CN102786070B - 氯化镁溶液的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯化镁溶液的精制方法。所述精制方法包括：A）提供溶解有粗结晶氯化镁的氯化镁溶液；B）将所述氯化镁溶液的pH调节至4-5以使所述氯化镁溶液中的SiO3 2-形成硅酸胶体，然后向所述氯化镁溶液内加入硫化钠和氯化钡以生成硫化亚铁沉淀和硫酸钡沉淀；C）利用膜过滤元件对所述氯化镁溶液进行过滤并得到滤液；和D）利用树脂吸附所述滤液中的硼以得到精制的氯化镁溶液。通过利用根据本发明实施例的精制方法，可以简化氯化镁溶液的精制步骤、缩短氯化镁溶液的精制过程。
Description
技术领域
本发明涉及一种氯化镁溶液的精制方法。
背景技术
从海水或盐湖卤水中提取的氯化镁含有大量的有害杂质 （SO4 2-、Si、Fe2+、B等），除去这些杂质需花费大量的物力和财力。现有的杂质去除方法存在流程复杂、不易操作、分离精度不高等缺陷，并且不能去除有害杂质Si。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种过滤效率高、易于操作的氯化镁溶液的精制方法。
为实现上述目的，根据本发明提出一种氯化镁溶液的精制方法，所述精制方法包括：A）提供溶解有粗结晶氯化镁的氯化镁溶液；B）将所述氯化镁溶液的pH调节至4-5以使所述氯化镁溶液中的SiO3 2-形成硅酸胶体，然后向所述氯化镁溶液内加入硫化钠和氯化钡以生成硫化亚铁沉淀和硫酸钡沉淀；C）利用膜过滤元件对所述氯化镁溶液进行过滤并得到滤液；和D）利用树脂吸附所述滤液中的硼以得到精制的氯化镁溶液。
根据本发明实施例的精制方法采用沉淀和膜过滤耦合来精制氯化镁溶液，并通过预沉降来减轻所述膜过滤元件的负担，从而有效地保证了所述膜过滤元件的过滤通量和处理效率。而且，根据本发明实施例的精制方法通过利用所述膜过滤元件，从而可以将生成的硅酸胶体、二氧化硅、硫化亚铁和硫酸钡一次性截留，由此可以简化氯化镁溶液的精制步骤、缩短氯化镁溶液的精制过程。此外，由于采用的所述膜过滤元件对不同形态的固体物质都可以截留并维持较高的通量，因此硫化亚铁和硫酸钡不需要分开沉淀。利用根据本发明实施例的精制方法得到的精制的氯化镁溶液可以达到的指标为：Fe2+≤5ppm，SO4 2-≤5ppm，Si≤5ppm，B≤3ppm，精制的氯化镁溶液（氯化镁盐水）可以直接进入电解等工序。
根据本发明的一个实施例，在所述步骤B）中，加入所述硫化钠和所述氯化钡后对所述氯化镁溶液进行搅拌。这样可以大大地加快硫化钠b和氯化钡c与所述氯化镁溶液中的杂质离子的反应速度，从而缩短精制所述氯化镁溶液所花费的时间。
根据本发明的一个实施例，在所述步骤B）中，所述硫化钠的摩尔浓度比所述氯化镁溶液中的二价铁的摩尔浓度大1％-10％。这样不仅可以完全去除所述氯化镁溶液中的二价铁（即所述氯化镁溶液中的二价铁以硫化亚铁的形式沉淀出来），而且可以尽可能地减少硫化钠b的加入量，降低所述氯化镁溶液的精制成本。
根据本发明的一个实施例，在所述步骤B）中，所述氯化钡的摩尔浓度比所述氯化镁溶液中的硫酸根离子的摩尔浓度大1％-5％。这样不仅可以完全去除所述氯化镁溶液中的硫酸根离子（即所述氯化镁溶液中的硫酸根离子以硫酸钡的形式沉淀出来），而且可以尽可能地减少氯化钡c的加入量，降低所述氯化镁溶液的精制成本。
根据本发明的一个实施例，在所述步骤C）中还包括：先将所述氯化镁溶液加热到70摄氏度-90摄氏度后再对所述氯化镁溶液进行过滤。
根据本发明的一个实施例，所述膜过滤元件为管式无机陶瓷膜过滤器。管式无机陶瓷膜过滤器具有寿命长、易清洗再生、耐高温、耐腐蚀、强度高、等优点。
根据本发明的一个实施例，所述管式无机陶瓷膜过滤器的孔径为20nm-800nm。这样可以有效地去除所述氯化镁溶液中的硅酸胶体、二氧化硅、硫化亚铁沉淀和硫酸钡沉淀。
