CN102653455B - 低辐射薄膜、低辐射镀膜玻璃及其制备方法 - Google Patents

低辐射薄膜、低辐射镀膜玻璃及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种低辐射薄膜，包括：衬底，置于所述衬底上的第一介质层，所述第一介质层为Ta2O5；置于所述第一介质层上的功能层，所述功能层为Ag；置于所述功能层上的第二介质层，所述第二介质层为Ta2O5。本发明还提供了一种低辐射玻璃及其制备方法。本发明采用Ta2O5作为第一介质层和第二介质层，Ta2O5能够形成致密的薄膜，作为介质层时，能够有效阻隔空气中的氧气和水汽等渗透进入功能层，从而减轻氧气和水汽对金属银的腐蚀氧化，增加低辐射薄膜的稳定性，使得低辐射薄膜不易失去低辐射性能。实验表明，本发明提供的低辐射玻璃具有良好的光学性能和稳定性，可以在空气中存放数年。

Description

低辐射薄膜、低辐射镀膜玻璃及其制备方法
技术领域
本发明属于低辐射薄膜技术领域，尤其涉及一种低辐射薄膜、低辐射镀膜玻璃及其制备方法。
背景技术
低辐射镀膜玻璃又称Low-E玻璃，是一种可以透过大部分可见光、具有较高的红外热射线发射率、直接大部分中远红外热辐射，同时具备透光、隔热和节能等多重优点的玻璃产品。低辐射镀膜玻璃具有良好的隔热效果，比普通玻璃节省近60％～70％的能源。
低辐射镀膜玻璃分为在线镀膜和离线镀膜两种，其中，在线镀膜是在浮法玻璃生产线上采用化学方法，如热喷涂或化学气相沉积等镀制氧化锡或掺氟的氧化锡，得到的低辐射镀膜玻璃生产成本较低，但是性能较差；离线镀膜是指在玻璃下线以后，用磁控溅射等方法在玻璃表面镀低辐射薄膜的方法，离线镀膜虽然成本高，但是得到的低辐射镀膜玻璃性能较好，因此是目前低辐射镀膜玻璃的研究热点之一。
在离线镀膜工艺中，镀在玻璃表面的低辐射薄膜一般是在两层透明介质层之间设置功能层形成的，其中，功能层一般由金属银形成，介质层的作用在于保护该金属银膜。另外，内侧介质层还能够提高银与玻璃表面的附着力，同时兼有调节膜系光学性能和颜色的作用；外侧介质膜还能够提高可见光波长范围内的太阳能透射率。现有技术公开了多种包括第一介质层/金属银功能层/第二介质层结构的低辐射薄膜或低辐射镀膜玻璃，如美国专利文献US5344718公开了一种结构为玻璃/Si3N4/Ni(或Ni合金)/Ag/Ni(或Ni合金)/Si3N4的低辐射镀膜玻璃；美国专利文献US5514476公开了一种结构为玻璃/Si3N4/Ni(或Ni-Cr合金)/Ag/Ni(或Ni-Cr合金)/Si3N4的低辐射镀膜玻璃；美国专利文献US6475626公开了一种结构为玻璃/Si3N4/NiCr/Ag/NiCr/Si3N4的低辐射镀膜玻璃；美国专利文献US2007036986公开了一种结构为玻璃/ZrSiOxNy/ZnOx/Ag/Ni-CrOx/ZrSiOxNy/Si3N4的低辐射镀膜玻璃；美国专利文献US2009104436公开了一种结构为玻璃/SnO2/ZnO/Ag/TiO2/SnO2的低辐射镀膜玻璃；中国专利文献CN101654333公开了一种结构为玻璃/TiOx/ZnOx/NiCr/Ag/NiCrOx/ZnOx/SiNx的低辐射镀膜玻璃；中国专利文献CN101372396公开了一种结构为/玻璃/SiOxNy/NbOx/NiCrOx/ZnSnOx/Ag/NiCrOx/NbOx/SiOxNy//PVB的低辐射镀膜玻璃；中国专利文献CN101805132公开了一种结构为玻璃/SiOx/ZnSnSbOx/NiCr/Ag/NiCr/ZnSnSbOx/SiOx的低辐射镀膜玻璃。
