CN102796256B - 聚丙烯增韧浇铸尼龙及其制备方法 - Google Patents

聚丙烯增韧浇铸尼龙及其制备方法 Download PDF

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聚丙烯增韧浇铸尼龙及其制备方法，属于尼龙加工技术领域。由己内酰胺单体、催化剂、活化剂、耐磨剂、交联聚丙烯经混合、反应、浇铸制成，各组分的质量份分别为：己内酰胺100、交联聚丙烯5-20、催化剂15、活化剂0.15、耐磨剂0.2-0.6。所述交联聚丙烯/浇铸尼龙共混体系中的交联聚丙烯的交联方法是化学交联法或引发剂法、辐射法、光交联法。所述交联聚丙烯的凝胶含量为交联聚丙烯质量的15%-45%。本发明选材科学，制备方法先进，显著提高浇铸尼龙的韧性，冲击强度提高70%以上，且拉伸强度损失很小，吸水率降低。可广泛应用于滑轮、阀门等大型尼龙铸造行业，同时显著降低浇铸尼龙产品的成本。

Description

聚丙烯增韧浇铸尼龙及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种浇铸尼龙及其制备方法，尤其是一种聚丙烯增韧浇铸尼龙的组成及其制备方法，属于尼龙加工技术领域。
背景技术
MC尼龙又称浇铸尼龙，浇铸尼龙的生产工艺简单，分子量大，性能优异，可以替代铜、钯等有色金属及其合金，MC尼龙制品作为工程塑料之一，它具有重量轻、强度高、自润滑、耐磨、防腐、绝缘等多种独特性能，以塑代钢、性能卓越，用途极其广泛，几乎遍布所有的工业领域，在国民经济建设中发挥着重要的作用。在大尺寸、结构复杂的零件生产中具有突出的优点，如大口径浇铸尼龙管道、阀门、大尺寸滑轮等。但现有的浇铸尼龙一个明显的缺点是材料比较脆，具有明显的低温敏感性。因此，迫切需要提供一种韧性强、成本低、抗冲击强度高的浇铸尼龙及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提供一种聚丙烯增韧浇铸尼龙及其制备方法。本发明利用聚丙烯进行交联改性，再添加到浇铸尼龙聚合体系中，显著提高浇铸尼龙韧性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：聚丙烯增韧浇铸尼龙，其组分包括己内酰胺单体100质量份、催化剂、活化剂和耐磨剂，所述活化剂为甲苯二异氰酸酯，其质量份为0.15，其特征是，浇铸尼龙还含有交联聚丙烯组分，交联聚丙烯为5-20质量份，所述耐磨剂为二硫化钼，其质量份为0.2-0.6，所述催化剂为固体甲醇钠或固体乙醇钠，所述交联聚丙烯的原料是聚丙烯F401或聚丙烯T30S，所述交联聚丙烯的凝胶含量为交联聚丙烯质量的15%-45%。
所述交联聚丙烯/浇铸尼龙共混体系中的交联聚丙烯的交联方法是化学交联法或引发剂法、辐射法、光交联法。
聚丙烯增韧浇铸尼龙的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1）备好制备交联聚丙烯的材料：乙烯基三甲氧基硅烷、苯乙烯、辐照瓶、钴-60源室、丙酮、真空干燥箱及聚丙烯粉末；
2）将乙烯基三甲氧基硅烷和苯乙烯混合，得到混合液体；所述混合液体中乙烯基三甲氧基硅烷和苯乙烯的质量比为10：1；
3）将聚丙烯粉末放入混合液体中浸泡10小时后并过滤；
4）将过滤好的聚丙烯粉末置于辐照瓶中，并向瓶中通氮气去除瓶中的氧气；
