CN102757548A - 一种氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料的制备方法,所述制备方法包括:制备氮取代氧化石墨烯;然后将氮取代氧化石墨烯加入到分散剂中,混匀后加入氧化剂,形成混合液,再滴加3-(4-氟苯基)噻吩单体溶液,搅拌反应,过滤,即得所述氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料。本发明所述制备方法简单,制备得到的氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料性能稳定、具有很高的电化学性能,可应用于高电化学容量超级电容器和锂离子电池电极材料中。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种氮取代氧化石墨烯材料,特别是涉及一种氮取代氧化石墨烯与高分子复合的材料的制备方法。
【背景技术】
自从英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等在2004年制备出石墨烯材料,由于其独特的结构和光电性质受到了人们广泛的重视。石墨烯被喻为材料科学与凝聚态物理领域正在升起的“新星”,它所具有的许多新颖而独特的性质与潜在的应用正吸引了诸多科技工作者。
单层石墨烯具有大的比表面积,优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数。如:1.高强度,杨氏摩尔量,(1,100GPa),断裂强度:(125GPa);2.高热导率,(5,000W/mK);3.高导电性、载流子传输率,(200,000cm2/V*s);4.高的比表面积,(理论计算值:2,630m2/g)。尤其是其高导电性质,大的比表面性质和其单分子层二维的纳米尺度的结构性质,使其在材料科学和电子学等领域具有广阔的应用前景。
目前,石墨烯的制备方法有:机械剥离法,化学气相沉积法,插层法和氧化-还原法。其中前两种方法得到的石墨烯产量低,而插层法的产物含有大量多层的石墨烯,这些都在一定程度上限制了其在各领域,特别是在复合材料方面的应用。氧化-还原法是以天然鳞片石墨为原料,从制备氧化石墨烯为出发点来制备石墨烯。氧化石墨烯上还含有大量的-OH与-COOH基团,可以很容易地进行各种化学改性,有望成为聚合物纳米复合材料的优质填料。但正因为氧化石墨中含有-C-OH、-C-O-C,-COOH等基团,从而表现出较强的极性。干燥的氧化石墨在空气中的稳定性较差,很容易吸潮而形成水化氧化石墨。但当氧化石墨通过与氨气反应生成氮取代氧化石墨后,稳定性会明显增强。
聚3-(4-氟苯基)噻吩是一种既能进行p型掺杂又可以进行n型掺杂的窄能带聚合物,极具开发前景和应用价值。Rudge等用电化学聚合法在轻质多孔的碳纸上制得的导电聚3-(4-氟苯基)噻吩膜,两电极活性物质比功率可达35kW/kg。聚3-(4-氟苯基)噻吩的导电性能好,循环稳定性也较高,在超级电容器和锂离子电池方面极具开发和应用前景。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题是提供一种氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料的制备方法。
解决上述技术问题的技术方案如下:
一种氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将干燥的氧化石墨装入反应器中,依次通入干燥的氨气及其氨气和氩气的混合气,于300-1000℃(优选为700℃)下反应0.5-6h(优选为1h),得到氮取代氧化石墨;
(2)将步骤(1)中得到的氮取代氧化石墨添加到分散剂中,超声使其分散均匀,制得氮取代氧化石墨烯;
(3)向步骤(2)氮取代氧化石墨烯中加入氧化剂,继续超声分散,使其形成混合液;
(4)在搅拌条件下,向步骤(3)混合液中缓慢滴加3-(4-氟苯基)噻吩单体溶液,搅拌反应3~15h,过滤反应液得到所述氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料。
优选地,所述的氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料的制备方法,还包括如下步骤:
(5)将所述步骤(4)中得到的氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料进行洗涤、烘干,得到纯净的氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料。
优选地,上述步骤(1),氧化石墨采用如下方法制得:
将质量比为2∶1∶1的石墨粉、过硫酸钾和五氧化二磷加入80℃的浓硫酸中,搅拌均匀,冷却6h以上,洗涤至中性,干燥,得到混合物;接着将混合物加入到0℃的浓硫酸中,再加入高锰酸钾,并于35℃的油浴中保温反应2h后,缓慢加入去离子水,随后加入浓度为30wt%的双氧水溶液,接着进行抽滤、洗涤、再抽滤以及干燥处理,即得到氧化石墨。
优选地,氩气和氨气混合气中,氨气占混合气体积比的5%~30%(更优选为10%)。
优选地,步骤(2)中,每100mg的氮取代氧化石墨所需分散剂的体积数为300~6000ml。
