CN102807476B - 多元醇连续精制生产方法 - Google Patents
多元醇连续精制生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102807476B CN102807476B CN201210265380.2A CN201210265380A CN102807476B CN 102807476 B CN102807476 B CN 102807476B CN 201210265380 A CN201210265380 A CN 201210265380A CN 102807476 B CN102807476 B CN 102807476B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- gas phase
- glycol
- propylene glycol
- dipropylene glycol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了多元醇连续精制生产方法与装置，该装置包括依次相连的脱水塔、丙二醇塔、二丙二醇塔和三丙二醇塔，在脱水塔、丙二醇塔、二丙二醇塔和三丙二醇塔的塔顶连接有冷凝和回流装置并且在所述的脱水塔、丙二醇塔、二丙二醇塔和三丙二醇塔的塔下部分别连接有再沸器，在脱水塔、丙二醇塔、二丙二醇塔和三丙二醇塔的中部分别开有进料口，脱水塔塔底出料口通过连接有冷却器的管线与丙二醇塔进料口相连，丙二醇塔塔底出料口通过管线与二丙二醇塔进料口连接，二丙二醇塔塔底出料口通过管线与三丙二醇塔进料口连接，三丙二醇塔底出料口通过管线与釜残液储连接。采用本发明的有益效果是提高了分离效率，减小了工人的劳动强度，减少了污染物的排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种多元醇连续精制生产方法与装置。
背景技术
多元醇（一缩二丙二醇DPG、二缩三丙二醇TPG）作为一种用途十分广泛的精细化工产品，市场非常紧俏，多元醇是合成聚醚的重要原料，聚醚的市场需求量很大，但是由于生产工艺的制约，多元醇的生产规模小，品质不稳定，如图1所示，一般的多元醇精制方法，采用间歇操作，精馏塔，塔底连接一个再沸器，一次性加入足够量的物料，通过热媒加热再沸器内物料，控制不同的温度阶段，收集不同馏程的馏分，首先要脱水，其次收集前馏分，然后收集产品，最后收集后馏分，由于减压后馏程出现交叉，所以为了保证产品纯度，必定就损失一部分产品在前馏分和后馏分中，还必须得保证精准的操作。为了提高产品收率，后馏分要加入再沸器进行复蒸，如此一来，采用此方法，无论是在产量、公用工程用量、生产操作，还是在产品品质保障性来说，都存在较大的缺陷：操作繁琐、公用工程消耗量大、产量小、产品品质稳定性差，因此，使得生产效率极为低下。
发明内容
本发明的目的在于克服已有技术的缺点，提供一种减少公用工程用量，简化生产操作，提高产量，保证产品品质的稳定性，实现连续稳定生产的多元醇连续精制生产方法。
本发明的一种多元醇连续精制生产方法，它包括以下步骤：
(a)将多元醇粗品原料液通入脱水塔中部进料口，多元醇粗品原料液中的水分从所述的脱水塔顶部排出经冷凝器冷凝后部分回流同时另一部分采出至废水收集罐；所述的脱水塔塔顶的操作压力为13～15KPa，塔顶与塔底的压差为1～3Kpa，塔底操作温度为174～178℃，塔顶操作温度为55～56℃；
(b)从所述的脱水塔底部采出的物料部分送入丙二醇塔中部进料口并且部分经脱水塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内，从所述的丙二醇塔塔顶采出气相丙二醇，气相丙二醇经冷凝器冷凝后部分回流同时部分采出至丙二醇收集罐；所述的丙二醇的塔顶操作压力1～3Kpa，塔顶与塔底的压差为1～3Kpa，塔底操作温度为138～152℃，塔顶操作温度为90～91℃；
(c)从所述的丙二醇塔底部采出的物料送入二丙二醇塔中部进料口并且部分经丙二醇塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内，从所述的二丙二醇塔顶部采出气相二丙二醇，气相二丙二醇经冷凝器冷凝后部分回流同时部分采出至二丙二醇收集罐；所述的二丙二醇塔的塔顶操作压力为1～3Kpa，塔顶与塔底的压差为1～3Kpa，塔底操作温度为160～171℃，塔顶操作温度为123～124℃；
(d)从所述的二丙二醇塔底部采出的物料送入所述的三丙二醇塔中部进料口并且部分经二丙二醇塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内，从所述的三丙二醇塔顶部采出气相三丙二醇，气相三丙二醇经冷凝器冷凝后部分回流同时部分采出至三丙二醇收集罐；从三丙二醇塔底部排出的釜残部分经所述的三丙二醇塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内同时部分排放至废液收集罐；所述的三丙二醇塔塔顶操作压力为0.5～0.8Kpa，塔顶与塔底的压差为1～1.5Kpa，塔底操作温度为179～194℃，塔顶操作温度为129～130℃。