上述公开的低辐射镀膜玻璃均具有较好的隔热效果，但是由于介质层材料为多孔的Si基材料，其稳定性较差，得到具有上述任意一种结构的产品后通常必须在20小时之内将其加工成中空玻璃，否则，空气中的氧气和水汽等会透过介质层的微孔到达金属银功能层，腐蚀氧化金属银，使该玻璃失去低辐射性能。虽然增加Ni等金属层能够改善低辐射玻璃的稳定性，但是增加层数也使得低辐射玻璃结构复杂、生产工艺复杂。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种低辐射薄膜、低辐射镀膜玻璃及其制备方法，本发明提供的低辐射薄膜及低辐射镀膜玻璃结构简单，具有良好的稳定性，不易失去低辐射性能，本发明提供的制备方法工艺简单。
本发明提供了一种低辐射薄膜，包括：
衬底；
置于所述衬底上的第一介质层，所述第一介质层为Ta2O5；
置于所述第一介质层上的功能层，所述功能层为Ag；
置于所述功能层上的第二介质层，所述第二介质层为Ta2O5。
本发明提供了一种低辐射镀膜玻璃，包括：
玻璃衬底；
置于所述玻璃衬底上的第一介质层，所述第一介质层为Ta2O5；
置于所述第一介质层上的功能层，所述功能层为Ag；
置于所述功能层上的第二介质层，所述第二介质层为Ta2O5。
优选的，所述第一介质层的厚度为5nm～30nm。
优选的，所述功能层的厚度为6nm～15nm。
优选的，所述第二介质层的厚度为30nm～80nm。
优选的，还包括置于所述第二介质层上的密封层，所述密封层为塑料或玻璃。
优选的，还包括：
置于所述玻璃衬底和第一介质层之间的第一调节层，所述第一调节层为Si基化合物。
优选的，还包括：
置于所述第二介质层上的第二调节层，所述第二调节层为Si基化合物或MgF2。
本发明还提供了一种低辐射玻璃的制备方法，包括以下步骤：
提供玻璃衬底；
在所述玻璃表面形成第一介质层，所述第一介质层为Ta2O5；
在所述第一介质层上形成功能层，所述功能层为Ag；
在所述功能层上形成第二介质层，所述第二介质层为Ta2O5。
优选的，以Ta2O5为靶材、采用射频磁控溅射的方法在所述玻璃表面形成第一介质层，以Ta2O5为靶材、采用射频磁控溅射的方法在所述功能层上形成第二介质层。
与现有技术相比，本发明提供了一种结构为衬底/Ta2O5/Ag/Ta2O5的低辐射薄膜，结构简单，性能稳定。本发明采用Ta2O5作为第一介质层和第二介质层，Ta2O5能够形成致密的薄膜，作为介质层时，能够有效阻隔空气中的氧气和水汽等渗透进入功能层，从而减轻氧气和水汽对金属银的腐蚀氧化，增加低辐射薄膜的稳定性，使得低辐射薄膜不易失去低辐射性能。进一步的，所述低辐射薄膜或者所述低辐射镀膜玻璃的第二介质层表面还可以与塑料或玻璃等复合，形成密封型低辐射镀膜产品，该密封型低辐射镀膜产品可单独使用，也可组合使用。实验表明，本发明提供的低辐射薄膜和低辐射镀膜结构较为简单、光学特性好，而且很稳定，可以在空气中存放数年。另外，本发明提供的制备方法工艺简单，易于实现规模化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的低辐射镀膜玻璃在可见光附近的光学透射率谱线；
图2为本发明实施例1提供的低辐射镀膜玻璃在可见光附近的光学反射率谱线。
具体实施方式
本发明提供了一种低辐射薄膜，包括：
衬底；
置于所述衬底上的第一介质层，所述第一介质层为Ta2O5；
置于所述第一介质层上的功能层，所述功能层为Ag；
置于所述功能层上的第二介质层，所述第二介质层为Ta2O5。
本发明提供的低辐射薄膜由衬底、第一介质层、功能层和第二介质层构成，结构简单，稳定性好。
在所述低辐射薄膜中，所述衬底起支撑作用，本发明对所述衬底没有特殊限制，可以为聚酯、聚碳酸酯等塑料薄膜。根据低辐射薄膜的用途，可以选择不同厚度、不同材质、不同颜色的衬底。
在所述低辐射薄膜中，功能层决定着整个膜系的辐射率，而分别位于其两侧的第一介质层和第二介质层则起保护功能层的作用，因此，第一介质层和第二介质层决定着整个膜系的性能稳定性，直接影响低辐射镀膜产品的生产工艺和使用寿命。
在本发明中，所述功能层由金属Ag形成，所述功能层的厚度优选为8nm～15nm，更优选为10nm～13nm。
