CN102796622A - 一种碱催化动物油脂制备生物柴油的方法 - Google Patents

一种碱催化动物油脂制备生物柴油的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碱催化动物油脂制备生物柴油的方法，其特征在于，选用动物油脂作为原料油，首先进行预处理；将预处理后的油脂按照油、甲醇质量比1∶1.5～1∶7.5的比例加入高温高压反应釜中，催化剂甲醇钠的加入量是预处理后的油脂质量的4～12％，在密闭的体系中，升温至100～180℃，搅拌进行醇解反应。经过2～6小时的反应时间后，缓慢降温至室温得到主要为脂肪酸甲酯类产品。用此方法制取的生物柴油工艺简单，原料丰富，成本较低，无环境污染。

Description

一种碱催化动物油脂制备生物柴油的方法
技术领域
本发明涉及一种生物柴油的生产技术领域，具体说明了一种碱催化动物油脂制备生物柴油的方法。
背景技术
近年来，能源危机与环境污染等问题越来越严重，受到世界各国的重视，已成为社会的焦点话题。为了维持社会的可持续发展，保护人类赖以生存的自然环境，这迫使人们将注意力转向新的环境友好型可再生能源。生物柴油作为柴油的代用品是一种对环境友好的绿色清洁燃料，发展生物柴油对于保障石油安全、保护环境、促进国民经济的发展具有十分重要的意义。
生物柴油的主要成分是脂肪酸甲酯，是由甘油三脂肪酸酯(动、植物油)与甲醇、乙醇等醇类进行转酯化反应制的。目前，国内对植物油制备生物柴油的研究已经取得了很大程度的进展，但是对动物脂肪制备生物柴油的研究还处于起步阶段。
发明内容
本发明的目的是提供一种碱催化动物油脂制备生物柴油的方法，是一种工艺简单，反应过程中无污染，产率较高的制备生物柴油的方法。
一种碱催化动物油脂制备生物柴油的方法，选用动物油脂作为原料油，首先进行预处理；将预处理后的油脂按照油、甲醇质量比1∶1.5～1∶7.5的比例加入高温高压反应釜中，催化剂甲醇钠的加入量是预处理后的油脂质量的4～12％，在密闭的体系中，升温至100～180℃，搅拌进行醇解反应。经过2～6小时的反应时间后，缓慢降温至室温得到主要为脂肪酸甲酯类产品。
所述预处理方法为：在油脂中加入磷酸，两者体积比为20～10∶1，加热一定温度，在恒温下搅拌20min，再加入碱调节pH值成中性，离心7～8min后，加入油脂体积15％的质量分数为6％的淡盐水洗涤油脂，恒温下搅拌20min，收集上层干净的固体；将该干净的固体加热到90℃，向油脂中加入活性炭进行脱色，趁热过滤，放入120℃烘箱中蒸去油脂中的水分。
所述的方法，其所采用的动物油脂是羊油和/或牛油。
利用动物油脂制备的生物柴油，其十六烷值在45以上，含碳量低，含氧量高，燃烧后污染小，并且原料充分，成本较低，是一种新型的能源产品。
附图说明
图1实施例1用羊油制备生物柴油的脂肪酸甲酯的色谱图。羊油制备的生物柴油的色谱图中的主要脂肪酸甲酯依次是肉豆蔻酸甲酯，十五烷酸甲酯，棕榈酸甲酯，十七烷酸甲酯，油酸甲酯，硬脂酸甲酯。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
首先将动物油脂(所用的动物油脂可以是牛油和/或羊油等，以下实施例以羊油为 例进行说明)，进行预处理：称取200mL的动物油脂，在60℃的恒温下，向油脂中加入15mL的磷酸，两者体积比控制为20-10∶1，搅拌20min后，再加入碱调节pH值至中性，离心8min，配制6wt％的氯化钠溶液，量取油脂体积15％的上述氯化钠溶液洗涤油脂，恒温下搅拌20min，收集上层干净的固体。加热到90℃，加入活性炭进行脱色，趁热抽滤，然后在120℃的烘箱中，烘烤一个小时，取出备用。每次实验称取0.2g。
实施例1：
A1：称取上述预处理后的油脂0.2g，预处理后的油脂与甲醇的质量比为1∶1.5的比例分别称取，一起加入高温高压反应釜中；
A2：配制催化剂甲醇钠溶液：称取0.64g氢氧化钠放入烧杯中，用90mL的甲醇超声溶解；
A3：称取预处理后的油脂质量4％的甲醇钠溶液加入反应釜中，然后将反应装置密封好，设定转速为110r/min，设定温度为160℃，开始加热使反应体系逐渐升温达到160℃，保持160℃5小时后，停止加热，缓慢降温至室温后得到脂肪酸甲酯类产品，本实施例所得到的脂肪酸甲酯的转化率为13％。
实施例2：合成条件同实施例1，所不同的是步骤A1中称取油脂与甲醇质量比为1∶3，本实施例所得到的脂肪酸甲酯的转化率为88％。
实施例3：合成条件同实施例1，所不同的是步骤A1中称取油脂与甲醇质量比为1∶4.5，本实施例所得到的脂肪酸甲酯的转化率为14％。