优选地,所述分散剂为二氯甲烷、氯仿或四氯化碳中的任一种。
优选地,步骤(3)中,每100mg的氮取代氧化石墨烯所需氧化剂的质量数为13~66mg。
优选地,所述氧化剂为无水FeCl3、K2Cr2O7或(NH4)2S2O8中的任一种。
优选地,步骤(4)中,每100mg的氮取代氧化石墨烯所需3-(4-氟苯基)噻吩单体的质量数为10~80mg。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明先将氧化石墨通过氮取代生成氮取代氧化石墨,增强其稳定性,然后通过氮取代氧化石墨烯和3-(4-氟苯基)噻吩单体原位聚合得到氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料,制备方法简单,制备得到的氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料性能稳定、具有很高的电化学性能,可应用于高电化学容量超级电容器和锂离子电池电极材料中。
【附图说明】
图1是本发明所述氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料制备工艺流程图;
图2为实施例1中制备的氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料的SEM电镜图片。
【具体实施方式】
本发明提供的一种氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料的制备方法,如图1所示,其制备工艺流程如下:
(1)将纯度为99.5%的500目石墨粉、过硫酸钾和五氧化二磷加入80℃的浓硫酸中,搅拌均匀,冷却6h以上,洗涤至中性,干燥;将干燥后的样品加入0℃、230mL的浓硫酸中,再加入60g高锰酸钾,混合物的温度保持在20℃以下,然后在35℃的油浴中保持2h后,缓慢加入920mL去离子水。15min后,再加入2.8L去离子水,接着加入50mL浓度为30wt%的双氧水溶液,之后混合物颜色变为亮黄色,趁热抽滤,再用5L浓度为10%的盐酸进行洗涤、抽滤、在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨;其中,石墨粉、过硫酸钾和五氧化二磷质量比为2∶1∶1;
(2)将干燥的氧化石墨装入反应器中,依次通入干燥的氨气及其氨气和氩气的混合气,于300-1000℃(优选为700℃)下反应0.5-6h(优选为1h),得到氮取代氧化石墨;
(3)将步骤(2)中得到的氮取代氧化石墨添加到分散剂中,超声使其分散均匀,制得氮取代氧化石墨烯;
(4)向步骤(3)中加入氧化剂,继续超声分散,使其形成混合液;
(5)在搅拌条件下,向步骤(4)混合液中缓慢滴加3-(4-氟苯基)噻吩单体溶液,搅拌反应3~15h,过滤反应液得到所述氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料;
(6)将所述步骤(5)中得到的氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料进行洗涤、烘干,得到纯净的氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料。
优选地,上述步骤(2),氩气和氨气混合气中,氨气占混合气体积比的5%~30%(更优选为10%)。
优选地,步骤(3)中,每100mg的氮取代氧化石墨烯所需分散剂的体积数为300~6000ml。
优选地,所述分散剂为二氯甲烷、氯仿或四氯化碳中的任一种。
优选地,步骤(4)中,每100mg的氮取代氧化石墨烯所需氧化剂的质量数为13~66g。
优选地,所述氧化剂为无水FeCl3、K2Cr2O7或(NH4)2S2O8中的任一种。
优选地,步骤(5)中,每100mg的氮取代氧化石墨烯所需3-(4-氟苯基)噻吩单体的质量数为10~50mg。
本发明先将氧化石墨通过氮取代生成氮取代氧化石墨,增强其稳定性,然后通过氮取代氧化石墨烯和3-(4-氟苯基)噻吩单体原位聚合得到氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料,制备方法简单,制备得到的氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料性能稳定、具有很高的电化学性能,可应用于高电化学容量超级电容器和锂离子电池电极材料中。
以下通过实施例对本发明氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料做进一步的阐述。
实施例1
氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料制备方法,其工艺流程如下:
(1)将20g纯度为99.5%的500目石墨粉、10g过硫酸钾和10g五氧化二磷加入80℃的浓硫酸中,搅拌均匀,冷却6h以上,洗涤至中性,干燥;将干燥后的样品加入0℃、230mL的浓硫酸中,再加入60g高锰酸钾,混合物的温度保持在20℃以下,然后在35℃的油浴中保持2h后,缓慢加入920mL去离子水;15min后,再加入2.8L去离子水,接着加入50mL浓度为30%的双氧水溶液,之后混合物颜色变为亮黄色,趁热抽滤,再用5L浓度为10%的盐酸进行洗涤、抽滤、在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨;