根据本发明的一个实施例，所述管式无机陶瓷膜过滤器的膜通道的直径为4mm-10mm。这样可以提高管式无机陶瓷膜过滤器V的处理能力。
根据本发明的一个实施例，在所述步骤C）中，所述过滤的操作压力为0.05Mpa-0.5Mpa，所述过滤的膜面流速为0.5m/s－3m/s。
根据本发明的一个实施例，所述氯化镁溶液为饱和溶液。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1是根据本发明实施例的精制方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下面描述根据本发明实施例的精制方法。根据本发明实施例的精制方法包括：
A）提供溶解有粗结晶氯化镁的氯化镁溶液；
B）将所述氯化镁溶液的pH调节至4-5以使所述氯化镁溶液中的SiO3 2-形成硅酸胶体，然后向所述氯化镁溶液内加入硫化钠和氯化钡以生成硫化亚铁沉淀和硫酸钡沉淀；
C）利用膜过滤元件对所述氯化镁溶液进行过滤并得到滤液；和
D）利用树脂吸附所述滤液中的硼以得到精制的氯化镁溶液。
其中，粗结晶氯化镁可以是从海水或盐湖卤水中提取的含有大量的有害杂质 （SO4 2-、Si、Fe2+、B等）的氯化镁。例如，可以通过预晒、蒸发、浓缩和结晶得到粗结晶氯化镁。
根据本发明实施例的精制方法采用沉淀和膜过滤耦合来精制氯化镁溶液，并通过预沉降来减轻所述膜过滤元件的负担，从而有效地保证了所述膜过滤元件的过滤通量和处理效率。而且，根据本发明实施例的精制方法通过利用所述膜过滤元件，从而可以将生成的硅酸胶体、二氧化硅、硫化亚铁和硫酸钡一次性截留，由此可以简化氯化镁溶液的精制步骤、缩短氯化镁溶液的精制过程。此外，由于采用的所述膜过滤元件对不同形态的固体物质都可以截留并维持较高的通量，因此硫化亚铁和硫酸钡不需要分开沉淀。利用根据本发明实施例的精制方法得到的精制的氯化镁溶液可以达到的指标为：Fe2+≤5ppm，SO4 2-≤5ppm，Si≤5ppm，B≤3ppm，精制的氯化镁溶液（氯化镁盐水）可以直接进入电解等工序。
具体而言，如图1所示，可以将化盐水从化盐桶I的底部加入，化盐水可以通过化盐桶I内的盐层并化盐至饱和，化盐后的粗盐水a（即溶解有粗结晶氯化镁的氯化镁溶液）可以从化盐桶I的上部溢流口溢流至反应桶II。换言之，所述氯化镁溶液可以是饱和溶液。
可以将反应桶II内的氯化镁溶液的pH调节为4-5以使所述氯化镁溶液中的SiO3 2-形成硅酸胶体。然后可以向所述氯化镁溶液中加入精制剂硫化钠b和氯化钡c。其中，硫化钠b和氯化钡c可以与所述氯化镁溶液中的杂质离子反应生成硫化亚铁沉淀和硫酸钡沉淀。优选地，硫化钠b的摩尔浓度可以比所述氯化镁溶液中的二价铁的摩尔浓度大1％-10％，这样不仅可以完全去除所述氯化镁溶液中的二价铁（即所述氯化镁溶液中的二价铁以硫化亚铁的形式沉淀出来），而且可以尽可能地减少硫化钠b的加入量，降低所述氯化镁溶液的精制成本。进一步优选地，硫化钠b的摩尔浓度可以比所述氯化镁溶液中的二价铁的摩尔浓度大5％。
优选地，氯化钡c的摩尔浓度可以比所述氯化镁溶液中的硫酸根离子的摩尔浓度大1％-5％，这样不仅可以完全去除所述氯化镁溶液中的硫酸根离子（即所述氯化镁溶液中的硫酸根离子以硫酸钡的形式沉淀出来），而且可以尽可能地减少氯化钡c的加入量，降低所述氯化镁溶液的精制成本。进一步优选地，，氯化钡c的摩尔浓度可以比所述氯化镁溶液中的硫酸根离子的摩尔浓度大3％。
有利地，在加入硫化钠b和氯化钡c后可以对所述氯化镁溶液进行搅拌，这样可以大大地加快硫化钠b和氯化钡c与所述氯化镁溶液中的杂质离子的反应速度，从而缩短精制所述氯化镁溶液所花费的时间。
待硫化钠b和氯化钡c与所述氯化镁溶液中的杂质离子反应生成硫化亚铁沉淀和硫酸钡沉淀后，可以使所述氯化镁溶液进入中间桶III。有利地，中间桶III内可以设有加热装置，所述加热装置可以将所述氯化镁溶液加热到70摄氏度-90摄氏度，然后再对所述氯化镁溶液进行过滤。
