CN102753024A - 用于减少含有脂滴的目的食物和/或生物介质中的细菌含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于降低含有脂滴的目的食物和/或生物介质中的细菌含量的处理方法,所述方法包括下述步骤:(a)对所述目的介质进行匀浆化的步骤,(b)在具有截断值的膜上对步骤(a)中获得的所述匀浆化的目的介质进行微孔过滤的步骤,所述截断值允许至少部分的所述脂滴透入微滤透过物,而将至少部分所述细菌保留在微滤截留物中,和(c)回收步骤(b)中得到的所述透过物,所述透过物为经匀浆化的食物和/或生物介质,其细菌含量相对于实施所述方法前的该介质降低。本发明方法的特征在于:-一方面,所述匀浆化步骤(a)包括对所述目的介质进行至少两次相继的匀浆化操作,所述匀浆化操作每次都导致所述脂滴大小的减小,和-另一方面,所述微滤步骤(b)为切向流微滤步骤。

Description

用于减少含有脂滴的目的食物和/或生物介质中的细菌含量的方法
发明领域
本发明涉及含脂质的食物和/或生物介质的微生物去污染领域。
更确切地说,本发明涉及用于减少含有脂滴(优选悬浮地)的食物和/或生物介质的细菌含量,并且更优选用于除菌的处理方法。
根据本发明的这种处理方法非常特别适合于来自哺乳动物的乳的微生物去污染,所述乳含有脂肪球形式的脂滴。
背景技术
大多数食物和/或生物介质含有细菌,其必须至少部分被去除以便贮存和/或消费。
在特定情况下,细菌的这种去除有利地借助于热处理来达到。
取决于所需杀菌效应、在处理后的贮存温度(室温或4℃)和/或所需贮存期限(数天、数月),将介质加热至特定温度不同长度的时间。
不幸的是,这些热处理在实践中对一些介质的感官品质和营养品质具有不良影响;并且它们对于贮存不总是完全令人满意的。
对含有脂滴的一些介质,这尤其是事实。
例如,通常将用于饮用的乳(一般为牛奶)进行UHT(超高温)型的热处理或巴氏灭菌,以不同效力地减少其细菌含量。
在UHT热处理中,将乳在120℃-150℃之间的温度加热2–4秒。这种热处理具有不可逆地改变乳的某些组分,主要是蛋白质、乳糖和矿物质,的缺点。这些UHT乳具有某些消费者不喜欢的“烹煮”味,特别是对于习惯于饮用鲜奶的国家中的那些消费者。此外,近期工作已显示UHT型的热处理改变乳的组成成分的可消化性和营养性质(Lacroix等人,2008)。最后,UHT热处理使得乳不适合于加工成干酪。
常规巴氏灭菌乳(72–85℃,20秒)不再受生产者或大经销商欢迎(5–6天的贮存期限,具有运输、贮存和处理的高成本)。生产者、经销商和消费者将对比现有巴氏灭菌鲜奶具有更长贮存期限(即至少9天的贮存期限)的鲜奶感兴趣。
考虑到与这些热处理使用相关的缺点,微孔过滤(microfiltration)将是特别有意义的替代方案,因为它将允许含有脂滴的这些目的食物和/或生物介质的有效微生物去污染。
这种去污染技术显著地具有限制温度升高的优点(介质的温度一般保持低于57℃)。此外,微生物、孢子和哺乳动物起源的细胞(或体细胞)通过使用的微滤膜被物理地截留(Saboya和Maubois,2000)。
然而,现有微孔过滤过程一般涉及:大量步骤,具有高成本价格,或者需要频繁清洁(这是由于介质的组分不能很好地通过微孔滤膜而引起相关堵塞)。
事实上,能够截留细菌的膜具有低于1.4μm的截断值的孔(Saboya和Maubois,2000);这个孔径也导致许多其他的有意义的膳食或生物学组分由于具有大于膜的该截断值的尺寸而被截留。
在哺乳动物乳的情况下,例如,细菌以及脂肪球(直径在0.2-15μm之间,具有4μm的平均直径)和至少某些蛋白质将被截留。
这些膜的孔随后很快被截留的材料堵塞;通过膜的流速快速下降并且膜必须频繁清洁。
此外,如上所述,不经过乳的先前处理,通过微孔过滤对哺乳动物乳进行细菌去污染将引起脂肪球和蛋白质在膜上的截留,这将影响最终产物的生物化学品质。
在乳的情况下,为了限制这些堵塞问题,通过微孔过滤的大多数去污染方法包括:
-首先,分离脱脂乳和奶油,
-随后,将脱脂乳和奶油分开处理。
为此,预先通过离心使乳脱脂:将乳的水相(称为“脱脂乳”,含有蛋白质、矿物质和乳糖)与奶油分开,奶油含有脂肪球(约4μm的平均直径)。
随后将“脱脂乳”部分进行微孔过滤,从而将微生物、孢子和体细胞截留在膜上。对于奶油部分,则将奶油热处理,例如通过UHT灭菌(120–150℃,2–4秒)或巴氏灭菌(72–85℃,20秒)。
随后将奶油以可变比例再掺入微孔过滤后的脱脂乳中,所述比例取决于用于饮用的乳中所需的脂肪比例(例如在法国,15或36g/升的脂肪分别用于半脱脂乳或全乳)。
随后将整体进行匀浆化,任选地进行最终热处理,随后无菌包装。
将脱脂乳和奶油分开处理的这类方法描述在例如文献FR-2 692 441中。该文献进一步建议在将脱脂乳进行动态型微孔过滤前对其进行匀浆化。
动态微孔过滤(dynamic microfiltration)这种技术包括使微孔滤膜的表面或接近这个表面的固体移动,以便产生剪切现象,限制膜的堵塞速度。
然而,该类方法不完全是有利的,因为它必需涉及将脱脂乳和奶油分开,随后分开处理脱脂乳和奶油。由此,此类方法的工业应用被证明是特别复杂和昂贵的。
可替代地,该文献FR-2 692 441和文献FR-2 699 792进一步公开了用于生产相对于生乳含有减少细菌含量的乳的方法,其中在将乳(全乳或脱脂乳)进行所述动态微孔过滤前将其进行匀浆化。具体地,使乳经过匀浆器,用于执行单个匀浆化操作,期间介质的脂滴大小被降低。
更确切地说,在文献FR-2 692 441中,通过使乳(全乳或脱脂乳)经过单个两阶段匀浆器,执行全乳或脱脂乳的匀浆化操作。
关于文献FR-2 699 792,它仅描述了使乳经过匀浆器以减小构成乳液的脂滴的大小。
文献FR-2 699 792中陈述到,这种方法的执行伴随着快速和频繁的堵塞现象(根据呈现的实施例,在仅60–180分钟后发生),该堵塞与脂肪不能很好地通过膜相关。
为了克服与滤膜的堵塞相关的这些缺点,文献FR-2 699 792建议对该动态微孔滤膜的频繁清洁,这在实践中证明是这种方法在工业规模上应用的重大障碍。
此外,文献JP-A-5 023072给出示例,其中将待处理的全乳通过两阶段匀浆器,用于执行单个匀浆化操作,导致脂滴大小的减小。随后使用0.1m2的Membralox膜,通过微孔过滤处理该匀浆化后的乳,所述膜的孔具有1.4μm的平均横截面。
这种最后提到的方法就通过微孔滤膜的渗透速率而言不是最佳的。此外,为了防止脂滴的完全截留,也不建议使用其孔具有低于1μm的大小的微孔滤膜。
因此需要新方法,所述新方法将为有关处理含有(有利地在悬液中的)脂滴的食物和/或生物介质(特别是例如全乳或部分脱脂乳)的技术问题,提供解决方案,允许脂肪长时间有效通过微孔滤膜,同时确保其微生物去污染(或甚至除菌)。
发明概述
根据本发明,提供了通过微孔过滤技术用于减少含有脂滴,有利地悬浮或分散的脂滴,的目的食物和/或生物介质的细菌含量的新方法。
根据本发明的方法包括下述步骤:
(a)对所述目的介质进行匀浆化的步骤,以便获得匀浆化的目的介质,所述步骤(a)在所述匀浆化的目的介质中造成具有这样的直径的脂滴(有利地在悬浮中),该直径允许脂滴随后通过具有预定截断值的微滤膜;
(b)在具有截断值的膜上对步骤(a)中获得的所述匀浆化的目的介质进行微孔过滤的步骤,所述截断值允许所述脂滴的至少部分通过膜以进入微滤透过物内,而将至少部分细菌保留在微滤截留物中;和
(c)回收由步骤(b)得到的所述透过物,所述透过物为经匀浆化的食物和/或生物介质,其细菌含量相对于起始目的介质(在实施所述方法前)是减少的。
根据本发明的方法的特征在于:
-一方面,匀浆化步骤(a)包含对所述目的介质应用至少两次相继的匀浆化操作,每一次所述匀浆化操作都导致所述脂滴大小的减小,和
-另一方面,微孔过滤步骤(b)由切向流微滤步骤组成。
在一个优选实施方案中,在步骤(a)中采用的相继匀浆化操作在次数上是二次或三次,且优选在次数上是二次。
还根据一个优选实施方案,匀浆化步骤(a)根据参数应用,所述参数确保目的介质的温度在整个所述匀浆化步骤(a)中保持在30℃-100℃之间的范围值内,优选在30℃-70℃之间、更优选在40℃-70℃之间、和更加优选在45℃-65℃之间。
在这种情况下,在匀浆化步骤(a)中,有利地在两次相继的匀浆化操作之间对目的介质进行冷却操作,以便允许其温度在下一次匀浆化操作过程中增加,而同时确保所述温度保持在所需温度范围内。
再根据本发明的一个特征性特点,匀浆化步骤(a)的匀浆化操作有利地具有至少一个下述参数,且优选下述两个参数:
-在200巴-1500巴之间、优选在300巴-950巴之间、更优选在500-950巴之间的压力,和
-在每次匀浆化前,在30℃-90℃之间、优选在30℃-65℃之间、和更优选45℃左右的目的介质的入口温度(inlet temperature)。
尤其是为了在具有1.4μm左右的截断值的膜上进行切向流微滤的步骤(b),匀浆化步骤(a)有利地包含两次相继的匀浆化操作,各自用在300巴-1500巴之间、和优选在300巴-900巴之间、和更优选600巴左右的压力执行。
此外,尤其是为了在具有0.8μm左右的截断值的膜上的切向流微滤步骤(b),匀浆化步骤(a)包含两次相继的匀浆化操作,各自用在500巴-1500巴之间、优选在700巴-900巴之间、和更优选800巴左右的有用压力执行。
再根据一个特征性特点,切向流微滤步骤(b)有利地在具有0.5μm-1.8μm之间,优选在0.5μm-1.5μm之间、和更优选在0.5μm-1μm之间,的截断值的膜上执行。
在这种情况下,为了部分减少目的食物和/或生物介质的细菌含量:
-有利地以使得至少85%、和优选至少95%的脂滴具有低于1μm直径的方式,执行匀浆化步骤(a),和
-有利地在具有1μm-1.8μm之间、和优选1.4μm左右的截断值的膜上执行切向流微滤步骤(b)。
为了目的食物和/或生物介质的除菌:
-有利地以使得至少85%、和优选至少95%的脂滴具有低于0.3μm直径的方式,执行匀浆化步骤(a),和
-在具有0.3μm–0.9μm之间、和优选0.8μm左右的截断值的膜上应用切向流微滤步骤(b)。
还根据本发明,在切向流微滤步骤(b)过程中,使用适于所采用的切向流微滤设备的矿物膜。
在一个特定实施方案中,切向流微滤步骤(b)有利地在单个微滤膜上进行,或级联地进行,即,实施至少两次相继的微孔过滤,每次具有其各自的体积浓缩因子。
在这种情况下,切向流微滤步骤(b)有利地以级联执行,其中,第一微孔过滤根据8–12左右(优选10左右)的体积浓缩因子实施,第二微孔过滤根据2–10左右(优选2左右)的体积浓缩因子实施。
此外,根据本发明,切向流微滤步骤(b)有利地以平行流(co-current)实施,以便获得沿着膜长度的均一跨膜压。
再根据本发明,在切向流微滤步骤(b)过程中应用的参数有利地符合下述条件:
-调整在50℃-60℃之间、和优选在56℃-57℃之间的经匀浆化介质的温度,
-在150-300L/小时/m2之间的渗透流速,
-在8-100之间、优选在8-25之间的体积浓缩因子(在单个微滤膜上或以级联方式),
-在6-8m/秒之间的扫膜速率(sweep rate),和
-在1.5-2.5巴范围中的进料压力。
根据本发明的另一个特征性特点,优选在匀浆化步骤(a)前,有利地对目的介质中脂肪和/或蛋白质的含量进行标准化,以便于尤其是考虑在所述处理方法的微滤步骤(b)结束时的得率和损失、以及优化脂滴的大小。
蛋白质/脂肪比率有利地标准化至在0.3–1之间的值,且优选0.5或0.8左右的比值。
再次根据本发明的一个特征性特点,有利地对由回收步骤(c)得到的透过物进行最终热处理(例如巴氏灭菌或酶失活)。
这种处理特别旨在破坏残留的细菌群体和/或灭活可以损害由步骤(c)得到的产物品质的酶。
根据另外一个特征性特点,构成食物和/或生物介质中所含有的脂滴的脂肪(一种或多种)为动物和/或植物起源。
在这种情况下,作为食物介质,有利地对其中脂滴由脂肪球组成的哺乳动物乳,优选全乳和更优选地部分脱脂乳,执行该处理。
根据替代方案,作为食物介质,有利地对衍生自哺乳动物乳的产物执行该处理,优选所述产物为(i)通过浓缩哺乳动物乳的脂肪球获得的奶油,或(ii)包含一种或多种乳组分(例如脱脂乳、部分脱脂乳或全乳)和植物和/或动物来源(例如源自鱼)的脂肪的含脂滴的混合物。
在处理得自哺乳动物乳的奶油的情况下,有利地采用下述步骤:
-在匀浆化步骤(a)前,使待处理的所述奶油富集乳蛋白质,以便获得在0.3-1之间的蛋白质/脂肪比率,
-对富集乳蛋白质的所述奶油应用匀浆化步骤(a),
-在切向流微滤步骤(b)前,在脱脂乳中稀释富集了乳蛋白质且匀浆化后的所述奶油。
本发明进一步涉及由在根据本发明的方法结束时获得的微滤透过物组成的产物,其为经匀浆化和微滤的食物和/或生物介质。
在具有低于20g/kg、优选10-20g/kg左右,的总脂肪含量的乳制品(即例如称为“部分脱脂”和优选半脱脂(15g/kg)的饮用乳)的情况下,参数有利地具有下述特征:
-按体积计脂滴的最大群体在0.12-0.15μm之间的范围中,
-d4.3值在0.12-0.16μm之间,
-d3.2值在0.10-0.12μm之间,
-至少95%的脂滴的最大尺寸为0.3μm,和
-具有低于10%的变性程度的可溶蛋白质含量。
在具有低于40g/kg、优选10-40g/kg左右,的总脂肪含量的乳制品(优选称为“全”乳或婴儿乳或成长乳的用于饮用的乳)的情况下,参数有利地具有下述特征:
-按体积计脂滴的最大群体在0.14-0.17μm之间的范围中,
-在0.15-0.35μm之间的d4.3值,
-在0.12-0.16μm之间的d3.2值,
-至少95%的脂滴的最大尺寸为1μm,和
-具有低于10%的变性程度的可溶蛋白质含量。
就总菌群的细菌含量,通过本发明方法获得的乳制品有利地具有小于50个的菌落形成单位(或“CFU”)/毫升,优选小于10CFU/mL(特别是在1.4μm膜上切向流微滤后),且更优选小于1CFU/mL(特别是在0.8μm膜上切向流微滤后)。
本发明进一步涉及包含如上定义的产物的组合物。
本发明还涉及用于执行根据本发明的方法的设备。
附图简述
图1:根据本发明方法的一般图解,用于含有脂滴的目的介质的微生物去污染;
