CN102774865B - 表面活性剂组合用作三水合氧化铝脱水助剂的协同效应 - Google Patents

表面活性剂组合用作三水合氧化铝脱水助剂的协同效应 Download PDF

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Abstract

本发明涉及用于处理浆料的方法和组合物，以更好地使由拜耳法沉淀的三水合氧化铝脱水。所述方法包括：使用包括至少两种表面活性剂与可选的偶联剂的组合的制品来处理具有一定含量的三水合氧化铝的碱性浆料。当使用这些表面活性剂的组合时，非离子和阴离子表面活性剂的双组分组合之间的协同效应产生对三水合氧化铝浆料更有效的脱水助剂。此外，配方中可使用偶联剂来降低表面活性剂组合的粘度，以实现该产品的现场应用。

Description

表面活性剂组合用作三水合氧化铝脱水助剂的协同效应
背景技术
本发明涉及用于改善矿物浆料脱水的方法和组合物。具体地，本发明涉及用于拜耳法中的脱水助剂的组合物和应用，目的是减少过滤和洗涤过的铝水合物中的水分。在用于制造三水合氧化铝的常规拜耳法中，粉碎矾土矿石，用苛性碱溶液形成浆料，然后在高温高压下消化。苛性碱溶液溶解了铝的氧化物，形成铝酸钠水溶液。然后将矾土矿石中苛性碱不溶的成分与包含已溶解的铝酸钠的水相分离。将固体三水合氧化铝产物从溶液中沉淀并收集作为产品。
如至少已部分说明的，在其它地方，在美国专利6,814,873中，拜耳法是不断发展的，且工业中使用的该方法中各步骤的具体技术不仅在工厂间不同，而且通常作为商业秘密保护。作为更具体的，但不是理解性的拜耳法的实例，在制备含水浆料时，可将粉碎的矾土矿石进料到浆料搅拌器中。浆料组成溶液通常为已失效的液体(下文说明)和加入的苛性碱溶液。然后使该矾土矿石浆料通过一个消化器或一组消化器，在消化器中可得到的氧化铝从矿石中释放为可溶于苛性碱的铝酸钠。然后，用一组闪蒸罐将已消化的浆料冷却，例如冷却至约220°F，闪蒸罐中热量和冷凝物可回收。离开闪蒸操作的铝酸盐液体包含不溶的固体，该固体由消化后留下的或消化期间沉淀出的不溶残留物组成。用“分沙器”、旋风器或其它装置将粗固体颗粒从铝酸盐液体中分离出。需要时，可首先通过静置然后过滤将细固体颗粒与液体分离。
然后，将澄清的铝酸钠液体进一步冷却，并用三水合氧化铝晶体作为晶种诱导氧化铝以三水合氧化铝(Al(OH)3)的形式沉淀。再将三水合氧化铝颗粒或晶体分成不同尺寸组分并与苛性碱液体分离。剩下的液相，废液体返回到初始消化步骤，并在与苛性碱重构后用作消化剂。
在整个方法中，关键步骤之一是从已澄清的铝酸钠液体中沉淀三水合氧化铝的步骤。在去除不溶的固体以提供澄清的铝酸钠液体(也称作“绿色液体”)后，通常将其注入一个适宜的沉淀罐或一组沉淀罐，并用再循环的细三水合氧化铝晶体作为晶种。在沉淀罐中，在搅拌下使其冷却以促使氧化铝以三水合氧化铝从溶液中沉淀。细三水合氧化铝颗粒在该方法中重复使用并作为晶种晶体，其提供晶核形成位点并在部分沉淀过程中一起聚集并生长。分离沉淀步骤产生的较大尺寸的颗粒直接用作三水合物产品，或者更通常经过煅烧步骤处理，产生固体的氧化铝(Al2O3)产物。
拜耳法中的关键步骤是将三水合物晶体分成不同尺寸组分(晶种和产物尺寸材料)及随后的晶体与它们从中沉淀出的液体分离。液体的去除通常通过过滤和水洗涤步骤实现。这种过滤和洗涤过程可用于晶种晶体和/或产物尺寸的三水合氧化铝，但最关键地常用于产品尺寸的氧化铝。由于得到最大量的氧化铝需要已煅烧的产品中钠含量最低，所以产品尺寸的三水合氧化铝只含有微量的苛性钠液体残留在滤饼中是关键的。因此，产品尺寸的三水合氧化铝晶体通常经受一系列水洗步骤以去除苛性钠。然而，滤饼中残留的水分也会给生产者产生难题，因为当出现过滤过的三水合物产品的水分含量增大时，随后的三水合物的加热和煅烧要求更多的能量输入。结果，氧化铝生产者目的在于是三水合氧化铝产品的水分含量最小。脱水助剂通过减少三水合物水分而被氧化铝工业广泛应用以提高过滤效率。由于水分量降低且煅烧中能耗低，通过改善水合物的脱水和除液体可实现工厂的显著节约。宽范围的变化影响水合物的脱水。这些包括浆料温度、滤液表面张力、固体/液体接触角、滤饼上的压力梯度和粒径分布及形状。