本发明的一种多元醇连续精制生产装置，它包括依次相连的脱水塔、丙二醇塔、二丙二醇塔和三丙二醇塔，在所述的脱水塔、丙二醇塔、二丙二醇塔和三丙二醇塔的塔顶分别连接有冷凝和回流装置并且在所述的脱水塔、丙二醇塔、二丙二醇塔和三丙二醇塔的塔下部分别连接有再沸器，在所述的脱水塔、丙二醇塔、二丙二醇塔和三丙二醇塔的中部分别开有进料口，所述的脱水塔塔底出料口通过连接有冷却器的管线与丙二醇塔进料口相连，所述的丙二醇塔塔底出料口通过管线与所述的二丙二醇塔进料口连接，所述的二丙二醇塔塔底出料口通过管线与所述的三丙二醇塔进料口连接，所述的三丙二醇塔底出料口通过管线与釜残液储连接。
采用本发明的有益效果是：
1)由传统的间歇操作该进为四塔连续减压蒸馏技术，使得产品品质的稳定性得到保证；
2)提高了分离效率，减小了工人的劳动强度，减少了污染物的排放；
3)采用低压力降规整填料，减少了蒸馏釜残热敏结焦量，提高了产品收率。
附图说明
图1为传统间歇精馏工艺装置简图；
图2为本发明多元醇连续精制生产装置简图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作以详细描述。
本发明的一种多元醇连续精制生产方法，它包括以下步骤：(a)将多元醇粗品原料液通入脱水塔中部进料口，多元醇粗品原料液中的水分从所述的脱水塔顶部排出经冷凝器冷凝后部分回流同时另一部分采出至废水收集罐；所述的脱水塔塔顶的操作压力为13～15KPa，塔顶与塔底的压差为1～3Kpa，塔底操作温度为174～178℃，塔顶操作温度为55～56℃；(b)从所述的脱水塔底部采出的物料部分送入丙二醇塔中部进料口并且部分经脱水塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内，从所述的丙二醇塔塔顶采出气相丙二醇，气相丙二醇经冷凝器冷凝后部分回流同时部分采出至丙二醇收集罐；所述的丙二醇的塔顶操作压力1～3Kpa，塔顶与塔底的压差为1～3Kpa，塔底操作温度为138～152℃，塔顶操作温度为90～91℃；(c)从所述的丙二醇塔底部采出的物料送入二丙二醇塔中部进料口并且部分经丙二醇塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内，从所述的二丙二醇塔顶部采出气相二丙二醇，气相二丙二醇经冷凝器冷凝后部分回流同时部分采出至二丙二醇收集罐；所述的二丙二醇塔的塔顶操作压力为1～3Kpa，塔顶与塔底的压差为1～3Kpa，塔底操作温度为160～171℃，塔顶操作温度为123～124℃；(d)从所述的二丙二醇塔底部采出的物料送入所述的三丙二醇塔中部进料口并且部分经二丙二醇塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内，从所述的三丙二醇塔顶部采出气相三丙二醇，气相三丙二醇经冷凝器冷凝后部分回流同时部分采出至三丙二醇收集罐；从三丙二醇塔底部排出的釜残部分经所述的三丙二醇塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内同时部分排放至废液收集罐；所述的三丙二醇塔塔顶操作压力为0.5～0.8Kpa，塔顶与塔底的压差为1～1.5Kpa，塔底操作温度为179～194℃，塔顶操作温度为129～130℃。采用本工艺的丙二醇塔，二丙二醇塔，三丙二醇塔的塔顶与塔底的压差，可以确保生产规模，产品品质的稳定性及装置运行的稳定性。
如图2所示本装置简图，它包括依次相连的脱水塔1、丙二醇塔2、二丙二醇塔3和三丙二醇塔4，在所述的脱水塔、丙二醇塔、二丙二醇塔和三丙二醇塔的塔顶分别连接有冷凝和回流装置并且在所述的脱水塔、丙二醇塔、二丙二醇塔和三丙二醇塔的塔下部分别连接有再沸器，在所述的脱水塔、丙二醇塔、二丙二醇塔和三丙二醇塔的中部分别开有进料口，所述的脱水塔塔底出料口通过连接有冷却器的管线与丙二醇塔进料口相连，所述的丙二醇塔塔底出料口通过管线与所述的二丙二醇塔进料口连接，所述的二丙二醇塔塔底出料口通过管线与所述的三丙二醇塔进料口连接，所述的三丙二醇塔底出料口通过管线与釜残液储连接。
实施例12000公斤/小时的多元醇连续精制过程
