的残效期一般为4~5天。迄今为止,对硫磷农药的检测方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法及免疫法等。但这些方法有前处理过程繁琐、分析时间长、仪器及药品成本高等不足。因此,建立简单、快速且灵敏度高的对硫磷农药检测方法逐渐成为研究重点。
近年来,荧光纳米量子点作为一种新型荧光探针,引起多个研究领域的广泛关注。与传统的有机荧光染料和荧光蛋白相比,量子点具有十分优越的光谱性质,如:激发光谱宽、发射光谱窄而对称、荧光量子产率高、荧光波长可调、抗光漂白性能强等。这些优越的光谱性质使量子点荧光探针广泛应用于生化分析检测领域,发挥了巨大的应用潜力。但迄今为止,将量子点荧光探针用于对硫磷农药检测的相关报道仍未见。
针对以上问题,我们研究了一种荧光纳米量子点探针检测对硫磷农药的新方法,该方法操作简单、检测快速且灵敏度高,能进行混合样品中对硫磷的高灵敏识别。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对硫磷农药的荧光纳米量子点探针及其应用。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
1.对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针的制备方法如下:
(a)在手套箱中,称取0.08g硒粉加入到装有0.25g三正丁基膦和1.7g二辛基胺的烧瓶中,制得硒储备液;
(b)取0.013g氧化镉和0.12g硬脂酸于三口Schlenk反应容器中,采用Schlenk技术,用真空泵抽真空后充入氩气,如此反复六次以使反应容器中充满氩气,然后加热至183°C并保温30min,使氧化镉充分溶解。反应完后,将溶液降至室温,制得镉储备液;
(c)在制好的镉储备液中加入2.0g三正辛基氧膦和2.0g十六胺,采用Schlenk技术,用真空泵抽真空后充入氩气,如此反复六次以使反应容器中充满氩气,搅拌并加热至302°C,然后将从手套箱中取出的硒储备液迅速注入到反应容器中,在270°C左右反应2min,然后迅速撤去加热装置并使产物冷却至室温,加入30mL氯仿,再加入60mL甲醇离心沉淀,除去上清液,将最终得到的沉淀重新分散在20mL正己烷中,即制得对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针,在365nm的紫外灯下,荧光纳米CdSe量子点发出较强的绿色荧光,在388nm波长激发下,在460~650nm有很强的荧光发射光谱。
2.对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针在检测对硫磷农药的应用,
应用对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针作为荧光探针检测对硫磷农药时,将稀释600倍后的荧光纳米探针溶液与对硫磷农药溶液混合,其中,对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针溶液与对硫磷农药溶液的摩尔比为1∶30~1500,从荧光光谱图可得知对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针的荧光强度随对硫磷农药的浓度的增加而减弱,且荧光强度与对硫磷农药浓度有良好的线性关系,因此,对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针可以作为检测对硫磷农药的探针快速并定量检测丙酮中对硫磷农药的含量,对对硫磷农药的检测限可达到8.2×10–8mol/L。
本发明的优点:
1.本发明提供的对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针荧光强度高、荧光稳定性好。
2.采用本发明所制备的对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针对硫磷农药进行检测,检测过程简单方便,灵敏度高、检测限低,能实现实际样品中对硫磷农药的快速检测。
附图说明
图1是本发明的荧光纳米CdSe量子点探针对硫磷农药检测过程中,不同对硫磷农药浓度与荧光纳米CdSe量子点探针反应后,激发波长为388nm时所得到的荧光光谱图;
图中,a~e为实施例中加入的不同对硫磷农药浓度,使探针与对硫磷农药的摩尔比为1∶30~1500的荧光光谱图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明,下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细阐述。应理解,以下实施例只是本发明的一些优选实施方式,目的在于更好地阐述本发明的内容,而不是对本发明的保护范围产生任何限制。
实施例1
荧光纳米CdSe量子点探针的制备:
(a)在手套箱中,称取0.08g硒粉加入到装有0.25g三正丁基膦和1.7g二辛基胺的烧瓶中,制得硒储备液;
(b)取0.013g氧化镉和0.12g硬脂酸于三口Schlenk反应容器中,采用Schlenk技术,用真空泵抽真空后充入氩气,如此反复六次以使反应容器中充满氩气,然后加热至183°C并保温30min,使氧化镉充分溶解。反应完后,将溶液降至室温,制得镉储备液;
(c)在制好的镉储备液中加入2.0g三正辛基氧膦和2.0g十六胺,采用Schlenk技术,用真空泵抽真空后充入氩气,如此反复六次以使反应容器中充满氩气,搅拌并加热至302°C,然后将从手套箱中取出的硒储备液迅速注入到反应容器中,在270°C反应2min,然后迅速撤去加热装置并使产物冷却至室温,加入30mL氯仿,再加入60mL甲醇离心沉淀,除去上清液,将最终得到的沉淀重新分散在20mL正己烷中,即制得对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针,在365nm的紫外灯下,荧光纳米CdSe量子点发出较强的绿色荧光,在388nm波长激发下,在460~650nm有很强的荧光发射光谱。
实施例2
荧光纳米量子点探针在检测对硫磷农药的应用:
1.应用荧光纳米CdSe量子点作为荧光探针检测对硫磷农药标准品中对硫磷农药的过程中,将稀释600倍后的荧光纳米探针溶液与对硫磷农药溶液混合,其中对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针溶液与对硫磷农药溶液的摩尔比为1∶30,即得到荧光光谱a。
2.其余条件均与步骤1相同,仅对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针溶液与对硫磷农药溶液的摩尔比改为1∶150,则得到荧光光谱b;
3.其余条件均与步骤1相同,仅对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针溶液与对硫磷农药溶液的摩尔比改为1∶377,则得到荧光光谱c;