5）30分钟后，将去除氧气的辐照瓶密封并放入钴-60源室内辐照1小时，辐射剂量率为10kGy/h，得到辐射产物；
6）将辐射产物用丙酮清洗后放入加热至90℃的水中浸泡10小时，获得交联聚丙烯；
7）将交联聚丙烯放入110℃的真空干燥箱中进行真空干燥至恒重，交联聚丙烯的凝胶含量为交联聚丙烯质量的15%-45%，制得交联聚丙烯粉末；
8）按各组分的质量份备好原料：己内酰胺单体100、交联聚丙烯粉末5-20、催化剂15、活化剂0.15、耐磨剂0.2-0.6；所述催化剂为氢氧化钠、固体甲醇钠、固体乙醇钠中的一种或两种或两种以上组合混配物，所述活化剂为甲苯二异氰酸酯，所述耐磨剂为二硫化钼；
9）将己内酰胺单体熔融后放入130℃的真空干燥箱中进行真空干燥；
10）在步骤9）真空干燥的己内酰胺单体中加入催化剂后继续真空干燥10分钟；
11）搅拌步骤10）真空干燥获得的物料，同时缓缓加入交联聚丙烯粉末后滴加甲苯二异氰酸酯，再加入二硫化钼，获得聚丙烯增韧浇铸尼龙共混反应体系；
12）将模具预热且稳定在165℃，在聚丙烯增韧浇铸尼龙共混反应体系粘度未显著增加前把反应体系倒入模具中；
13）使模具温度保持在165℃，将聚丙烯增韧浇铸尼龙共混反应体系在模具中固化15分钟后自然冷却、脱模，得到聚丙烯增韧浇铸尼龙。
所述聚丙烯为聚丙烯F401或聚丙烯T30S。
又一种聚丙烯增韧浇铸尼龙的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
1）备好制备交联聚丙烯的挤出机、真空干燥箱、硅烷、引发剂及交联聚丙烯的原料聚丙烯粉末，所述引发剂为过氧化异丙苯；
2）在聚丙烯粉末中加入聚丙烯粉末质量4%的硅烷和硅烷质量5%的过氧化异丙苯，得到混合物；
3）将混合物放入挤出机中挤出造粒；
4）将造粒放入加热至90℃的水中浸泡1小时并过滤，得到交联聚丙烯颗粒；
5）将交联聚丙烯颗粒放入110℃的真空干燥箱进行真空干燥至恒重，交联聚丙烯的凝胶含量为交联聚丙烯质量的15-45%，制得交联聚丙烯粉末；
6）按各组分的质量份备好原料：己内酰胺单体100、交联聚丙烯粉末5-20、催化剂15、活化剂0.15、耐磨剂0.2-0.6；所述催化剂为氢氧化钠、固体甲醇钠、固体乙醇钠中的一种或两种或两种以上组合混配物，所述活化剂为甲苯二异氰酸酯，所述耐磨剂为二硫化钼；
7）将己内酰胺单体熔融后放入130℃的真空干燥箱中进行真空干燥；
8）在步骤7）真空干燥过的己内酰胺单体中加入催化剂后继续真空干燥10分钟；
9）搅拌步骤8）得到的物料，同时缓缓加入交联聚丙烯粉末后，滴加甲苯二异氰酸酯后，再加入二硫化钼，获得聚丙烯增韧浇铸尼龙共混反应体系；
10）将模具预热且稳定在165℃，在聚丙烯增韧浇铸尼龙共混反应体系粘度未显著增加前把反应体系倒入模具中；
11）使模具温度保持在165℃，将聚丙烯增韧浇铸尼龙共混反应体系在模具中固化15分钟后自然冷却、脱模，得到聚丙烯增韧浇铸尼龙。
所述聚丙烯为聚丙烯F401或聚丙烯T30S。
本发明中的制备方法总体上分为两大部分，首先用不同的方法制备交联聚丙烯，然后将交联聚丙烯粉末加入到制备浇铸尼龙的体系中，经这种复合改性剂改性后的浇铸尼龙材料性能明显优于通用浇铸尼龙。本发明可广泛应用于滑轮、阀门等大型尼龙铸造行业，同时显著降低浇铸尼龙产品的成本。本发明显著提高浇铸尼龙的韧性，冲击强度提高70%以上，且拉伸强度损失很小（低于10%），同时用交联聚丙烯改性的浇铸尼龙吸水率降低。
