CN102794164A - 磁性掺杂纳米二氧化钛制备方法 - Google Patents

磁性掺杂纳米二氧化钛制备方法 Download PDF

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本发明涉及一种水处理催化剂的制作方法，尤其涉及一种磁性掺杂纳米二氧化钛制备方法。一种磁性掺杂纳米二氧化钛制备方法，它包括以下步骤，以下步骤均在磁性环境中进行：A、水解：取分析纯四氯化钛放入烧杯中，加去离子水水解；B、中和：再用分析纯氨水中和，得到胶体；C、掺杂：在B步制得的胶体中加入离子分析纯三氯化铁，在磁力搅拌器上低速搅拌；D、干燥：放入烘箱中烘干到完全失水；E、煅烧：再将烘干的粉末转移到坩埚内，于马弗炉中煅烧，产物冷却后研磨成粉末状。采用本发明方法制备的磁性掺杂纳米二氧化钛光催化剂，粒径减小，颗粒分布均匀，催化剂的光催化活性大大增强，可大大提高有机物的去除率。

Description

磁性掺杂纳米二氧化钛制备方法
技术领域
本发明涉及一种水处理催化剂的制作方法，尤其涉及一种磁性掺杂纳米二氧化钛制备方法。
背景技术
半导体光催化氧化处理环境污染物是近年来兴起的一种污染治理技术。由于半导体光催化剂对很多生物难以降解的有机物表现出较强的降解能力，并可将环境中的有害物质降解为CO2和H2O，因而受到广泛关注。在众多的半导体催化剂中，二氧化钛以活性高、稳定、无毒、价廉、无污染、无腐蚀、能反复使用被认为是最佳的绿色环保光催化剂而得到了广泛的应用。然而，二氧化钛也有其自身的缺陷：①其禁带较宽（锐钛型Eg=3.2eV，金红石型Eg=3.02eV），只能用紫外光来激发；②电子和空穴易复合，所以催化效率低，从而限制了其应用。因此，使用多种手段进行改性，其中包括半导体复合、染料敏化、聚合物、硫酸盐化、贵金属修饰、非金属元素的掺杂及过渡金属元素掺杂等。
发明内容
本发明的目的是提供一种磁性掺杂纳米二氧化钛制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种磁性掺杂纳米二氧化钛制备方法，它包括以下步骤，以下步骤均在磁性环境中进行：
A、水解：取分析纯四氯化钛放入烧杯中，加去离子水水解；
B、中和：再用分析纯氨水中和，得到胶体；
C、掺杂：在B步制得的胶体中加入离子分析纯三氯化铁，在磁力搅拌器上低速搅拌；
D、干燥：放入烘箱中烘干到完全失水；
E、煅烧：再将烘干的粉末转移到坩埚内，于马弗炉中煅烧，产物冷却后研磨成粉末状。
进一步的，所述磁性掺杂纳米二氧化钛制备方法，包括以下步骤，以下步骤均在磁性环境中进行：
A、水解：取分析纯四氯化钛放入烧杯中，加20～30倍(体积比)去离子水水解；
B、中和：再用分析纯氨水边加边搅拌中和到中性（PH=6～9），得到胶体；
C、掺杂：在C步制得的胶体中加入以二氧化钛计1.0～10.0wt%的离子分析纯三氯化铁，在磁力搅拌器上低速搅拌0.5～1.5小时；
D、干燥：放入烘箱中在100℃～110℃下烘干到完全失水；
E、煅烧：再将烘干的粉末转移到坩埚内，于马弗炉中在450℃～550℃煅烧3～5小时，产物冷却后研磨成粉末状。
进一步的，所述的磁性掺杂纳米二氧化钛制备方法，包括以下步骤，以下步骤均在磁性环境中进行：
A、水解：取分析纯四氯化钛放入烧杯中，加25倍(体积比)去离子水水解；
B、中和：再用分析纯氨水边加边搅拌中和到中性（PH=7），得到胶体；
C、掺杂：在胶体中加入以二氧化钛计5.0wt%的离子分析纯三氯化铁，在磁力搅拌器上低速搅拌1小时；