如至少已部分说明的，在其它地方，在美国专利5011612中，基于多种表面活性剂化学的脱水助剂产品的范围对熟知本领域的那些人是可获得的或公知的。这种产品包括含有烷基硫代琥珀酸酯、烷基芳基磺酸酯、乙氧基化醇或脂肪酸的表面活性剂和/或表面活性剂共混物。在中国专利申请CN200910243379和科技文献The Use of Surfactant Mixtures in the Dewatering ofAlumina Trihydrate，by D.J.Fox et al，School of Chemical Engineering andIndustrial Chemistry，University of New South Wales，Australia(1987)pp.159-163中提及了其实例。其它包括美国专利5,167,831中将至少12个碳原子的脂肪酸与非离子表面活性剂混合使用。尽管这些脱水助剂产品中许多是有效的，在拜耳工厂的下游处理步骤中因这些材料的成本和/或负面影响方面，对工业仍是难题。因此，仍然存在对能用于拜耳法的改善脱水助剂的范围和性能的方法的明显需求和应用。
本章节所述的背景技术不是要承认此处引用的任何专利、出版物或其它信息为本发明的“现有技术”，除非特别作此申明。此外，本章节不应理解成是已进行研究或者是没有如37CFR§1.56(a)中限定的其它有关信息存在。
发明内容
本发明的至少一个实施方式涉及将拜耳法沉淀的三水合铝(aluminumtrihydrate)脱水的方法。所述方法包括以下步骤：将至少两种表面活性剂与可选加入的偶联剂混合来制备脱水助剂，并将所述脱水助剂用到拜耳法的三水合物脱水步骤中以减少三水合铝滤饼的水分含量。
所述脱水助剂组合物可为非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂的混合物，并且还可包括溶剂或偶联剂。所述非离子表面活性剂可选自由醇乙氧基化物和烷基酚乙氧基化物组成的组。所述阴离子表面活性剂可选自由醇烷氧基硫酸盐和醇烷氧基磺酸酯组成的组。所述烷基酚乙氧基化物可选自由壬基酚乙氧基化物组成的组，且所述醇烷氧基硫酸盐选自月桂基醚硫酸钠。所述醇烷氧基磺酸酯可选自具有乙氧基化的醇的硫代琥珀酸酯。
偶联剂可选自亚烷基二醇或二亚烷基二醇及它们的任意组合。
铝水合物(aluminum hydrate)滤饼的水分含量的减少可通过在滤饼洗涤水接触滤饼之前直接向其加入所述脱水助剂，或者在过滤之前向三水合氧化铝(alumina trihydrate)浆料加入所述脱水助剂来实现。
其它特点和优点如文中所述，并从以下详细说明中将是明显的。
具体实施方式
提供以下定义以明确本申请中使用术语的方式，特别是理解权利要求的方式。所述定义的组织仅为了便利，并不是要使这些定义中的任意一种限制于任何具体范畴。
“醇烷氧基硫酸盐”(alcohol alkoxy sulfate)表示通式R1O(R2CH2CH2O)xSO3 -M+的化合物，其中R1为C8-C18烷基，R2不存在或为包含1至约50个碳原子的亚甲基链，M为反粒子，如H、Na、K、NH4等。代表性醇烷氧基硫酸盐包括可商购的产品如含有2～3摩尔乙氧基化物的月桂基醚硫酸钠和月桂基醚硫酸铵。
“烷基酚乙氧基化物”(alkyl phenol ethoxylate)表示通式R3O(R2CH2CH2O)pSO3 -M+的化合物，其中R3为苯基，可选地被一个或两个C8～C12烷基取代，R2不存在或者为包含1至约50个碳原子的亚甲基链，且p为1～30。优选的烷基酚乙氧基化物为R3是被C9烷基取代的苯基且p为1～20的那些烷基酚乙氧基化物。
“烷基”表示由直链或支链饱和烃去除单个氢原子衍生的单价基团。代表性烷基包括甲基、乙基、正丙基和异丙基等。
“烷氧基”表示烷基-O基，其中烷基如文中定义。代表性烷氧基包括甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基等。
“烷基氧(alkoxy)”具有与烷氧基(alkoxyl)相同的意思。