将多元醇粗品原料液以2000公斤/小时的流速通入脱水塔中部进料口，原料液中的水分从所述的脱水塔顶部排出经冷凝器冷凝后部分回流同时另一部分采出至废水收集罐；所述的脱水塔塔顶的操作压力为13KPa，塔顶与塔底的压差为1Kpa，塔底操作温度为178℃，塔顶操作温度为55℃；从所述的脱水塔底部采出的物料以1970公斤/小时流速送入所述的丙二醇塔中部进料口并且部分经脱水塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内，从所述的丙二醇塔塔顶采出气相丙二醇，气相丙二醇经冷凝器冷凝后部分回流同时部分采出至丙二醇收集罐。所述的丙二醇的塔顶操作压力1KPa，塔顶与塔底的压差为1KPa，塔底操作温度为152℃，塔顶操作温度为91℃；从所述的丙二醇塔底部采出的物料以1920公斤/小时的流速送入所述的二丙二醇塔中部进料口并且部分经丙二醇塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内，，从所述的二丙二醇塔顶部采出气相二丙二醇，气相二丙二醇经冷凝器冷凝后部分回流同时部分采出至二丙二醇收集罐。所述的二丙二醇塔的塔顶操作压力为1KPa，塔顶与塔底的压差为1KPa，塔底操作温度为171℃，塔顶操作温度为124℃；从所述的二丙二醇塔底部采出的物料以1160公斤/小时送入所述的三丙二醇塔中部进料口并且部分经二丙二醇塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内，从所述的三丙二醇塔顶部采出气相三丙二醇，气相三丙二醇经冷凝器冷凝后部分回流同时部分采出至三丙二醇收集罐，从三丙二醇塔底部排出的釜残部分经所述的三丙二醇塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内同时部分排放至废液收集罐。所述的三丙二醇塔塔顶操作压力为0.5Kpa，塔顶与塔底的压差为1Kpa，塔底操作温度为194℃，塔顶操作温度为130℃。
实施例21600公斤/小时的多元醇连续精制过程
将多元醇粗品原料液以1600公斤/小时的流速通入脱水塔中部进料口，原料液中的水分从所述的脱水塔顶部排出经冷凝器冷凝后部分回流同时另一部分采出至废水收集罐；所述的脱水塔塔顶的操作压力为15KPa，塔顶与塔底的压差为3Kpa，塔底操作温度为174℃，塔顶操作温度为56℃；从所述的脱水塔底部采出的物料以1576公斤/小时流速送入所述的丙二醇塔中部进料口并且部分经脱水塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内，从所述的丙二醇塔塔顶采出气相丙二醇，气相丙二醇经冷凝器冷凝后部分回流同时部分采出至丙二醇收集罐。所述的丙二醇的塔顶操作压力3KPa，塔顶与塔底的压差为3KPa，塔底操作温度为138℃，塔顶操作温度为90℃；从所述的丙二醇塔底部采出的物料以1536公斤/小时的流速送入所述的二丙二醇塔中部进料口并且部分经丙二醇塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内，从所述的二丙二醇塔顶部采出气相二丙二醇，气相二丙二醇经冷凝器冷凝后部分回流同时部分采出至二丙二醇收集罐。所述的二丙二醇塔的塔顶操作压力为3KPa，塔顶与塔底的压差为3KPa，塔底操作温度为160℃，塔顶操作温度为123℃；从所述的二丙二醇塔底部采出的物料以929公斤/小时送入所述的三丙二醇塔中部进料口并且部分经二丙二醇塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内，从所述的三丙二醇塔顶部采出气相三丙二醇，气相三丙二醇经冷凝器冷凝后部分回流同时部分采出至三丙二醇收集罐，从三丙二醇塔底部排出的釜残部分经所述的三丙二醇塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内同时部分排放至废液收集罐。所述的三丙二醇塔塔顶操作压力为0.8KPa，塔顶与塔底的压差为1.5KPa，塔底操作温度为179℃，塔顶操作温度为129℃。
实施例31800公斤/小时的多元醇连续精制过程
将多元醇粗品原料液以1800公斤/小时的流速通入脱水塔中部进料口，原料液中的水分从所述的脱水塔顶部排出经冷凝器冷凝后部分回流同时另一部分采出至废水收集罐。所述的脱水塔塔顶的操作压力为14KPa，塔顶与塔底的压差为2Kpa，塔底操作温度为176℃，塔顶操作温度为55.7℃；从所述的脱水塔底部采出的物料以1773公斤/小时流速送入所述的丙二醇塔中部进料口并且部分经脱水塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内，从所述的丙二醇塔塔顶采出气相丙二醇，气相丙二醇经冷凝器冷凝后部分回流同时部分采出至丙二醇收集罐。所述的丙二醇的塔顶操作压力2KPa，塔顶与塔底的压差为2KPa，塔底操作温度为148℃，塔顶操作温度为90.6℃；从所述的丙二醇塔底部采出的物料以1728公斤/小时的流速送入所述的二丙二醇塔中部进料口并且部分经丙二醇塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内，从所述的二丙二醇塔顶部采出气相二丙二醇，气相二丙二醇经冷凝器冷凝后部分回流同时部分采出至二丙二醇收集罐。所述的二丙二醇塔的塔顶操作压力为2KPa，塔顶与塔底的压差为2KPa，塔底操作温度为167℃，塔顶操作温度为123.6℃；从所述的二丙二醇塔底部采出的物料以1044公斤/小时送入所述的三丙二醇塔中部进料口并且部分经二丙二醇塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内，从所述的三丙二醇塔顶部采出气相三丙二醇，气相三丙二醇经冷凝器冷凝后部分回流同时部分采出至三丙二醇收集罐，从三丙二醇塔底部排出的釜残部分经所述的三丙二醇塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内同时部分排放至废液收集罐。所述的三丙二醇塔塔顶操作压力为0.7KPa，塔顶与塔底的压差为1.3KPa，塔底操作温度为188℃，塔顶操作温度为129.7℃。