D、干燥：放入烘箱中在105℃下烘干到完全失水；
E、煅烧：再将烘干的粉末转移到坩埚内，于马弗炉中在500℃下煅烧4小时，产物冷却后研磨成粉末状。
进一步的，上述磁性环境为在制备过程中所使用的仪器或设备外围放置一磁铁或设置一电磁场。
本发明的技术效果如下：
 （1）在外加强磁场条件下，采用本发明方法制备金属离子掺杂纳米二氧化钛光催化剂，并借助XRD、EDS、SEM、IR及PL等手段对掺杂催化剂结构进行了表征，结果表明：采用本发明方法制备的磁性掺杂纳米二氧化钛催化剂，粒径减小，颗粒分布均匀，催化剂的光催化活性大大增强。
（2）在二氧化钛催化剂表面上掺杂金属离子，可在二氧化钛晶格中引入缺陷或改变结晶度等，改变粒子结构与表面性质，从而达到扩大光响应范围，促进二氧化钛微粒光生电子-空穴的有效分离，提高催化剂光催化活性的目的。掺杂金属离子阻止二氧化钛晶型从锐钛矿转变成金红石型，提高了二氧化钛的光催化活性，提高了从A型到R型的相变温度，使得A型更趋稳定。在制备金属离子掺杂光催化剂时，外加磁场可导致金属离子的有序运动，使金属离子向载体深层扩散，促进了催化剂新相的形成，提高了催化剂的活性。同时外加磁场提高了光催化剂表面羟基自由基的生成速率。
（3）在二氧化钛光催化体系中引入磁场是一种新型高效的辅助催化技术。外加“磁场”的引入大大提高二氧化钛的光催化活性及对有机物的降解效率，强磁场在各个领域的应用也越来越广泛，强磁场能够将高强度的能量无接触地传递到物质的原子尺度，改变原子的排列、匹配和迁移等行为，从而对材料的结构和性能产生影响。磁场有助于自由基的形成和反应。有机物的光催化氧化体系属于自由基反应，因此磁场有助于辅助光催化反应。在磁场的研究中，带电粒子像电子、离子等以及某些极性分子的运动在磁场特别是在强磁场中会产生根本性变化。
附图说明
图1为不同煅烧温度下制备的掺杂纳米二氧化钛的X射线衍射图。
图2为采用本发明方法制备的磁性掺杂纳米二氧化钛的透射电镜图。
具体实施方式
以下实施例旨在说明本发明而非对本发明的进一步限定。
实施例1
磁性掺杂纳米二氧化钛制备方法，包括以下步骤：
A、水解：取2ml分析纯四氯化钛放入烧杯中，加50ml去离子水水解；
B、中和：再用分析纯氨水边加边搅拌中和到中性（PH=7），得到胶体；
C、掺杂：在胶体中加入0.5ml离子分析纯的三氯化铁，在磁力搅拌器上低速搅拌1小时；
D、干燥：放入烘箱中在105℃下烘干到完全失水；
E、煅烧：再将烘干的粉末转移到坩埚内，于马弗炉中在500℃下煅烧4小时，产物冷却后研磨成粉末状。
以上步骤均在磁性环境中进行，所述磁性环境为在制备过程中所使用的仪器或设备外围放置一环形永久磁铁。在制备过程中引入磁场，掺杂离子会在磁场中定向移动，达到有序排列的目的，制备出具有特殊结构的光电转换及光催化材料。
实施例2
磁性掺杂纳米二氧化钛制备方法，包括以下步骤：
（1）水解：取2ml分析纯四氯化钛放入烧杯中，加水去40ml离子水水解；
（2）中和：再用分析纯氨水边加边搅拌中和到中性（PH=6），得到胶体；
（3）掺杂：在胶体中加入0.1ml离子分析纯的三氯化铁，在磁力搅拌器上低速搅拌0.5小时；
（4）干燥：放入烘箱中在100℃下烘干到完全失水；
（5）煅烧：再将烘干的粉末转移到坩埚内，于马弗炉中在450℃下煅烧3小时，产物冷却后研磨成粉末状。
以上步骤均在磁性环境中进行，所述磁性环境为在制备过程中所使用的仪器或设备外围加一电磁场（磁场强度100N/cm2）。
