CN102796259B - 碳酸司维拉姆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳酸司维拉姆的制备方法。该方法包括以下步骤：a)将碱性司维拉姆用水洗涤至中性，得到碱性司维拉姆阳离子树脂；b)将碳酸溶液与所述的碱性司维拉姆阳离子树脂混合，得到碳酸司维拉姆。本发明的碳酸司维拉姆的制备方法，可以使得到的碳酸司维拉姆的纯度高，另外采用索氏提取法可加快传质速度，节约了反应时间。
Description
技术领域
本发明涉及生物医药领域，具体涉及碳酸司维拉姆的制备方法。
背景技术
脂肪族聚胺阳离子树脂主要包括盐酸司维拉姆、司维拉姆、碳酸司维拉姆及其他任何可能的盐、盐酸考来维仑等。这些产品已经应用在疾病治疗上，主要用于治疗高磷血症、高血脂、糖尿病、痛风、降低尿酸，甚至是吸附相关离子。此类脂肪族聚胺的应用原理实质为树脂的吸附作用。树脂的吸附作用已广泛应用在工业、农业或环保行业里。
碳酸司维拉姆作为一种脂肪族聚胺聚合物，已被现有技术公开了其制备方法。在公开号为US2010/013742的美国专利申请中公开了其制备方法，具体如下：将聚烯丙胺盐酸盐的多聚物与碳酸或者重碳酸离子反应，以形成N-烷基化交联聚烯丙胺氯的碳酸盐。将得到的聚烯丙胺的碳酸盐在氢氧化钠作用下与交联剂反应，得到司维拉姆碳酸盐。然而该方法制备得到的碳酸司维拉姆中的杂质含量高，影响了碳酸司维拉姆的品质。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种碳酸司维拉姆的制备方法。
具体而言，本发明提供：
(1)一种制备碳酸司维拉姆的方法，该方法包括以下步骤：
a)将碱性司维拉姆用水洗涤至中性，得到碱性司维拉姆阳离子树脂；
b)将碳酸溶液与所述的碱性司维拉姆阳离子树脂混合，得到碳酸司维拉姆。
(2)根据(1)所述的方法，其中，所述的步骤a)中的所述碱性司维拉姆是通过将盐酸司维拉姆分散于pH为8-12的碱溶液中而制备得到的。
(3)根据(2)所述的方法，其中，所述的碱溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种。
(4)根据(2)所述的方法，其中，所述的步骤a)中的所述碱性司维拉姆是通过将盐酸司维拉姆以1∶(0.32～0.64)的重量比分散于氢氧化钠溶液中而制备得到的。
(5)根据(1)所述的方法，其中，所述的步骤b)中的所述碳酸溶液是通过以下方法制备得到的：向磺酸型阳离子交换树脂柱中加入碳酸盐溶液，洗涤至洗脱物pH值为中性，收集所得洗脱物，得到所述的碳酸溶液。
(6)根据(1)所述的方法，其中，在所述的步骤b)中，所述的碳酸溶液和所述的碱性司维拉姆阳离子树脂的体积比为(1-200)∶(1-20)。
(7)根据(6)所述的方法，其中，所述的碳酸溶液和所述的碱性司维拉姆阳离子树脂的体积比为(20-50)∶(1-10)。
(8)根据(7)所述的方法，其中，所述的碳酸溶液和所述的碱性司维拉姆阳离子树脂的体积比为(25-30)∶(1-5)。
(9)根据(1)所述的方法，其中，所述的步骤a)和b)之间还包括步骤c)：用甲醇洗涤所述的碱性司维拉姆阳离子树脂，直到洗脱液中的水含量小于0.3重量％。
(10)根据(1)所述的方法，其中，在所述的步骤b)之后，还包括步骤d)：将所述碳酸司维拉姆加入索氏抽提器中，并用有机溶剂进一步提纯。
(11)根据(10)所述的方法，其中，所述有机溶剂选自乙腈、乙醚、甲醇、乙醇和异丙醇中的一种。
(12)根据(11)所述的方法，其中，所述有机溶剂为异丙醇。
(13)根据(12)所述的方法，其中，所述异丙醇与所述碳酸司维拉姆的体积比为(1-20)∶(1-20)。
(14)根据(13)所述的方法，其中，所述异丙醇与所述碳酸司维拉姆的体积比为(1-10)∶(1-10)。
(15)根据(14)所述的方法，其中，所述异丙醇与所述碳酸司维拉姆的体积比为(1-5)∶(1-5)。
本发明与现有技术相比具有以下优点和积极效果：本发明的优点在于：碳酸司维拉姆的制备选用了层析法、优选进一步采用索氏提取法简化反应工艺，不仅可以使得到的碳酸司维拉姆的纯度高，达到99.0-99.5％，同时索氏提取法加快传质速度，使反应加速进行，节约了反应时间和溶剂，反应时间为10-18小时，而且使用索氏提取法提取杂质，革除了已有文献中需要的大量溶剂，连续运行稳定性好、抗污染能力强。
