CN102816585B - 一种油溶性脱硫剂及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
一种油溶性脱硫剂，其成分为：体积分数50-70％的纯苯，体积分数10-30％的乙醇和体积分数10-30％的二乙醇胺，其制备方法是：首先将纯苯加入到烧杯中，再将乙醇装入加药漏斗里，水浴加热，用半个小时时间匀速将乙醇滴加到烧杯中；完全滴完后，将烧杯移至水浴摇床中保持水温为30℃，直至乙醇和纯苯完全溶解反应；将反应后混合液放入冰箱中，密封降温；取出降温后混合液，使其温度恢复到室温后，水浴加热；取二乙醇胺，加热并移至滴定管中，加入混合液中；取出加热后混合液并向其中加入搅拌纂子，电磁搅拌至完全溶解后静置；静置即得脱硫剂，所制备的油溶性脱硫剂能够有效的溶解于原油，可用于降低原油中的硫化氢气体。
Description
技术领域
本发明属于原油脱硫技术领域，涉及高含硫化氢原油的处理，具体涉及一种油溶性脱硫剂及其制备和应用。
背景技术
H2S是一种剧毒气体，对人体危害严重。就石油行业而言，H2S气体的分布非常广泛，对作业工人存在潜在的生命伤害等安全隐患。腐蚀输油官网和下游炼化设备，并在一定程度上污染了周围环境，同时给油田员工和居民带来一定的安全隐患。目前国内关于油田脱硫剂主要有干法脱硫和湿法脱硫。但是这些脱硫剂油溶性能差，对于含水率较低的油井脱硫效率差，并且难以伴随原油迁移持续的吸收硫化氢气体，对下游原油炼化设备造成危害。因此，研发一种操作简单方便、对下游炼化设备影响小的高效油溶性脱硫剂对于保护油田职工健康安全，缓解当地大气环境问题显得至关重要，也对于保障油田的正常生产和可持续发展具有重要意义。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种油溶性脱硫剂及其制备和应用，该脱硫剂能够有效的溶解于原油，通过季铵盐化学吸收原油中的硫化氢气体，使用方法简单，效果良好。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种油溶性脱硫剂，其成分为：体积分数50-70％的纯苯，体积分数10-30％的乙醇和体积分数10-30％的二乙醇胺。
更进一步，其成分为：体积分数60％的纯苯，体积分数20％的乙醇和体积分数20％的二乙醇胺。
本发明还提供了一种制备所述油溶性脱硫剂的方法，包括如下步骤：
步骤一，将50-70mL纯苯加入到烧杯中，再将10-30mL乙醇装入一个加药漏斗里，在水浴加热锅中保持温度在20℃-30℃，用半个小时时间匀速将乙醇滴加到烧杯中；
步骤二，完全滴完后，将烧杯移至水浴摇床中保持水温为30℃，直至乙醇和纯苯完全溶解反应；
步骤三，将反应后混合液放入冰箱中，密封降温，保持温度4℃静置24小时；
步骤四，取出降温后混合液，使其温度恢复到室温后，水浴加热，保持液体温度为30-35℃，并静置1h；
步骤五，取10-30mL二乙醇胺，加热至35-40℃，并移至滴定管中，解封混合液，采用滴定管向混合液中加入二乙醇胺，并在水浴加热锅中密封恒温静置1小时；
步骤六，取出加热后混合液并向其中加入搅拌纂子，保持温度为4℃，电磁搅拌至完全溶解后静置；
步骤七，静置72小时后的混合液即所制脱硫剂。
所制备的油溶性脱硫剂可用于降低原油中的硫化氢气体。
与现有技术相比，本发明的脱硫剂可与原油中硫化氢气体发成化学反应，从而达到脱除硫化氢的目的；该脱硫剂含有的杂环化合物能够有效地溶解于原油中，从而达到充分的吸附原油中的硫化氢气体目的。该油溶性脱硫剂的硫容为21mg/L,投加量在40ppm，30分钟内可将硫化氢浓度从原始的300ppm降低至20ppm，该脱硫剂硫化氢的去除率达到90％，达到国家《工作场所有害因素职业接触限值》要求。
本发明不仅具有优良的脱硫效果，还有助于提高原油破乳、清蜡等的效率。本发明降低了传统脱硫剂腐蚀作用，能很好的溶解于原油，并不会对下游炼化企业造成影响。该发明降低硫化氢浓度、保护油区环境具有重要的意义，符合国家“节能减排”的战略方针。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一
一种油溶性脱硫剂，其成分为：体积分数50％的纯苯，体积分数30％的乙醇和体积分数20％的二乙醇胺。
其制备方法包括如下步骤：
步骤一，将50mL纯苯加入到烧杯中，再将30mL乙醇装入一个加药漏斗里，在水浴加热锅中保持温度在30℃，用半个小时时间匀速将乙醇滴加到烧杯中；
步骤二，完全滴完后，将烧杯移至水浴摇床中保持水温为30℃，直至乙醇和纯苯完全溶解反应；
步骤三，将反应后混合液放入冰箱中，密封降温，保持温度4℃静置24小时；
步骤四，取出降温后混合液，使其温度恢复到室温后，水浴加热，保持液体温度为35℃，并静置1h；
步骤五，取20mL二乙醇胺，加热至40℃，并移至滴定管中，解封混合液，采用滴定管向混合液中加入二乙醇胺，并在水浴加热锅中密封恒温静置1小时；
步骤六，取出加热后混合液并向其中加入搅拌纂子，保持温度为4℃，电磁搅拌至完全溶解后静置；
步骤七，静置72小时后的混合液即所制脱硫剂。
实施例二
一种油溶性脱硫剂，其成分为：体积分数70％的纯苯，体积分数10％的乙醇和体积分数20％的二乙醇胺。
其制备方法包括如下步骤：
步骤一，将70mL纯苯加入到烧杯中，再将10mL乙醇装入一个加药漏斗里，在水浴加热锅中保持温度在20℃，用半个小时时间匀速将乙醇滴加到烧杯中；
步骤二，完全滴完后，将烧杯移至水浴摇床中保持水温为30℃，直至乙醇和纯苯完全溶解反应；
步骤三，将反应后混合液放入冰箱中，密封降温，保持温度4℃静置24小时；
步骤四，取出降温后混合液，使其温度恢复到室温后，水浴加热，保持液体温度为30℃，并静置1h；
步骤五，取20mL二乙醇胺，加热至40℃，并移至滴定管中，解封混合液，采用滴定管向混合液中加入二乙醇胺，并在水浴加热锅中密封恒温静置1小时；
步骤六，取出加热后混合液并向其中加入搅拌纂子，保持温度为4℃，电磁搅拌至完全溶解后静置；
步骤七，静置72小时后的混合液即所制脱硫剂。
实施例三
一种油溶性脱硫剂，其成分为：体积分数55％的纯苯，体积分数15％的乙醇和体积分数30％的二乙醇胺。
其制备方法包括如下步骤：
步骤一，将55mL纯苯加入到烧杯中，再将15mL乙醇装入一个加药漏斗里，在水浴加热锅中保持温度在25℃，用半个小时时间匀速将乙醇滴加到烧杯中；
步骤二，完全滴完后，将烧杯移至水浴摇床中保持水温为30℃，直至乙醇和纯苯完全溶解反应；
步骤三，将反应后混合液放入冰箱中，密封降温，保持温度4℃静置24小时；
步骤四，取出降温后混合液，使其温度恢复到室温后，水浴加热，保持液体温度为35℃，并静置1h；
步骤五，取30mL二乙醇胺，加热至40℃，并移至滴定管中，解封混合液，采用滴定管向混合液中加入二乙醇胺，并在水浴加热锅中密封恒温静置1小时；
步骤六，取出加热后混合液并向其中加入搅拌纂子，保持温度为4℃，电磁搅拌至完全溶解后静置；
步骤七，静置72小时后的混合液即所制脱硫剂。
实施例四
一种油溶性脱硫剂，其成分为：体积分数60％的纯苯，体积分数20％的乙醇和体积分数20％的二乙醇胺。
其制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将60mL纯苯加入到烧杯中，再将20mL乙醇装入一个加药漏斗里，在水浴加热锅中保持温度在30℃，用半个小时时间匀速将乙醇滴加到烧杯中；
步骤二，完全滴完后，将烧杯移至水浴摇床中保持水温为30℃，直至乙醇和纯苯完全溶解反应；
步骤三，将反应后混合液放入冰箱中，密封降温，保持温度4℃静置24小时；
步骤四，取出降温后混合液，使其温度恢复到室温后，水浴加热，保持液体温度为35℃，并静置1h；
步骤五，取20mL二乙醇胺，加热至40℃，并移至滴定管中，解封混合液，采用滴定管向混合液中加入二乙醇胺，并在水浴加热锅中密封恒温静置1小时；
步骤六，取出加热后混合液并向其中加入搅拌纂子，保持温度为4℃，电磁搅拌至完全溶解后静置；
步骤七，静置72小时后的混合液即所制脱硫剂。
经测定，实施例四所制备的脱硫剂硫容为21mg/L，按40ppm的投加量将其加入到油井中，静置30min所测得的硫化氢浓度如表1所示，可以看出硫化氢浓度从原始的2000ppm降低至8ppm，处理后硫化氢浓度达到工业场所职业防护标准（GBZ2-2002）所规定的限制。
表1高浓度硫化氢油井处理前后对比
Claims (1)
1.一种油溶性脱硫剂的制备方法，所述油溶性脱硫剂的成分为：体积分数50-70%的纯苯，体积分数10-30%的乙醇和体积分数10-30%的二乙醇胺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将50-70mL纯苯加入到烧杯中，再将10-30mL乙醇装入一个加药漏斗里，在水浴加热锅中保持温度在20℃-30℃，用半个小时时间匀速将乙醇滴加到烧杯中；
步骤二，完全滴完后，将烧杯移至水浴摇床中保持水温为30℃，直至乙醇和纯苯完全溶解反应；
步骤三，将反应后混合液放入冰箱中，密封降温，保持温度4℃静置24小时；
步骤四，取出降温后混合液，使其温度恢复到室温后，水浴加热，保持液体温度为30-35℃，并静置1h；
步骤五，取10-30mL二乙醇胺，加热至35-40℃，并移至滴定管中，解封混合液，采用滴定管向混合液中加入二乙醇胺，并在水浴加热锅中密封恒温静置1小时；
步骤六，取出加热后混合液并向其中加入搅拌纂子，保持温度为4℃，电磁搅拌至完全溶解后静置；
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