实施例3
磁性掺杂纳米二氧化钛制备方法，包括以下步骤：
（1）水解：取2ml分析纯四氯化钛放入烧杯中，加60ml去离子水水解；
（2）中和：再用氨水（分析纯）边加边搅拌中和到中性（PH=9），得到胶体；
（3）掺杂：在胶体中加入1ml离子分析纯的三氯化铁，在磁力搅拌器上低速搅拌1.5小时；
（4）干燥：放入烘箱中在110℃下烘干到完全失水；
（5）煅烧：再将烘干的粉末转移到坩埚内，于马弗炉中在550℃下煅烧5小时，产物冷却后研磨成粉末状。
以上步骤均在磁性环境中进行，所述磁性环境为在制备过程中在外围加一电磁场，磁场强度为100N/cm2。
如图1所示，不同煅烧温度所得磁性掺杂纳米二氧化钛的晶体结构可从X射线衍射图比较看出：2θ角度为25.3°，37.8°和48°是锐钛态矿的特征峰；2θ角度为27.4°，36.0°和54.3°为金红石的特征峰。550℃样品在2θ=25.3°出现锐钛矿特征峰（宽），这说明550℃时二氧化钛为锐钛矿结构。从550℃到800℃随着烧结温度的升高，峰宽减小，说明晶体颗粒逐渐增大，而且，随着温度的升高晶型逐渐转变，350℃时不定型态转变成锐态矿相，550℃时为锐态矿型，800℃时已完全转化为金红石晶相。对以上三个实施例制备的二氧化钛用X射线粉末衍射仪（XRD）进行分析，其晶体结构为锐钛矿型晶体掺杂结构。
用透射电子显微镜 (TEM)分析，如图2所示，由样品的透射电镜图可以观察到样品形貌及粗略估计颗粒的大小，样品均呈颗粒状，且大小不一，颗粒大小约在20nm左右，属于纳米级别。
下面对三种掺杂不同金属离子的改性纳米二氧化钛光催化剂（其中一种为磁性掺杂铁离子改性纳米二氧化钛光催化剂）和一种未掺杂的纯纳米二氧化钛光催化剂进行对比实验，比较它们对印染废水的光催化降解效率：
实验一：取一定量的印染废水于反应器中（废水的pH为8），四种催化剂投加量均为1g/L，光距为75mm，反应60min后，测其CODCr值，结果见表1。
表1 对染料废水CODCr去除率的比较
光催化剂 纯TiO2 Fe3+/TiO2 Zn2+/TiO2 Cu2+/TiO2
CODCr 进水（mg/L） 925 925 925 925
CODCr 出水(mg/L) 255.3 52.7 59.2 78.6
CODCr 去除率(%) 72.4 94.3 93.6 91.5
实验二：取一定量的含酚废水与反应器中（废水pH为5.6），四种催化剂投加量均为1g/L，光距为75mm，反应60min后，测其CODCr值，结果见表2。
表2 对含酚废水CODCr去除率的比较
光催化剂 纯TiO2 Fe3+/TiO2 Zn2+/TiO2 Cu2+/TiO2
CODCr 进水（mg/L） 280 280 280 280
CODCr 出水（mg/L） 90.04 19.3 21.6 24.1
CODCr 去除率(%) 65.7 93.1 92.3 91.4
表1、表2的结果表明，在二氧化钛中掺杂Fe3+、Zn2+和Cu2+，可大大提高有机物的去除率。这是因为Fe3+、Zn2+和Cu2+均为电子接受体，由于Fe3+、Zn2+和Cu2+对电子的争夺，减少了二氧化钛表面电子—空穴对的复合，从而使二氧化钛表面产生了更多的·OH和O2-，使有机物去除率提高较快。同时，Fe3+能够吸附在二氧化钛粉体上，产生氧气高效生成的现象，这也有助于提高去除率。
