CN102825866A - 一种氮化铝钛介质层低辐射薄膜及其制备工艺 - Google Patents

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黄佳木
尹军
香承杰
吴萌
柳红东
刘园园
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Abstract

一种氮化铝钛介质层低辐射薄膜及其制备工艺，属于功能薄膜技术领域。本发明采用磁控溅射法制备一种氮化铝钛介质层低辐射薄膜，其膜层结构从衬底基片往上依次为：内层氮化铝钛介质层、银层、外层氮化铝钛介质层。该膜层可见光透过率高，红外辐射率低，拥有较长的使用寿命。本发明制备工艺简单，操作方便，生产成本较低，具有很好的工业化应用前景。可广泛应用于节能建筑玻璃、汽车玻璃等行业，降低玻璃热损，减少调控室温的能耗。

Description

一种氮化铝钛介质层低辐射薄膜及其制备工艺
技术领域
本发明属于功能薄膜技术领域，具体涉及一种氮化铝钛介质层低辐射薄膜及其制备工艺。
背景技术
低辐射玻璃是指表面镀制了一层低辐射薄膜的镀膜玻璃，低辐射薄膜一般采用银作为红外线反射层，能很好的阻止热辐射的透过，近年来已广泛应用于建筑、汽车等领域，起到了良好的节能作用。
常用的低辐射薄膜一般是用磁控溅射法来制备的。由于银层会造成透光性低、反光高，而且极易被腐蚀和受到机械磨损，所以需要在银层上下镀制介质膜层，其作用是通过光学干涉来提高透光率，降低反光率，改善外观色泽，并且可以提高耐化学腐蚀性和耐机械磨损性能。银层与衬底基片之间的介质层往往还可以起到增加界面结合能力的作用，改善银层成膜条件。
通常单银层低辐射薄膜有两种结构。一种为介质层/银层/介质层的三明治结构。如申请号为201110049715.2的中国专利公开了一种低辐射镀膜玻璃，其中低辐射薄膜结构为Ta2O5/Ag/Ta2O5，然而介质层由氧化物Ta2O5组成，在高温下其内部的氧会对银层进行氧化，从而使其红外透过率升高而可见光透过率降低，低辐射效果变差。另一种为介质组合层/银层/介质组合层的类三明治结构。如申请号为201110381757.6的中国专利公开了一种低辐射镀膜玻璃，其中低辐射薄膜结构为NbOx/ZnAlOx/Ag/ZnAlOx/ZnSnO3/Si3N4的低辐射镀膜玻璃，其中，第一电介质层为NbOx，Nb为贵金属，无疑增加了原材料成本；第二介质层和第三介质层为氧化物ZnAlOx，同样存在在高温下其内部的氧会对银层进行氧化，从而使其红外透过率升高而可见光透过率降低，低辐射效果变差的问题。因此，现有的低辐射薄膜往往存在如下缺点：(1)不适合在高温下使用或者处理；(2)膜层较多，结构复杂；(3)生产工艺复杂，生产效率低；(4)使用贵金属，生产成本增加。
发明内容
本发明的目的是针对现有低辐射薄膜的不足，提供一种氮化铝钛介质层低辐射薄膜及其制备工艺，其特点是：(1)这种低辐射薄膜具有抗高温氧化能力，利用其制备的低辐射玻璃可在高温下使用或者进行高温处理；(2)这种低辐射薄膜为三膜层结构，结构简单；(3)简化了生产工艺，提高了生产效率；(4)使用常规原材料，大大降低了成本。此外，这种低辐射薄膜可见光透过率高，红外辐射率低，颜色呈自然色。所用氮化铝钛介质层具有较好的膜基结合能力，耐腐蚀、耐氧化、耐磨损，使得低辐射薄膜拥有较长的使用寿命。
一种氮化铝钛介质层低辐射薄膜及其制备工艺，其特征在于，从衬底基片往上依次为内层介质层、功能层、外层介质层，所述内层介质层和外层介质层均为氮化铝钛，所述功能层为银。膜层结构为氮化铝钛/银/氮化铝钛的三明治结构。
所述内层氮化铝钛介质层的厚度为15～35nm，所述功能银层的厚度为8～14nm，所述外层氮化铝钛介质层的厚度为20～40nm。
所述衬底基片为玻璃基片或高分子材料(PMMA、或者PC、或者PS、或者PET、或者CR-39、或者PMP)。
实现本发明目的的技术方案是：一种氮化铝钛介质层低辐射薄膜及其制备工艺，使用磁控溅射仪在衬底基片上沉积膜层结构为氮化铝钛/银/氮化铝钛的低辐射薄膜。其具体步骤如下：
(1)基片前处理
衬底基片依次通过pH值为4～6的稀盐酸、去离子水、pH值为8～10的氢氧化钠溶液、去离子水、酒精，以清洗玻璃基片，除去其表面油污积垢等污物，然后在烘箱中50～70℃烘干备用。
(2)镀膜
1)准备
做好磁控溅射仪的镀膜工作前期准备。
2)放入基片和靶材
①放入靶材
将纯度为99.99％的钛金属靶、纯度为99.99％的铝金属靶和纯度为99.99％的银金属靶放入镀膜机溅射室内射频端靶位上，为交流旋转三靶位。
②放入基片
取第(1)步清洁干燥的衬底基片玻璃或者高分子材料(PMMA、或者PC、或者PS、或者PET、或者CR-39、或者PMP)，放入溅射室内样品架上，靶位和样品间距离为6～12cm。
3)抽真空
在第(2)-2)步完成后，对溅射室抽真空至5×10-3Pa以下。
4)通气并调节其总压
在第(2)-3)步完成后，向镀膜机的溅射室内通入纯度为99.99％溅射气体Ar，并调节总压至0.9～1.2Pa。
5)溅射