该方法制备得到的碳酸司维拉姆具有纯度高、提取简便的优点。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
除非另外说明，本文中的“盐酸司维拉姆”也称为司维拉姆的盐酸盐，化学名称为：2-丙烯-1-胺与环氧氯丙烷的聚合物盐酸盐，CAS号为152751-57-0分子式为：(C3H7N)m.(C3H5ClO)n.(HCl)x，结构式为：
在本文中，除非另外说明，“碳酸司维拉姆”是指司维拉姆的碳酸盐，其分子式为(C3H7N)m(C3H5ClO)n(CH2O3)X，化学名称为2-丙烯-1-胺与环氧氯丙烷的聚合物碳酸盐，CAS号为845273-93-0，结构式如下所示：
本发明提供了一种制备碳酸司维拉姆的方法，该方法包含以下步骤：
a)向层析柱中加入碱性司维拉姆树脂，洗涤至中性，得到司维拉姆的阳离子交换柱；
b)将碳酸溶液加入到步骤a)得到的阳离子交换柱中，得到所述的碳酸司维拉姆。
优选地，其中步骤a)中的碱性司维拉姆通过将盐酸司维拉姆分散于碱溶液中，制备得到。
更优选地，所述的碱溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种。
优选地，将盐酸司维拉姆以1∶(0.32～0.64)的比例分散于氢氧化钠溶液中，得到碱性司维拉姆。
优选地，其中步骤b)中的碳酸溶液通过以下方法制备得到：向磺酸型阳离子交换树脂柱中加入碳酸盐溶液，洗涤至到流出物为中性，得到所述的碳酸溶液。
优选地，其中在所述的步骤b)之后，还包括步骤d)：将阳离子树脂加入索氏抽提器中，用有机溶剂提取，去除溶剂，得到所述的碳酸司维拉姆。
优选地，所述的有机溶剂选自乙腈、乙醚、甲醇、乙醇和异丙醇中的一种。
优选地，其中所述的步骤a)和b)之间还包括步骤c)用甲醇洗涤阳离子交换柱，直到出口的甲醇溶液中的水含量小于0.3重量％。
优选地，其中所述的阳离子交换树脂的高径比为5∶1-10∶1。
优选地，其中所述的碳酸溶液和碱性司维拉姆树脂的体积比(1-200)∶(1-20)。
更优选地，所述的碳酸溶液和碱性司维拉姆树脂的体积比为(20-50)∶(1-10)。
再优选地，所述的碳酸溶液和碱性司维拉姆树脂的体积比为(25-30)∶(1-5)。
优选地，索氏抽提器中的所述的异丙醇与所述阳离子树脂的体积比为(1-20)∶(1-20)。
更优选地，所述的异丙醇与所述阳离子树脂中流出物的体积比为(1-10)∶(1-10)。
再优选地，所述的异丙醇与所述阳离子树脂中流出物的体积比为(1-5)∶(1-5)。
以下通过例子进一步解释或说明本发明内容，但这些例子不应被理解为对本发明保护范围的限制。
在下述例子中，磺酸阳离子树脂可购自上海华震科技有限公司，商品型号为001-7，2。盐酸司维拉姆可购自上海绍陶实业有限公司。
实施例1
将盐酸司维拉姆颗粒300g加入到2000ml 5％的氢氧化钠溶液中，搅拌4小时后，加入去离子水洗涤，直至洗涤液的pH值呈近中性，得到碱性司维拉姆阳离子树脂。
将2000ml磺酸阳离子交换树脂经常规预处理后装入高径比为10∶1的空树脂柱中，加入600g碳酸钠溶液，水洗脱，直至流出的水溶液为中性为止，该水溶液的主要成分为碳酸根离子。将以上水溶液不断加入到上述碱性司维拉姆阳离子树脂中，用水洗涤，循环至流出的水溶液为中性为止，收集阳离子树脂，得到司维拉姆碳酸盐。再将司维拉姆碳酸盐加入索氏提取反应器中，加入异丙醇2L提取杂质，最后收集索氏提取反应器中残留物，水洗涤除去异丙醇，过滤，研磨，过筛，得到250g类白色颗粒状固体，即：司维拉姆的碳酸盐，其纯度为99.5％。
实施例2
将盐酸司维拉姆颗粒300g加入到2000ml 5％的氢氧化钾溶液中，搅拌4小时后，得到司维拉姆的碱性分散液，再将该分散液倒入高径比为10∶1的空树脂柱中，加入去离子水洗涤，直至洗脱液的pH值呈近中性，再用甲醇洗涤该树脂，直到甲醇中水的重量含量小于0.3％，得到碱性司维拉姆阳离子树脂。