在本发明中，所述第一介质层和所述第二介质层均由Ta2O5形成。Ta2O5具有优异的物理性能，如高介电常数、高熔点、高透光性、高折射率等。另外，Ta2O5能够形成致密的薄膜，能够有效阻隔空气中的氧气和水汽等渗透进入功能层，从而减轻氧气和水汽对金属银的腐蚀氧化，增加低辐射薄膜的稳定性，使其不易失去低辐射性能。
在本发明提供的低辐射薄膜中，所述第一介质层作为内介质层，形成在衬底上，能够阻隔来自衬底方向氧气和水汽向功能层的扩散，调节低辐射薄膜的光学性能和颜色等。所述第一介质层的厚度优选为5nm～30nm，更优选为10nm～25nm，最优选为15nm～20nm。
所述第二介质层作为外介质层，能够阻隔来自其表面外侧的氧气和水汽，保护金属银膜，调节薄膜的光学反射率或者调节薄膜的色彩。所述第二介质层的厚度优选为30nm～80nm，更优选为40nm～70nm，最优选为50nm～60nm。
本发明还提供了一种低辐射镀膜玻璃，包括：
玻璃衬底；
置于所述玻璃上的第一介质层，所述第一介质层为Ta2O5；
置于所述第一介质层上的功能层，所述功能层为Ag；
置于所述功能层上的第二介质层，所述第二介质层为Ta2O5。
本发明提供的低辐射薄膜玻璃的结构结构为玻璃衬底/Ta2O5/Ag/Ta2O5。
本发明对所述玻璃衬底没有特殊限制，可以为硅酸盐玻璃、硼酸盐玻璃或者磷酸盐玻璃等。
在所述玻璃衬底上有由Ta2O5形成的第一介质层，所述第一介质层的厚度优选为5nm～30nm，更优选为10nm～25nm，最优选为15nm～20nm。
在所述第一介质层上有由金属Ag形成的功能层，所述功能层的厚度优选为8nm～15nm，更优选为10nm～13nm。
在所述功能层上有由Ta2O5形成的第二介质层，所述第二介质层的厚度优选为30nm～80nm，更优选为40nm～70nm，最优选为50nm～60nm。
为了使得到的低辐射镀膜玻璃具有更佳的性能，在所述玻璃和第一介质层之间优选有第一调节层，所述第一调节层可以由Si基化合物形成，通过调节Si基化合物层的厚度可以调整低辐射玻璃的色彩。本发明对所述第一调节层的厚度没有特殊限制，本领域技术人员可以根据产品需要对该层的厚度进行调整。
在所述第二介质层上优选还有第二调节层，所述第二调节层可以由Si基化合物或MgF2形成，调节低辐射镀膜玻璃在可见光附近的光学反射率。本发明对所述第二调节层的厚度没有特殊限制，本领域技术人员可以根据产品需要对该层的厚度进行调整。
在所述低辐射镀膜玻璃中，所述第一介质层和所述功能层之间、所述第二介质层和所述功能层之间还可以包括Ni或Ni-Cr合金等形成的遮蔽层，以提高低辐射镀膜玻璃的性能。
本发明所述的低辐射镀膜玻璃可以按照以下方法制备：
提供玻璃衬底；
在所述玻璃表面形成第一介质层，所述第一介质层为Ta2O5；
在所述第一介质层上形成功能层，所述功能层为Ag；
在所述功能层上形成第二介质层，所述第二介质层为Ta2O5。
本发明直接以Ta2O5和Ag为原料，采用磁控溅射的方法依次在玻璃衬底上形成第一介质层、功能层和第二介质层。
首先在玻璃衬底上溅射镀膜形成第一介质层，所述射频磁控溅射的功率优选为50W～150W，更优选为60W～110W，最优选为70W～100W；进行所述射频磁控溅射时，工作气体优选为氩气和氧气的混合气体，其中，氩气和氧气的体积比优选为80～95∶5～20，更优选为85～90∶10～15。
形成第一介质层后，继续在所述第一介质层上射频磁控溅射镀膜形成功能层，所述溅射的功率优选为50W～150W，更优选为60W～110W，最优选为70W～100W；进行所述溅射时，工作气体优选为氩气。
形成功能层后，继续在所述功能层上射频磁控溅射镀膜形成第二介质层，所述溅射的功率优选为50W～150W，更优选为60W～110W，最优选为70W～100W；进行所述射频磁控溅射时，工作气体优选为氩气和氧气的混合气体，其中，氩气和氧气的体积比优选为80～95∶5～20，更优选为85～90∶10～15。
当所述低辐射镀膜玻璃还包括第一调节层、第二调节层或者遮蔽层等时，这些膜层也可以通过射频磁控溅射镀膜的方式形成，本领域技术人员可以根据需要进行射频溅射参数的调整。