Claims (1)
1.一种多元醇连续精制生产方法，其特征在于它包括以下步骤：
(a)将多元醇粗品原料液通入脱水塔中部进料口，多元醇粗品原料液中的水分从所述的脱水塔顶部排出经冷凝器冷凝后部分回流同时另一部分采出至废水收集罐；所述的脱水塔塔顶的操作压力为13～15KPa，塔顶与塔底的压差为1～3Kpa，塔底操作温度为174～178℃，塔顶操作温度为55～56℃；
(b)从所述的脱水塔底部采出的物料部分送入丙二醇塔中部进料口并且部分经脱水塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内，从所述的丙二醇塔塔顶采出气相丙二醇，气相丙二醇经冷凝器冷凝后部分回流同时部分采出至丙二醇收集罐；所述的丙二醇的塔顶操作压力1～3Kpa，塔顶与塔底的压差为1～3Kpa，塔底操作温度为138～152℃，塔顶操作温度为90～91℃；
(c)从所述的丙二醇塔底部采出的物料送入二丙二醇塔中部进料口并且部分经丙二醇塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内，从所述的二丙二醇塔顶部采出气相二丙二醇，气相二丙二醇经冷凝器冷凝后部分回流同时部分采出至二丙二醇收集罐；所述的二丙二醇塔的塔顶操作压力为1～3Kpa，塔顶与塔底的压差为1～3Kpa，塔底操作温度为160～171℃，塔顶操作温度为123～124℃；
(d)从所述的二丙二醇塔底部采出的物料送入所述的三丙二醇塔中部进料口并且部分经二丙二醇塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内，从所述的三丙二醇塔顶部采出气相三丙二醇，气相三丙二醇经冷凝器冷凝后部分回流同时部分采出至三丙二醇收集罐；从三丙二醇塔底部排出的釜残部分经所述的三丙二醇塔的塔底再沸器加热后形成气相返回塔内同时部分排放至废液收集罐；所述的三丙二醇塔塔顶操作压力为0.5～0.8Kpa，塔顶与塔底的压差为1～1.5Kpa，塔底操作温度为179～194℃，塔顶操作温度为129～130℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210265380.2A CN102807476B (zh) | 2012-07-27 | 2012-07-27 | 多元醇连续精制生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210265380.2A CN102807476B (zh) | 2012-07-27 | 2012-07-27 | 多元醇连续精制生产方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102807476A CN102807476A (zh) | 2012-12-05 |
| CN102807476B true CN102807476B (zh) | 2014-08-20 |
Family
ID=47231366
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210265380.2A Expired - Fee Related CN102807476B (zh) | 2012-07-27 | 2012-07-27 | 多元醇连续精制生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102807476B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103254030B (zh) * | 2013-05-17 | 2015-10-21 | 天津天中福大科技发展有限公司 | 煤制乙二醇生产过程中副产残液的回收方法 |
| CN107473937A (zh) * | 2017-07-26 | 2017-12-15 | 江苏迈克化工机械有限公司 | 一种回收液体链状脂肪二醇的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4588847A (en) * | 1985-06-26 | 1986-05-13 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for separation of ethylene glycol and propylene glycol on selected zeolites |