图2:根据本发明方法的一般图解,包括在12μm膜上的先前微孔过滤,在两种不同类型的膜(分别具有0.8和1.4μm的截断值)上的微孔过滤,和不同的最终热处理;
图3:处理全乳的方法的图解,用于获得半脱脂乳;
图4:处理全乳的可替代方法的图解,用于获得半脱脂乳;
图5:处理全乳的方法的图解,用于获得就脂肪和蛋白质而言标准化的半脱脂乳;
图6:处理不含体细胞的全乳的方法的图解,用于获得半脱脂乳;
图7:用于获得不含体细胞的全乳的方法的图解,从全乳开始;
图8:用于获得全乳的方法的图解,从全乳开始;
图9:在匀浆化富含蛋白质的奶油后获得饮用乳的可替代方法的图解;
图10:用于获得婴儿乳(infant milk)或成长乳(growth milk)的方法的图解;
图11-13:匀浆化压力和匀浆化次数分别对在匀浆化后的目的产物中大于0.3μm、0.5μm和0.8μm的脂滴的百分比的影响;图注:(1)匀浆化一次,(2)匀浆化两次;
图14:在0.8μm膜上切向流微滤生乳的过程中,跨膜压差(以巴表示)随着时间(以分钟表示)的变动,其中所述生乳就脂肪进行过标准化(20.75g/kg,通过将脱脂乳加入全乳中),具有33.54g/kg的总含氮物质含量,之前以370巴匀浆过两次(T入口=50℃);
图15:在对生乳以370巴进行两次相继的匀浆并随后以0.8μm切向流微滤后,脂滴大小(以μm表示)的分布(以体积百分比表示),所述生乳就脂肪而言进行过标准化(20.75g/kg,通过将脱脂乳加入全乳中),具有33.54g/kg的总含氮物质含量,之前进行过匀浆;图注:(1)标准化的乳;(2)匀浆化一次的乳;(3)匀浆化两次的乳;(4)微滤截留物(在微孔过滤6小时后采集的样品);(5)微滤液(Microfiltrate)(在微孔过滤6小时后采集的样品);
图16:在以0.8μm切向流微滤生乳的过程中,跨膜压差(以巴表示)随着时间(以分钟表示)的变动,其中所述生乳就脂肪而言标准化过(17.5g/kg,通过将奶油加入乳中),具有37.7g/kg的总含氮物质含量(加入以0.1μm获得的乳的微孔过滤截留物),先前在800巴下匀浆过两次(T入口=45℃);
图17:生全乳以800巴(入口温度45℃)两次相继匀浆化并随后以0.8μm切向流微滤后,脂滴大小(以μm表示)的分布(以体积百分比表示),其中所述生全乳就脂肪而言标准化过(17.5g/kg,通过将奶油加入乳中),具有37.7g/kg的总含氮物质含量(加入以0.1μm获得的乳的微孔过滤截留物);图注:(1)标准化的乳;(2)匀浆化一次的乳;(3)匀浆化两次的乳;(4)截留物0.8μm(在微孔过滤7小时后采集的样品);(5)微滤液0.8μm(在微孔过滤7小时后采集的样品);
图18:贮存于20℃的乳的NPN和NCN浓度(以g/kg表示)随着时间(以天表示)的变动;图注:(1)在96℃处理6秒的乳的NCN;(2)在96℃处理6秒的乳的NPN;(3)在140℃处理4秒的乳的NCN;(4)在140℃处理4秒的乳的NPN;
图19:贮存于30℃的乳的NPN和NCN浓度(以g/kg表示)随时间(以天表示)的变动;图注:(1)在96℃处理6秒的乳的NCN;(2)在96℃处理6秒的乳的NPN;(3)在140℃处理4秒的乳的NCN;(4)在140℃处理4秒的乳的NPN;
图20:在实验乳和商业UHT乳(n=4)之间,比较在20℃贮存过程中NCN浓度(以g/kg表示)随时间(以天表示)的变动;图注:(1)在96℃处理6秒的乳的NCN;(2)在140℃处理4秒的乳的NCN;(3)商业UHT乳的NCN;(4)未经热处理的乳的NCN;(5)未经热处理,经匀浆化和微孔过滤的乳的NCN;
图21:在实验乳和商业UHT乳(n=4)之间,比较在20℃贮存过程中NPN浓度(以g/kg表示)随时间(以天表示)的变动;图注:(1)在96℃处理6秒的乳的NPN;(2)在140℃处理4秒的乳的NPN;(3)商业UHT乳的NPN;(4)未经热处理的乳的NPN;(5)未经热处理,经匀浆化和微孔过滤的乳的NPN;
图22:Ramsdell试验,贮存于20℃的实验乳和商业UHT乳的比较(mLKH2PO4,0.5M,作为时间(以天表示)的函数);图注:(1)在96℃热处理6秒的乳;(2)在140℃热处理4秒的乳;(3)商业UHT乳(n=5);
图23:以17.5g/kg脂肪标准化且在600+60巴(T入口=45℃)匀浆化过两次的乳在1.4μm上切向流微滤过程中,跨膜压差(以巴表示)随着时间(以分钟表示)的变动;
图24:就脂肪而言标准化过(17.5g/kg)的生乳在600+60巴两次相继匀浆化且随后在1.4μm上切向流微滤后,脂滴大小(以μm表示)的分布(以体积百分比表示);图注:(1)标准化的乳,(2)匀浆化一次的乳,(3)匀浆化两次的乳,(4)微滤液1.4μm(微滤的乳),(5)截留物1.4μm;
图25:在1.4μm上微孔过滤的乳在5±1℃贮存过程中,NCN和NPN浓度(以g/kg表示)随时间(以天表示)的变动;图注:(1)未热处理的乳的NPN;(2)在72℃热处理18秒的乳的NPN;(3)未热处理的乳的NCN;(4)在72℃热处理18秒的乳的NCN;
图26:以38g/kg脂肪标准化且在600+60巴下(T入口=45℃)匀浆化两次的乳在1.4μm上切向流微滤过程中,跨膜压差(以巴表示)随着时间(以分钟表示)的变动;
图27:就脂肪而言标准化(38g/kg)的生乳在600+60巴两次相继匀浆化并随后在1.4μm上切向流微滤后,脂滴大小(以μm表示)的分布(以体积百分比表示);图注:(1)标准化的乳,(2)匀浆化一次的乳,(3)匀浆化两次的乳,(4)截留物1.4μm,(5)微滤液1.4μm;
图28:在1.4μm上微孔过滤的乳(全乳)在5±1℃贮存过程中,NCN和NPN浓度(以g/kg表示)随时间(以天表示)的变动;图注:(1)未热处理的乳的NPN;(2)在72℃热处理15秒的乳的NPN;(3)未热处理的乳的NCN;(4)在72℃热处理15秒的乳的NCN;
图29:以18g/kg脂肪标准化过且在800+80巴(T入口=45℃)匀浆化两次的乳在0.8μm上切向流微滤过程中,跨膜压差(以巴表示)随着时间(以分钟表示)的变动。(1)体积浓缩因子VCF=10和渗透流速=200L/小时/m2,(2)VCF=15和渗透流速=150L/小时/m2,(3)VCF=20和渗透流速=150L/小时/m2
图30:对于在以38g/kg脂肪标准化且在640+60巴匀浆化两次的乳的第一次微孔过滤后获得的截留物FCV10,在1.4μm上切向流微滤过程中,跨膜压差(以巴表示)随时间(以分钟表示)的变动。
图31:对于在以17.5g/kg脂肪标准化且在640+60巴匀浆化两次的乳的第一次微孔过滤后获得的截留物FCV10,在1.4μm上切向流微滤过程中,跨膜压差(以巴表示)随时间(以分钟表示)的变动。
图32:比较在96℃热处理6秒的不同实验乳在30℃贮存过程中NCN浓度(g/kg)随时间(以天表示)的变动;图注:(1)含有体细胞的最初乳;(2)在处理前在12μm上微孔过滤以去除体细胞的乳;
图33:基于脱脂乳和植物脂肪的制备物(先乳化,随后在650+65巴匀浆化两次)在1.4-μm膜上切向流微滤过程中,跨膜压差(以巴表示)随时间(以分钟表示)的变动;
图34:对于基于脱脂乳和植物脂肪的标准化制备物(乳化、在650+65巴匀浆两次,随后在1.4μm上微孔过滤),脂滴大小(以μm表示)的分布(以体积百分比表示);图注:(1)乳化的产物,(2)匀浆化一次的产物,(3)匀浆化两次的产物,(4)微滤液1.4μm,(5)截留物1.4μm;
图35:基于脱脂乳和植物脂肪的制备物(先乳化,随后在850+85巴匀浆化两次)在0.8-μm膜上切向流微滤过程中,跨膜压差(以巴表示)随时间(以分钟表示)的变动;
图36:对于基于脱脂乳和植物脂肪的标准化制备物(乳化、在850+85巴匀浆两次,随后在0.8μm上微孔过滤),脂滴大小(以μm表示)的分布(以体积百分比表示);图注:(1)乳化的产物,(2)匀浆化一次的产物,(3)匀浆化两次的产物,(4)微滤液0.8μm,(5)截留物0.8μm;;
图37:用于执行根据本发明的方法的设备的功能性示意图。
发明详述
申请人努力寻求用于微滤处理含有脂滴(有利地在悬液中)的目的食物和/或生物介质的新方法,所述方法能够导致介质的细菌含量的减少(或甚至除菌),并且其中堵塞问题相对于迄今现存的微滤方法是减少的。
这些方法应优选可以有效地用于所谓的“全”乳或部分脱脂乳(其含有脂肪球形式的脂滴)的微生物去污染。
在此背景下,申请人成功地开发了提供有效微生物去污染并且可以长时期(至少7小时)连续应用的方法,其中相对于现有技术的处理方法,堵塞显著减少。
申请人证实,令人惊讶地,这些优点可以通过如下处理方法获得,所述处理方法包括组合(a)由至少两次相继的匀浆化操作构成的匀浆化步骤,所述匀浆化操作每一次都导致所述脂滴大小的减小,和随后(b)应用于经匀浆化介质的切向流微滤型的微孔过滤步骤。
这种方法证明是出乎意料地有效的。事实上,上文引用的文献FR-2 699792和FR-2 692 441恰恰描述了含有脂滴的液体的切向流微滤是一项对堵塞问题特别敏感且随后引起过滤流速快速下降的技术;这些文献强烈地劝阻本领域技术人员使用所述切向流微滤技术,且明确鼓励本领域技术人员采用动态微孔过滤的技术。
此外,尽管现有技术的一些文献描述了包括相继的匀浆化操作的用于处理乳的方法(例如Thiebaud等人,International Dairy Journal,2003,第13卷,No.6,第427-439页),但从未提出过,匀浆化技术对于通过微孔过滤的微生物去污染方法是有利的或适宜的,更不用说在应用切向流微滤前该技术的益处。
特别地,Thiebaud等人(2003)的文献推荐使用在非常高压下匀浆化,以引起微生物细胞的裂解,由此减少污染乳的可复活的内源性菌群。
因此,Thiebaud等人(2003)的这个文献从未以任何方式涉及过:并入微孔过滤步骤的用于微生物去污染的方法。
相反,通过微孔过滤的微生物去污染法要求保持微生物的细胞完整,无论细胞是可复活或不可复活的,从而使得它们在微孔过滤步骤过程中被物理截留,使得透过物不含微生物细胞或具有极大减小的其含量。
由此,如上所述,Thiebaud等人(2003)的文献提议了使用匀浆化技术用于裂解微生物的细胞,这就阻止其通过微孔过滤被截留,而作为必然的结果,这将使得这种匀浆化技术与过滤过程的组合是无效的。
与使用热处理对饮用乳进行微生物去污染的常规技术相比较,本发明使得能够:
a/生产不含微生物和体细胞的含有脂肪的乳,微孔过滤的优点是它物理去除微生物和体细胞,使其被截留在膜上,和
b/确保保存含有脂肪的乳的原来生物化学、感官和营养品质,而这通常在高温处理下改变。
就通过微孔过滤去污染且随后加入了脂肪的脱脂乳而言,本发明使得能够:
a/消除目前在工业中生产饮用乳时使用的、热处理奶油的平行线路;
b/避免奶油的任何多重热处理:在奶油分离前,在奶油分离后,和在与去污染的脱脂乳混合/匀浆化后,这种多重热处理导致热敏感的脂溶性维生素(维生素A、D、E、K)的损害,和
c/确保不存在由奶油的热处理导致的体细胞、孢子和死细菌。
考虑到对全乳使用动态微孔过滤的方法,如尤其在文献FR-2 699 792中描述的方法,本发明是有利的,因为在如下意义上它提出了可以在工业上应用的方法:它使得能够对目的液体介质进行长时期(优选至少7小时)的有效微孔过滤,而不用频繁清洁以中断该过程(相比地,在文献FR-2 699792中,每2或3小时必需进行清洁以维持足够流速)。
在哺乳动物乳的情况下,这种方法有利地造成:一方面,有利的脂肪和蛋白质的膜通过率,即优选至少70%、更优选85%、且更加优选90%左右,而另一方面,乳蛋白质的有限变性,即优选低于10%的可溶蛋白质的变性程度。
如图1和2中所示,根据本发明的处理方法包括从含有(有利地在悬液中的)脂滴的目的生物和/或食物介质开始的至少下述相继步骤:
(a)对所述目的介质应用的匀浆化步骤,以便在所述目的介质中生成具有这样的直径的脂滴,所述直径允许脂滴后续通过具有预定截断值的微滤膜,所述匀浆化包含对所述目的介质应用至少两次相继的匀浆化操作,所述匀浆化操作每次均导致所述脂滴大小的减小,
(b)在具有截断值的膜上对来自步骤(a)的所述匀浆化目的介质应用切向流微滤的步骤,所述截断值允许所述脂滴的至少部分通过以进入透过物内,而将至少部分细菌保留在截留物中,和
(c)回收来自步骤(b)的所述透过物,所述透过物为经匀浆化的食物和/或生物介质,其细菌含量相对于在执行所述方法前的目的介质是减小的。
因此,来自微孔过滤的微滤液、透过物或滤液(其为目的介质中通过微滤膜的级分)由具有零或至少减小(相对于在处理前的目的介质)的细菌含量、且基本上无脂肪和蛋白质含量改变的介质组成。
浓缩物或截留物的级分(其为介质中被微滤膜截留的级分)由具有增加的细菌含量(相对于在其处理前的目的介质)的介质组成。
优选地,这种方法导致,在1.4-μm膜上的切向流微滤的情况下,至少99.9%细菌保留在截留物中;并且这种方法导致,对于在0.8-μm膜上的切向流微滤,微滤液中低于1CFU/mL的细菌含量。
按如下顺序描述本发明的多个方面的细节:
1/特别适合于应用根据本发明的方法的目的食物和/或生物介质,
2/在本发明中执行的匀浆化步骤的特点,
3/在本发明中执行的切向流微滤步骤的特点,
4/用于匀浆化和微孔过滤后的介质的最终热处理的任选步骤的特点,
5/可以用于执行本发明方法的设备的实施方案,
6/在根据本发明的方法结束时获得的乳制品的特定生物化学参数,
7/根据本发明的处理方法的具体实施方案,和
8/举例说明根据本发明的处理方法的优点和效率的实施例。
目的食物和/或生物介质
目的食物和/或生物介质一般由含有(有利地悬浮地)脂滴的液体组成。
更有利地,所述介质由水包油型乳液组成。
为了能够用于本发明的方法,待处理的介质应是可泵送的,从而使得它们可以经历匀浆化(a)和切向流微滤步骤(b)。
待处理的这些介质因此可以是含有脂滴的乳状液、悬液或液体。如已提及的,它们因此可以是生物介质和/或食物介质,非常优选地乳或衍生自乳的产物,例如奶油、乳清或酪乳,或含有一种或多种乳或一种或多种乳组分以及任选地一种或多种植物和/或动物脂肪的混合物。