具体实施方式
聚丙烯增韧浇铸尼龙，由己内酰胺单体、催化剂、活化剂、耐磨剂、交联聚丙烯经混合、反应、浇铸制成，各组分的质量份分别为：
己内酰胺：100；
交联聚丙烯：5-20；
催化剂：15；
活化剂：0.15；
耐磨剂：0.2-0.6；
所述催化剂为固体甲醇钠或固体乙醇钠，所述活化剂为甲苯二异氰酸酯；所述耐磨剂为二硫化钼。所述交联聚丙烯/浇铸尼龙共混体系中的交联聚丙烯的交联方法是化学交联法或引发剂法、辐射法、光交联法。所述交联聚丙烯的原料是聚丙烯F401或聚丙烯T30S或均聚聚丙烯或共聚聚丙烯。所述交联聚丙烯的凝胶含量为交联聚丙烯质量的15%-45%。
实施例1
聚丙烯增韧浇铸尼龙的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1）备好制备交联聚丙烯的设备、材料：乙烯基三甲氧基硅烷、苯乙烯、辐照瓶、钴-60源室、丙酮、真空干燥箱及聚丙烯F401（或均聚聚丙烯）粉末；
2）将乙烯基三甲氧基硅烷和苯乙烯混合，得到混合液体；所述混合液体中乙烯基三甲氧基硅烷和苯乙烯的质量比为10：1；
3）将聚丙烯F401粉末放入混合液体中浸泡10小时后并过滤；
4）将过滤好的聚丙烯F401粉末置于辐照瓶中，并向瓶中通氮气去除瓶中的氧气；
5）30分钟后，将去除氧气的辐照瓶密封并放入钴-60源室内辐照1小时，辐射剂量率为10kGy/h，得到辐射产物；
6）将辐射产物用丙酮清洗后放入加热至90℃的水中浸泡10小时，获得交联聚丙烯；
7）将交联聚丙烯放入110℃的真空干燥箱中进行真空干燥至恒重，交联聚丙烯的凝胶含量为交联聚丙烯质量的15%，制得交联聚丙烯粉末；
8）按各组分的质量份备好原料：己内酰胺单体100、交联聚丙烯粉末5-20、催化剂15、活化剂0.15、耐磨剂0.2-0.6；所述催化剂为固体甲醇钠（或氢氧化钠或氢氧化钠、固体甲醇钠、固体乙醇钠中的两种或两种以上组合混配物），所述活化剂为甲苯二异氰酸酯，所述耐磨剂为二硫化钼；
9）将己内酰胺单体熔融后放入130℃的真空干燥箱中进行真空干燥；
10）在步骤9）真空干燥的己内酰胺单体中加入催化剂后继续真空干燥10分钟；
11）搅拌步骤10）真空干燥获得的物料，同时缓缓加入交联聚丙烯粉末后滴加甲苯二异氰酸酯，再加入二硫化钼，获得聚丙烯增韧浇铸尼龙共混反应体系；
12）将模具预热且稳定在165℃，在聚丙烯增韧浇铸尼龙共混反应体系粘度未显著增加前把反应体系倒入模具中；
13）使模具温度保持在165℃，将聚丙烯增韧浇铸尼龙共混反应体系在模具中固化15分钟后自然冷却、脱模，制得聚丙烯增韧浇铸尼龙。
制得聚丙烯增韧浇铸尼龙经实验检测：拉伸强度(MPa)为58，缺口冲击强度(KJ/m2)59.2，采用MM-200型实验机在干摩擦状态摩擦磨损，加载200牛顿，实验时间为60分钟，磨损量（mm）4.1。
实施例2
将实施例1中固体甲醇钠改成固体乙醇钠，其他条件不变，制得聚丙烯增韧浇铸尼龙。
制得聚丙烯增韧浇铸尼龙经实验检测：拉伸强度(MPa)为57，缺口冲击强度(KJ/m2)54.3，采用MM-200型实验机在干摩擦状态摩擦磨损，加载200牛顿，实验时间为60分钟，磨损量（mm）3.3。
实施例3
将实施例1中聚丙烯F401改成聚丙烯T30S，其他条件不变，制得聚丙烯增韧浇铸尼龙。