4.其余条件均与步骤1相同,仅对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针溶液与对硫磷农药溶液的摩尔比改为1∶754,则得到荧光光谱d;
5.其余条件均与步骤1相同,仅对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针溶液与对硫磷农药溶液的摩尔比改为1∶1500,则得到荧光光谱e;
从荧光光谱图可得知荧光纳米CdSe量子点探针的荧光强度随对硫磷农药的浓度的增加而减弱,且荧光强度的降低值与对硫磷农药浓度有良好的线性关系,R2=0.9924。
Claims (2)
1.对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针的制备,其特征在于,制备方法如下:
(a)在手套箱中,称取0.08g硒粉加入到装有0.25g三正丁基膦和1.7g二辛基胺的烧瓶中,制得硒储备液;
(b)取0.013g氧化镉和0.12g硬脂酸于三口Schlenk反应容器中,采用Schlenk技术,用真空泵抽真空后充入氩气,如此反复六次以使反应容器中充满氩气,然后加热至183°C并保温30min,使氧化镉充分溶解,反应完后,将溶液降至室温,制得镉储备液;
(c)在制好的镉储备液中加入2.0g三正辛基氧膦和2.0g十六胺,采用Schlenk技术,用真空泵抽真空后充入氩气,如此反复六次以使反应容器中充满氩气,搅拌并加热至302°C,然后将从手套箱中取出的硒储备液迅速注入到反应容器中,在270°C反应2min,然后迅速撤去加热装置并使产物冷却至室温,加入30mL氯仿,再加入60mL甲醇离心沉淀,除去上清液,将最终得到的沉淀重新分散在20mL正己烷中,即制得对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针,在365nm的紫外灯下,荧光纳米CdSe量子点发出较强的绿色荧光,在388nm波长激发下,在460~650nm有很强的荧光发射光谱。
2.对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针在检测对硫磷农药的应用,其特征在于,
应用对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针作为荧光探针检测对硫磷农药时,将稀释600倍后的荧光纳米探针溶液与对硫磷农药溶液混合,其中,对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针溶液与对硫磷农药溶液的摩尔比为1∶30~1500,从荧光光谱图可得知对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针的荧光强度随对硫磷农药的浓度的增加而减弱,且荧光强度与对硫磷农药浓度有良好的线性关系,因此,对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针可以作为检测对硫磷农药的探针快速并定量检测丙酮中对硫磷农药的含量,对对硫磷农药的检测限可达到8.2×10–8mol/L。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012103649221A CN102849690B (zh) | 2012-09-26 | 2012-09-26 | 一种对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012103649221A CN102849690B (zh) | 2012-09-26 | 2012-09-26 | 一种对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针及其应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102849690A true CN102849690A (zh) | 2013-01-02 |
CN102849690B CN102849690B (zh) | 2013-12-11 |
Family
ID=47396741
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2012103649221A Expired - Fee Related CN102849690B (zh) | 2012-09-26 | 2012-09-26 | 一种对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针及其应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102849690B (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103558196A (zh) * | 2013-11-04 | 2014-02-05 | 哈尔滨工业大学 | 基于喷墨打印技术制备有机磷农药检测用可视化生物传感器的方法 |
CN106770082A (zh) * | 2016-11-15 | 2017-05-31 | 广西师范学院 | 利用InP/ZnS QDs探针检测对硫磷浓度的方法 |
CN108254341A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-07-06 | 安徽大学 | 双量子点荧光二维探针马拉硫磷与乙硫磷识别定量检测方法及装置 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101644680A (zh) * | 2009-09-01 | 2010-02-10 | 济南大学 | 检测痕量农药残留物的分子印迹化学发光传感器及其应用 |
CN101839857A (zh) * | 2010-05-04 | 2010-09-22 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种量子点荧光关-开模式可视化检测农药残留的方法 |
CN102012358A (zh) * | 2010-10-15 | 2011-04-13 | 济南大学 | 现场快速多组分检测痕量食品添加剂的量子点分子印迹微球石英荧光传感器的研究与应用 |
-
2012
- 2012-09-26 CN CN2012103649221A patent/CN102849690B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101644680A (zh) * | 2009-09-01 | 2010-02-10 | 济南大学 | 检测痕量农药残留物的分子印迹化学发光传感器及其应用 |
CN101839857A (zh) * | 2010-05-04 | 2010-09-22 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种量子点荧光关-开模式可视化检测农药残留的方法 |