乳可以得自任何产乳雌性:母牛、山羊、母绵羊、驴、水牛、母马、妇女,分开的或混合的。本发明的方法非常特别适合于处理全乳或部分脱脂乳(特别是生乳)。
在本文的其余部分中,本发明一般地通过提及乳而进行描述。而乳事实上是可以用于本发明方法的食物和生物介质的特别有利的情况。
哺乳动物(母牛、山羊、母绵羊、水牛、母马、驴、妇女等)产生的乳中含有的脂肪超过95%为球形脂滴形式,称为脂肪球,在光学显微镜下可见,具有在0.1-20μm之间的直径。
关于牛乳,其平均直径在3-5μm之间,并且其高斯分布主要地在1-10μm之间。大多数(80%)的脂肪球具有低于1μm的直径,但按乳脂肪的重量计它们仅占非常小的部分。在乳中脂肪球的大小分布随牛的品种、饲养和泌乳阶段而稍有不同。
在乳中的天然脂肪球由具体复杂结构的膜包被,所述膜主要包含(i)多种蛋白质(根据不同作者,20–40种),其可以是糖基化的例如嗜乳脂蛋白,或可以具有酶促性质例如黄嘌呤氧化酶,(ii)复杂脂质(磷脂、鞘脂和糖脂,其中某些展示复杂糖基化,尤其是唾液酸、N-乙酰半乳糖胺等)。脂肪球的这种天然膜围绕主要地由甘油三酯(乳中脂质的98%)组成的核,其在室温下是部分结晶化的(Lopez等人,2008)。
待处理的哺乳动物乳有利地为全乳的形式,或更优选地部分脱脂乳(更加优选,所谓的“半脱脂”乳的形式)。
乳有利地在罐车中到达。它优选是生的,但它也可以是巴氏灭菌的(72–80℃,10-20秒)。
“全乳”意指特别是未处理的生乳。它还意指脂肪含量之前已标准化至约36g/升的饮用乳;该标准化步骤的细节将随后给出。
“部分脱脂乳”意指,一部分脂肪球从乳的其余部分中分离和去除。
称为奶油分离的现象基于:在脂肪球和悬浮或分散它们的液体之间的密度差。
可以特别提及的是所谓的“离心”奶油分离,其中全乳在一叠圆锥形盘中以约4000-5000rev/分钟离心(Towler,1986,Modern DairyTechnology,编辑Robinson),连续分离成奶油和脱脂乳。取决于饮用乳中所需的脂肪浓度(例如15或36g/升的脂肪,分别用于所谓的半脱脂或所谓的全乳),可以将通过这个过程获得的奶油以可变比例加回到脱脂乳中。这种奶油分离还使得能够从乳中去除外源颗粒(稻草等)和乳中的一部分体细胞。
如图2中所示,全乳还可以任选经历在12-μm膜上的切向流微滤的预备步骤。这个步骤的目的是从全乳中去除体细胞和外源颗粒。有利地,该步骤在匀浆化步骤(a)前在刚收到全生乳后执行。
一旦体细胞已通过在12-μm膜上的微滤去除后,乳的脂肪含量可以通过对仅一部分乳进行分离且随后将脱脂乳加入不含体细胞的该生乳中进行标准化。
还如图2中所示,尤其是考虑到所需的最终组成、以及在处理过程的切向流微滤步骤(b)结束时的得率和损失,在目的介质中脂肪和/或蛋白质的含量可以进一步标准化。这些标准化步骤将随后描述。
例如,脂肪含量可以标准化,以考虑到与切向流微滤步骤(b)相关的损失。
此外,在最初的乳具有低蛋白质含量的情况下,可以考虑蛋白质含量的标准化。
脂肪和/或蛋白质含量的这种标准化可以在处理过程期间执行:
-在匀浆化步骤(a)前,和/或
-在匀浆化(a)和切向流微滤步骤(b)之间。
此外,目的食物介质可以进一步由衍生自哺乳动物乳的产物组成。
这种产物因此有利地为通过浓缩哺乳动物乳的脂肪球获得的奶油。在乳品工业中具有广泛应用的这种奶油是高度富集了乳的脂肪球的介质(其含量是400g/kg左右)。
这种奶油可以任选就脂肪而言进行标准化,并且富含乳的其他组分,例如蛋白质。
优选地,这种标准化的奶油具有在0.3-0.8之间、优选0.5左右的蛋白质/脂肪比。
目的介质还可以为其中加入了乳化的植物脂肪的、基于乳,优选脱脂乳,的制备物,例如所谓的“婴儿”乳或所谓的“成长”乳。
这些婴儿和成长乳常规本身含有脂滴,其中脂肪为植物来源或由植物和动物脂肪的混合物组成。它们优选还含有糖(乳糖、麦芽糖糊精)、蛋白质、维生素和矿物质。
这些植物脂肪可以由油的混合物组成,所述油有利地选自菜籽油、大豆油、椰油、向日葵油和棕榈油。
再一次,优选地,这种产物具有在0.3-0.8之间、优选0.5左右的蛋白质/脂肪比。
这些婴儿乳和成长乳详细呈现在例如2006年12月22日的EuropeanDirective 2006/141/EC"concerning preparations for infants and follow-onpreparations,amending directive 1999/21/EC"中。
根据本发明的方法的匀浆化步骤(步骤(a))
匀浆化是用于减小在介质中悬浮的颗粒的大小的一种机械方法。
将匀浆化步骤应用于目的介质,根据在下一个切向流微滤步骤(b)中使用的微滤膜的截断值,使得在所述目的介质中分散或悬浮的脂滴的直径合适地减小。
更确切地说,使生成的这些脂滴减小至允许其通过微滤膜的大小。
在本发明中,已经证实,令人惊讶地,对目的介质应用至少两次相继的匀浆化操作可以显著优化下一个切向流微滤步骤(b)。
“匀浆化操作”意指可以导致被施予所述操作的介质中脂滴大小减小的操作。
该相继匀浆化操作有利地在次数上是二次或三次,且更优选地在次数上是二次。
“相继匀浆化操作”意指包括下述步骤的过程:
(i)将目的介质进行第一次匀浆化操作(或第一轮匀浆化),随后
(ii)将从所述第一次匀浆化操作(i)(或第一轮匀浆化)得到的介质进行第二次匀浆化操作(或第二轮匀浆化),随后
(iii)回收由第二次匀浆化操作(ii)(或第二轮匀浆化)得到的介质用于下一个切向流微滤步骤(b)。
取决于所需的匀浆化操作次数,还可以在第二次(或第二轮)匀浆化步骤(ii)和回收步骤(iii)之间相继地执行其它的匀浆化操作(或其它轮匀浆化)。
任何类型的匀浆器都可以在本发明的方法中使用。特别地,可以使用高压匀浆器。
本领域技术人员熟悉匀浆化设备的一般特征,并且需要时还可以特别参考由Sébastien Roustel编辑的文献"High-pressure homogenization ofliquid food dispersions",Technique de l′Ing énieur(2010),或"The highpressure dairy homogenizer",L.W.Phipps,Technical Bulletin,Publ.NIRD(1985)。
一般而言,匀浆器可以分成两类:
-“单阶段”匀浆器,具有单个匀浆头或阀,和
-“两阶段”匀浆器,配备有级联安装的两个匀浆头或阀。
对于第二类的匀浆器,含有脂滴的介质因此接连经过两个头或阀,所述头或阀各自具有非常特定的功能(反映为不同的压力)。
在实践中,第一个上游阶段是在头或阀中应用具有减小脂滴大小的效应的压力,其相应于一个根据本发明的匀浆化操作。
在第二个下游阶段中,在头或阀中应用的压力有利地为在所述第一个阶段中应用于头或阀的压力的10%-20%。第二阶段的功能因此是破碎在经过上述第一个阶段后在介质中形成的聚集物或絮凝物。
例如,在哺乳动物乳的情况下,匀浆器有利地是用于在非常高压下将乳推进到管内的装置,在管末端安装有阀(例如锥形的玛瑙或钢阀,带有相关的座)。乳在其通过这个阀时被压扁,这导致脂肪球大小的减小和天然球膜的破裂。
在实践中,相继匀浆化操作可以有利地(i)通过目的介质在单个匀浆器(单阶段或两阶段)中再循环,(ii)通过使目的介质通过串联安装的两个匀浆器(各自为单阶段或两阶段)执行。
此外,特别是在哺乳动物乳的情况下,应用于介质的温度是重要参数:优选避免可以导致可溶蛋白质变性的过高时间/温度组合,同时维持温度超过脂肪的熔点(对于来自哺乳动物乳的脂肪球,在40–42℃之间)。
为了避免或至少限制与加热的热效应相关的任何损害,匀浆化步骤(a)优选根据参数(特别是介质的温度和匀浆化压力)执行,确保目的介质的温度在整个所述匀浆化步骤(a)中维持在30℃-100℃之间的范围值内,优选在30℃-90℃之间、更优选在30℃和65℃-70℃之间、和优选在40℃-70℃之间、和更加优选在45℃-65℃之间。
事实上特别需要考虑到由每个相继的匀浆化操作造成的温度上升。
为了维持所述温度在所需的范围值中,优选在两次相继匀浆化操作之间对目的介质应用冷却操作。
这个冷却操作旨在允许介质的温度在相继的每次匀浆化操作过程中上升,而同时确保这个温度保持在耐受的温度值范围内。
此中间冷却操作因此将限制或甚至防止可溶蛋白质的变性,同时维持温度超过脂肪的熔点。
步骤(a)的相继匀浆化操作有利地各自具有下述参数:
-在200巴-1500巴之间、优选在300巴-950巴之间、和更优选在500-950巴之间的压力,
-在每次匀浆化前,在30℃-65℃之间、优选在43℃-47℃之间、和更优选45℃左右的目的介质入口温度(这些温度特别对于乳和更一般地含有可溶蛋白质的目的介质是有用的)。
申请人证实,相应参数证明对于如下是特别有利的:维持温度在介质耐受的温度范围中,以限制介质的蛋白质变性,且非常出乎意料地,优化下一个切向流微滤步骤(b)的效力。
一般地,如果介质的蛋白质变性不是限制因素,那么目的介质的温度可以维持在更广泛范围的值内,即在30℃-100℃之间。
在两阶段匀浆器的情况下,上述匀浆化压力对应于在第一个阶段中应用的压力;在第二个阶段中的压力通常设为对应于在所述第一个阶段中的压力的约10%的值。
常规地,在本说明书中,匀浆化压力表示为“n+m巴”,其中“n”和“m”分别对应于在第一个阶段和第二个阶段中应用的压力。
需要时,在每次匀浆化操作前,目的介质的温度通过加热或冷却进行调整,以便达到所需入口温度。
在实践中,匀浆化操作的参数,且特别是采用的压力,相对于选择用于切向流微滤步骤(b)的膜的截断值,作适应性调整。
特别地,在膜具有1.4μm左右的截断值的情况下,两次相继匀浆化操作有利地各自用在300-1500巴之间、和更优选300-900巴左右、和更优选600巴左右的压力执行。
这些参数特别地可以进行调整,以便减少大于1μm的脂滴,以便促进在具有1.4μm截断值的膜上的切向流微滤步骤(b)。
更确切地说,该匀浆化步骤(a)有利地以如下方式执行,所述方式使得至少85%、和更优选至少95%的脂滴具有低于1μm的直径。
在膜具有0.8μm左右的截断值的情况下,匀浆化步骤(a)有利地包含两次相继匀浆化操作,各自用在500-1500巴之间、更优选700-900巴左右、和更加优选800巴左右的压力执行。
这些匀浆化过程的该第二参数特别可以进行调整,以减少大于0.3μm的脂滴,以便促进在具有0.8μm截断值的膜上的切向流微滤步骤(b)。
更确切地说,应用匀浆化步骤(a),从而使得至少85%、和优选至少95%的脂滴具有低于0.3μm的直径。
根据本发明的方法的切向流微滤步骤(步骤(b))
对来自本发明的步骤(a)的匀浆化目的介质执行的切向流微滤步骤(b)使得能够分离微滤液或透过物和截留物。
“切向流微滤”意指其中待处理的液体或介质以与静止的微滤膜的表面平行或成切线的方式循环的技术。“切向流微滤”还意指其中待处理的液体或介质的至少一部分以与所施加的液体或介质的流动方向垂直的方向通过膜孔(也称为过滤)的技术。
微孔滤膜充当选择性屏障。
在实践中,由步骤(a)得到的目的介质(即含有匀浆化的脂滴),是在具有截断值的膜上进行切向流微滤步骤的对象,所述截断值允许所述脂滴的至少一部分通过以进入透过物内,同时将至少一部分细菌截留在截留物中。
由步骤(b)得到的透过物是经匀浆化的食物和/或生物介质,其细菌含量相对于执行该方法前的介质是减小的。
本领域技术人员熟悉用于切向流微滤的设备的一般特征,并且需要时可以特别参考文献FR-2 776 208;还可以提及文献L.Saboya和JL Maubois"Current developments of microfiltration technology in the dairyindustry"(Lait,2000,80,第541-553页)。
在本发明的方法中,可以使用任何类型的膜,例如有机膜、复合膜或优选矿物膜,条件是所考虑的膜适于所采用的切向流微滤设备。
交叉流微滤的实际应用可以在已知类型的装置中实现。
装置的工艺本身导致操作的连续模式或分批模式。
在分批模式的情况下,即在分批处理的方法的情况下,使待处理的特定量的培养基与过滤装置的膜接触,直至获得具有所需性质的透过物和截留物。
然而,用于切向流微滤的装置也可以本身导致连续操作,其中待处理的介质与膜连续接触,对装置的操作条件进行选择,从而使得也可以连续收集具有所需性质的透过物和截留物。
此外,待处理的产物通过进料泵引入交叉流循环回路内并通过内表面由具有合适特征(特别是孔的截断值)的膜组成的通道内。透过物在平行流中的再循环可以确保均一的跨膜压差。
一部分产物、即透过物或微滤液,通过膜,并且收集在无菌容器中。取决于所需体积浓缩因子,可以在微滤引导设备的出口处收集未通过膜的目的介质部分(或截留物)(具有连续提取的系统)。
在实践中,装置为回路系统的形式。这些回路可以平行连接以构建更高容量的装置。
考虑合适的流体动力学条件,执行切向流微滤步骤(b)。
申请人证实下述条件特别适合于处理得自匀浆化步骤(a)的产物,特别是哺乳动物乳,其中:
-调整在50℃-60℃之间、和更优选在56℃-57℃之间的用于匀浆化介质的温度,
-在150-300L/小时/m2之间的渗透流速,
-在8-25之间的体积浓缩因子,
-在6-8m/秒之间的扫膜速率(sweep rate),和
-在1.5-2.5巴范围中的进料压力。
体积浓缩因子(在下文中也称作“VCF”)由下式得到:
VCF=进入流的流速/截留物流速。
进入流的流速由下式得出:
进入流的流速=(透过物流速+截留物流速)。
微孔过滤步骤(b)有利地涉及用具有在0.5μm-1.8μm之间的截断值的膜进行的至少一个切向流微滤。这个截断值对应于膜孔的平均直径。
该截断值有利地对应于在0.2μm-1.6μm之间的所谓“有效”截断值。
作为例子,孔的直径可以通过所谓的“渗透测定法”程序进行测定,有利地相对于汞孔隙率进行校正,其中使用特定的样品制备物以获得关于该过滤层的有效信息。
在本说明书中和为了简单起见,还使用术语“x μm的膜”或“x-μm膜”,其中“x”的值是对应于膜孔的平均直径的截断值。
切向流微滤步骤(b)可以用对应于该定义的单个微滤膜实施,或级联地实施,即可以用具有在0.5-1.8μm之间的可以相同或不同的截断值的一次或多次相继的微孔过滤实现。