制得聚丙烯增韧浇铸尼龙经实验检测：拉伸强度(MPa)为59，缺口冲击强度(KJ/m2)55.7，采用MM-200型实验机在干摩擦状态摩擦磨损，加载200牛顿，实验时间为60分钟，磨损量（mm）4.0。
实施例4
聚丙烯增韧浇铸尼龙的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
1）备好制备交联聚丙烯的挤出机、真空干燥箱、硅烷、引发剂及交联聚丙烯的原料聚丙烯粉末，所述引发剂为过氧化异丙苯；
2）在聚丙烯粉末中加入聚丙烯粉末质量4%的硅烷和硅烷质量5%的过氧化异丙苯，得到混合物；
3）将混合物放入挤出机中挤出造粒；
4）将造粒放入加热至90℃的水中浸泡1小时并过滤，得到交联聚丙烯颗粒；
5）将交联聚丙烯颗粒放入110℃的真空干燥箱进行真空干燥至恒重，交联聚丙烯的凝胶含量为交联聚丙烯质量的27%，制得交联聚丙烯粉末；
6）按各组分的质量份备好原料：己内酰胺单体100、交联聚丙烯粉末5-20、催化剂15、活化剂0.15、耐磨剂0.2-0.6；所述催化剂为固体甲醇钠，所述活化剂为甲苯二异氰酸酯，所述耐磨剂为二硫化钼；
7）将己内酰胺单体熔融后放入130℃的真空干燥箱中进行真空干燥；
8）在步骤7）真空干燥过的己内酰胺单体中加入催化剂后继续真空干燥10分钟；
9）搅拌步骤8）得到的物料，同时缓缓加入交联聚丙烯粉末后，滴加甲苯二异氰酸酯后，再加入二硫化钼，获得聚丙烯增韧浇铸尼龙共混反应体系；
10）将模具预热且稳定在165℃，在聚丙烯增韧浇铸尼龙共混反应体系粘度未显著增加前把反应体系倒入模具中；
11）使模具温度保持在165℃，将聚丙烯增韧浇铸尼龙共混反应体系在模具中固化15分钟后自然冷却、脱模，制得聚丙烯增韧浇铸尼龙。
制得聚丙烯增韧浇铸尼龙经实验检测：拉伸强度(MPa)为60，缺口冲击强度(KJ/m2)57.1，采用MM-200型实验机在干摩擦状态摩擦磨损，加载200牛顿，实验时间为60分钟，磨损量（mm）4.4。
实施例5
将实施例1中粉末聚丙烯换成共聚聚丙烯，其他程序和路径与实施例1一样，制得聚丙烯增韧浇铸尼龙。
制得聚丙烯增韧浇铸尼龙经实验检测：拉伸强度(MPa)为57，缺口冲击强度(KJ/m2)64.3，采用MM-200型实验机在干摩擦状态摩擦磨损，加载200牛顿，实验时间为60分钟，磨损量（mm）3.5。

Claims (5)

1.一种聚丙烯增韧浇铸尼龙，其组分包括己内酰胺单体100质量份、催化剂、活化剂和耐磨剂，所述活化剂为甲苯二异氰酸酯，其质量份为0.15，其特征是，浇铸尼龙还含有交联聚丙烯组分，交联聚丙烯为5-20质量份，所述耐磨剂为二硫化钼，其质量份为0.2-0.6，所述催化剂为固体甲醇钠或固体乙醇钠，固体甲醇钠或固体乙醇钠的质量份为15，所述交联聚丙烯的原料是聚丙烯F401或聚丙烯T30S，所述交联聚丙烯的凝胶含量为交联聚丙烯质量的15%-45%。
2.一种聚丙烯增韧浇铸尼龙的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1）备好制备交联聚丙烯的材料：乙烯基三甲氧基硅烷、苯乙烯、辐照瓶、钴-60源室、丙酮、真空干燥箱及聚丙烯粉末；
2）将乙烯基三甲氧基硅烷和苯乙烯混合，得到混合液体；所述混合液体中乙烯基三甲氧基硅烷和苯乙烯的质量比为10：1；
3）将聚丙烯粉末放入混合液体中浸泡10小时后并过滤；