(2)将步骤(1)中得到的氧化石墨干燥后装入反应器中,通入干燥的氨气0.5h,然后通入氨气与氩气的混合气,所述混合气与氧化石墨在700℃左右下反应1h,得到氮取代氧化石墨,所述混合气中氨气占混合气体体积比的10%,氩气作为氨气的稀释气体;
(3)将步骤(2)中得到的氮取代氧化石墨100mg添加到300ml氯仿中,超声分散10min以使其分散均匀,得到氮取代氧化石墨烯,且该氮取代氧化石墨烯的质量数约为100mg;
(4)向步骤(3)氮取代氧化石墨烯中加入46mg无水FeCl3,继续超声分散10min形成混合液;
(5)在搅拌条件下,向步骤(4)混合液中缓慢滴加3-(4-氟苯基)噻吩的氯仿溶液,3-(4-氟苯基)噻吩添加量为50mg,搅拌反应3h,发生聚合反应;反应结束后,将反应液过滤,过滤得到的反应产物依次用去离子水200ml和丙酮200ml反复洗涤,直至滤液呈无色,最后将洗涤得到的黑色粉末在真空干燥箱内经40℃真空干燥48h,即得本实施例所述氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料。
利用Na2SO4作为电解液的三电极体系测试实施例1制得的氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料电化学比容量。将泡沫镍切割成方形电极片,在120℃下干燥12h后称重。取氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料3mg,在80℃下干燥6h,然后分别加入0.3mg乙炔黑和滴入0.3mg聚四氟乙烯乳液,加入6mL乙醇,超声分散30min。然后用滴管将上述分散液滴加在泡沫镍电极片上,然后将滴完的电极片在100℃下干燥12h,称重后减去泡沫镍电极的重量得出有效的氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合电极材料的质量。将做好的电极片在Na2SO4溶液中浸泡12h后测定其电容性能。
测试结果:采用实施例1制得的氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料制备的超级电容器的充电比容量为346F/g,放电比容量为332F/g,充放电效率为96.0%。
图2是根据本发明所述方法得到的氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料的SEM电镜图片。如图所示,氮取代氧化石墨烯片层的表面已被聚3-(4-氟苯基)噻吩包覆,形成了夹心结构的复合材料。
实施例2
氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料制备方法,其制备工艺如下:
(1)氧化石墨的制备,同实施例1;
(2)将步骤(1)中得到的氧化石墨干燥后装入反应器中,通入干燥的氨气0.45h,然后通入氨气与氩气的混合气,所述混合气与氧化石墨在300-400℃下反应0.5h,得到氮取代氧化石墨,所述混合气中氨气占混合气体体积比的5%,氩气作为氨气的稀释气体;
(3)将步骤(2)中得到的氮取代氧化石墨100mg添加到1000ml二氯甲烷中,超声分散60min,以使其分散均匀,得到氮取代氧化石墨烯,且该氮取代氧化石墨烯的质量数约为100mg;
(4)向步骤(3)氮取代氧化石墨烯中加入66mgK2Cr2O7,继续超声分散50min形成混合液;
(5)在搅拌条件下,向步骤(4)混合液中缓慢滴加3-(4-氟苯基)噻吩的二氯甲烷溶液,3-(4-氟苯基)噻吩添加量为80mg,搅拌反应15h,发生聚合反应;反应结束后将反应液过滤,过滤得到的反应产物依次用去离子水200ml和丙酮200ml反复洗涤,直至滤液呈无色,最后将洗涤得到的黑色粉末在真空干燥箱内经40℃真空干燥48h,即得本实施例所述氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料。
利用Na2SO4作为电解液的三电极体系测试实施例2制得的氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料电化学比容量。具体操作同实施例1。
测试结果:采用实施例2制得的氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料制备的超级电容器的充电比容量为312F/g,放电比容量为298F/g,充放电效率为95.5%。
实施例3
氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料制备方法,其制备工艺如下:
(1)氧化石墨的制备,同实施例1;
(2)将步骤(1)中得到的氧化石墨干燥后装入反应器中,通入干燥的氨气0.55h,然后通入氨气与氩气的混合气,所述混合气与氧化石墨在900-1000℃下反应6h,得到氮取代氧化石墨,所述混合气中氨气占混合气体体积比的30%,氩气作为氨气的稀释气体;