所需体积浓缩因子有利地在8-100之间、优选在8-25之间、和更优选20左右。
在级联切向流微滤步骤(b)的情况下,最终体积浓缩因子有利地通过下述获得:
-用10左右的体积浓缩因子执行的第一次微孔过滤,随后
-用2–10左右的体积浓缩因子执行的第二次微孔过滤。
在实践中,在目的是部分减小匀浆化食物和/或生物介质的细菌含量的情况下,切向流微滤步骤(b)在具有1μm-1.8μm之间、和更优选1.4μm左右的平均截断值的膜上进行;即,有利地在1μm-1.6μm之间的有效截断值。
“部分减小细菌含量”意指细菌含量的至少3log的十进制减小和/或低于50(和优选低于10)的CFU/mL值。
为了匀浆化的食物和/或生物介质的除菌,切向流微滤步骤(b)有利地在0.5μm-0.9μm之间、和更优选0.8μm左右的截断值的膜上执行;有利地对应于在0.2μm-0.8μm之间的有效截断值。
具有0.8μm的平均截断值的膜的使用使得能够对乳进行物理除菌:即,细菌和体细胞的100%截留。
“除菌”意指所有细菌从介质中的去除,或至少低于1的CFU/mL值。
一般地,CFU/mL值应理解为介质中的总菌群,更优选在30℃的可活嗜温性需氧菌群。该值可以通过例如在文献Trouvé等人(1991)Lait,71,第1-13页中描述的技术进行测定。
在哺乳动物乳的情况下,将微孔过滤应用于已经过匀浆化步骤(a)的、已就脂肪而言标准化的乳(全乳或部分脱脂乳)。由此,对介质进行过滤,所述介质具有就脂肪而言和任选就蛋白质而言标准化后的乳的生物化学组成,其脂肪球是经过匀浆化的。
微滤液含有透过膜的所有颗粒:蛋白质(酪蛋白和血清蛋白质)、非蛋白质氮、乳糖、可溶矿物盐和匀浆化的脂滴。
关于截留物,它具有原始乳的组成,富集了不能够通过膜的颗粒:一部分蛋白质(特别是酪蛋白),匀浆化的脂滴,但尤其是细菌和体细胞。在经历热处理后,微滤截留物可以例如加工成凝乳;可替代地,对截留物可以根据上文所述参数进行切向流微滤的另一次操作,以便改进得自第一次切向流微滤操作的该副产物。
如图2中所示,优选使用下述:
-0.8-μm膜用于匀浆化的半脱脂乳的微孔过滤,和
-1.4-μm膜用于匀浆化的半脱脂乳或全乳的微孔过滤。
最终热处理的步骤(步骤(d))
取决于所需贮存时间,已处理的(即匀浆化且随后微孔过滤的)目的介质可以经历热处理的任选最终步骤(步骤(d))。
热处理步骤的目的是灭活可能在贮存过程中损害乳的品质的酶(蛋白酶、脂肪酶等),以及破坏残留细菌,特别是在1.4μm微孔过滤后。例如,如图2中所示,对于在4℃保持1个月的微孔过滤的哺乳动物乳,最终热处理可以是巴氏灭菌型,其中72℃左右的热处理应用15秒。
对于旨在于室温(即有利地20℃左右)贮存3–6个月的微孔过滤的哺乳动物乳,可以考虑96℃6秒的热处理用于酶失活(参见图2)。
该热处理可以使用任何合适设备进行。
可以提及的是,用于巴氏灭菌器或灭菌器类型的热处理的所有可得中间试验装置(pilot plants)。
用于执行根据本发明的方法的装置
本发明进一步涉及用于执行本发明方法的装置。
该装置有利地包含:
(i)包含至少一个匀浆器的匀浆站,用于执行步骤(a),
(ii)微孔过滤站,用于执行步骤(b),和任选地
(iii)热处理站,用于执行步骤(d)。
这些站串联安装,通过合适管进行流体连接。
匀浆站有利地包含串联安装的两个匀浆器(单阶段或两阶段)。
这些不同站在上文与根据本发明的方法有关进行了描述。
根据图37中示意性显示的实施方案,鉴于待处理产物的移动方向,适合于处理全乳的装置从上游到下游接连地包含下述功能元件:
-冷藏容器1,用于维持全乳在4℃,
-热交换器2,用于将乳的温度升高至50℃,
-设备3用于在50℃分离乳,允许分离脱脂乳4和奶油5(用于就脂肪而言标准化乳),
-容器6用于贮存标准化后的乳,
-热交换器7,用于将标准化乳的温度调整至所需温度用于第一次匀浆化,
-第一个两阶段匀浆器8(例如,在第一个阶段中应用600或800巴的压力,在第二个阶段中应用该压力的10–20%),
-热交换器9,用于将第一次匀浆化的标准化乳的温度调整至所需温度用于第二次匀浆化,
-第二个两阶段匀浆器10(例如,在第一个阶段中应用600或800巴的压力,在第二个阶段中应用该压力的10–20%),
-容器11,用于贮存已匀浆化两次的标准化乳,
-第一个UTP切向流微滤单元12,用于乳的微生物去污染(操作温度57℃;第一个阶段的切向流微滤),
-第二个UTP切向流微滤单元13(第二个阶段的切向流微滤),用于处理第一个阶段的切向流微滤中获得的截留物(微滤液再掺入在第一阶段切向流微滤中获得的微滤液中),
-热处理装置14,
-站15,用于在无菌条件下包装经微生物去污染的产物,和
-站16,用于贮存经微生物去污染的产物。
匀浆化且微滤后的食物和/或生物介质
一般,在本发明方法结束时获得的产物仍是食物和/或生物介质,并且更确切地说含有(有利地悬浮地)脂滴的液体。
本发明还涉及通过执行根据本发明的方法获得的乳制品。
产物可以特别使用与脂滴的大小分布有关的特征进行定义。
可以提及的是,例如按体积计脂滴的最大群体,也称为“模式”,以μm度量。
脂滴的大小分布可以通过所谓的“Sauter”直径(d3.2)和值d4.3进行表征,分别通过下式定义:
d3.2=∑nidi 3/∑nidi 2
d4.3=∑nidi 4/∑nidi 3
其中ni是直径di的脂滴数目。
这两个值允许最佳评价在目的介质中含有的脂滴的大小分布。
脂滴群体例如可以通过激光粒度测定法技术进行测定。
根据本发明的第一乳制品,有利地部分脱脂乳,具有低于40g/kg、优选10-40g/kg左右、更优选30-40g/kg左右(即,例如,36g/kg的含量,对于在法国称为“全乳”的乳)或10-20g/kg左右(优选15g/kg左右,对于在法国称为“半脱脂的”乳)的总脂肪含量,其参数具有下述特征:
-在0.12-0.15μm之间的按体积计最大的脂滴群,
-在0.12-0.16μm之间的d4.3值,
-在0.10-0.12μm之间的d3.2值,
-至少95%的脂滴具有不超过0.3μm的尺寸,
-具有低于10%的变性程度的可溶蛋白质含量,和
-低于1CFU/mL的细菌含量。
这种乳制品特别可以得自具有下述参数的方法,其中所述方法在就脂肪而言标准化过的乳上应用,所述参数为:
-包含两次相继匀浆化操作的匀浆化步骤(a),每个操作用在700巴-900巴之间、和优选800巴左右的压力执行,和
-在具有0.8μm左右的截断值(0.5μm的有效截断值)的膜上进行切向流微滤的步骤(b)。
这种乳制品因此有利地为部分脱脂的、匀浆化且微孔过滤过的乳。
根据本发明的第二乳制品具有低于40g/kg、优选10-40g/kg左右、优选10-40g/kg左右、更优选30-40g/kg左右(即,例如,具有36g/kg含量的在法国称为“全”的乳)或10-20g/kg左右(优选15g/kg左右,对于在法国称为“半脱脂的”乳)的总脂肪含量,其参数具有下述特征:
-在0.14-0.17μm之间的按体积计最大的脂滴群体,
-在0.15-0.35μm之间的d4.3值,
-在0.12-0.16μm之间的d3.2值,
-至少95%的脂滴具有不超过1μm的尺寸,
-具有低于10%的变性程度的可溶蛋白质含量,和
-小于10CFU/mL的细菌含量。
这种乳制品特别可以得自如下方法,所述方法从全乳或就脂肪而言标准化的乳开始,并且符合下述条件:
-包含两次相继匀浆化操作的匀浆化步骤(a),每次操作用在300巴-900巴之间、和优选600巴左右的压力执行,
-在具有1.4μm左右的截断值的膜上的切向流微滤步骤(b)。
对于这两种产物,体细胞的含量有利地小于在检测阈值的5000/mL。
该乳制品有利地为匀浆化且微滤过的全乳。
实施方案
本发明进一步参考图3–10,通过描述用于处理哺乳动物乳的方法的不同实施方案来举例说明,但非以任何方式构成限制。
每个步骤(特别是匀浆化和微孔过滤)应用的条件有利地如上详述的。
图3是用于获得部分脱脂乳、优选具有15g/kg脂肪的半脱脂乳,的方法图解,其中所述乳是除菌的且具有高感官和营养价值。
该方法包括获得生的或巴氏灭菌的全乳供应物,以构成目的介质。
对目的介质施予分离步骤,以便分离脱脂乳(生的或巴氏灭菌的)和奶油。
将由此获得的一部分奶油加回到脱脂乳内,以便就脂肪而言对乳进行标准化(例如18g/kg,以补偿后续步骤的损失和得率)。未使用的奶油部分可以例如用作消费性奶油,黄油和/或干酪。
匀浆化步骤随后应用于已就脂肪而言标准化的这种乳,所述步骤在这种情况下包括两次相继匀浆化操作。
匀浆化的标准化乳随后在具有0.8μm截断值的膜上进行切向流微滤步骤,这提供透过物的完全细菌去污染。
切向流微滤步骤使得能够一方面回收透过物构成具有15g/kg脂肪浓度的除菌乳(无菌的),并且另一方面回收相对于匀浆化的标准化乳富含蛋白质、脂肪和细菌的截留物。
这种部分脱脂的除菌乳(优选称为“半脱脂的”,具有15g/kg的脂肪浓度)可以进行最终热处理,其强度将取决于乳的所需贮存期限。例如,对于应在室温保持超过3个月的乳,可以应用巴氏灭菌型的热处理(例如96℃6秒)。
平行地,截留物也可以经历巴氏灭菌型的热处理操作,以便利用其例如作为凝乳或用于干酪制造技术领域中。
图4是也用于获得具有高感官和营养价值的无菌、部分脱脂乳(优选“半脱脂的”,15g/kg脂肪)的方法图解,其与上文就图3而言描述的方法的差异在于它包括去除体细胞的预备步骤。
更确切地说,该预备步骤为在具有12μm截断值的膜上对生的或巴氏灭菌的乳进行切向流微滤。
该第一个步骤使得能够分离一方面富含体细胞和脂肪的截留物(任选可用于干酪制造技术中)和另一方面由不含体细胞的乳(生的或巴氏灭菌的)组成的透过物。
为了标准化不含体细胞的乳的脂肪含量,可以采用下述步骤:
-将乳(不含体细胞)的一部分脱脂,随后
-将该脱脂乳部分加回到不含体细胞的乳部分中,以便将其脂肪水平稀释至所需值(例如18g/kg)。
就脂肪而言标准化的不含体细胞的乳随后可以经历上文就图3而言描述的所有步骤,即,具体地匀浆化步骤和以0.8μm的切向流微滤步骤,直至获得无菌、部分脱脂(优选半脱脂)乳,这可以进行最终热处理,热处理强度将取决于乳的所需贮存期限。例如,对于应在室温保持超过3个月的乳,可以应用失活酶的热处理(例如96℃6秒)。
图5显示处理生的或巴氏灭菌的全乳的方法图解,以便获得无菌、部分脱脂(优选半脱脂)乳,如果最初的乳未足够富含蛋白质,其还可以就蛋白质而言标准化。
相应处理方法类似于上文就图3而言描述的方法。区别在于:就蛋白质而言标准化的另外步骤,所述另外步骤与就脂肪而言标准化的步骤平行实施。
就蛋白质而言标准化的该步骤由下述组成:
-分离一部分生的或巴氏灭菌的脱脂乳,并且将其在具有0.1μm截断值的膜上进行微孔过滤或以20kD进行超滤,
-回收由该先前过滤步骤得到的截留物(透过物可以例如在干燥后用于动物饲料中),
-将所述收集的截留物加入乳中(在就脂肪而言标准化之前或之后),以便获得所需蛋白质浓度(例如,考虑到方法的损失和得率,乳中36.5g/kg的蛋白质浓度,)。
因此,最后获得除菌的半脱脂乳,具有15g/kg的脂肪浓度和32g/kg的蛋白质浓度。称为“半脱脂的”这种纯化乳随后还可以进行最终热处理,其强度将取决于乳的所需贮存期限。
图6是处理生的或巴氏灭菌的全乳的方法图解,用于获得部分纯化、部分脱脂(优选半脱脂)的乳。
该方法再一次类似于上文就图4而言描述的方法,仅有的差异在于:切向流微滤步骤,其中使用的膜具有1.4μm的截断值(替换图4中截断值是0.8μm的膜)。这种1.4-μm膜允许透过物的部分去污染(去污染超过99.9%,如通过Saboya和Maubois,2000的文献中指出的)。
这种方法的应用给出所谓的“半脱脂”乳,其脂肪浓度是15g/kg。这种“半脱脂”乳可以进行合适的最终热处理,其强度将取决于乳的所需贮存期限。例如,对于应在4℃保持1个月的乳,可以应用巴氏灭菌型的热处理(例如72℃15秒)。
图7显示用于获得所谓的部分纯化的全乳的方法的主要步骤,从生的或巴氏灭菌的全乳开始。
该方法类似于上文参考图6描述的方法,差异仅在于:旨在获得38g/kg的脂肪浓度(而非图6中18g/kg的脂肪浓度)的乳标准化步骤。
在匀浆化和在具有1.4μm截断值的膜上切向流微滤的步骤后,获得所谓的全乳,其具有36g/kg的脂肪浓度(蛋白质浓度是32g/kg)。
图8对应于用于获得部分纯化的全乳的方法图解。
根据图8的这种方法不同于上文就图7而言描述的方法,差异仅在于:不存在通过在具有12μm左右的截断阈值的膜上微孔过滤去除体细胞的预备过滤步骤。
图9对应于处理从哺乳动物乳中获得的奶油的方法图解。
有利地采用下述步骤:
-在匀浆化步骤(a)前,所述待处理的奶油富集通过以20kD超滤或以0.1μm微孔过滤获得的乳蛋白质,以便获得在0.3-1之间的蛋白质/脂肪比,且优选0.8左右的比率(添加粉末形式的总乳蛋白质,将使乳富含乳糖,这是不希望有的;乳蛋白质截留物的使用是优选的),
-对所述富集乳蛋白质的奶油应用匀浆化步骤(a),优点在于:对于“半脱脂”乳,将待匀浆化的产物量减小约3–4倍,和对于“全”乳,减小约1.5–2倍(节省工业应用的时间和能量,以及在匀浆化过程中细菌和体细胞的更少破坏),
-在切向流微滤步骤(b)前,将所述富集乳蛋白质且匀浆化的奶油用脱脂乳稀释,以获得脂肪和蛋白质的所需浓度(对于“半脱脂”乳,稀释约3–4倍,和对于“全”乳,约1.5–2倍),
-对在脱脂乳中稀释的所述奶油应用切向流微滤步骤(b),用于微生物去污染。
得自微孔过滤步骤的透过物可以进行合适的最终热处理,其强度将取决于乳的所需贮存期限。
图10对应于用于衍生自哺乳动物乳的婴儿乳或成长乳的处理和制造的方法图解。
有利地采用下述步骤:
-供应生的或巴氏灭菌的全乳,
-将该介质脱脂,以分离脱脂乳(生的或巴氏灭菌的)和奶油,
-向脱脂乳中加入一方面无水脂肪(任选加热至超过脂肪熔点的温度,以使得其成为液体)(向其中任选加入卵磷脂和/或脂溶性维生素)、以及另一方面增补性成分(蛋白质、乳糖、矿物质等),
-对该标准化的产物进行乳化操作,旨在以小滴形式分散脂肪,
-随后对已就脂肪和蛋白质而言标准化的该产物执行匀浆化步骤,所述步骤在该情况下包括根据本发明的两次相继匀浆化操作,