所述膜过滤元件可以是管式无机陶瓷膜过滤器。所述氯化镁溶液可以经过泵IV进入管式无机陶瓷膜过滤器V进行过滤并得到滤液d，滤液d进入树脂吸附塔VI以去除滤液d中的硼，未透过管式无机陶瓷膜过滤器V的浓盐水e可以返回中间桶III进行循环，管式无机陶瓷膜过滤器V中的盐泥可以定期外排。其中，可以利用任意一种可以吸附硼的树脂吸附所述滤液中的硼以得到精制的氯化镁溶液。
有利地，管式无机陶瓷膜过滤器V的孔径可以是20nm-800nm，这样可以有效地去除所述氯化镁溶液中的硅酸胶体、二氧化硅、硫化亚铁沉淀和硫酸钡沉淀。优选地，管式无机陶瓷膜过滤器V的孔径可以是30nm－600nm。进一步优选地，管式无机陶瓷膜过滤器V的孔径可以是40nm－500nm。最优选地，管式无机陶瓷膜过滤器V的孔径可以是50nm，这样不仅可以全部去除所述氯化镁溶液中的硅酸胶体、二氧化硅、硫化亚铁沉淀和硫酸钡沉淀，而且可以大大地降低管式无机陶瓷膜过滤器V的清洗难度，使管式无机陶瓷膜过滤器V容易再生。
管式无机陶瓷膜过滤器V的膜通道的直径可以是4mm-10mm，这样可以提高管式无机陶瓷膜过滤器V的处理能力。所述过滤的操作压力可以是0.05Mpa-0.5Mpa，所述过滤的膜面流速可以是0.5m/s－3m/s。优选地，所述过滤的操作压力可以是0.1Mpa-0.4Mpa，所述过滤的膜面流速可以是1m/s－2m/s。进一步优选地，所述过滤的操作压力可以是0.2Mpa，所述过滤的膜面流速可以是1.5m/s。
管式无机陶瓷膜过滤器V的陶瓷膜可以是平均孔径为20nm-800nm的对称膜或者不对称膜。管式无机陶瓷膜过滤器V可以具有一个膜通道，也可以具有多个膜通道。管式无机陶瓷膜过滤器V的陶瓷膜可以是以金属氧化物作为支撑体，上面涂覆起分离作用的活性层，在支撑体与分离活性层之间是中间过渡层。这种多层结构的陶瓷膜孔径均一、分离层薄，与有机膜相比具有寿命长、易清洗再生、耐高温、耐腐蚀、强度高的特点，与金属膜相比具有耐腐蚀的特点。
进一步地，在管式无机陶瓷膜过滤器V的膜通量下降至初始通量的40-50%时，可以自动地采用精制氯化镁溶液进行反冲以使附着在管式无机陶瓷膜过滤器V的膜面上的滤饼脱落，沉降到分离器的底部，从而有效防止膜污染。为了不引入其他杂质，可以定期用盐酸进行清洗，膜通量即可恢复。过滤过程中产生的盐泥定期排出系统，经压滤或者抽滤后，获得的盐水可以返回化盐桶，固体残渣则当废料处理。
有利地，管式无机陶瓷膜过滤器V可以以错流过滤的方式对所述氯化镁溶液进行过滤。错流过滤可以有效地减少滤饼沉积，降低膜污染，可显著地降低反冲次数，提高管式无机陶瓷膜过滤器V的过滤效率，节约能耗。
实施例1
提供溶解有粗结晶氯化镁的饱和氯化镁溶液。然后将所述氯化镁溶液的pH调节至4以使所述氯化镁溶液中的SiO3 2-形成硅酸胶体，并向所述氯化镁溶液内加入硫化钠和氯化钡以生成硫化亚铁沉淀和硫酸钡沉淀。其中，所述硫化钠的摩尔浓度比所述氯化镁溶液中的二价铁的摩尔浓度大1％，所述氯化钡的摩尔浓度比所述氯化镁溶液中的硫酸根离子的摩尔浓度大1％。
将所述氯化镁溶液加热到70摄氏度，然后利用孔径为20nm、膜通道的直径为4mm的管式无机陶瓷膜过滤器对所述氯化镁溶液进行过滤并得到滤液，所述过滤的操作压力为0.05Mpa，所述过滤的膜面流速为0.5m/s。最后利用LSC-800除硼专用树脂吸附所述滤液中的硼以得到精制的氯化镁溶液。得到的氯化镁溶液可以达到的指标为：Fe2+≤5ppm，SO42-≤5ppm，Si≤5ppm，B≤3ppm。
实施例2
提供溶解有粗结晶氯化镁的饱和氯化镁溶液。然后将所述氯化镁溶液的pH调节至5以使所述氯化镁溶液中的SiO3 2-形成硅酸胶体，并向所述氯化镁溶液内加入硫化钠和氯化钡以生成硫化亚铁沉淀和硫酸钡沉淀。其中，所述硫化钠的摩尔浓度比所述氯化镁溶液中的二价铁的摩尔浓度大10％，所述氯化钡的摩尔浓度比所述氯化镁溶液中的硫酸根离子的摩尔浓度大5％。
