CN102746888A - 流化催化裂解生产乙烯与丙烯的方法 - Google Patents

流化催化裂解生产乙烯与丙烯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种流化催化裂解生产乙烯与丙烯的方法，主要解决现有技术在用于催化裂解制乙烯与丙烯过程时，存在石脑油转化率低与乙烯、丙烯收率低的技术问题。本发明通过在600～750℃，水/油重量比为4～0.5∶1以及催化剂/原料重量比1～40∶1的条件下，第一提升管进行新鲜石脑油催化裂解反应，第二提升管进行反应产物分离后得到不含芳烃的C4～C12组分的催化裂解反应，第一、二提升管反应得到的产物经分离得到乙烯与丙烯的技术方案较好地解决了该问题，可用于催化裂解制乙烯、丙烯的工业生产中。

Description

流化催化裂解生产乙烯与丙烯的方法
技术领域
本发明涉及一种流化催化裂解生产乙烯与丙烯的方法。 
背景技术
乙烯、丙烯是非常重要的两种石化原料，目前全球乙烯与丙烯主要是由蒸汽裂解过程生产。由于传统的蒸汽裂解反应温度高达820～1000℃，过程能耗很高，约占整个乙烯工业能耗的50％。该过程为非催化的自由基热裂化机理，其产物中乙烯/丙烯比较低(0.5～0.7)。当前，面临国家对石化工业提出十一五期间节能降耗20％的要求与日益增加的丙烯需求，传统的蒸汽裂解过程正经受着严峻的考验。催化裂解是利用催化剂对石脑油进行裂解生产低碳烯烃的过程。与蒸汽裂解相比，催化裂解具有反应温度低(600-780℃)，能耗显著降低以及反应产物丙烯/乙烯比高(0.6～1.3)的优点。这一技术出现，为传统的蒸汽裂解生产乙烯丙烯过程的革新带来了希望。 
俄罗斯有机合成研究院与催化裂解催化剂活性组分主要是锰、钒、铌、锡、铁等变价金属化合物，其中催化性能最优的是以陶瓷(红柱石-刚玉)为载体的钒酸钾(或钠)流化床催化剂。该催化剂虽然具有耐热性好，低结焦率与高稳定性的优点，但是其裂化反应温度仍高达770℃时。[Picciotti M.[J].Oil Gas J，1997，95(25)：53～56.] 
日本东洋工程公司自THR-RC流化床催化剂，典型化学组成为CaO∶Al2O3∶SiO2∶Fe2O3MgO＝51.46∶47.74∶0.06∶0.185∶0.25。该催化剂以轻汽油为原料，裂化的反应温度仍高达750℃。[张键，等.[J].石油化工动态，1995，(11)：24～30，34.]MS4087350披露了常压与减压渣油催化增产烯烃的流化床Mg基催化剂，该催化剂反应温度高达745℃，乙烯与丙烯收率也只有28.6％。 
专利CN02152479报道了Li、碱土、磷以及稀土元素修饰的孔径为0.45～0.75nm的分子筛催化剂，该催化剂主要适用于固定床烃类催化裂解制烯烃的工艺。其催化剂中也不可避免地用到氧化铝、氧化铝以及无定形硅铝类的材料用于提高催化剂的强度与磨耗。 
专利MS6566693B1报道了一种用于石油烃催化裂解制烯烃的含磷修饰的ZSM-5的催 化剂，该流化床催化剂中ZSM-5分子筛含量为40％，其余为用于粘结剂的无定形氧化铝与氧化硅等组分。 
综上所述，现有技术应用于流化床催化热裂解生产乙烯与丙烯过程时，存在石脑油转化率低与乙烯、丙烯收率低的技术问题。 
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术在用于催化裂解制乙烯丙烯的过程中，存在石脑油转化率低与乙烯、丙烯收率低的技术问题，提供一种新的方法，该方法具有石脑油转化率高与乙烯、丙烯收率高的优点。 
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种流化催化热裂解生产乙烯与丙烯的方法，包括以下步骤：a)以组成为C4～C12的新鲜石脑油为原料I，原料I与水进入第一提升管底部与再生催化剂I相接触，在温度为600～750℃、水/原料I重量比为4～0.3∶1以及催化剂与原料I重量比为1～40∶1的条件下反应得到流出物I；b)以分离得到的不含芳烃的C4～C12组分为原料II，原料II与水进入第二提升管底部与再生催化剂II相接触，在温度为600～750℃、水/原料II重量比为4～0.3∶1以及催化剂与原料II重量比为1～40∶1的条件下反应得到流出物II；c)第一提升管与第二提升管流出物I与流出物II进入分离器得到失活后的催化剂与流出物III，失活催化剂经汽提器蒸汽汽提后进入再生器进行再生，再生后的催化剂返回第一提升管与第二提升管；d)流出物III经分离后得到乙烯、丙烯、氢气、甲烷、乙烷、丙烷、芳烃、以及不含芳烃的C4～C12组分。 