CN102012358A (zh) * | 2010-10-15 | 2011-04-13 | 济南大学 | 现场快速多组分检测痕量食品添加剂的量子点分子印迹微球石英荧光传感器的研究与应用 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
LIANHUA QU ET AL: "Control of Photoluminescence Properties of CdSe Nanocrystals in Growth", 《JOURNAL OF THE AMERICAN CHEMICAL SOCIETY》, vol. 124, no. 9, 6 February 2002 (2002-02-06), XP002235290, DOI: doi:10.1021/ja017002j * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103558196A (zh) * | 2013-11-04 | 2014-02-05 | 哈尔滨工业大学 | 基于喷墨打印技术制备有机磷农药检测用可视化生物传感器的方法 |
CN106770082A (zh) * | 2016-11-15 | 2017-05-31 | 广西师范学院 | 利用InP/ZnS QDs探针检测对硫磷浓度的方法 |
CN108254341A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-07-06 | 安徽大学 | 双量子点荧光二维探针马拉硫磷与乙硫磷识别定量检测方法及装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102849690B (zh) | 2013-12-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102838993B (zh) | 一种氧化乐果农药的荧光纳米CdSe量子点探针及其应用 | |
CN102838095B (zh) | 一种乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针及其应用 | |
Turan et al. | Quorum sensing: Little talks for an effective bacterial coordination | |
Papkovsky et al. | Biological detection by optical oxygen sensing | |
Fereja et al. | A recent review on chemiluminescence reaction, principle and application on pharmaceutical analysis | |
CN102849690B (zh) | 一种对硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针及其应用 | |
CN105524612A (zh) | 一种异佛尔酮类荧光探针及其制备与应用 | |
CN103773834A (zh) | 一种利用CdTe量子点荧光强度检测有机磷农药的方法 | |
Shamirian et al. | In vitro detection of hypoxia using a ratiometric quantum dot-based oxygen sensor | |
Yeh et al. | Identification of factors complicating bioluminescence imaging | |
CN106117241B (zh) | 一种检测癌细胞内溶酶体pH的荧光探针 | |
CN105733563A (zh) | 一种基于香豆素的双光子溶酶体极性探针、其制备方法及其用途 | |
Zhang et al. | NIR‐II J‐Aggregated Pt (II)‐Porphyrin‐Based Phosphorescent Probe for Tumor‐Hypoxia Imaging | |
Knaus et al. | Label-free fluorescence microscopy in fungi | |
CN109651249A (zh) | 一种检测细胞内质网半胱氨酸的荧光探针及其合成和应用 | |
CN102849688A (zh) | 一种乐果农药的荧光纳米CdSe量子点探针及其应用 | |
Makhneva et al. | Carotenoids are probably involved in singlet oxygen generation in the membranes of purple photosynthetic bacteria under light irradiation | |
Fan et al. | Highly specific esterase activated AIE plus ESIPT probe for sensitive ratiometric detection of carbaryl | |
Färkkilä et al. | Fluorescent nanoparticles as tools in ecology and physiology | |
Papa et al. | Astaxanthin diferulate as a bifunctional antioxidant | |
Kis et al. | Assembly of photosynthetic apparatus in Rhodobacter sphaeroides as revealed by functional assessments at different growth phases and in synchronized and greening cells | |
CN105801562B (zh) | 一种固态宽带红光发射有机发光材料及其制备方法 | |
CN102874774B (zh) | 一种甲拌磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针及其应用 | |
CN102849689B (zh) | 一种水胺硫磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针及其应用 | |
US11499094B1 (en) | Ratiometric fluorescent probe, preparation method thereof, and application in detection of hydrogen peroxide |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20131211 Termination date: 20150926 |
|
EXPY | Termination of patent right or utility model |