在第(2)-4)步完成后，调节射频功率使钛靶、铝靶起辉，起辉后向真空室通入纯度为99.99％反应氮气，其流量控制在20～40sccm，并且调整工作压强为1Pa，开启旋转。镀膜前钛靶与铝靶均先预溅射5min，以除去靶材表面污染物。打开挡板，开始镀膜，基片温度为室温，钛靶功率调整为30～70W，铝靶功率调整为80～120W。制备内层氮化铝钛薄膜，镀膜时间60～100min，膜层厚度为15～35nm。关闭射频，关闭反应氮气，打开银靶射频，调节使其起辉，银靶功率调整为80～120W，制备银膜，镀膜时间20～40s，膜层厚度为8～14nm。关闭银靶射频，打开钛靶与铝靶射频，采用制备内层氮化铝钛薄膜的条件制备外层氮化铝钛薄膜，镀膜时间80～120min，膜层厚度为25～40nm。在整个镀膜过程中，工作压强始终维持在1Pa。
(3)结束溅射
在第(2)步完成后，取出氮化铝钛介质层低辐射薄膜样品。
本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果：
(1)氮化铝钛介质层膜层致密、均匀，与衬底基片和银层均具有较高的结合能力；
(2)采用氮化铝钛介质层，有效避免了现有氧化物介质层低辐射薄膜在高温下使用或者进行高温处理时对功能银层的氧化，提高了产品的质量；氮化铝钛具有较好的耐磨损、耐氧化与耐腐蚀性能，延长了低辐射薄膜的使用寿命；
(3)本发明具有制备工艺简单，生产成本低(整个膜系的材料费在0.5元/m2以内)，易于推广应用；
(4)本发明产品与同类型其他产品相比，可见光透过率相同或者相近的产品，本发明产品红外辐射率低；红外辐射率相同或者相近的产品，本发明产品可见光透过率高。
附图说明
图1为本发明实例1制备出的氮化铝钛介质层低辐射薄膜的结构示意图。
图中从下往上依次为玻璃基片、内层氮化铝钛介质层、银层、外层氮化铝钛介质层。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种氮化铝钛介质层低辐射薄膜及其制备工艺，其具体步骤如下：
(1)基片前处理
玻璃基片依次通过pH值为5的稀盐酸、去离子水、pH值为9的氢氧化钠溶液、去离子水、酒精，以清洗玻璃基片，除去其表面油污积垢等污物，然后在烘箱中60℃烘干备用。
(2)镀膜
1)准备
做好磁控溅射仪的镀膜工作前期准备。
2)放入基片和靶材
①放入靶材
将纯度为99.99％的钛金属靶、纯度为99.99％的铝金属靶和纯度为99.99％的银金属靶放入镀膜机溅射室内射频端靶位上，为交流旋转三靶位。
②放入基片
取第(1)步清洁干燥的玻璃基片，放入溅射室内样品架上，靶位和样品间距离为10cm。
3)抽真空
在第(2)-2)步完成后，对溅射室抽真空至5×10-3Pa以下。
4)通气并调节其总压
在第(2)-3)步完成后，向镀膜机的溅射室内通入纯度为99.99％溅射气体Ar，并调节总压1.0Pa。
(5)溅射
在第(2)-4)步完成后，调节射频功率使钛靶、铝靶起辉，起辉后向真空室通入纯度为99.99％反应氮气，其流量控制在30sccm，并且重新调整工作压强为1Pa，开启旋转。镀膜前钛靶与铝靶均先预溅射5min，以除去靶材表面污染物。打开挡板，开始镀膜，基片温度为室温，钛靶功率调整为50W，铝靶功率调整为100W。制备内层氮化铝钛薄膜，镀膜时间90min，膜层厚度为28nm。关闭钛靶、铝靶射频，关闭反应氮气，打开银靶射频，调节使其起辉。银靶功率调整为100W，制备银膜，镀膜时间30s，膜层厚度为12nm。关闭银靶射频，打开钛靶与铝靶射频，采用制备内层氮化铝钛薄膜的条件制备外层氮化铝钛薄膜，镀膜时间90min，膜层厚度为28nm。在整个镀膜过程中，工作压强始终维持在1Pa。
(3)结束溅射
在第(2)步完成后，取出氮化铝钛介质层低辐射薄膜样品。
实施例2
一种氮化铝钛介质层低辐射薄膜及其制备工艺，同实施例1，其中：
第(1)步中，pH值为6的稀盐酸、pH值为8的氢氧化钠溶液，然后在烘箱中70℃烘干备用。
第(2)-2)-②步中，靶位和样品间距离为6cm。
第(2)-5)步中，反应氮气流量控制在40sccm，钛靶功率70W，铝靶功率120W，制备内层氮化铝钛薄膜，镀膜时间60min，膜层厚度为30nm。银靶功率为120W，制备银膜，镀膜时间20s，膜层厚度为11nm。采用制备内层氮化铝钛薄膜的条件制备外层氮化铝钛薄膜，镀膜时间80min，膜层厚度为35nm。
实施例3
一种氮化铝钛介质层低辐射薄膜及其制备工艺，同实施例1，其中：
第(1)步中，pH值为4的稀盐酸、pH值为10的氢氧化钠溶液，然后在烘箱中50℃烘干备用。
第(2)-2)-②步中，靶位和样品间距离为12cm。
第(2)-5)步中，反应氮气流量控制在25sccm，钛靶功率30W，铝靶功率80W制备内层氮化铝钛薄膜，镀膜时间100min，膜层厚度为25nm。银靶功率为80W，制备银膜，镀膜时间40s，膜层厚度为13nm。采用制备内层氮化铝钛薄膜的条件制备外层氮化铝钛薄膜，镀膜时间120min，膜层厚度为35nm。
实施例4
一种氮化铝钛介质层低辐射薄膜及其制备工艺，同实施例1，其中：
第(1)步中，衬底基片为PC基片。
第(2)-2)-②步中，靶位和样品间距离为9cm。
第(2)-5)步中，钛靶功率40W，铝靶功率90W制备内层氮化铝钛薄膜，膜层厚度为25nm。
试验结果
用实施例1制备出的氮化铝钛介质层低辐射薄膜，其主要性能如下：
氮化铝钛介质层低辐射薄膜玻璃的可见光透光率达89.5％，红外辐射率为0.037，具有优异的低辐射性能；参照GB/T5137.3-2002中产品对硫化氢气体的耐腐蚀性能的检验方法，测得试样腐蚀前后可见光透过率变化小于4％，具有良好的耐腐蚀性能。