“亚烷基”表示由直链或支链饱和烃去除两个氢原子衍生的二价基团。代表性亚烷基包括亚甲基、亚乙基、亚丙基等。
“偶联剂”表示一种组成物质，其与两种或更多种其它组成物质的混合存在导致那些其它组成之间物理性能的变化，该变化包括但不限于粘度变化。偶联剂包括但不限于起到该一种或两种其它组成中溶剂作用的成分，以及可选地不能起到用作该一种或两种其它组成中溶剂作用的其它成分。
“脂肪酸”表示R4COOH的通式化合物，其中R4为C12～C18。尽管它们也可为由动物脂肪和植物油制得的混合类型脂肪酸，但它们可为纯的脂肪酸。
“二烷基硫代琥珀酸酯”(dialkyl sulfosuccinate)表示通式R5OOCCH2CH(SO3M)COOR6的化合物，其中R5和R6独立地选自戊基、辛基、2-乙基己基、异丁基、三癸基或月桂基，且M为反离子，如H、Na、K、NH4等。代表性二烷基为二(2-乙基己基)硫代琥珀酸酯。
“DI”表示去离子水。
“具有乙氧基化的醇的硫代琥珀酸酯”(sulfosuccinic acid ester withethoxylated alcohols)表示通式R8(OCH2CH2O)tOOCH(SO3M)CH2COOM的化合物，其中R8为C8～C18羟基烷基或者烷基酚基(alkyl phenol)，t为1至约10的整数，且M为反离子，如H、Na、K、NH4等。
如果本申请中别处叙述的上述定义或说明与词典中常用的意思(清楚的或隐含的)，或者在通过引用并入本申请的来源中所述的不一致，应理解说明书及特别是权利要求应根据本申请中的定义或说明理解，并不根据普通定义、词典定义，或通过引用并入的定义。考虑到以上因素，如果某一术语用词典解释，它只能被理解，如果该术语用Kirk-Othmer Encyclopedia ofChemical Techno logy，第5版，(2005)，(Wiley，John&Sons公司出版)定义，该定义应控制怎样在权利要求中限定该术语。
在至少一个实施方式中，由拜耳法沉淀的铝水合物的脱水法通过使用本发明的方法而得到改进。该方法包括使用包含两种表面活性剂和偶联剂的组合物以处理存在一定量铝水合物的碱性浆料。在至少一个实施方式中，在脱水法中，组合物包括至少一种非离子和至少一种阴离子表面活性剂。与单独使用的任何一种表面活性剂的应用相比，当对三水合物脱水应用该组合物时，该组合物的使用导致脱水效率惊人地大幅提高。此外，通过添加亚烷基或二亚烷基二醇醚偶联剂，能大幅改进两种组分共混的粘度，而不会损害有益的脱水性能。在至少一个实施方式中，当不存在偶联剂时，组合物的两种表面活性剂将为凝胶形式，在实际中这将会妨碍该产品的应用。然而，当与偶联剂组合时，该组合物为易流动的液体。
在至少一个实施方式中，表面活性剂组分的组合产生比单独使用任意一种组分更为有效的脱水效率。结果，本发明证实了表面活性剂组合的协同效应。当对三水合铝晶体应用表面活性剂的组合时，这些组合呈现出更为有效的脱水效率。非离子与阴离子表面活性剂的二元组合之比对三水合铝滤饼的脱水具有显著作用。该组合的最佳比例根据所选的不同表面活性剂改变。
在至少一个实施方式中，上述组合物不用溶剂或偶联剂稀释。
在至少一个实施方式中，不包括在不含这两种表面活性剂的中任一种时使用另一种。
实施例
参照以下实施例可更好地理解上述内容，提供这些实施例用于说明的目的并不是要限制本发明的范围。
实施例1
实验程序效仿常规氧化铝精炼厂的三水合氧化铝产品脱水操作。将未洗涤的粗制三水合氧化铝晶种(plant alumina trihydrate seed)用于过滤测试，其中夹带了约10wt％的拜耳液体。通常，100g的湿晶种用100ml的DI(去离子)水稀释，所得浆料存储在80℃的烘箱中用于随后的过滤测试。
通过将1wt％(溶液的1wt％)非离子表面活性剂烷基酚乙氧基化物(NP-9)的水溶液与1wt％阴离子醇烷氧基硫酸盐(AES)的水溶液按表1中所示的不同比例混合来制备各种脱水试剂溶液。将一定量(50ppm 0.5g以及30ppm 0.3g)的1wt％NP-9和1wt％AES分别加入100g的80℃热水中，并将该溶液用于测试的洗涤步骤中。
用真空过滤装置(Gast 71R5：功率0.25kW，过滤板直径11cm)中速型滤纸过滤以上详述的三水合氧化铝晶种的浆料。保持真空为88kPa以保证稳定过滤。将浆料缓慢加入到过滤器中，以产生三水合氧化铝饼的均匀厚度，且施加真空10秒钟。在该时间段后，然后加入脱水助剂溶液，整个溶液在20秒钟时间内加入。在所有表面水消失后，在取出饼之前再另外保持过滤真空1分钟。然后，称重饼，然后在110℃的烘箱中过夜放置。在该时间段后，将样品从烘箱中取出并再次称重。测定重量损失为过滤后饼中保留的残留水分的量，并记录为总重量的百分比。每个测试中重复各个单独的处理。在测试中评估所列出配方的30ppm和50ppm的剂量。
如表1和表2所示，不同配方中表面活性剂的不同比例对三水合物饼的脱水效率和残留水分具有巨大影响。
对于单种组分产品(NP-9)，一种通式R3O(CH2CH2O)pH的阴离子表面活性剂化合物，其中R3为被C9烷基取代的苯基且p为9，在30和50ppm的剂量下记录的残留水分分别为3.34％和3.13％。这与没有添加脱水助剂(空白)的三水合物的未处理样品的结果相当，其中测试中记录了5.01wt％的残留水分。然而，令人惊奇地，NP-9与AES的组合共混物的使用产生了已记录的更少的残留水分，对于50∶50比例混合物最少为2.18％。尽管两种表面活性剂单独使用时作为脱水助剂是有效的，但它们宽范围比例的组合产生了脱水效率的提升。
表1NP-9和AES各自及组合共混物对脱水效率的影响。
剂量30ppm。
表2NP-9和AES各自及组合共混物对脱水效率的影响。
剂量50ppm。
实施例2
使用与实施例1中说明的相同测试过程。在这种情况下，所测试的配方为NP-9和NPSS的组合，NPSS是通式R8(OCH2CH2O)tOOCH(SO3M)CH2COOM的阴离子表面活性剂化合物，其中R8为壬基酚基，t为9且M为Na。该实施例也显示出了使用非离子和阴离子表面活性剂的共混物作为脱水助剂对三水合氧化铝浆料的显著有益作用。在这种情况下，NP9和NPSS的最优比与NP9和AES的最优比不同，表3和表4中都显示出了其最优比为约30％的NP9和70％的NPSS。
表3NP-9和NPSS各自及组合共混物对脱水效率的影响。
剂量30ppm。
表4NP-9和NPSS各自及组合共混物对脱水效率的影响。
剂量50ppm。
该实施例比较了三种单独的脱水助剂产品的性能：配方“A”是包含非离子表面活性剂(NP-9)(10～35％)和阴离子表面活性剂(70％活性的AES)(10～55％)的组合与二丙二醇单甲醚(5～30％)及10～35％纯水的产品。
配方“B”为可从Nalco以商品85488商购的产品。
配方“C”为包含非离子表面活性剂(NP-4，通式R3O(CH2CH2O)pH的化合物，其中R3为被C9烷基取代的苯基且p为4)(51～90％)和脂肪酸(10～49％)的共混物的产品。
用于评价这些产品的脱水测试法与以上实施例1和2中所用的相同。结果示于表5中。组合产品“A”在30和50ppm剂量率时提供最高的脱水效率。
表5实施例3中测试的脱水产品的脱水效率比较
  样品   剂量(ppm)   水分(wt％)   水分减少(％)
  A   30   2.29   52.59
  B   30   2.67   44.72
  C   30   4.1   15.11
  空白   0   4.83   0
  A   50   1.68   65.22
  B   50   2.29   52.59
  C   50   3.2   33.74
  空白   0   4.83   0
实施例4
该实施例表示出了使用偶联剂的优点，以制造适用于拜耳法中商业应用的脱水助剂。直接共混实施例3的配方“A”中两种表面活性剂，产生在室温下具有大于15000cps粘度的凝胶产品。实际中这种产品难以抽吸和处理，且这种高粘度在使用中通常不包括这种表面活性剂共混物。然而，添加20wt％的二亚烷基二醇醚作为偶联剂(如配方“A”所示)，所得产品的粘度在室温下能降低至小于1000cps。
在至少一个实施方式中，二亚烷基二醇醚起到偶联剂的作用，它促进了两种表面活性剂之间的相互作用，从而降低了它们的总体粘度。在至少一个实施方式中，偶联剂不是溶剂，而是促进两种表面活性剂之间的相互作用、从而降低它们的总体粘度的物质的组合物。
尽管本发明可以许多不同形式实施，在此在本发明的具体优选实施方式中得到详细说明。本公开是本发明原理的例证，并不是要将本发明限制为阐述的具体实施方式。文中提及的所有专利、专利申请、科学文献和任何其它引用的材料通过引用整体而合并。此外，本发明涵盖文中说明的及文中合并的各种实施方式的一些或所有的任何可能组合。
以上公开用于说明性而非穷举。该说明书将对本领域普通技术人员明示许多变化和代替方案。所有这些变化和代替方案都是包含在权利要求的范围中，其中术语“包括”表示“包括，但不限于”。精通本领域的那些人可确认文中说明的具体实施方式的其它等价方式，这些等价方式也要被权利要求涵盖。
文中公开的所有范围和参数应理解成涵盖其中包含的任何及全部子集，以及这些端点之间的每个数。例如，所述范围“1至10”应理解为包括最小值1和最大值10之间(以及包含最小值1和最大值10)的任意及全部子集；也就是说，由最小值1或更大开始(例如1至6.1)，以及由最大值10或更小终止(例如2.3至9.4，3至8，4至7)的所有子集，以及最终理解为此范围内包含的各个数1、2、3、4、5、6、7、8、9和10。
这完成了本发明优选和备选实施方式的说明。本领域技术人员可确认文中说明的具体实施方式的其它等价方式，这些等价方式也要被所附权利要求涵盖。

Claims (9)

1.一种通过向拜耳法添加脱水助剂使由所述拜耳法沉淀的三水合氧化铝脱水的方法，所述脱水助剂包括：
a.至少两种表面活性剂，其中一种为非离子表面活性剂，另一种为阴离子表面活性剂，和
b.偶联剂，
其中使用所述脱水助剂降低了三水合氧化铝滤饼的水分含量，所述三水合氧化铝滤饼通过过滤所述拜耳法中获得的三水合氧化铝的浆料并将所述脱水助剂加入所述拜耳法中制得，并且
所述添加脱水助剂的时间点选自由以下组成的组：
在所述滤饼的洗涤水接触所述滤饼之前向所述洗涤水加入所述脱水助剂，
在过滤之前向所述三水合氧化铝浆料加入所述脱水助剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述三水合氧化铝的浆料为含有拜耳法液体和固体三水合氧化铝的碱性浆料。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述脱水助剂产品为至少一种非离子表面活性剂、至少一种阴离子表面活性剂和偶联剂的混合物。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述非离子表面活性剂选自由醇乙氧基化物和烷基酚乙氧基化物组成的组，且所述阴离子表面活性剂选自由醇烷氧基硫酸盐和醇烷氧基磺酸酯组成的组。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述烷基酚乙氧基化物为壬基酚乙氧基化物，所述醇烷氧基硫酸盐为月桂基醚硫酸钠，且所述醇烷氧基磺酸酯为具有乙氧基化的醇的硫代琥珀酸酯。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述非离子表面活性剂与所述阴离子表面活性剂之比为1:99至99:1。
7.根据权利要求6所述的方法，其中通式R3O(CH2CH2O)pH的非离子表面活性剂化合物与通式R8(OCH2CH2O)tOOCH(SO3M)CH2COOM的阴离子表面活性剂化合物组合，或与乙氧基化的月桂基醚硫酸钠组合，其中R3为C9烷基取代的苯基，p为9，R8为壬基酚基，t为9，且M为Na。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述脱水助剂的剂量在1～100ppm的范围内。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述偶联剂选自亚烷基二醇醚或二亚烷基二醇醚。
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