(3)将步骤(2)中得到的氮取代氧化石墨100mg添加到6000ml四氯化碳中,超声分散30min,以使其分散均匀,得到氮取代氧化石墨烯,且该氮取代氧化石墨烯的质量数约为100mg;
(4)向步骤(3)氮取代氧化石墨烯中加入13mg(NH4)2S2O8,继续超声分散50min形成混合液;
(5)在搅拌条件下,向步骤(4)混合液中缓慢滴加3-(4-氟苯基)噻吩的二氯甲烷溶液,3-(4-氟苯基)噻吩添加量为10mg,搅拌反应8h,发生聚合反应;反应结束后将反应液过滤,过滤得到的反应产物依次用去离子水200ml和丙酮200ml反复洗涤,直至滤液呈无色,最后将洗涤得到的黑色粉末在真空干燥箱内经40℃真空干燥48h,即得本实施例所述氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料。
利用Na2SO4作为电解液的三电极体系测试实施例3制得的氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料电化学比容量。具体操作同实施例1。
测试结果:采用实施例3制得的氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料制备的超级电容器的充电比容量为270_F/g,放电比容量为254F/g,充放电效率为94.1%。
以上是针对本发明的可行实施例的具体说明,但该实施例并非用以限制本发明的专利范围,凡未脱离本发明技艺精神所为的等效实施或变更,均应包含于本发明的专利范围中。
Claims (10)
1.一种氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料的制备方法,其特征在于,主要包括以下步骤:
(1)将干燥的氧化石墨装入反应器中,依次通入干燥的氨气以及氨气和氩气的混合气,于300-1000℃下进行氮取代反应0.5-6h,得到氮取代氧化石墨;
(2)将步骤(1)中得到的氮取代氧化石墨添加到分散剂中,超声使其分散均匀,制得氮取代氧化石墨烯;
(3)向步骤(2)所述氮取代氧化石墨烯中加入氧化剂,继续超声分散,使其形成混合液;
(4)在搅拌条件下,向步骤(3)混合液中缓慢滴加3-(4-氟苯基)噻吩单体溶液,搅拌反应3~24h,过滤反应液得到所述氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料。
2.根据权利要求1所述的氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料的制备方法,其特征在于,还包括如下步骤:
(5)将所述步骤(4)中得到的氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料进行洗涤、烘干,得到纯净的氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料。
3.根据权利要求1或2所述的氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的氧化石墨是由下述步骤制得:
将质量比为2∶1∶1的石墨粉、过硫酸钾和五氧化二磷加入80℃的浓硫酸中,搅拌均匀,冷却6h以上,洗涤至中性,干燥,得到混合物;接着将混合物加入到0℃的浓硫酸中,再加入高锰酸钾,并于35℃的油浴中保温反应2h后,缓慢加入去离子水,随后加入双氧水溶液,接着进行抽滤、洗涤、再抽滤以及干燥处理,即得到氧化石墨。
4.根据权利要求1或2所述的氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,所述氩气和氨气混合气中,氨气占混合气体体积比的5%~30%。
5.根据权利要求3所述的氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,氮取代反应时的反应温度为700℃,反应时间为1h。
6.根据权利要求1或2所述的氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,每100mg的氮取代氧化石墨所需分散剂的体积数为300~6000ml。
7.根据权利要求6所述的氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料的制备方法,其特征在于,所述分散剂为二氯甲烷、氯仿或四氯化碳中的任一种。
8.根据权利要求1或2所述的氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,每100mg的氮取代氧化石墨烯所需氧化剂的质量数为13~66mg。
9.根据权利要求8所述的氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料的制备方法,其特征在于,所述氧化剂为FeCl3、K2Cr2O7或(NH4)2S2O8中的任一种。
10.根据权利要求1或2所述的氮取代氧化石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,每100mg的氮取代氧化石墨烯所需3-(4-氟苯基)噻吩单体的质量数为10~80mg。
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