将2000ml磺酸阳离子交换树脂装入高径比为10∶1的空树脂柱中，加入600g碳酸钠溶液，水洗脱，直至流出的水溶液为中性为止，该水溶液的主要成分为碳酸根离子。将以上水溶液不断加入到上述碱性司维拉姆阳离子树脂中，碳酸根溶液和碱性司维拉姆阳离子树脂的体积比为6∶1，用水洗涤循环至流出的水溶液为中性为止，收集阳离子树脂，其中的主要成分为碳酸司维拉姆。去除溶剂，得到250g类白色颗粒状固体，即：司维拉姆的碳酸盐，其纯度为99.0％。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，不同的是，在将碳酸司维拉姆加入索氏提取反应器中后，加入碳酸司维拉姆体积10倍的乙醚提取杂质，最后收集索氏提取反应器中残留物，除去乙醚，过滤，研磨，过筛，得到250g类白色颗粒状固体，即：司维拉姆的碳酸盐，其纯度为99.3％。
Claims (14)
1.一种制备碳酸司维拉姆的方法，该方法包括以下步骤：
a)向层析柱中加入碱性司维拉姆，用水洗涤至中性，得到碱性司维拉姆阳离子交换柱；
b)将碳酸溶液与所述的碱性司维拉姆阳离子交换柱混合，得到碳酸司维拉姆；
其中，所述的步骤b)中的所述碳酸溶液是通过以下方法制备得到的：向磺酸型阳离子交换树脂柱中加入碳酸盐溶液，洗涤至洗脱物pH值为中性，收集所得洗脱物，得到所述的碳酸溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述的步骤a)中的所述碱性司维拉姆是通过将盐酸司维拉姆分散于pH为8-12的碱溶液中而制备得到的。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述的碱溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种。
4.根据权利要求2所述的方法，其中，所述的步骤a)中的所述碱性司维拉姆是通过将盐酸司维拉姆以1∶(0.32～0.64)的重量比分散于氢氧化钠溶液中而制备得到的。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述的步骤b)中，所述的碳酸溶液和所述的碱性司维拉姆阳离子交换柱的体积比为(1-200)∶(1-20)。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述的碳酸溶液和所述的碱性司维拉姆阳离子交换柱的体积比为(20-50)∶(1-10)。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述的碳酸溶液和所述的碱性司维拉姆阳离子交换柱的体积比为(25-30)∶(1-5)。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述的步骤a)和b)之间还包括步骤c)：用甲醇洗涤所述的碱性司维拉姆阳离子交换柱，直到洗脱液中的水含量小于0.3重量％。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述的步骤b)之后，还包括步骤d)：将所述碳酸司维拉姆加入索氏抽提器中，并用有机溶剂进一步提纯。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述有机溶剂选自乙腈、乙醚、甲醇、乙醇和异丙醇中的一种。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述有机溶剂为异丙醇。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述异丙醇与所述碳酸司维拉姆的体积比为(1-20)∶(1-20)。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述异丙醇与所述碳酸司维拉姆的体积比为(1-10)∶(1-10)。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，所述异丙醇与所述碳酸司维拉姆的体积比为(1-5)∶(1-5)。
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