-任选在增补性成分(蛋白质、乳糖、矿物质等)的进一步添加后,匀浆化的标准化产物随后经历切向膜微孔过滤步骤,这提供透过物的细菌去污染,以回收一方面构成除菌产物(不含微生物)或至少具有减小含量的细菌的透过物以及另一方面富含蛋白质、脂肪和细菌的截留物,
-经微生物去污染的产物随后可以进行最终热处理,其强度将取决于乳的所需贮存期限;平行地,截留物也可以进行热处理以便其应用。
一般,本发明使得能够限制应用于含有脂肪的目的食物和/或生物介质的热处理的强度,由此保存其原始生物化学、感官和营养品质。
根据本发明的方法此外对于来自哺乳动物的乳具有工业益处:微孔过滤测试进行了长时期(超过7小时),而无膜的堵塞问题。此外,申请人发现,由此处理且巴氏灭菌的介质可以在20℃贮存高达6个月,而未检测到产物的任何物理失稳(蛋白质的沉淀、外观的变化)或微生物污染。
本发明处理方法此外相对于用于获得目前市售的微滤乳的方法是简化的:本发明使得能够一方面省略在平行于微孔过滤单独脱脂乳的回路中的奶油热处理步骤,并且另一方面,它消除在热处理的奶油和去污染的脱脂乳的混合过程中发生再污染的危险。
此外,该方法使得能够使用乳品工业中的现有生产线(奶油分离器、匀浆器、巴氏灭菌器/灭菌器、无菌包装机)。用该方法,还可以使用具有高机械强度的矿物膜(例如陶瓷),与在动态微孔过滤过程中使用的有机膜不同。
根据本发明已微生物去污染的乳可以在许多方面应用:饮用乳、婴儿/成长乳的配方、富脂肪的超纯乳粉末(目前制造的不含脂肪的“超低热”粉末)、酸性发酵干酪(酸乳酪、凝乳、山羊干酪)。
关于感官和营养特征,通过本发明方法获得的乳不具有与UHT型热处理相关的“烹煮”味,蛋白质尽可能少地变性,这不降低其可口性,并且脂溶性维生素得到保存。
实施例
实施例1:在两次相继匀浆化操作的应用过程中压力对全乳和半脱脂乳的脂滴直径的影响
原材料
混合牛乳,其已标准化以产生全乳(36-40g/kg)和半脱脂乳(18-20g/kg)。
实验条件:
使用的匀浆器:Rannie Lab 12/51H(APV,Evreux,法国)
参数化:在200-1000巴之间的压力;入口温度=45±1℃;流速=100-120L/小时
脂滴的颗粒测定参数的测定:Mastersizer 2000(Malvern,UK)
结果:
结果显示于图11–13中,其中分别大于0.3μm、0.5μm和0.8μm的颗粒百分比作为压力和匀浆化次数的函数。
在800巴压力的两次相继匀浆化的情况下,特别地获得脂滴的下述颗粒测定参数:模式=0.13-0.14μm;d32=0.12μm;d43=0.15μm。
在600巴压力的两次相继匀浆化的情况下,特别地获得脂滴的下述颗粒测定参数:模式=0.14μm;d32=0.12μm;d43=0.16μm。
在400巴压力的两次相继匀浆化的情况下,特别地获得脂滴的下述颗粒测定参数:模式=0.15μm;d32=0.13μm;d43=0.2μm。
结论:
与最初乳(全乳或部分脱脂乳)的脂肪含量无关,结果显示在800巴压力的两次相继匀浆化允许获得潜在适合于在0.8-μm膜上微孔过滤的后续步骤的匀浆化介质。
此外,在400或600巴压力的两次相继匀浆化允许获得潜在适合于在1.4-μm膜上微孔过滤的后续步骤的匀浆化介质。
实施例2:在0.8-μm膜上的切向流微滤
原材料:
就脂肪而言标准化且匀浆化两次的混合牛乳。
微孔滤膜:
使用具有0.8μm截断值和氧化铝双层(Sterilox)的矿物膜(PALLEXEKIA,Tarbes,法国;19个通道,具有4mm直径;1P19-40)。
在不同长度的膜上用均一的跨膜压差(UTP)执行切向流微滤:0.85m和1.02m,分别对应于0.2m2和0.24m2的面积。
下文呈现的结果用具有1.02m长度的膜(面积0.24m2)获得。
微孔过滤参数:
选择的扫膜速率是7m/秒。
使用的进料压力从1.7到2巴变化。
执行微孔过滤的温度是56±1℃。
体积浓缩因子(VCF)固定在10。
渗透流速固定在200L/小时/m2
微孔过滤执行长时间,即8小时30分钟。
下文呈现的结果来自在0.8-μm膜上长时间执行的两个微孔过滤,其中两个匀浆化压力应用于乳,即370+40巴(实施例2.1)或800+80巴(实施例2.2)。
实施例2.1:在370+40巴接连匀浆化两次就脂肪而言标准化的生乳的微孔过滤
原材料:
混合牛乳,其中通过将脱脂乳加入全乳中就脂肪而言标准化至20.75g/kg,随后在370+40巴(T入口=50℃)匀浆化两次。
跨膜压差的变动
图14显示随时间跨膜压差的变动。
跨膜压差在8.5小时内从0.40增加到0.61巴。跨膜压差的该变动不导致膜的堵塞。固定在200L/小时/m2的流速随时间不改变。
在这些条件下,使用了460升匀浆化的乳。获得了408升纯化的乳。
细菌含量
细菌含量显示于下表1中。
表1:总菌群和大肠菌
Figure BDA00002004305500361
*需氧嗜温性可活菌群(AMRF)
乳的生物化学组成
在处理方法的不同阶段时乳的生物化学组成呈现于下表2中。
表2:在处理过程的不同步骤时乳的生物化学组成
Figure BDA00002004305500362
ND=未测定
注:标准化的乳=就脂肪而言标准化的在处理前的乳;
匀浆化的乳2=在两次相继匀浆化后和在切向流微滤步骤前的乳;微滤液和截留物=在不同时间(以小时表示),在0.8-μm膜上的切向流微滤步骤过程中回收的产物。
*缩写:FATS=脂肪;TDE=总干提取物;TNM=总含氮物质;NCN=非酪蛋白氮;NPN=非蛋白质氮。
结果显示:
i)不存在NCN(非酪蛋白氮)和NPN(非蛋白质氮)水平变动,这说明在整个方法过程中未存在可溶蛋白质的任何变性或总蛋白质的水解;
ii)74.7%的脂肪通过率,即(15.5/20.75)x 100;
iii)90.82%的总含氮物质通过率,即(30.46/33.54)x 100。
脂滴的大小分布
图15显示在处理过程的不同阶段时脂滴的大小分布。
相应值也呈现于下表3中。
表3:从脂滴的大小分布中提取的颗粒测定参数
Figure BDA00002004305500371
标准化的乳=就脂肪而言标准化的在处理前的乳;匀浆化的乳1和2=在切向流微滤步骤前分别已经历一次或两次相继匀浆化的乳;微滤液和截留物=分别对于8小时和6小时,在0.8-μm膜上的切向流微滤步骤过程中回收的产物。
结论:
i)在0.8-μm膜上的微孔过滤能够将匀浆化乳中的细菌截留在截留物中;乳是完全纯化的。
ii)该方法的多个步骤保存蛋白质的品质:无可溶蛋白质的变性。
iii)方法变量使得能够获得具有15g/kg脂肪含量的纯化乳,这对应于用于饮用的所谓的半脱脂乳。
iv)用0.8-μm膜长时间(时间>7小时)执行的微孔过滤测试不导致膜的堵塞。
这些结果证实可以微孔过滤含有以小滴形式分散的脂肪的乳。
实施例2.2:先在800+80巴接连匀浆化两次的就脂肪和蛋白质而言标准化的生乳的微孔过滤
原材料:
混合牛乳,通过将奶油加入脱脂乳中就以脂肪而言标准化至17.5g/kg,并且通过加入在0.1μm上微孔过滤乳获得的截留物进行蛋白质标准化至36g/kg。该标准化的乳在800+80巴(T入口=45℃)匀浆化两次。
跨膜压差的变动
图16显示随时间跨膜压差的变动。
微孔过滤长时间执行,约7小时(410分钟)。跨膜压差从0.44增加到0.60巴,并且不导致膜的堵塞。再一次,固定在200L/小时/m2的流速随时间不改变。
微孔过滤用364升乳执行。获得328升纯化的乳。
细菌和体细胞的含量
细菌含量显示于下表4中。
表4:总菌群和大肠菌
Figure BDA00002004305500381
此外,体细胞水平的值显示于下表5中。
表5:体细胞
  样品  体细胞计数/mL
  标准化的乳  152.103
  截留物0.8μm  1.103(*)
  微滤液0.8μm  1.103(*)
(*)测量仪器的本底噪声
乳的生物化学组成
在处理过程的不同阶段时乳的生物化学组成呈现于下表6中。
表6:在处理过程的不同步骤时乳的生物化学组成
Figure BDA00002004305500391
注:标准化的乳=就脂肪和蛋白质而言标准化的在处理前的乳;微滤液和截留物=在7小时在0.8-μm膜上的切向流微滤步骤结束时回收的产物。
*缩写:FATS=脂肪;TDE=总干提取物;TNM=总含氮物质;NCN=非酪蛋白氮;NPN=非蛋白质氮。
结果显示:
i)7%的NCN损失。
ii)脂肪通过膜的通过率:(15.25/17.5)x 100=87.14%
iii)总含氮物质通过膜的通过率:(34.8/37.7)x 100=92.31%
在0.8-μm膜上的微孔过滤导致总含氮物质(TNM)和脂肪(FATS)的轻微截留。然而,在微滤液中TNM和FATS的组成符合制备所谓的“半脱脂”饮用乳的目的。
脂滴的大小分布
图17显示在处理过程的不同阶段时脂滴的大小分布。
相应值也呈现于下表7中。
表7:从脂滴的大小分布中提取的颗粒测定参数
Figure BDA00002004305500401
标准化的乳=就脂肪和蛋白质而言标准化的在处理前的乳;匀浆化的乳1和2=在切向流微滤步骤前分别已经历一次或两次相继匀浆化的乳;微滤液和截留物=在7小时在0.8-μm膜上的切向流微滤步骤过程中回收的产物。
结论:
i)在0.8-μm膜上的切向流微滤截留在800+80巴匀浆化两次的乳中存在的几乎100%总菌群。乳是完全纯化的。
ii)匀浆化破坏体细胞。因而,在截留物和透过物中的计数是零。
iii)方法变量使得能够达到对应于所谓的“半脱脂”饮用乳的目标脂肪和蛋白质浓度。
iv)该方法导致NCN的7%减小,这可能对应于可溶蛋白质的轻微变性。
iv)从技术观点来看,800+80巴的匀浆化压力使得能够显著增加脂肪通过0.8-μm膜的通过率(87.14%,相对地对于370+40巴的匀浆化压力为74.7%)。
iv)根据预定参数用0.8-μm膜执行的该微孔过滤测试进行了长时间(时间>7小时),而无膜的堵塞。这些结果证实可以对含有脂肪的乳进行切向流微滤。
实施例3:热处理微滤的乳和长贮存测试
实施例3.1:标准化的乳在0.8-μm膜上切向流微滤,随后热处理
原材料:
使用在当地乳品店购买的i)脱脂乳(得自工厂巴氏灭菌的全乳:74℃,10秒)和ii)奶油。
以17.5g/kg脂肪和36g/kg蛋白质,标准化乳(提供通过在0.1-μm膜上微孔过滤获得的酪蛋白浓缩物(x3))
程序:匀浆化和微孔过滤
将乳在800+80巴(T入口=45℃)匀浆化两次。
具有0.8μm截断值和氧化铝双层(Sterilox)的矿物膜(PALLEXEKIA,Tarbes,法国;19个通道,具有4mm直径;1P19-40)用于微孔过滤。
在对应于0.24m2面积的长度1.02m的膜上用均一的跨膜压差(UTP)进行微孔过滤。
测试选择使用的扫膜速率是7m/秒。使用的进料压力从1.7到2巴变化。用于执行微孔过滤的温度是56±1℃。体积浓缩因子(VCF)固定在10。渗透流速固定在200L/小时/m2
乳的热处理
将微滤液包装在无菌容器中且随后置于热处理单元(UHT,HTSTLab-Electric,型号25DH;Microthermics,美国)中。
将两种不同的热处理应用于乳:
(1)96±0.5℃,6秒;
(2)140±2℃,3–4秒,用于与商业UHT乳比较。
乳的贮存
将匀浆化且微滤后的乳在无菌条件下包装,并且贮存于2个不同温度,20℃和30℃。事实上,商业UHT饮用乳贮存于室温(20℃)。将乳在30℃温育以确保匀浆化且纯化后的乳的微生物学品质:30℃的该温度能够加速乳的降解机制,例如蛋白质的水解,且促进细菌发展。
监控乳随时间的变动
通过定量乳酪蛋白的酶促降解,随时间表征乳的生物化学变动。因此,随时间测量非酪蛋白氮(NCN)和非蛋白质氮(NPN)。NCN和NPN是乳蛋白质的降解指标。还执行微生物学分析和稳定性测试(Ramsdell测试;Ramsdell等人,1931)。
结果
i)细菌发展
热处理的乳在20℃或30℃贮存180天的过程中,未观察到细菌发展(总菌群=在10mL中0个细菌)。
ii)NPN和NCN浓度的变动
图18和19显示的结果为:分别贮存于20℃和30℃的乳中NPN和NCN浓度(g/kg)随时间(天)的变动。
图20和21分别比较在实验乳和商业UHT乳(UHT处理:140℃,3-4秒;n=4)之间NCN和NPN浓度(g/kg)随时间(天)的变动。图20还显示,相对于起始生乳(在t=0时的点),所采用的方法,即接连2次匀浆化随后为在具有0.8μm截断值的膜上的微孔过滤,不改变NCN。相比之下,在微孔过滤后应用的热处理引起NCN的减小,这对应于可溶蛋白质的变性。
在热处理的乳20℃贮存180天的过程中,不存在NCN和NPN浓度的显著变动。180天的该时间是用于消费目前销售的UHT乳的有效期的两倍。
在30℃(用于在加速条件下乳的无菌性测试的温度)贮存1个月后,非热处理的微孔过滤的乳显示从6.96到13.84g/kg NCN的变动(+6.88g/kg);该变动可能是由于乳中存在的酶的作用。热处理的相同乳(96℃,6秒)从4.24变成4.73g/kg NCN(+0.5g/kg;图19)。
如果已匀浆化且在0.8-μm膜上微孔过滤的乳待贮存于室温(20℃)超过3个月,那么热处理对于防止生物化学进程是有利的。该热处理必须足以灭活可能损害乳品质的酶(蛋白酶解、脂解、物理失稳、变味等)。
iii)Ramsdell测试的结果
使用Ramsdell测试获得的结果在图22和下表8中详述。
表8:Ramsdell测试的结果
值对应于以KH2PO4 0.5M的mL表示的体积。
Figure BDA00002004305500431
(*)乳的稳定性的显著减小;ND=未测定
结论
i)将匀浆化、微孔过滤且随后热处理的乳贮存于20℃6个月,而无任何细菌发展,这证实其无菌性。微孔过滤操作可以实现乳的除菌,这就意味着,相对于目前工业上对未经微孔过滤的乳执行的UHT处理,该热处理的强度可以减小。特别地,我们显示96℃6秒的热处理给出在20℃具有长贮存时间的乳。为了比较,在140℃热处理4秒的商业乳具有3个月的最佳食用日期(BBD)。
ii)在140℃热处理4秒的微孔过滤的实验乳具有比商业UHT乳(n=4)更高的NCN含量。这显示在微孔过滤的实验乳中可溶蛋白质的更少变性。在96℃处理6秒的实验乳的NCN高于商业乳(n=4)的。