| CN101875598A (zh) * | 2009-04-30 | 2010-11-03 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种1，3-丙二醇发酵液的分离方法 |
-
2012
- 2012-07-27 CN CN201210265380.2A patent/CN102807476B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4588847A (en) * | 1985-06-26 | 1986-05-13 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for separation of ethylene glycol and propylene glycol on selected zeolites |
| CN101875598A (zh) * | 2009-04-30 | 2010-11-03 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种1，3-丙二醇发酵液的分离方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 回收DMF的多效热泵精馏工艺研究;杨德明等;《节能》;20071015(第10期);第13-16页 * |
| 孙效正等.多塔精馏.《化学工艺学简明教程》.石油大学出版社,1997,(第1版), * |
| 杨德明等.回收DMF的多效热泵精馏工艺研究.《节能》.2007,(第10期), |
| 王箴.精馏.《化工辞典》.化学工业出版社,2010,(第4版), * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102807476A (zh) | 2012-12-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100525874C (zh) | 特级食用酒精六塔差压蒸馏装置及其工艺 | |
| CN105218315A (zh) | 一种使用分隔壁精馏塔结合热泵精制甲醇的方法及装置 | |
| CN102952629B (zh) | 天然肉桂油提取工艺方法 | |
| CN110404285A (zh) | 四塔蒸馏与膜分离集成系统及其蒸馏乙醇的方法 | |
| CN102211985B (zh) | 一种聚酯废水中回收乙二醇和乙醛的方法 | |
| CN102807476B (zh) | 多元醇连续精制生产方法 | |
| CN102234112B (zh) | 一种三氯氢硅的精馏方法 | |
| CN106083514B (zh) | 一种隔壁塔热泵精馏分离松节油的工艺及装置 | |
| CN210495287U (zh) | 一种不需提取工业酒精的新型蒸馏塔 | |
| CN110393938B (zh) | 一种不需提取工业酒精的蒸馏塔 | |
| CN104353257B (zh) | 生物柴油加热闪蒸装置 | |
| RU2496879C2 (ru) | Способ получения этанола 95% из пищевого сырья, установка для получения этанола 95% и колонна окончательной очистки этанола | |
| CN204767503U (zh) | 一种化工用蒸馏釜 | |
| CN203989932U (zh) | 苯酐轻组份分离装置 | |
| CN111253985A (zh) | 一种用于荒煤气冷却及馏分初步分离的装置及其工艺 | |
| CN204219819U (zh) | 生物柴油加热闪蒸装置 | |
| CN102311753A (zh) | 一种原油深拔的方法 | |
| CN207793117U (zh) | 一种改进的粗酚精制系统 | |
| CN203602599U (zh) | 处理糖蜜酒精废液的设备 | |
| CN105586231A (zh) | 一种二次蒸馏二次冷却的酿酒提取装置 | |
| CN214881193U (zh) | 一种发酵液纯化生产燃料乙醇的节能装置 | |
| RU2398881C1 (ru) | Способ получения ректификованного спирта 95% | |
| CN204958854U (zh) | 植物油脱酸蒸馏塔 | |
| CN109678666A (zh) | 一种合成气制乙二醇废液的回收方法 | |
| CN104998519B (zh) | 叔丁醇减压回收塔的氨气吸收装置及方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140820 Termination date: 20210727 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |