CN102766479A - 一种润滑油基础油脱色精制方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及了一种润滑油基础油脱色精制方法，采用超临界流体对润滑油基础油进行萃取分离，得到脱色精制的润滑油基础油。本发明提供的润滑油基础油脱色精制方法较现有常用的溶剂精制加白土补充精制方法具有更高的脱色能力，可以在保证润滑油基础油回收率高于90%的条件下，得到的脱色精制的润滑油基础油的色度降低3—5个点，较好地改善了润滑油基础油的色度。本发明提供的润滑油基础油脱色精制方法操作简单，流程少，生产效率高。

Description

一种润滑油基础油脱色精制方法

技术领域

本发明涉及润滑油基础油生产技术领域，具体涉及一种润滑油基础油的脱色精制方法。

背景技术

传统润滑油基础油生产通常包括溶剂精制、溶剂脱蜡和白土精制过程，溶剂精制的原料油为减压馏分油和丙烷脱沥青轻脱沥青油，溶剂精制的目标是脱除润滑油基础油中的非理想组分，如胶质、多环短侧链芳香烃和某些含硫、氮、氧的非烃化合物，以改善润滑油基础油的粘温性能和抗氧化安定性，降低基础油的残炭，改善润滑油的颜色，有关润滑油基础油的溶剂精制已有大量文献和专著论述。

经过溶剂精制后的润滑油基础油一般情况下还不能满足商品润滑油基础油的要求，传统的润滑油基础油生产工艺中对溶剂精制后的润滑油基础油还要采用白土补充精制，通过白土精制后可以进一步改善润滑油基础油的色度及氧化安定性。白土精制工艺简单，技术成熟，在润滑油基础油补充精制中大量使用，但该技术也存在不少问题，如白土精制存在脱色效率不高，白土用量大，能耗高，油品损失大，环境污染严重，综合效率差等问题。多年来，研究人员对白土精制过程进行了大量研究，也取得了一些成果，但目前还不能完全解决问题，尤其是白土精制工艺对高粘度润滑油基础油的精制效果差，过程操作难度大。因此，开发和研究新的润滑油基础油精制工艺，尤其是高粘度润滑油基础油的脱色精制工艺具有十分重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种润滑油基础油脱色精制方法。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种润滑油基础油脱色精制方法，采用超临界流体对润滑油基础油进行萃取分离，得到脱色精制的润滑油基础油。

所述超临界流体为超临界CO₂流体、超临界丙烷流体或超临界丙烷丁烷混合流体。

所述润滑油基础油为馏分油型润滑油基础油或渣油型润滑油基础油。其中，所述馏分油型润滑油基础油为减二线脱蜡油、减三线脱蜡油、减四线脱蜡油或减五线脱蜡油。

所述渣油型润滑油基础油为丙烷溶剂脱沥青的轻脱脱蜡油。

当润滑油基础油为馏分油型润滑油基础油时，其脱色精制方法包括以下步骤：

（1）将待处理的馏分油型润滑油基础油加入萃取釜内，采用超临界CO₂流体对馏分油型润滑油基础油进行萃取分离，萃取温度35～50℃，萃取初始压力8.0MPa～15.0MPa，程序升压0.25MPa/30min，分离最终压力为18-22MPa；

（2）溶解有馏分油型润滑油基础油的超临界CO₂流体再进入精馏柱进行精馏处理，精馏柱压力与萃取釜压力相同、精馏柱顶温度为50℃，温度梯度即精馏柱顶温与底温之差范围为5～30℃；

（3）溶解有馏分油型润滑油基础油的超临界CO₂流体之后进入分离器，分离得到脱色精制的馏分油型润滑油基础油；温度为50—70℃，压力为2—4MPa，分离得到脱色精制的馏分油型润滑油基础油的馏分收集以5—10%收率为准。

当润滑油基础油为渣油型润滑油基础油时，其脱色精制方法包括以下步骤：

（1）将待处理的渣油型润滑油基础油加入萃取釜内，采用超临界丙烷流体或超临界丙烷丁烷混合流体对渣油型润滑油基础油进行萃取分离，超临界丙烷流体流量1-20L(液态)/h，萃取温度125～165℃，萃取初始压力5.0-6.0MPa，程序升压0.25MPa/30min，最终的压力为7.0-10.0MPa；

（2）溶解有渣油型润滑油基础油的超临界丙烷流体或超临界丙烷丁烷混合流体再进入精馏柱进行精馏处理，精馏柱压力与萃取釜压力相同，精馏柱底部温度112℃，温度梯度即精馏柱顶温与底温之差范围为5～30℃；

（3）溶解有渣油型润滑油基础油的超临界丙烷流体或超临界丙烷丁烷混合流体之后进入分离器，分离器的温度135—165℃，压力为2.0—3.0MPa，分离得到脱色精制的渣油型润滑油基础油。

本发明提供的润滑油基础油脱色精制方法将待处理的润滑油基础油首先一次打入塔下部进入萃取塔的萃取釜内，然后启动溶剂输送系统，将溶剂由萃取塔底部输入塔内，在输送过程中对溶剂进行加热，使溶剂温度高于超临界温度，调节压力控制系统，使溶剂的压力高于临界压力，使溶剂处于超临界状态，超临界溶剂进入塔内后与待处理的润滑油基础油进行充分接触，从而将润滑油基础油中的可溶组分溶解到超临界溶剂中，溶解有润滑油基础油的超临界溶剂相由萃取塔底上升，萃取塔内装有传质构件，溶解有润滑油基础油的超临界溶剂相通过传质构件时被加热，温度提高，随后从萃取塔顶部流出萃取塔，后通过压力调节系统后进入分离器，分离器内压力低于萃取塔压力，温度高于萃取塔，超临界状态的萃取相因此失去溶解能力，溶解的精制润滑油基础油在此析出，分离精制油后的溶剂回到溶剂系统循环使用，在萃取过程中通过调节压力控制系统使萃取塔内压力程序升压，使超临界溶剂的溶剂能力逐渐增加，保证将沸程更高的组分分离出来。

本发明提供的润滑油基础油脱色精制方法较现有常用的溶剂精制加白土补充精制方法具有更高的脱色能力，可以在保证润滑油基础油回收率高于90%的条件下，得到的脱色精制的润滑油基础油的色度降低3-5个点，较好地改善了润滑油基础油的色度。本发明提供的润滑油基础油脱色精制方法操作简单，流程少，生产效率高。

具体实施方式

实施例1

本实施例提供的润滑油基础油脱色精制方法，包括以下步骤：

（1）将待处理的减二线脱蜡油加入萃取釜内，采用超临界CO₂流体对减二线脱蜡油进行萃取分离，萃取塔塔底温度35℃，萃取塔上端温度50℃，萃取初始压力8MPa，程序升压0.25MPa/30min，分离最终压力为18MPa；

（2）溶解有减二线脱蜡油的超临界CO₂流体再进入精馏柱进行精馏处理，温度梯度即精馏柱顶温与底温之差为5℃；

（3）溶解有减二线脱蜡油的超临界CO₂流体之后进入分离器，分离器的温度为50℃，压力为2MPa，分离得到脱色精制的减二线脱蜡油。

脱色精制之前的减二线脱蜡油的色度为9，40℃运动粘度25.74mm²/s，100℃运动粘度4.42mm²/s，粘度指数65.93，酸值0.072mgKOH/g。经本实施例提供的润滑油基础油脱色精制方法处理后得到的脱色精制的减二线脱蜡油的色度为6，粘度指数76.01，酸值0.063mgKOH/g。减二线脱蜡油的回收率97.55%。

实施例2

本实施例提供的润滑油基础油脱色精制方法，包括以下步骤：

（1）将待处理的减三线脱蜡油加入萃取釜内，采用超临界CO₂流体对减三线脱蜡油进行萃取分离，萃取塔塔底温度35℃，萃取塔上端温度50℃，萃取初始压力10MPa，程序升压0.25MPa/30min，分离最终压力为19MPa；

（2）溶解有减三线脱蜡油的超临界CO₂流体再进入精馏柱进行精馏处理，温度梯度即精馏柱顶温与底温之差为15℃；

（3）溶解有减三线脱蜡油的超临界CO₂流体之后进入分离器，分离器的温度为55℃，压力为2MPa，分离得到脱色精制的减三线脱蜡油。

脱色精制之前的减三线脱蜡油的色度为13，40℃运动粘度97.98mm²/s，100℃运动粘度9.07mm²/s，粘度指数50.05，酸值0.094mgKOH/g。经本实施例提供的润滑油基础油脱色精制方法处理后得到的脱色精制的减三线脱蜡油的色度为7，粘度指数62.15，酸值0.071mgKOH/g。减三线脱蜡油的回收率98.06%。

实施例3

本实施例提供的润滑油基础油脱色精制方法，包括以下步骤：

（1）将待处理的减四线脱蜡油加入萃取釜内，采用超临界CO₂流体对减四线脱蜡油进行萃取分离，萃取塔塔底温度35℃，萃取塔上端温度50℃，萃取初始压力12MPa，程序升压0.25MPa/30min，分离最终压力为20MPa；

（2）溶解有减四线脱蜡油的超临界CO₂流体再进入精馏柱进行精馏处理，温度梯度即精馏柱顶温与底温之差为30℃；

（3）溶解有减四线脱蜡油的超临界CO₂流体之后进入分离器，分离器的温度为65℃，压力为4MPa，分离得到脱色精制的减四线脱蜡油。

脱色精制之前的减四线脱蜡油的色度为15，40℃运动粘度232.79mm²/s，100℃运动粘度14.62mm²/s，粘度指数36.54，酸值0.120mgKOH/g。经本实施例提供的润滑油基础油脱色精制方法处理后得到的脱色精制的减四线脱蜡油的色度为9，粘度指数40.31，酸值0.074mgKOH/g。减四线脱蜡油的回收率95.68%。

实施例4

本实施例提供的润滑油基础油脱色精制方法，包括以下步骤：

（1）将待处理的减五线脱蜡油加入萃取釜内，采用超临界CO₂流体对减五线脱蜡油进行萃取分离，萃取塔塔底温度35℃，萃取塔上端温度50℃，萃取初始压力15MPa，程序升压0.25MPa/30min，分离最终压力为22MPa；

（2）溶解有减五线脱蜡油的超临界CO₂流体再进入精馏柱进行精馏处理，温度梯度即精馏柱顶温与底温之差为20℃；

（3）溶解有减五线脱蜡油的超临界CO₂流体之后进入分离器，分离器的温度为70℃，压力为3MPa，分离得到脱色精制的减五线脱蜡油。

脱色精制之前的减五线脱蜡油的色度为23，40℃运动粘度280.31mm²/s，100℃运动粘度17.28mm²/s，粘度指数51.21，酸值0.162mgKOH/g。经本实施例提供的润滑油基础油脱色精制方法处理后得到的脱色精制的减五线脱蜡油的色度为11，粘度指数59.02，酸值0.085mgKOH/g。减五线脱蜡油的回收率95.81%。

实施例5

本实施例提供的润滑油基础油脱色精制方法，包括以下步骤：

（1）将待处理的轻脱脱蜡油加入萃取釜内，采用超临界丙烷流体对轻脱脱蜡油进行萃取分离，萃取塔塔底温度125℃，萃取塔上端温度155℃，萃取初始压力5MPa，程序升压0.25MPa/30min，分离最终压力为8MPa；

（2）溶解有轻脱脱蜡油的超临界丙烷流体再进入精馏柱进行精馏处理，温度梯度即精馏柱顶温与底温之差为30℃；

（3）溶解有轻脱脱蜡油的超临界丙烷流体之后进入分离器，分离器的温度为135℃，压力为3MPa，分离得到脱色精制的轻脱脱蜡油。

脱色精制之前的轻脱脱蜡油的色度＞25，40℃运动粘度678.69mm²/s，100℃运动粘度33.59mm²/s，粘度指数76.40，酸值0.037mgKOH/g。经本实施例提供的润滑油基础油脱色精制方法处理后得到的脱色精制的轻脱脱蜡油的色度为23，粘度指数77.00，酸值0.018mgKOH/g。轻脱脱蜡油的回收率95.81%。

实施例6

本实施例提供的润滑油基础油脱色精制方法，包括以下步骤：

（1）将待处理的轻脱脱蜡油加入萃取釜内，采用超临界丙烷丁烷混合流体对轻脱蜡油进行萃取分离，丙烷与丁烷的体积比为丙烷︰丁烷=7︰3，萃取塔塔底温度135℃，萃取塔上端温度165℃，萃取初始压力6MPa，程序升压0.25MPa/30min，分离最终压力为10MPa；

（2）溶解有轻脱脱蜡油的超临界丙烷流体再进入精馏柱进行精馏处理，温度梯度即精馏柱顶温与底温之差为30℃；

（3）溶解有轻脱脱蜡油的超临界丙烷流体之后进入分离器，分离器的温度为150℃，压力为2MPa，分离得到脱色精制的轻脱脱蜡油。

脱色精制之前的轻脱脱蜡油的色度＞25，40℃运动粘度678.69mm²/s，100℃运动粘度33.59mm²/s，粘度指数76.40，酸值0.037mgKOH/g。经本实施例提供的润滑油基础油脱色精制方法处理后得到的脱色精制的轻脱脱蜡油的色度为23，粘度指数76.00，酸值0.019mgKOH/g。轻脱脱蜡油的回收率95.81%。

Claims (7)

1.一种润滑油基础油脱色精制方法，其特征在于，采用超临界流体对润滑油基础油进行萃取分离，得到脱色精制的润滑油基础油。

2.根据权利要求1所述的润滑油基础油脱色精制方法，其特征在于，所述超临界流体为超临界CO₂流体、超临界丙烷流体或超临界丙烷丁烷混合流体。

3.根据权利要求1所述的润滑油基础油脱色精制方法，其特征在于，所述润滑油基础油为馏分油型润滑油基础油或渣油型润滑油基础油。

4.根据权利要求3所述的润滑油基础油脱色精制方法，其特征在于，所述馏分油型润滑油基础油为减二线脱蜡油、减三线脱蜡油、减四线脱蜡油或减五线脱蜡油。

5.根据权利要求3所述的润滑油基础油脱色精制方法，其特征在于，所述渣油型润滑油基础油为轻脱脱蜡油。

6.一种润滑油基础油脱色精制方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将待处理的馏分油型润滑油基础油加入萃取釜内，采用超临界CO₂流体对馏分油型润滑油基础油进行萃取分离，萃取温度35～50℃，萃取初始压力8.0MPa～15.0MPa，程序升压0.25MPa/30min，分离最终压力为18—22MPa；

（2）溶解有馏分油型润滑油基础油的超临界CO₂流体再进入精馏柱进行精馏处理，精馏柱压力与萃取釜压力相同，精馏柱顶温度为50℃，温度梯度即精馏柱顶温与底温之差范围为5～30℃；

（3）溶解有馏分油型润滑油基础油的超临界CO₂流体离开精馏柱之后进入分离器，在此溶剂与萃取出得油分离，溶剂循环回溶剂系统，分离器的温度为50—70℃，压力为2—4MPa，分离得到脱色精制的馏分油型润滑油基础油。

7.一种润滑油基础油脱色精制方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将待处理的渣油型润滑油基础油加入萃取釜内，采用超临界丙烷流体或超临界丙烷丁烷混合流体渣油型润滑油基础油进行萃取分离，萃取温度125—165℃，萃取初始压力5.0—6.0MPa，程序升压0.25MPa/30min，最终的压力为7.0—10.0MPa；

（2）溶解有渣油型润滑油基础油的超临界丙烷流体或超临界丙烷丁烷混合流体再进入精馏柱进行精馏处理，精馏柱压力与萃取釜压力相同，精馏柱底部温度112℃，温度梯度即精馏柱顶温与底温之差范围为5—30℃；

（3）溶解有渣油型润滑油基础油的超临界丙烷流体或超临界丙烷丁烷混合流体离开精馏柱之后进入分离器，分离器的温度135—165℃，压力为2.0—3.0MPa，分离得到脱色精制的渣油型润滑油基础油。