在二氧化钛催化剂表面上掺杂金属离子，可在二氧化钛晶格中引入缺陷或改变结晶度等，改变粒子结构与表面性质，从而达到扩大光响应范围，促进二氧化钛微粒光生电子-空穴的有效分离，提高催化剂光催化活性的目的。有效的金属离子掺杂应满足以下条件：(1)掺杂物应能同时捕获电子和空穴，使它们能够局部分离；(2)被捕获的电子和空穴应能被释放并迁移到反应界面。掺杂金属离子阻止二氧化钛晶型从锐钛矿转变成金红石型，提高二氧化钛的光催化活性，提高了从A型到R型的相变温度，使得A型更趋稳定。
在制备金属离子掺杂光催化剂时，外加磁场可导致金属离子的有序运动，使金属离子向载体深层扩散，促进了催化剂新相的形成，提高了催化剂的活性。同时外加磁场提高了光催化剂表面羟基自由基的生成速率。
在二氧化钛光催化体系中引入磁场是一种新型高效的助催化技术。外加“磁场”的引入大大提高二氧化钛的光催化活性及对有机物的降解效率，强磁场在各个领域的应用也越来越广泛，强磁场能够将高强度的能量无接触地传递到物质的原子尺度，改变原子的排列、匹配和迁移等行为，从而对材料的结构和性能产生影响。磁场有助于自由基的形成和反应。有机物的光催化氧化体系属于自由基反应，因此磁场有助于辅助光催化反应。在磁场的研究中，带电粒子像电子、离子等以及某些极性分子的运动在磁场特别是在强磁场中会产生根本性变化。外加强磁场使催化剂的粒径减小，颗粒分布均匀，利于金属离子掺杂进入二氧化钛内部，降低了催化剂的带隙能，同时又降低了电子空穴对复合率，提高了催化剂的电子-空穴对分离效率，增大了光催化活性，且随着磁感应强度的增加，催化剂的光催化活性逐渐增大。

Claims (4)

1.磁性掺杂纳米二氧化钛制备方法，其特征在于：它包括以下步骤，以下步骤均在磁性环境中进行：
A、水解：取分析纯四氯化钛放入烧杯中，加去离子水水解；
B、中和：再用分析纯氨水中和，得到胶体；
C、掺杂：在B步制得的胶体中加入离子分析纯三氯化铁，在磁力搅拌器上低速搅拌；
D、干燥：放入烘箱中烘干到完全失水；
E、煅烧：再将烘干的粉末转移到坩埚内，于马弗炉中煅烧，产物冷却后研磨成粉末状。
2.根据权利要求1所述的磁性掺杂纳米二氧化钛制备方法，其特征在于：它包括以下步骤，以下步骤均在磁性环境中进行：
A、水解：取分析纯四氯化钛放入烧杯中，加20～30倍(体积比)去离子水水解；
B、中和：再用分析纯氨水边加边搅拌中和到中性（PH=6～9），得到胶体；
C、掺杂：在C步制得的胶体中加入以二氧化钛计1.0～10.0wt%的离子分析纯三氯化铁，在磁力搅拌器上低速搅拌0.5～1.5小时；
D、干燥：放入烘箱中在100℃～110℃下烘干到完全失水；
E、煅烧：再将烘干的粉末转移到坩埚内，于马弗炉中在450℃～550℃煅烧3～5小时，产物冷却后研磨成粉末状。
3.根据权利要求2所述的磁性掺杂纳米二氧化钛制备方法，其特征在于：它包括以下步骤，以下步骤均在磁性环境中进行：
A、水解：取分析纯四氯化钛放入烧杯中，加25倍(体积比)去离子水水解；
B、中和：再用分析纯氨水边加边搅拌中和到中性（PH=7），得到胶体；
C、掺杂：在胶体中加入以二氧化钛计5.0wt%的离子分析纯三氯化铁，在磁力搅拌器上低速搅拌1小时；
D、干燥：放入烘箱中在105℃下烘干到完全失水；
E、煅烧：再将烘干的粉末转移到坩埚内，于马弗炉中在500℃下煅烧4小时，产物冷却后研磨成粉末状。
4.根据权利要求1、2、3任一权利要求所述的磁性掺杂纳米二氧化钛制备方法，其特征在于：所述磁性环境为在制备过程中所使用的仪器或设备外围放置一磁铁或设置一电磁场。
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