Claims (4)

1.一种氮化铝钛介质层低辐射薄膜及其制备工艺，其特征在于膜层结构从衬底基片往上依次为内层氮化铝钛介质层/银层/外层氮化铝钛介质层的三明治结构。
2.根据权利要求1所述的一种氮化铝钛介质层低辐射薄膜及其制备工艺，其特征在于：所述内层氮化铝钛介质层厚度为15～35nm，所述银层厚度为8～14nm，所述外层氮化铝钛介质层厚度为20～40nm。
3.根据权利要求1所述的一种氮化铝钛介质层低辐射薄膜及其制备工艺，其特征在于：所述衬底基片为玻璃基片或高分子材料(PMMA、或者PC、或者PS、或者PET、或者CR-39、或者PMP)。
4.根据权利要求1所述的一种氮化铝钛介质层低辐射薄膜及其制备工艺，其特征在于：其制备工艺的具体步骤如下：
(1)衬底基片前处理
衬底基片依次通过pH值为4～6的稀盐酸、去离子水、pH值为8～10的氢氧化钠溶液、去离子水、酒精，以清洗衬底基片，然后在烘箱中50～70℃烘干备用；
(2)镀膜
靶位和样品间距离为6～12cm。氮气流量控制在20～40sccm，开启旋转，镀膜前钛靶与铝靶先预溅射5min，基片温度为室温，钛靶功率为30～70W，铝靶功率为80～120W。制备内层氮化铝钛薄膜，镀膜时间60～100min，膜层厚度为15～35nm。关闭射频，关闭反应氮气，打开银靶射频，调节使其起辉，调整银靶功率为80～120W，制备银膜，镀膜时间20～40s，膜层厚度为8～14nm。关闭银靶射频，打开钛靶与铝靶射频，采用制备内层氮化铝钛薄膜的条件制备外层氮化铝钛薄膜，镀膜时间80～120min，膜层厚度为25～40nm。在整个镀膜过程中，工作压强始终维持在1Pa。
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