实施例4：合成条件同实施例1，所不同的是步骤A1中称取油脂与甲醇质量比为1∶6，本实施例所得到的脂肪酸甲酯的转化率为55％。
实施例5：合成条件同实施例1，所不同的是步骤A1中称取油脂与甲醇质量比为1∶7.5，本实施例所得到的脂肪酸甲酯的转化率为16％。
实施例6：与实施例1不同的是，醇解反应2小时后，停止加热，缓慢降温后得到脂肪酸甲酯类产品，本实施例所得到的脂肪酸甲酯的转化率为10％。
实施例7：与实施例1不同的是，醇解反应的时间为3小时，本实施例所得到的脂肪酸甲酯的转化率为16％。
实施例8：与实施例1不同的是，醇解反应的时间为4小时，本实施例所得到的脂肪酸甲酯的转化率为81％。
实施例9：与实施例1不同的是，醇解反应的时间为5小时，本实施例所得到的脂肪酸甲酯的转化率为20％。
实施例10：与实施例1不同的是，醇解反应的时间为6小时，本实施例所得到的脂肪酸甲酯的转化率为65％。
实施例11：
A1：称取上述预处理后的油脂0.2g，油脂与甲醇质量比为1∶3的比列分别称取，一起加入高温高压反应釜中；
A2：配制催化剂甲醇钠溶液：称取0.64g氢氧化钠放入烧杯中，用90mL的甲醇超声溶解；
A3：称取预处理后的油脂质量4％的甲醇钠溶液加入反应釜中，然后将反应装置密封好，设定转速为110r/min，设定温度为100℃，开始加热使反应体系逐渐升温达到100℃，保持4小时醇解反应后，停止加热，缓慢降温至室温得到脂肪酸甲酯类产品，本实施例所得到的脂肪酸甲酯的转化率为21％。
实施例12：与实施例11不同的是，步骤A3中的醇解反应温度为120℃，本实施例所得到的脂肪酸甲酯的转化率为30％。
实施例13：与实施例11不同的是，步骤A3中的醇解反应温度为140℃，本实施例所得到的脂肪酸甲酯的转化率为25％。
实施例14：与实施例11不同的是，步骤A3中的醇解反应温度为160℃，本实施例所得到的脂肪酸甲酯的转化率为48％。
实施例15：与实施例11不同的是，步骤A3中的醇解反应温度为180℃，本实施例所得到的脂肪酸甲酯的转化率为26％。
实施例16：
A1：称取上述预处理后的油脂0.2g，油脂与甲醇质量比为1∶6的比列分别称取，一起加入高温高压反应釜中；
A2：配制催化剂甲醇钠溶液：称取0.64g氢氧化钠放入烧杯中，用90mL的甲醇超声溶解；
A3：称取预处理后的油脂质量4％的甲醇钠加入反应釜中，然后将反应装置密封好，设定转速为110r/min，设定温度为160℃，开始加热使反应体系逐渐升温达到160℃，保持5小时后，停止加热，缓慢降温至室温得到脂肪酸甲酯类产品，本实施例所得到的脂肪酸甲酯的转化率为15％。
实施例17：与实施例16不同的是，步骤A3中甲醇钠的量为油脂质量的6％，本实施例所得到的脂肪酸甲酯的转化率为10％。
实施例18：与实施例16不同的是，步骤A3中甲醇钠的量为油脂质量的8％，本实施例所得到的脂肪酸甲酯的转化率为45％。
实施例19：与实施例16不同的是，步骤A3中甲醇钠的量为油脂质量的10％，本实施例所得到的脂肪酸甲酯的转化率为75％。
实施例20：与实施例16不同的是，步骤A3中甲醇钠的量为油脂质量的12％，本实施例所得到的脂肪酸甲酯的转化率为54％。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (3)

1.一种碱催化动物油脂制备生物柴油的方法，其特征在于，选用动物油脂作为原料油，首先进行预处理；将预处理后的油脂按照油、甲醇质量比1∶1.5～1∶7.5的比例加入高温高压反应釜中，催化剂甲醇钠的加入量是预处理后的油脂质量的4～12％，在密闭的体系中，升温至100～180℃，搅拌进行醇解反应。经过2～6小时的反应时间后，缓慢降温至室温得到主要为脂肪酸甲酯类产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理方法为：在油脂中加入磷酸，两者体积比为20～10∶1，加热一定温度，在恒温下搅拌20min，再加入碱调节pH值成中性，离心7～8min后，加入油脂体积15％的质量分数为6％的淡盐水洗涤油脂，恒温下搅拌20min，收集上层干净的固体；将该干净的固体加热到90℃，向油脂中加入活性炭进行脱色，趁热过滤，放入120℃烘箱中蒸去油脂中的水分。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其特征在于：其所采用的动物油脂是羊油和/或牛油。
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