CN102815744B - 一种可控燃烧生长纳米氧化锌的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种可控燃烧生长纳米氧化锌的装置及方法，该装置主要包括：曲型石英炉管，在所述曲型石英炉管下端设置有用于加热的可调温式电炉；在所述石英玻璃炉管和调温式电炉间还设置有用于测量并显示石英玻璃炉管温度的温度测量系统。本发明采用上述装置能有效实现纳米ZnO粉体的可控燃烧生长，制备纳米ZnO粉体的形貌、粒径和晶相结构等参数，受到生长工艺参数，如烧结温度、恒温时间、锌粉目数和混合氧流量比的影响，而这些参数在本发明装置中可以调节。因此，本发明能有效地控制纳米ZnO粉体生长，为纳米ZnO粉体的广泛应用奠定基础。

Description

一种可控燃烧生长纳米氧化锌的装置及方法

技术领域

本发明属于纳米氧化锌制备技术领域，涉及一种纳米氧化锌制备装置及方法，尤其是一种可控燃烧生长纳米氧化锌的装置及方法。

背景技术

ZnO为纤锌矿六方结构的直接带隙Ⅱ-Ⅵ族半导体材料，室温下禁带宽度为3.37eV，激子束缚能高达60meV，同时还具有优良的高场输运特性，比Si、GaAs、CdS和GaN等大部分半导体材具有更强的抗辐照能力，已经成为近年来宽带隙半导体领域的研究热点。纳米ZnO因粒子尺寸小、比表面积大导致的表面效应、量子尺寸效应和小尺寸效应等特征，相比普通ZnO表现出许多特殊的性质，如非迁移性、压电性、荧光性、吸收和散射紫外线的能力。目前，纳米ZnO这一新的物质形态赋予了ZnO在科技领域许多新的用途。例如，利用纳米ZnO的紫外屏蔽能力，可制得紫外光过滤器、化妆品防晒霜；纳米ZnO的比表面积大，表面活性中心多，可作为高效光催化剂，用于降解废水中的有机污染物，净化环境；纳米ZnO对外界环境十分敏感，从而成为非常有用的传感器材料，如用纳米ZnO制作气体报警器和吸湿离子传导温度计等；纳米ZnO对电磁波、可见光和红外线均具有较强的吸收能力，用它作隐身材料，不仅能在很宽的频带范围内逃避雷达的侦察，而且能起到红外隐身作用。因而采用各种方法制备、开发和使用纳米ZnO已成为材料科技领域一大新的研究热点。

目前，关于纳米ZnO粉体制备的方法很多，如化学气相沉积法、喷雾热解法、溶胶-凝胶法、激光脉冲法和磁控溅射法；然而，以上各种方法普遍存在工艺复杂、可控性差、成本较高和不易批量生产等现象。关于直接燃烧生长纳米ZnO粉体仅有少量报道，但仍处于起步阶段。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种可控燃烧生长纳米氧化锌的装置及方法，该纳米ZnO粉体的制备方法具有生长设备廉价、重复性好和工艺简单等优势，有利于纳米ZnO粉体的成本降低和广泛使用。

本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：

这种可控燃烧生长纳米氧化锌的装置，包括曲型石英炉管，在所述曲型石英炉管的石英玻璃炉管位置设置有用于加热的可调温式电炉；在所述石英玻璃炉管位置还设置有用于测量并显示其温度的温度测量系统。

上述曲型石英炉管的石英玻璃炉管的一端设置有磨口活塞，石英玻璃炉管另一端设置有进气口；且所述石英玻璃炉管通过支撑脚固定在可调温式电炉上。

上述可调温式电炉包括电炉炉体，在电炉炉体上设置有电阻丝发热装置；所述电阻丝发热装置连接有功率调节器；所述电阻丝发热装置设置于石英玻璃炉管下端，且在石英玻璃炉管左右两外侧壁设置有隔热耐火材料。

上述温度测量系统包括高温热电偶以及与其连接的温度显示仪；所述高温热电偶设置石英玻璃炉管的外壁面与可调温式电炉的电阻丝发热装置之间。

本发明还提出一种上述可控燃烧生长纳米氧化锌的装置制备纳米ZnO粉体的方法，具体包括以下步骤：

1）打开曲型石英炉管的磨口活塞，在石英玻璃炉管内腔的恒温区放置金属锌粉；

2）通过石英炉管的进气口向石英玻璃炉管充入保护气体；调节磨口活塞上的气体调节阀，达到进气、排气的动态平衡；

3）调节可调温式电炉的功率调节器，观测温度测量系统的温度显示仪，确保石英玻璃炉管恒温区的快速升温，保持温升150℃/min以上；

4）当温度升到600-1100℃时，通过石英炉管的进气口向石英玻璃炉管充入氧气，锌粉燃烧发出蓝绿色火焰并呈现白色的漂浮物；恒温20-120min，即可得到纳米ZnO粉体。

本发明相比于现有技术具有以下有益效果：

本发明采用石英玻璃炉管直接使用可调温式电炉加热，升温速度快、生长周期短；石英玻璃炉管上侧透明，燃烧可视、可控性强；石英玻璃炉管内腔尺寸较小，气体流量小、节约气源。且这种可控燃烧生长纳米ZnO粉体，制备的纳米ZnO粉体的形貌、尺寸和晶相结构等参数，受到生长工艺，如烧结温度、恒温时间、锌粉目数和混合氧流量比等参数的影响。例如，恒温时间长，晶体的颗粒度显著增大；燃烧时混合氧气流量比增加，纳米ZnO的氧空位明显降低。因此，本发明能有效地控制纳米ZnO粉体生长，为纳米ZnO粉体的广泛应用奠定基础。

附图说明

图1是本发明中纳米ZnO粉体的扫描电子显微镜（SEM）照片；

图2是本发明中纳米ZnO粉体的小角度X射线衍射（XRD）图谱；

图3是本发明中纳米ZnO粉体生长装置的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步详细描述：

参见图3：本发明的可控燃烧生长纳米氧化锌的装置，包括曲型石英炉管，在所述曲型石英炉管的石英玻璃炉管2位置设置有用于加热的可调温式电炉；在所述石英玻璃炉管2位置还设置有用于测量并显示其温度的温度测量系统。其中在曲型石英炉管的石英玻璃炉管2的一端设置有磨口活塞1，石英玻璃炉管2另一端设置有进气口4；且石英玻璃炉管2通过支撑脚3固定在可调温式电炉上。所述可调温式电炉包括电炉炉体5，在电炉炉体5上设置有电阻丝发热装置6；电阻丝发热装置6连接有功率调节器7；电阻丝发热装置6置于石英玻璃炉管2下端，且在石英玻璃炉管两外侧壁设置有隔热耐火材料8。所述温度测量系统包括高温热电偶9以及与其连接的温度显示仪10；高温热电偶9设置石英玻璃炉管2的外壁面与可调温式电炉的发热装置之间。

基于以上装置，本发明制备纳米ZnO粉体的方法包括以下步骤：

1）打开曲型石英炉管的磨口活塞1，在石英玻璃炉管2内腔的恒温区放置金属锌粉；

2）通过石英炉管的进气口4向石英玻璃炉管2充入保护气体；调节磨口活塞1上的气体调节阀，达到进气、排气的动态平衡；

3）调节可调温式电炉的功率调节器7，观测温度测量系统的温度显示仪10，确保石英玻璃炉管2恒温区的快速升温，保持温升150℃/min以上；

4）当温度升到600-1100℃时，通过石英炉管的进气口4向石英玻璃炉管2充入氧气，锌粉燃烧发出蓝绿色火焰并呈现白色的漂浮物；恒温20-120min，即可得到纳米ZnO粉体。

参照图1所示，本发明以金属锌粉体为原料，在保护气体作用下快速升温至600-1100℃时，直接通入氧气后锌粉很快燃烧，可得到白色纳米ZnO粉体材料。纳米ZnO粉体形貌可分为四足状、片状和梳状等各种不同结构，尺寸分布可以从几十纳米到几个微米。

参照图2所示，以300目锌为原料，在800℃环境温度下直接燃烧制备的纳米ZnO粉体，在2θ=31.76°、34.42°、36.28°、47.56°和62.84°处有明显的衍射峰出现，分别对应的是ZnO的(100)、(002)、(101)、(102)和(103)晶面。说明直接燃烧制备的纳米ZnO粉体成分为六方纤锌矿结构。

以下给出本发明制备方法的几个具体实施例：

实施例1

具体的工艺包括以下几个步骤：

1）利用电子天平称取500目锌粉2克，在去离子水（含5%的H₂O₂）中用磁力搅拌机搅拌20-30min，然后超声波震荡清洗15min左右，经过滤150℃干燥30min，得到预氧化的锌粉原料。

2）打开磨口活塞1，把锌粉放置在石英玻璃炉管2的恒温区，向石英玻璃炉管2中充入保护气体氮气，气体流量为1.5SCCM；调节磨口活塞1上的气体调节阀，达到进气、排气的动态平衡。

3）调节功率调节器7，观测温度显示仪10，确保石英玻璃炉管2恒温区的快速升温，温升保持在150℃/min以上；

4）等温度升到900℃时，向石英玻璃炉管2充入1.0SCCM氧气，恒温20min，促使锌粉充分燃烧。

5）调节功率调节器7停止电阻丝发热装置6，待石英玻璃炉管2冷却为室温，打开磨口活塞1取出纳米ZnO粉体。

实施例2

1）利用电子天平称取300目锌粉2克，打开磨口活塞1，把锌粉放置在石英玻璃炉管2的恒温区。

2）把气体流量计和石英炉管进气口4相连接，向石英玻璃炉管2中充入保护气体，气体流量为2SCCM；调节磨口活塞1上的气体调节阀，达到进气、排气的动态平衡。

3）调节功率调节器7，观测温度显示仪10，确保石英玻璃炉管2恒温区的快速升温，确保升温速度在150℃/min以上；

4）等温度升到900℃时，向石英玻璃炉管2充入1SCCM氧气，恒温30分钟促使锌粉燃烧充分。

5）调节功率调节器7停止电阻丝发热装置6，等石英玻璃炉管2冷却为室温，打开磨口活塞1取出纳米氧化锌粉体。

Claims (2)

1.一种可控燃烧生长纳米氧化锌的装置，其特征在于，包括曲型石英炉管，在所述曲型石英炉管的石英玻璃炉管(2)位置设置有用于加热的可调温式电炉；在所述石英玻璃炉管(2)位置还设置有用于测量并显示其温度的温度测量系统；所述曲型石英炉管的石英玻璃炉管(2)的一端设置有磨口活塞(1)，石英玻璃炉管(2)另一端设置有进气口(4)；且所述石英玻璃炉管(2)通过支撑脚(3)固定在可调温式电炉上；所述可调温式电炉包括电炉炉体(5)，在电炉炉体(5)上设置有电阻丝发热装置(6)；所述电阻丝发热装置(6)串接功率调节器(7)；所述电阻丝发热装置(6)设置在石英玻璃炉管(2)下端，且在石英玻璃炉管两外侧壁设置有隔热耐火材料(8)；所述温度测量系统包括高温热电偶(9)以及与其连接的温度显示仪(10)；所述高温热电偶(9)设置石英玻璃炉管(2)的外壁面与可调温式电炉的发热装置之间。 

2.一种权利要求1所述的可控燃烧生长纳米氧化锌的装置制备纳米ZnO粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤： 

1)打开曲型石英炉管的磨口活塞(1)，在石英玻璃炉管(2)内腔的恒温区放置金属锌粉； 

2)通过石英炉管的进气口(4)向石英玻璃炉管(2)充入保护气体；调节磨口活塞(1)上的气体调节阀，达到进气、排气的动态平衡； 

3)调节可调温式电炉的功率调节器(7)，观测温度测量系统的温度显示仪(10)，确保石英玻璃炉管(2)恒温区的快速升温，保持温升150℃/min以上； 

4)当温度升到600-1100℃时，通过石英炉管的进气口(4)向石英玻璃炉管(2)充入氧气，锌粉燃烧发出蓝绿色火焰并呈现白色的漂浮物； 恒温20-120min，即可得到纳米ZnO粉体。