将所述氯化镁溶液加热到90摄氏度，然后利用孔径为800nm、膜通道的直径为10mm的管式无机陶瓷膜过滤器对所述氯化镁溶液进行过滤并得到滤液，所述过滤的操作压力为0.5Mpa，所述过滤的膜面流速为3m/s。最后利用LSC-800除硼专用树脂吸附所述滤液中的硼以得到精制的氯化镁溶液。得到的氯化镁溶液可以达到的指标为：Fe2+≤5ppm，SO4 2-≤5ppm，Si≤5ppm，B≤3ppm。
实施例3
提供溶解有粗结晶氯化镁的饱和氯化镁溶液。然后将所述氯化镁溶液的pH调节至4.5以使所述氯化镁溶液中的SiO3 2-形成硅酸胶体，并向所述氯化镁溶液内加入硫化钠和氯化钡以生成硫化亚铁沉淀和硫酸钡沉淀。其中，所述硫化钠的摩尔浓度比所述氯化镁溶液中的二价铁的摩尔浓度大5％，所述氯化钡的摩尔浓度比所述氯化镁溶液中的硫酸根离子的摩尔浓度大3％。
将所述氯化镁溶液加热到80摄氏度，然后利用孔径为50nm、膜通道的直径为6mm的管式无机陶瓷膜过滤器对所述氯化镁溶液进行过滤并得到滤液，所述过滤的操作压力为0.2Mpa，所述过滤的膜面流速为1.5m/s。最后利用LSC-800除硼专用树脂吸附所述滤液中的硼以得到精制的氯化镁溶液。得到的氯化镁溶液可以达到的指标为：Fe2+≤5ppm，SO4 2-≤5ppm，Si≤5ppm，B≤3ppm。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、 “示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1. 一种氯化镁溶液的精制方法，其特征在于，所述精制方法包括：
A）提供溶解有粗结晶氯化镁的氯化镁溶液；
B）将所述氯化镁溶液的pH调节至4-5以使所述氯化镁溶液中的SiO3 2-形成硅酸胶体，然后向所述氯化镁溶液内加入硫化钠和氯化钡以生成硫化亚铁沉淀和硫酸钡沉淀；
C）利用膜过滤元件对所述氯化镁溶液进行过滤并得到滤液；和
D）利用树脂吸附所述滤液中的硼以得到精制的氯化镁溶液；
其中，所述膜过滤元件为管式无机陶瓷膜过滤器。
2. 根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，在所述步骤B）中，加入所述硫化钠和所述氯化钡后对所述氯化镁溶液进行搅拌。
3. 根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，在所述步骤B）中，所述硫化钠的摩尔浓度比所述氯化镁溶液中的二价铁的摩尔浓度大1％-10％。
4. 根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，在所述步骤B）中，所述氯化钡的摩尔浓度比所述氯化镁溶液中的硫酸根离子的摩尔浓度大1％-5％。
5. 根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，在所述步骤C）中还包括：先将所述氯化镁溶液加热到70摄氏度-90摄氏度后再对所述氯化镁溶液进行过滤。
6. 根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述管式无机陶瓷膜过滤器的孔径为20nm-800nm。
7. 根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述管式无机陶瓷膜过滤器的膜通道的直径为4mm-10mm。
8. 根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，在所述步骤C）中，所述过滤的操作压力为0.05Mpa-0.5Mpa，所述过滤的膜面流速为0.5m/s－3m/s。
9. 根据权利要求1-8中任一项所述的精制方法，其特征在于，所述氯化镁溶液为饱和溶液。
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