为了使得到的低辐射镀膜玻璃具有更好的使用功能，本发明优选还包括置于所述第二介质层上的密封层，所述密封层为塑料或玻璃，其中，所述塑料可以为柔性塑料或硬质塑料，如聚酯塑料或聚碳酸酯塑料等。所述密封层可以通过紫外光固化胶等胶合材料胶合或者通过热压等方法复合于第二介质层上，形成密封型低辐射镀膜产品，该密封型低辐射镀膜产品可单独使用，也可组合使用。
得到低辐射镀膜玻璃后，对其进行透射率、反射率和稳定性的测试，结果表明，本发明提供的低辐射镀膜玻璃具有良好的光学性能和稳定性。
将所述玻璃衬底更换为其他衬底，如聚酯、聚碳酸酯等塑料薄膜时，按照上文所述的制备方法可以制得低辐射薄膜；将所述玻璃衬底更换为树脂时，按照上文所述的制备方法可以制得其他类低辐射产品，应用于其他领域。
与现有技术相比，本发明提供了一种结构为Ta2O5/Ag/Ta2O5的低辐射薄膜，结构简单，性能稳定。本发明采用Ta2O5作为第一介质层和第二介质层，Ta2O5能够形成致密的薄膜，作为介质层时，能够有效阻隔空气中的氧气和水汽等渗透进入功能层，从而减轻氧气和水汽对金属银的腐蚀氧化，增加低辐射薄膜的稳定性，使得低辐射薄膜不易失去低辐射性能。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的低辐射薄膜、低辐射玻璃及其制备方法进行详细描述。
以下各实施例中，Ta2O5为购自北京有色金属总院的Ta2O5靶；射频溅射镀膜设备为超高真空多功能磁控溅射设备；采用日本Kosaka生产的膜厚测试仪测量薄膜的厚度；采用日本分光生产的570型UV-VIS-NIR分光光度计和FT/IR-670plus型傅立叶变换红外光谱仪测量低辐射镀膜玻璃的透射率和反射率。
实施例1
在1mm厚的玻璃上溅射Ta2O5，溅射功率为50W，工作气体为90％的氩气和10％的氧气的混合气体，工作压力为0.5Pa，溅射100s，得到Ta2O5膜；继续向得到的Ta2O5膜上溅射Ag，溅射功率为60W，工作气体为氩气，工作压力为0.5Pa，溅射100s，得到Ag膜；继续向得到的Ag膜上溅射Ta2O5，溅射功率为50W，工作气体为90％的氩气和10％的氧气的混合气体，工作压力为0.5Pa，溅射600s，得到结构为玻璃/Ta2O5(5nm)/Ag(9nm)/Ta2O5(30nm)的低辐射镀膜玻璃。
对所述低辐射镀膜玻璃进行透射率和反射率测试，结果参见图1和图2，图1为本发明实施例1提供的低辐射镀膜玻璃在可见光附近的光学透射率谱线，其中，谱线11为实施例1提供的低辐射镀膜玻璃刚制备完成后得到的透射率谱线；图2为本发明实施例1提供的低辐射镀膜玻璃在可见光附近的光学反射率谱线，其中，曲线21为实施例1提供的低辐射镀膜玻璃刚制备完成后得到的反射率谱线。由图1和图2可知，实施例1得到的低辐射镀膜玻璃具有典型的低辐射镀膜玻璃的光学特性。
将所述低辐射镀膜玻璃在空气中放置10天后，观察其表面，并未观察到明显变化。
将所述低辐射镀膜玻璃在常温、避光条件下放置6年，再次对其进行透射率和反射率测试，结果参见图1和图2，图1为本发明实施例1提供的低辐射镀膜玻璃在可见光附近的光学透射率谱线，其中，谱线12为实施例1提供的低辐射镀膜玻璃放置6年后得到的透射率谱线；图2为本发明实施例1提供的低辐射镀膜玻璃在可见光附近的光学反射率谱线，其中，曲线22为实施例1提供的低辐射镀膜玻璃放置6年后得到的反射率谱线。由图1和图2可知，放置6年后，所述低辐射镀膜玻璃的透射性能和反射性能基本维持不变，由此可见，本发明提供的低辐射镀膜玻璃结构简单、稳定性较好。
实施例2
在1mm厚的玻璃上溅射Ta2O5，溅射功率为150W，工作气体为90％的氩气和10％的氧气的混合气体，工作压力为0.5Pa，溅射120s，得到Ta2O5膜；继续向得到的Ta2O5膜上溅射Ag，溅射功率为80W，工作气体为氩气，工作压力为0.5Pa，溅射40s，得到Ag膜；继续向得到的Ag膜上溅射Ta2O5，溅射功率为150W，工作气体为90％的氩气和10％的氧气的混合气体，工作压力为0.5Pa，溅射350s，得到结构为玻璃/Ta2O5(28nm)/Ag(10nm)/Ta2O5(80nm)的低辐射镀膜玻璃。