4）将过滤好的聚丙烯粉末置于辐照瓶中，并向瓶中通氮气去除瓶中的氧气；
5）30分钟后，将去除氧气的辐照瓶密封并放入钴-60源室内辐照1小时，辐射剂量率为10kGy/h，得到辐射产物；
6）将辐射产物用丙酮清洗后放入加热至90℃的水中浸泡10小时，获得交联聚丙烯；
7）将交联聚丙烯放入110℃的真空干燥箱中进行真空干燥至恒重，交联聚丙烯的凝胶含量为交联聚丙烯质量的15%-45%，制得交联聚丙烯粉末；
8）按各组分的质量份备好原料：己内酰胺单体100、交联聚丙烯粉末5-20、催化剂15、活化剂0.15、耐磨剂0.2-0.6；所述催化剂为氢氧化钠、固体甲醇钠、固体乙醇钠中的一种或两种或两种以上组合混配物，所述活化剂为甲苯二异氰酸酯，所述耐磨剂为二硫化钼；
9）将己内酰胺单体熔融后放入130℃的真空干燥箱中进行真空干燥；
10）在步骤9）真空干燥的己内酰胺单体中加入催化剂后继续真空干燥10分钟；
11）搅拌步骤10）真空干燥获得的物料，同时缓缓加入交联聚丙烯粉末后滴加甲苯二异氰酸酯，再加入二硫化钼，获得聚丙烯增韧浇铸尼龙共混反应体系；
12）将模具预热且稳定在165℃，在聚丙烯增韧浇铸尼龙共混反应体系粘度未显著增加前把反应体系倒入模具中；
13）使模具温度保持在165℃，将聚丙烯增韧浇铸尼龙共混反应体系在模具中固化15分钟后自然冷却、脱模，得到聚丙烯增韧浇铸尼龙。
3.根据权利要求2所述的聚丙烯增韧浇铸尼龙的制备方法，其特征是，所述聚丙烯为聚丙烯F401或聚丙烯T30S。
4.一种聚丙烯增韧浇铸尼龙的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
1）备好制备交联聚丙烯的挤出机、真空干燥箱、硅烷、引发剂及交联聚丙烯的原料聚丙烯粉末，所述引发剂为过氧化异丙苯；
2）在聚丙烯粉末中加入聚丙烯粉末质量4%的硅烷和硅烷质量5%的过氧化异丙苯，得到混合物；
3）将混合物放入挤出机中挤出造粒；
4）将造粒放入加热至90℃的水中浸泡1小时并过滤，得到交联聚丙烯颗粒；
5）将交联聚丙烯颗粒放入110℃的真空干燥箱进行真空干燥至恒重，交联聚丙烯的凝胶含量为交联聚丙烯质量的15-45%，制得交联聚丙烯粉末；
6）按各组分的质量份备好原料：己内酰胺单体100、交联聚丙烯粉末5-20、催化剂15、活化剂0.15、耐磨剂0.2-0.6；所述催化剂为氢氧化钠、固体甲醇钠、固体乙醇钠中的一种或两种或两种以上组合混配物，所述活化剂为甲苯二异氰酸酯，所述耐磨剂为二硫化钼；
7）将己内酰胺单体熔融后放入130℃的真空干燥箱中进行真空干燥；
8）在步骤7）真空干燥过的己内酰胺单体中加入催化剂后继续真空干燥10分钟；
9）搅拌步骤8）得到的物料，同时缓缓加入交联聚丙烯粉末后，滴加甲苯二异氰酸酯后，再加入二硫化钼，获得聚丙烯增韧浇铸尼龙共混反应体系；
10）将模具预热且稳定在165℃，在聚丙烯增韧浇铸尼龙共混反应体系粘度未显著增加前把反应体系倒入模具中；
11）使模具温度保持在165℃，将聚丙烯增韧浇铸尼龙共混反应体系在模具中固化15分钟后自然冷却、脱模，得到聚丙烯增韧浇铸尼龙。
5.根据权利要求4所述的聚丙烯增韧浇铸尼龙的制备方法，其特征是，所述聚丙烯为聚丙烯F401或聚丙烯T30S。
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