在96℃处理6秒的乳的NCN随时间的变动类似于在140℃热处理4秒的乳的。
iii)在140℃热处理4秒的乳、商业UHT乳和96℃处理6秒的实验乳之间未观察到NPN的显著差异。
iv)关于来自Ramsdell测试的结果,在96℃热处理6秒的微孔过滤的实验乳的稳定性减小至120天。
实施例3.2:在1.4-μm膜上切向流微滤部分脱脂乳,随后热处理和监控在冷贮存过程中的乳
原材料
以17.5g/kg脂肪标准化的混合生牛乳。
在50℃在Elecrem奶油分离器上分离全乳后,将奶油加入脱脂乳中用于17.5g/kg脂肪的标准化。
匀浆化
以17.5g/kg脂肪标准化的乳在45℃加热且随后在600+60巴接连匀浆化两次(Rannie Lab 12/51H匀浆器,ATS,Moissy Cramayel,法国)。
切向流微滤的参数
使用具有氧化铝双层(Sterilox)和1.4μm截断值的矿物膜(PALLEXEKIA,Tarbes,法国;19个通道,具有4mm直径;长度1.02m;面积0.24m2;1P19-40)。
用均一的跨膜压差(UTP)执行切向流微滤步骤。
微孔过滤参数如下。
-扫膜速率是7m/秒(即6m3/小时的再循环流),
-进料压力是1.8巴,
-执行微孔过滤的温度是57±1℃,
-体积浓缩因子(VCF)固定在VCF=10,
-渗透流速固定在290L/小时/m2(即,对于0.24m2的膜,70L/小时)。
切向流微滤执行了长时间,即约5小时。
热处理和包装
以17.5g/kg脂肪标准化、在600+60巴匀浆化两次且随后在1.4μm上微孔过滤的乳:
(i)在无菌条件下不经热处理而包装;或
(ii)在72℃热处理18秒(HTST Lab-Electric热处理器,型号25DH,Microthermics,美国)。
将乳包装在无菌瓶中。
乳的贮存
将在1.4μm上微滤且随后(i)未热处理或(ii)在72℃热处理18秒(巴氏灭菌)的匀浆化的乳贮存于5±1℃的冷室中。随时间表征其生物化学和微生物学变动。
监控乳随时间的变动
通过定量乳酪蛋白的酶促降解,随时间表征乳的生物化学变动。因此,随时间测量非酪蛋白氮(NCN)和非蛋白质氮(NPN)。NCN和NPN是乳蛋白质的降解指标。还执行微生物学分析。
结果
i)在切向流微滤步骤过程中跨膜压差的变动
图23显示跨膜压差随时间的变动。
跨膜压差在切向流微滤的5小时内从0.33增加到0.345巴。随后,产物补料耗尽,实验停止。该变动不导致膜的堵塞。
ii)细菌和体细胞的含量
在处理方法的不同阶段获得的产物中的细菌含量和体细胞含量显示于下表9中。
表9:大肠菌、总菌群和体细胞
*需氧嗜温性可复活菌群(AMRF)
注:标准化的乳=以17.5g/kg脂肪标准化的乳;匀浆化的乳1=在600+60巴匀浆化一次的标准化乳;匀浆化的乳2=在600+60巴接连匀浆化两次的标准化乳;微滤的乳和截留物=在1.4-μm膜上的切向流微滤步骤过程中回收的产物;巴氏灭菌的微滤的乳=在72℃热处理18秒的微滤的乳。
iii)产物的生物化学组成
在处理方法的不同阶段获得的产物的生物化学组成呈现于下表10中。
表10:在处理方法的不同步骤获得的产物的生物化学组成
注:标准化的乳=以17.5g/kg脂肪标准化的乳;匀浆化的乳1=在600+60巴匀浆化一次的标准化乳;匀浆化的乳2=在600+60巴匀浆化两次的标准化乳;微滤的乳和截留物=在1.4-μm膜上的切向流微滤步骤过程中回收的产物;巴氏灭菌的微滤的乳=在72℃热处理18秒的微滤的乳。
*缩写:FATS=脂肪;TDE=总干提取物;TNM=总含氮物质;NCN=非酪蛋白氮;NPN=非蛋白质氮。ND=未测定。
iv)脂滴的大小
图24显示在处理过程的不同阶段脂滴的大小分布。
相应值也呈现于下表11中。
表11:从脂滴的大小分布中提取的颗粒测定参数
Figure BDA00002004305500471
注:标准化的乳=在处理前以17.5g/kg脂肪标准化的乳;匀浆化的乳1=在600+60巴匀浆化一次的乳;匀浆化的乳2=在600+60巴接连匀浆化两次的乳;微滤液和截留物=在1.4-μm膜上的切向流微滤步骤过程中回收的产物。
v)在贮存过程中监控乳
v-1)细菌发展
在5±1℃的贮存过程中每3天表征在1.4μm上微孔过滤且随后(i)未热处理或(ii)在72℃热处理18秒(巴氏灭菌)的部分脱脂乳的细菌含量。
结果如下:(i)未热处理和(ii)在72℃热处理18秒(巴氏灭菌)的乳在5±1℃的84天贮存过程中无细菌变动。
细菌含量在未热处理的乳中保持低于10CFU/mL并且在巴氏灭菌的乳中保持低于1CFU/mL。
在1.4μm上微孔过滤且随后(i)未热处理或(ii)在72℃热处理18秒(巴氏灭菌)的乳的贮存期限远远大于通过法律对于巴氏灭菌乳设定的最佳食用日期。
v-2)NPN和NCN浓度的变动
图25显示的结果对应于贮存于冷室中5±1℃的乳的NPN和NCN浓度(g/kg)随时间(天)的变动。
结论:
(a)以17.5g/kg脂肪标准化且在600+60巴接连匀浆化两次的乳在1.4μm上的微孔过滤执行了5小时,而无任何堵塞问题。
(b)在1.4μm上的微孔过滤提供了以17.5g/kg脂肪标准化且在600+60巴匀浆化两次的乳的细菌去污染。在微孔过滤的乳中,细菌含量低于10CFU/mL。在热处理后,细菌含量低于1CFU/mL。
(c)在以17.5g/kg标准化且在600+60巴接连匀浆化两次的乳于1.4μm上切向流微滤的步骤中,脂肪通过膜的通过率是97.1%,并且总含氮物质的通过率是96.5%。结果显示,在执行微孔过滤的5小时过程中脂肪和总含氮物质通过膜的通过率百分比不存在显著变动。
(d)在匀浆化过程中和在1.4μm上切向流微滤过程中,3.7%的可溶乳蛋白质被变性。在热处理(72℃18秒)步骤后,7.4%的可溶乳蛋白质被变性。
(e)在1.4μm上微孔过滤且随后(i)未热处理或(ii)在72℃热处理18秒的乳贮存于5±1℃共84天,而无其细菌含量的任何变动。从生物化学观点来看,两种乳的NCN随时间轻微增加,而NPN未显著增加。该乳的贮存期限远远大于目前销售的巴氏灭菌乳,这证实已开发的方法的益处。
实施例3.3:在1.4-μm膜上切向流微滤全乳,随后热处理和在冷贮存过程中监控乳
原材料
以38g/kg就脂肪而言标准化的混合生牛乳。
在50℃在Elecrem奶油分离器上分离全乳后,将奶油加入脱脂乳中,以38g/kg脂肪进行标准化。
从该乳开始,实验条件几乎等同于上文在实施例3.2中关于部分脱脂乳描述的条件。
实际上,仅两个参数是不同的:
-在切向流微滤步骤中,渗透流速固定在250L/小时/m2(或对于0.24m2的膜,60L/小时),并且该切向流微滤执行了长时期,即7小时;和
-热处理为72℃的温度15秒(HTST Lab-Electric热处理器,型号25DH,Microthermics,美国)。
结果
i)在切向流微滤步骤中跨膜压差的变动
图26显示跨膜压差随时间的变动。
跨膜压差在切向流微滤的7小时过程中从0.27变成0.40巴。随后,产物补料耗尽,实验停止。跨膜压差的该变动不导致膜的堵塞。
ii)细菌含量
在处理方法的不同阶段获得的产物的细菌含量呈现于下表12中。
表12:大肠菌、嗜热菌和总菌群
*需氧嗜温性可复活菌群(AMRF)
注:标准化的乳=以38g/kg脂肪标准化的乳;匀浆化的乳1=在600+60巴匀浆化一次的标准化乳;匀浆化的乳2=在600+60巴匀浆化两次的标准化乳;微滤液和截留物=根据时间(以小时表示)在1.4-μm膜上的切向流微滤步骤过程中回收的产物;微滤的乳=在无菌条件下包装的微滤液;巴氏灭菌的微滤的乳=在72℃热处理15秒且然后在无菌条件下包装的微滤的乳。
iii)产物的生物化学组成
在处理方法的不同阶段获得的产物的生物化学组成呈现于下表13中。
表13:在处理方法的不同步骤的产物的生物化学组成
Figure BDA00002004305500501
注:标准化的乳=以38g/kg脂肪标准化的乳;匀浆化的乳1=在600+60巴匀浆化一次的标准化乳;匀浆化的乳2=在600+60巴匀浆化两次的标准化乳;微滤液和截留物=随时间(以小时表示)在1.4-μm膜上的切向流微滤步骤过程中回收的产物;微滤的乳=在无菌条件下包装的微滤液;巴氏灭菌的微滤的乳=在72℃热处理15秒的微滤的乳。
缩写:FATS=脂肪;TDE=总干提取物;TNM=总含氮物质;NCN=非酪蛋白氮;NPN=非蛋白质氮。ND=未测定。
iv)脂滴的大小
图27显示在处理过程的不同阶段脂滴的大小分布。
相应值也呈现于下表14中。
表14:从脂滴的大小分布中提取的颗粒测定参数
注:标准化的乳=在处理前以38g/kg脂肪标准化的乳;匀浆化的乳1=在600+60巴匀浆化一次的乳;匀浆化的乳2=在600+60巴匀浆化两次的乳;微滤液和截留物=在1.4-μm膜上的切向流微滤步骤过程中回收的产物。
v)在贮存过程中监控乳
v-1)细菌发展
在5±1℃的贮存过程中每3天表征以38g/kg脂肪标准化、在600+60巴匀浆化两次、在1.4μm上微孔过滤且随后(i)未热处理或(ii)在72℃热处理18秒(巴氏灭菌)的乳的细菌含量。
结果如下:(i)未热处理和(ii)在72℃热处理18秒(巴氏灭菌)的乳在5±1℃的43天贮存过程中无细菌变动。
细菌含量在未热处理的乳中保持低于10CFU/mL并且在巴氏灭菌的乳中保持低于1CFU/mL。
在1.4μm上微孔过滤且随后(i)未热处理或(ii)在72℃热处理18秒(巴氏灭菌)的乳的贮存期限远远大于通过法律对于巴氏灭菌乳设定的最佳食用日期。
v-2)NPN和NCN浓度的变动
图25显示的结果对应于贮存于冷室中5±1℃的乳的NPN和NCN浓度(g/kg)随时间(天)的变动。
这些乳贮存于5±1℃43天,随后将奶瓶倒空且实验停止。
结论
(a)以38g/kg脂肪标准化且在600+60巴匀浆化两次的乳的微孔过滤执行了7小时,而无任何堵塞问题。
(b)在1.4μm上的微孔过滤提供了以38g/kg脂肪标准化且在600+60巴匀浆化两次的乳的细菌去污染。在微滤的乳中,细菌含量低于10CFU/mL。在热处理后,细菌含量低于1CFU/mL。
(c)在以38g/kg标准化且在600+60巴匀浆化两次的乳在1.4μm上的切向流微滤步骤过程中,脂肪通过膜的通过率是90.5%,并且总含氮物质的通过率是96.3%。结果显示,脂肪和总含氮物质通过微滤膜的通过率百分比不存在显著变动。
(d)在匀浆化以及1.4μm上切向流微滤过程中,9.3%的可溶蛋白质被变性。在热处理(72℃15秒)步骤后,17.5%的可溶蛋白质变性。
(e)在1.4μm上微孔过滤且随后(i)未热处理或(ii)在72℃热处理15秒的乳贮存于5±1℃43天,而无其细菌含量的任何变动。乳的NCN和NPN未显著改变。该乳的贮存期限远远大于目前销售的巴氏灭菌乳的,这证实已开发的方法的益处。
实施例4:体积浓缩因子对切向流微滤步骤的影响
原材料
在50℃在Elecrem奶油分离器上分离奶油后以18g/kg就脂肪标准化的混合生牛乳。
标准化的乳在45℃加热且随后在800+80巴匀浆化两次(Rannie Lab12/51H匀浆器,ATS,Moissy Cramayel,法国)。
切向流微滤的参数
具有氧化铝双层(Sterilox)和0.8μm截断值(0.24m2面积)的矿物膜(PALL EXEKIA,Tarbes,法国;19个通道,具有4mm直径;长度1.02m;1P19-40)用于微孔过滤步骤。用均一的跨膜压差(UTP)执行切向流微滤步骤。
微孔过滤参数如下。
-扫膜速率是7m/秒(即6m3/小时的再循环流),
-进料压力是1.8巴,
-执行微孔过滤的温度是57±1℃,
-体积浓缩因子(VCF)固定在VCF=10、(ii)VCF=15和(iii)VCF=20,
-渗透流速(i)对于VCF=10固定在200L/小时/m2和(ii)对于VCF=15和VCF=20固定在150L/小时/m2
结果
i)跨膜压差随体积浓缩因子的变动
图29显示,作为体积浓缩因子的函数,跨膜压差随时间的变动。
对于等于10的VCF,以18g/kg脂肪标准化且在800+80巴匀浆化两次的乳的微孔过滤执行了2小时。跨膜压差从0.39变成0.55巴。
随后,透过物流速减小至150L/小时/m2(或对于0.24m2的膜,36L/小时);截留物流速被调整至2.6L/小时,以获得VCF 15(VCF=[(36+2.6)/2.6]~15)。
在VCF 15时,以18g/kg脂肪标准化且在800+80巴匀浆化两次的乳的微孔过滤执行了1.5小时。跨膜压差从0.50变成0.54巴。
随后,透过物流速保持在150L/小时/m2,并且截留物流速调整至约1.6L/小时,以获得约VCF 20(VCF=[(36+1.6)/1.6]~23)。
在VCF 20时,以18g/kg脂肪标准化且在800+80巴匀浆化两次的乳的微孔过滤执行了2小时。跨膜压差从0.53变成0.57巴。随后,产物补料耗尽,实验停止。
体积浓缩因子从VCF 10到VCF 20的该增加不导致0.8-μm膜的堵塞。
ii)细菌含量
细菌含量呈现于下表15中。
表15:大肠菌、嗜热菌和总菌群
Figure BDA00002004305500541
*需氧嗜温性可复活菌群(AMRF)
注:标准化的乳=以18g/kg脂肪标准化且在800+80巴匀浆化两次的乳;微滤液和截留物=对于不同体积浓缩因子(VCF),在0.8-μm膜上的切向流微滤步骤过程中回收的产物
iii)产物的生物化学组成
在处理方法的不同阶段获得的产物的生物化学组成呈现于下表16中。
表16:在处理方法的不同步骤的产物的生物化学组成
注:标准化的乳=以18g/kg脂肪标准化且在800+80巴匀浆化两次的乳;匀浆化的乳2=在切向流微滤前接连匀浆化两次的标准化的乳;微滤液和截留物=对于不同体积浓缩因子(VCF),在0.8-μm膜上的切向流微滤步骤过程中回收的产物
*缩写:FATS=脂肪;TDE=总干提取物;TNM=总含氮物质;NCN=非酪蛋白氮;NPN=非蛋白质氮。ND=未测定。
结论:
(a)在部分脱脂乳(18g/kg脂肪)的切向流微滤步骤过程中,可以将体积浓缩因子(VCF)从VCF=10增加到VCF=20。这不导致膜的堵塞。
(b)在0.8-μm膜上执行的切向流微滤截留在部分脱脂且匀浆化两次的乳中存在的几乎100%总菌群。在微滤液中获得低于1CFU/mL的细菌含量,与使用的VCF无关。这些测试证实在部分脱脂乳的切向流微滤步骤过程中,从VCF=10到VCF=20的VCF增加不影响产物的微生物去污染。
(c)增加VCF使得能够增加脂肪通过0.8-μm膜的通过百分比:对于VCF=10为83.3%,对于VCF=20为87.5%。
(d)增加VCF使得能够增加总含氮物质通过0.8-μm膜的通过百分比:对于VCF=10为93.1%,对于VCF=20为96.8%。
(e)增加VCF使得能够减小副产物(截留物)的体积:在VCF=10时10%的截留物;在VCF=15时7.5%;在VCF=20时5%的截留物。
(f)可替代地,用VCF=10获得的截留物可以在第二个微孔过滤阶段中在0.8μm上用VCF=2和合适的流速进行再加工。在该第二个阶段中获得的在0.8μm上完全纯化的微滤液可以加入在第一个微孔过滤阶段中获得的纯化的乳中。这将使得能够减小副产物的量。
实施例5:在第一个阶段中获得的截留物在第二个切向流微滤阶段中再加工的可能性
原材料
自在640+60巴匀浆化两次(RANNIE LAB 12/51H匀浆器,ATS,Moissy Cramayel,法国)的标准化乳,以VCF 10在1.4-μm膜上获得的的微滤截留物。
微孔过滤参数
具有氧化铝双层(Sterilox)和1.4μm截断值(0.24m2面积)的矿物膜(PALL EXEKIA,Tarbes,法国;19个通道,具有4mm直径;长度1.02m;1P19-40)用于截留物的微孔过滤。用均一的跨膜压差(UTP)执行切向流微滤步骤。
微孔过滤参数如下。
-扫膜速率是7m/秒(即6m3/小时的再循环流);
-进料压力是1.8巴;
-执行微孔过滤的温度是57±1℃;
-体积浓缩因子(VCF)固定在VCF=2;
-调整渗透流速。
实施例5.1:得自以38g/kg标准化的乳的微滤截留物的再加工
微孔过滤参数
在该测试中使用的微滤膜是先前用于从38g/kg脂肪标准化、在640+60巴匀浆化两次的乳以VCF 10进行7小时截留物生产的膜。
渗透流速固定在125L/小时/m2(或对于0.24m2的膜,30L/小时)。
截留物流速固定在30L/小时(该截留物至供料罐的再循环,即分批操作)。
结果
i)跨膜压差的变动
图30显示跨膜压差随时间的变动。截留物FCV10的微孔过滤执行了约30分钟。从15分钟开始,跨膜压差从0.33变成0.46巴。未观察到堵塞。产物补料耗尽,实验停止。
ii)细菌含量
细菌含量呈现于下表17中。
表17:总菌群
Figure BDA00002004305500571
*需氧嗜温性可复活菌群(AMRF)
iii)产物的生物化学组成
在处理方法的不同阶段获得的产物的生物化学组成呈现于下表18中。
表18:在处理方法的不同步骤的产物的生物化学组成
注:标准化的乳=以38g/kg脂肪标准化且在640+60巴匀浆化两次的乳;截留物FCV10=以38g/kg脂肪标准化且在640+60巴匀浆化两次的乳在1.4-μm膜上的切向流微滤步骤过程中回收的截留物;截留物第二个阶段1.4μm和微滤液第二个阶段1.4μm=从截留物FCV10开始执行的在1.4-μm膜上的切向流微滤步骤过程中回收的产物。
*缩写:FATS=脂肪;TDE=总干提取物;TNM=总含氮物质;NCN=非酪蛋白氮;NPN=非蛋白质氮。ND=未测定。
结论:
通过在1.4μm上执行第二个阶段的切向流微滤,可以再加工用标准化为38g/kg脂肪的乳获得的截留物VCF=10。在我们的实验条件下,这不导致膜的堵塞。
在1.4μm上的第二个阶段微孔过滤提供了在第一个阶段微孔过滤中获得的截留物的微生物去污染。微滤液的细菌含量低于10CFU/mL。
在1.4μm上的第二个阶段微孔过滤使得能够获得脂肪和蛋白质含量高于最初乳的产物(微滤液),即脂肪:41.8g/kg对38g/kg,和总含氮物质=36.9g/kg对33.5g/kg。
将该微滤液加入在该方法的第一个阶段中获得的纯化乳,将使得能够增加蛋白质和脂肪的含量。
在测试的条件下,通过在第二个阶段微孔过滤中进行微生物学纯化,可以利用在该方法的第一个阶段中获得的副产物(截留物)的50%。
实施例5.2:得自以17.5g/kg标准化的乳的微滤截留物的再加工
微孔过滤参数
在该测试中使用的微滤膜是先前用于从标准化为17.5g/kg脂肪、在640+60巴匀浆化两次的乳以VCF 10和5小时产生截留物的膜。
渗透流速固定在165L/小时/m2(或对于0.24m2的膜,40L/小时)。
截留物流速固定在35L/小时(该截留物至供料箱的再循环,即分批操作)。
结果
i)跨膜压差的变动
图31显示跨膜压差随时间的变动。截留物FCV10的微滤执行了60分钟。约0.32巴的跨膜压差在微孔过滤过程中未显著改变。未观察到堵塞。产物补料耗尽,实验停止。
最终浓缩因子是8,并且本试验的总体积浓缩因子是8x 10或VCF 80。
ii)细菌含量
细菌含量呈现于下表19中。
表19:总菌群
Figure BDA00002004305500591
*需氧嗜温性可复活菌群(AMRF)
iii)产物的生物化学组成
在处理方法的不同阶段获得的产物的生物化学组成呈现于下表20中。
表20:在处理方法的不同步骤的产物的生物化学组成
Figure BDA00002004305500592
注:标准化的乳=以17.5g/kg脂肪标准化且在640+60巴匀浆化两次的乳;截留物FCV10=以17.5g/kg脂肪标准化且在640+60巴匀浆化两次的乳在1.4-μm膜上的切向流微滤步骤过程中回收的截留物;截留物第二个阶段1.4μm和微滤液第二个阶段1.4μm=从截留物FCV10开始执行的在1.4-μm膜上的切向流微滤步骤过程中回收的产物。
*缩写:FATS=脂肪;TDE=总干提取物;TNM=总含氮物质;NCN=非酪蛋白氮;NPN=非蛋白质氮。ND=未测定。
结论:
(a)通过在1.4μm上执行第二个阶段切向流微滤,可以再加工用标准化为17.5g/kg脂肪的乳获得的截留物VCF=10。在目前实验条件下,在第二个阶段中获得VCF 8,这导致最终VCF 80(VCF=10x 8)。这些实验条件不导致膜的堵塞。
(b)在1.4μm上第二个阶段微孔过滤提供在第一个阶段微孔过滤中获得的截留物的微生物去污染。微滤液的细菌含量低于10CFU/mL。
(c)在1.4μm上第二个阶段微孔过滤使得能够获得脂肪和蛋白质含量大于最初乳的微滤液(脂肪:21g/kg对17.5g/kg;总含氮物质=41.9g/kg对34.2g/kg)。
将该微滤液加入在该方法的第一个阶段微孔过滤中获得的纯化乳,将使得能够增加蛋白质和脂肪的含量。
(d)在测试的条件下,通过在第二个阶段微孔过滤中进行微生物学纯化,可以利用在该方法的第一个阶段微孔过滤中获得的副产物(微滤截留物)的87.5%。
实施例6:比较含和不含体细胞制备的匀浆化且微滤的乳的品质
我们已显示在乳中的体细胞在匀浆化步骤过程中被破坏。在12-μm膜上的切向流微滤可以改善乳的品质,所述切向流微滤使得能够从乳中去除体细胞。
因此,我们比较了在匀浆化步骤上游具有或不具有12-μm膜上的切向流微滤时乳的稳定性。
原材料:混合牛乳。
乳的制备
i)含体细胞:乳含有150000细胞/mL(常规含量)。用脱脂乳,按照19g/kg脂肪,对乳进行标准化。
ii)不含体细胞:乳在具有12μm截断值的膜上微孔过滤,使用下述流体动力学参数:扫膜速率=4.6m/秒;温度=55℃;进料压力=1.7巴;渗透流速=1500L/小时/m2;体积浓缩因子=15。在12-μm膜上的微孔过滤使得能够从乳中去除所有体细胞。
用不含体细胞的脱脂乳,按照19g/kg脂肪,对该乳进行标准化。
匀浆化
含或不含细胞的乳在800+80巴进行两次相继匀浆化。
微孔过滤0.8μm
匀浆化的乳在0.8-μm膜上微孔过滤。
乳的热处理
将微滤液包装在无菌容器中,并且随后置于热处理器(UHT,HTSTLab-Electric,型号25DH;Microthermics,美国)中。纯化的乳经历96±0.5℃6秒的热处理。
乳的贮存和监控其随时间的变动
将乳贮存于30℃。
随时间测量非酪蛋白氮(NCN)。还执行微生物学分析。
结果
含和不含体细胞的乳在0.8μm上的微孔过滤步骤后是无菌的。在30℃贮存90或180天的过程中在乳中未观察到细菌发展。
关于NCN(g/kg)水平随时间的变动,所获得的结果呈现于图32中。
结论
在0.8μm上微孔过滤和在96℃6秒热处理后,体细胞在匀浆化上游的存在对NCN随时间(90天,30℃)的变动没有影响。
实施例7:基于脱脂乳和乳化的植物脂肪的制备物的微生物去污染
原材料:
脱脂的混合牛乳(通过离心分离去除乳脂)。
植物脂肪的混合物:棕榈油(45%)、椰子油(25%)、大豆油(30%)。将植物脂肪的混合物加热至使它变成液体的温度(60℃)。
将脱脂乳和植物脂肪的混合物标准化,乳化(45℃;最大速度,dynamixSMX500混合器,HMI S.A.Barth élémy Auffray,Vezin le coquet,法国),随后匀浆化两次(RANNIE LAB 12/51H匀浆器,ATS,Moissy Cramayel,法国),之后微孔过滤用于微生物去污染。
微滤膜
具有氧化铝双层(Sterilox)的矿物膜(PALL EXEKIA,Tarbes,法国;19个通道,具有4mm直径;长度1.02m;1P19-40)用于微孔过滤步骤。用均一的跨膜压差(UTP)执行切向流微滤步骤。
使用两个膜截断值,即(i)1.4μm和(ii)0.8μm,用于基于脱脂乳和植物脂肪的制备物的微生物去污染,所述制备物已标准化且匀浆化两次。
依照提议的方法,基于脱脂乳和植物脂肪的制备物的微生物去污染在低于用于巴氏灭菌法或UHT灭菌的温度下执行。由申请人描述的微生物去污染方法因此保存这些组成成分的营养价值和感官性质。
该方法可以例如应用于由植物脂肪制备的基于乳的饮料、婴儿乳和成长乳的微生物去污染。
实施例7.1:在1.4-μm膜上的微生物去污染
匀浆化:
在1.4μm上微孔过滤前,将脱脂乳和植物脂肪的标准化混合物匀浆化两次。对于每个匀浆化步骤,在第一个阶段中应用的压力是650巴,并且在第二个阶段中应用的压力是65巴。在匀浆器入口处的产物温度是45℃±2℃。
微孔过滤参数:
使用的膜具有1.4μm的截断值(0.24m2的面积)。微孔过滤参数如下。
-扫膜速率是7m/秒;
-进料压力是1.8巴;
-执行微孔过滤的温度是57±1℃;
-体积浓缩因子(VCF)固定在10;
-渗透流速固定在250L/小时/m2
在1.4μm上微孔过滤执行了超过4小时(4小时40分钟),随后产物补料(标准化、乳化且匀浆化两次的基于脱脂乳和植物脂肪的制备物)耗尽,实验停止。
结果
i)在1.4μm上微孔过滤过程中跨膜压差的变动
图33显示跨膜压差随时间的变动。跨膜压差在4小时40分钟内从0.28变成0.39巴。该变动不导致膜的堵塞。
ii)细菌含量
细菌含量呈现于下表21中。
表21:大肠菌、嗜热菌和总菌群
Figure BDA00002004305500631
*需氧嗜温性可复活菌群(AMRF)
iii)乳的生物化学组成
在处理过程的不同阶段,产物的生物化学组成呈现于下表22中。
表22:在处理过程的不同步骤的产物的生物化学组成
Figure BDA00002004305500641
注:水相=脱脂乳、乳糖和水的混合物,通过渗透作用处理以标准化该制备物;匀浆化的产物2=在两次相继匀浆化后和在切向流微滤步骤前的制备物;微滤液和截留物=在不同时间(以小时表示)在1.4-μm膜上切向流微滤步骤过程中回收的产物;
*缩写:FATS=脂肪;TDE=总干提取物;TNM=总含氮物质;NCN=非酪蛋白氮;NPN=非蛋白质氮。ND=未测定。
iv)脂滴的大小分布
图34显示在处理方法的不同阶段的脂滴的大小分布。
相应值也呈现于下表23中。
表23:从脂滴的大小分布中提取的颗粒测定参数
Figure BDA00002004305500651
注:乳化的产物=在处理前,基于脱脂乳和植物脂肪的标准化制备物;匀浆化的产物1=在650+65巴匀浆化一次的产物;匀浆化的产物2=在650+65巴匀浆化两次的产物;微滤液和截留物=在1.4-μm膜上4小时的切向流微滤步骤过程中回收的产物。
结论
(a)这些结果证实基于脱脂乳和乳化的植物脂肪的制备可以在1.4-μm膜上微孔过滤。
(b)在1.4-μm膜上切向流微滤使得能够使基于脱脂乳和乳化的植物脂肪的制备物的细菌含量减小至少2log,且获得在微滤液中低于10CFU/mL的细菌含量。
(c)结果显示:
-95%的总含氮物质通过率,即(20.12/21.19)x 100。
-77%的脂肪通过率,即(18.75/24.25)x 100。脂滴通过1.4-μm微孔滤膜的该通过率可以通过下述得到改善:(a)例如通过加入乳化剂(卵磷脂),优化制剂,(b)优化匀浆化参数(匀浆器阀、压力、匀浆化步骤的数目),(c)优化切向流微滤参数和用VCF 2再加工截留物。
实施例7.2:在0.8-μm膜上的微生物去污染
匀浆化:
在0.8μm上微孔过滤前,将脱脂乳和植物脂肪的标准化混合物匀浆化两次。对于每个匀浆化步骤,在第一个阶段中应用的压力是850巴,并且在第二个阶段中应用的压力是85巴。在匀浆器入口处的产物温度是45℃±2℃。
微孔过滤参数:
膜具有0.8μm的截断值(0.24m2的面积)。
微孔过滤参数如下。
-扫膜速率是7m/秒;
-进料压力是1.8巴;
-执行微孔过滤的温度是57±1℃;
-体积浓缩因子(VCF)固定在10;
-渗透流速固定在150L/小时/m2
在0.8μm上的微孔过滤执行了2小时,随后产物补料(标准化、乳化且匀浆化两次的基于脱脂乳和植物脂肪的制备物)耗尽,实验停止。
结果
i)在0.8μm上微孔过滤过程中跨膜压差的变动
图35显示跨膜压差随时间的变动。跨膜压差在2小时内从0.35变成0.59巴。该变动不导致膜的堵塞。
ii)细菌含量
细菌含量呈现于下表24中。
表24:大肠菌、嗜热菌和总菌群
Figure BDA00002004305500661
*需氧嗜温性可复活菌群(AMRF)
iii)乳的生物化学组成
在处理方法的不同阶段,乳的生物化学组成呈现于下表25中。