对所述低辐射镀膜玻璃进行透射率和反射率测试，其具有典型的低辐射镀膜玻璃的光学特性。
将所述低辐射镀膜玻璃在空气中放置10天后，观察其表面，并未观察到明显变化。
实施例3
在1mm厚的玻璃上溅射Ta2O5，溅射功率为80W，工作气体为90％的氩气和10％的氧气的混合气体，工作压力为0.5Pa，溅射120s，得到Ta2O5膜；继续向得到的Ta2O5膜上溅射Ag，溅射功率为50W，工作气体为氩气，工作压力为0.5Pa，溅射150s，得到Ag膜；继续向得到的Ag膜上溅射Ta2O5，溅射功率为80W，工作气体为90％的氩气和10％的氧气的混合气体，工作压力为0.5Pa，溅射400s，得到结构为玻璃/Ta2O5(15nm)/Ag(15nm)/Ta2O5(50nm)的低辐射镀膜玻璃。
对所述低辐射镀膜玻璃进行透射率和反射率测试，其具有典型的低辐射镀膜玻璃的光学特性。
将所述低辐射镀膜玻璃在空气中放置10天后，观察其表面，并未观察到明显变化。
实施例4
在0.2mm厚的柔性聚酯薄膜上溅射Ta2O5，溅射功率为80W，工作气体为90％的氩气和10％的氧气的混合气体，工作压力为0.5Pa，溅射120s，得到Ta2O5膜；继续向得到的Ta2O5膜上溅射Ag，溅射功率为65W，工作气体为氩气，工作压力为0.5Pa，溅射90s，得到Ag膜；继续向得到的Ag膜上溅射Ta2O5，溅射功率为80W，工作气体为90％的氩气和10％的氧气的混合气体，工作压力为0.5Pa，溅射400s，得到结构为聚酯薄膜/Ta2O5(15nm)/Ag(10nm)/Ta2O5(50nm)的低辐射薄膜。
对所述低辐射薄膜进行透射率和反射率测试，其具有典型的低辐射薄膜的光学特性
将所述低辐射薄膜在空气中放置10天后，观察其表面，并未观察到明显变化。
由上述实施例可知，本发明提供的低辐射薄膜结构简单，可以形成在柔性塑料薄膜或刚性玻璃上得到性能良好的低辐射镀膜产品，而且具有较好的稳定性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种低辐射薄膜，由以下结构组成：
衬底；
置于所述衬底上的第一介质层，所述第一介质层为Ta2O5；所述第一介质层的厚度为5nm～30nm；
置于所述第一介质层上的功能层，所述功能层为Ag；
置于所述功能层上的第二介质层，所述第二介质层为Ta2O5；所述第二介质层的厚度为40nm～70nm；
所述第一介质层是以Ta2O5为靶材，采用射频磁控溅射的方法在所述衬底上形成；
所述第二介质层是以Ta2O5为靶材，采用射频磁控溅射的方法在所述功能层上形成。
2.一种低辐射镀膜玻璃，由以下结构组成：
玻璃衬底；
置于所述玻璃衬底上的第一介质层，所述第一介质层为Ta2O5；所述第一介质层的厚度为5nm～30nm；
置于所述第一介质层上的功能层，所述功能层为Ag；
置于所述功能层上的第二介质层，所述第二介质层为Ta2O5；所述第二介质层的厚度为40nm～70nm；
所述第一介质层是以Ta2O5为靶材，采用射频磁控溅射的方法在所述衬底上形成；
所述第二介质层是以Ta2O5为靶材，采用射频磁控溅射的方法在所述功能层上形成。
3.根据权利要求2所述的低辐射镀膜玻璃，其特征在于，所述功能层的厚度为6nm～15nm。
4.一种低辐射玻璃的制备方法，包括以下步骤：
提供玻璃衬底；
以Ta2O5为靶材、采用射频磁控溅射的方法在所述玻璃表面形成第一介质层；
在所述第一介质层上形成功能层，所述功能层为Ag；
以Ta2O5为靶材、采用射频磁控溅射的方法在所述功能层上形成第二介质层。
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