表25:在处理方法的不同步骤的产物的生物化学组成
Figure BDA00002004305500671
注:水相=脱脂乳、乳糖和水的混合物,通过渗透作用处理用于标准化制备物;匀浆化的产物2=在两次相继匀浆化后和在切向流微滤步骤前的产物;微滤液和截留物=在不同时间(以小时表示)在0.8-μm膜上切向流微滤步骤过程中回收的产物;
*缩写:FATS=脂肪;TDE=总干提取物;TNM=总含氮物质;NCN=非酪蛋白氮;NPN=非蛋白质氮。ND=未测定。
iv)脂滴的大小分布
图36显示在处理方法的不同阶段脂滴的大小分布。
相应值也呈现于下表26中。
表26:从脂滴的大小分布中提取的颗粒测定参数。
Figure BDA00002004305500681
注:乳化的乳=在处理前,标准化的混合物;匀浆化的产物1=在850+85巴匀浆化一次的产物;匀浆化的产物2=在850+85巴匀浆化两次的产物;微滤液2小时和截留物2小时=在0.8-μm膜上切向流微滤步骤2小时后回收的产物。
结论:
a)这些结果证实可以在0.8-μm膜上微孔过滤基于脱脂乳和乳化的植物脂肪的制备物。
b)在0.8-μm膜上的切向流微滤截留在基于脱脂乳和乳化的植物脂肪的制备物中存在的几乎100%总菌群。在微滤液中获得低于1CFU/mL的细菌含量。这显示基于脱脂乳和乳化的植物脂肪的制备物是微生物学完全纯化的。
c)该方法的多个步骤保存制备物中含有的蛋白质的品质;小于1%的可溶蛋白质是变性的(NCN:4.85/4.91=0.98%)。
d)生物化学结果显示:
-89.6%的总含氮物质通过率,即(21.29/23.76)x 100。
-78.6%的脂肪通过率,即(23.38/29.75)x 100。脂滴通过0.8-μm微滤膜的通过率可以通过下述得到改善:(a)例如通过加入乳化剂(卵磷脂),优化制剂,(b)优化匀浆化参数(匀浆器阀、压力、匀浆化步骤的数目),(c)优化切向流微滤参数和用VCF 2再加工截留物。

Claims (18)

1.用于降低含有脂滴的目的起始食物和/或生物介质中的细菌含量的方法,所述方法包括下述步骤:
(a)对所述目的介质进行匀浆化的步骤,以获得匀浆化的目的介质,所述步骤(a)在所述匀浆化的目的介质中产生具有直径的脂滴,所述直径允许所述脂滴随后通过具有预定截断值的微滤膜;
(b)在具有截断值的膜上对步骤(a)中获得的所述匀浆化的目的介质进行微孔过滤的步骤,所述截断值允许至少部分的所述脂滴通过膜进入微滤透过物,而将至少部分所述细菌保留在微滤截留物中;和
(c)回收步骤(b)中得到的所述微滤透过物,所述透过物为经匀浆化的食物和/或生物介质,其细菌含量相对于所述起始目的介质降低,
所述方法的特征在于:
-一方面,所述匀浆化步骤(a)包括对所述目的介质进行至少两次相继的匀浆化操作,所述匀浆化操作每次都导致所述脂滴大小的减小,和
-另一方面,所述微滤步骤(b)为切向流微滤步骤。
2.权利要求1的方法,特征在于步骤(a)中实施的相继匀浆化操作的次数为2次或3次,优选2次。
3.权利要求1或2的方法,特征在于匀浆化步骤(a)根据参数实施,所述参数确保目的介质的温度在整个所述匀浆化步骤(a)中保持在30℃至100℃的范围值中。
4.权利要求1至3之任一的方法,特征在于匀浆化步骤(a)的每次匀浆化操作具有至少一个下述参数:
-200巴至1500巴的压力,和/或
-在每次匀浆化前30℃至90℃的目的介质入口温度。
5.权利要求1至4之任一的方法,特征在于切向流微滤步骤(b)在具有0.5μm至1.8μm的截断值的膜上进行。
6.权利要求5的方法,特征在于,为了部分地降低目的食物和/或生物介质的细菌含量:
-实施匀浆化步骤(a),使至少85%的脂滴具有小于1μm的直径;和
-在具有1μm至1.8μm截断值的膜上实施切向流微滤步骤(b)。
7.权利要求5的方法,特征在于,为了目的食物和/或生物介质的除菌:
-实施匀浆化步骤(a),使至少85%的脂滴具有小于0.3μm直径;和
-在具有0.3μm至0.9μm截断值的膜上实施切向流微滤步骤(b)。
8.权利要求1至7之任一的方法,特征在于在切向流微滤步骤(b)中施用的参数满足下述条件:
-调节匀浆化的介质的温度在50℃至60℃之间;
-渗透流速在150至300L/h/m2之间;
-扫膜速度在6至8m/s之间;和
-进料压力在1.5至2.5巴之间。
9.权利要求1至8之任一的方法,特征在于其包括对目的介质中的脂肪和/或蛋白质含量进行标准化的步骤。
10.权利要求1至9之任一的方法,特征在于将得自回收步骤(c)的透过物进行最终热处理步骤(d),例如,巴氏灭菌型或酶失活型热处理。
11.权利要求1至10之任一的方法,特征在于哺乳动物乳或来自哺乳动物乳的产物作为食物介质进行处理,且至少一些脂滴为脂肪球。
12.权利要求1至10之任一的方法,特征在于,作为食物介质进行加工的是通过浓缩哺乳动物乳的脂肪球得到的奶油、或包含一种或多种乳组分和含植物和/或动物来源的脂肪的脂滴的混合物。
13.用于实施权利要求1至12之任一的方法的装置,特征在于,其包含:
-至少一个匀浆器(8,10),用于实施匀浆化步骤(a),所述匀浆化步骤(a)包括对目的介质进行至少两次相继的匀浆化操作,每次匀浆化操作都导致目的介质中包含的脂滴大小的减小;和
-至少一个用于切向流微滤的装置(12,13),用于对在步骤(a)获得的所述匀浆化的目的介质进行微滤步骤(b),所述微滤膜具有截断值,所述截断值允许至少部分所述脂滴通过膜进入微滤透过物中,而将至少部分细菌保留在微滤截留物中。
14.权利要求13的装置,特征在于,其包括串联安装的至少2个匀浆器(8,10)。
15.产品,其为经匀浆化和微滤的食物和/或生物介质,由通过权利要求1至12之任一的方法得到的微滤透过物组成。
16.权利要求15的产品,特征在于,其为具有低于40g/kg的总脂肪含量的乳制品,其参数具有以下特征:
-按体积计的最大脂滴群体在0.12至0.15μm的范围中;
-d4.3值在0.12至0.16μm之间;
-d3.2值在0.10至0.12μm之间;
-至少95%的脂滴的尺寸不超过0.3μm;
-低于10%变性程度的可溶性蛋白质含量;和
-低于1CFU/mL的细菌含量。
17.权利要求15的产品,特征在于,其为具有低于40g/kg的总脂肪含量的乳制品,其参数具有以下特征:
-按体积计的最大脂滴群体在0.14至0.17μm的范围中;
-d4.3值在0.15至0.35μm之间;
-d3.2值在0.12至0.16μm之间;
-至少95%的脂滴的尺寸不超过1μm;
-低于10%变性程度的可溶性蛋白质含量;和
-低于10CFU/mL的细菌含量。
18.包含权利要求15至17之任一的产品的组合物。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114222497A (zh) * 2019-08-14 2022-03-22 利乐拉瓦尔集团及财务有限公司 用于均质化液体食品的方法和系统

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL2010024C2 (en) * 2012-12-20 2014-06-23 Sievecorp Europ B V A process for preparing a milk product.
EP3965582B1 (en) * 2019-05-08 2024-10-23 Dairy Protein Cooperation Food B.V. Method of removing spores from raw goat milk, process for preparing purified goat milk, goat milk accordingly produced and its use and cheese making method

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03266921A (ja) * 1990-03-19 1991-11-27 Meiji Milk Prod Co Ltd 乳製品の除菌及び均質化方法
JPH0523072A (ja) * 1991-07-19 1993-02-02 Morinaga Milk Ind Co Ltd 乳脂肪を含有する除菌された乳の製造方法
FR2692441A1 (fr) * 1992-06-19 1993-12-24 Pall Corp Procédé de production de lait stérile par microfiltration dynamique.
FR2776208A1 (fr) * 1998-03-20 1999-09-24 Agronomique Inst Nat Rech Produits, en particulier laitiers, comprenant des fractions selectionnees de globules gras, obtention et applications
WO2003054175A1 (en) * 2001-12-20 2003-07-03 Bavarian Nordic A/S Method for the recovery and purification of poxviruses from infected cells

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3266921B2 (ja) 1991-09-30 2002-03-18 松下電器産業株式会社 電池収納装置
US5256437A (en) 1992-06-19 1993-10-26 Pall Corporation Product and process of making sterile milk through dynamic microfiltration
US5356651A (en) 1992-12-30 1994-10-18 Pall Corporation Manufacturing method for producing sterile milk using dynamic microfiltration
JP5023072B2 (ja) 2006-11-30 2012-09-12 ルネサスエレクトロニクス株式会社 半導体装置の製造方法および半導体装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03266921A (ja) * 1990-03-19 1991-11-27 Meiji Milk Prod Co Ltd 乳製品の除菌及び均質化方法
JPH0523072A (ja) * 1991-07-19 1993-02-02 Morinaga Milk Ind Co Ltd 乳脂肪を含有する除菌された乳の製造方法
FR2692441A1 (fr) * 1992-06-19 1993-12-24 Pall Corp Procédé de production de lait stérile par microfiltration dynamique.
FR2776208A1 (fr) * 1998-03-20 1999-09-24 Agronomique Inst Nat Rech Produits, en particulier laitiers, comprenant des fractions selectionnees de globules gras, obtention et applications
WO2003054175A1 (en) * 2001-12-20 2003-07-03 Bavarian Nordic A/S Method for the recovery and purification of poxviruses from infected cells

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LUCIANA V S,ET AL: "current developments of microfiltration technology in the dairy industry", 《LAIT》 *
S. MUKHOPADHYAY, ET AL: "Effectiveness of Cross-Flow Microfiltration for Removal of Microorganisms Associated with Unpasteurized Liquid Egg White from Process Plant", 《FOOD MICROBIOLOGY SAFETY》 *
THIEBAUD M,ET AL: "high-pressure homogenisation of raw bovine milk. Effects on fat globule size distribution and microbial inactivation", 《INTERNATIONAL DAIRY JOURNAL》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114222497A (zh) * 2019-08-14 2022-03-22 利乐拉瓦尔集团及财务有限公司 用于均质化液体食品的方法和系统
CN114222497B (zh) * 2019-08-14 2023-04-28 利乐拉瓦尔集团及财务有限公司 用于均质化液体食品的方法和系统

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AU2010338115A1 (en) 2012-07-05
FR2953686A1 (fr) 2011-06-17
EP2512258A1 (fr) 2012-10-24
WO2011080449A1 (fr) 2011-07-07
CA2784305C (fr) 2018-01-02

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