上述技术方案中，第一提升管与第二提升管反应温度的优选范围为630～680℃、水/原料重量比的优选范围为2～0.5∶1以及催化剂与原料重量比的优选范围为5～20∶1；第一提升管与第二提升管所用的催化剂均同时选自ZSM-5、ZSM-11或Beta沸石中的至少一种，硅铝摩尔比SiO2/Al2O3为20～100。 
流化床催化剂的制备方法如下：将所需量的氢型的ZSM-5、ZSM-11或Beta沸石中至少一种与选自磷、铁或稀土元素氧化物至少一种前躯体溶液处理0.5～6小时，固液比1∶1～4，然后蒸干溶液，在500～700℃焙烧后得到修饰后的沸石；将所需量的高岭土、选自氧化硅或氧化铝中的一种，负载修饰元素氧化物的沸石以及水混合得得到固体重量含量为20～50％的浆液，乳化混合均匀后，调节pH值3～6，所得浆液在130～250℃温度下经喷雾干燥得到粒径为10～200微米的流化床微球催化剂。 
与现有技术中应用的ZSM-5沸石流化床催化剂相比，本发明采用ZSM-5、Beta沸石 作为催化裂解流化床催化剂的活性组分，通过稀土、磷或铁元素氧化物的引入，可对催化剂的酸性中心进行修饰，调节催化剂的酸性中心的密度与酸强度，从而达到抑制氢转移与积碳等副反应发生，提高了催化剂的选择性与乙烯、丙烯收率。通过第二提升管，可以将反应产物中不含芳烃的C4-C12的组分进一步转化，从而提高石脑油的转化率，乙烯与丙烯的收率。 
采用本发明的方法，以石脑油与水为原料，在600～750℃、水与原料重量比为4～0.3∶1以及催化剂与原料重量比为1～40的条件下，在第一提升管中进行新鲜石脑油催化裂解反应，第二提升管可以将反应产物中不含芳烃的C4-C12的组分进一步转化，两根提升管的反应产物混合后经分离得到乙烯与丙烯，石脑油的转化率可达86％，比现有技术的石脑油转化率可以提高38％，乙烯与丙烯收率可达54％，比现有技术的双烯收率可提高8％，石脑油的转化率与乙烯、丙烯双烯收率有了显著提高，取得了较好的技术效果。 
附图说明
图1中1，新鲜石脑油；2，第一提升管；3，不含芳烃的C4～C12组分；4，第二提升管；5，沉降器；6，蒸汽；7，汽提器；8，再生器；9，主风；10，油气室；11油气； 
图1说明本发明所采用的工艺流程。以组成为C4～C12的新鲜石脑油1为原料I，原料I与水进入在第一提升管2的底部入口与再生催化剂I相接触反应得到流出物I。以两根提升管反应产物分离后得到的不含芳烃的C4～C12的组分为原料II，原料II与水进入在第二提升管4的底部入口与再生催化剂II相接触反应得到流出物II。流出物I与流出物II进入沉降器5，分离得到的失活催化剂与流出物III。失活的催化剂经汽提器6汽提后进入再生器7进行再生。再生后的催化剂分别进入第一提升管与第二提升管。流出物III经进一步分离得到乙烯、丙烯、氢气、甲烷、乙烷、丙烷、芳烃以及不含芳烃的C4～C12组分，其中不含芳烃的C4～C12组分为第二提升管的进料。 
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。 
具体实施方式
【实施例1】 
催化剂a的重量组成以重量百分比计为：5.0％P2O5∶5.0％La2O3∶20.0％ZSM-5∶20.0％Al2O3∶50.0％高岭土。称取所需量的ZSM-5(硅铝摩尔比SiO2/Al2O3＝20)用磷酸二氢铵、硝酸镧的水溶液处理2小时，然后在120℃下蒸干溶液，在550℃下焙烧6小时。将 修饰后的复合沸石与所需量的高岭土、铝溶胶以及水混合得到固含量为20％的浆液，调节pH值为3.0，然后在150℃下经喷雾干燥、600℃焙烧4小时得到粒径为10～200微米的流化床微球催化剂a。 
评价所用的石脑油的物性可见表1。采用图1所示的流程，以组成为C4～C12的新鲜石脑油1为原料I，原料I与水进入在第一提升管2的底部入口与再生催化剂I相接触，在反应温度为650℃，催化剂与原料I重量比＝15.0，水/原料I重量比＝1.0的条件下反应得到流出物I。以两根提升管反应产物分离后得到的不含芳烃的C4～C12的组分为原料II，原料II与水进入在第二提升管4的底部入口与再生催化剂II相接触，在反应温度为650℃，催化剂与原料II重量比＝15.0，水/原料II重量比＝1.0的条件下反应得到流出物反应得到流出物II。流出物I与流出物II进入沉降器5，分离得到的失活催化剂与流出物III。失活的催化剂经汽提器6汽提后进入再生器7进行再生。再生后的催化剂分别进入第一提升管与第二提升管。流出物III经进一步分离得到乙烯、丙烯、氢气、甲烷、乙烷、丙烷、芳烃以及不含芳烃的C4～C12组分，其中不含芳烃的C4～C12组分为第二提升管的进料，第一提升管与第二提升管使用的催化剂均为催化剂a。得到反应结果可见表2。 
表1蒸汽裂解石脑油的物性 
  物性参数   典型数据
  初馏点℃   40
  终馏点℃   162
  硫含量(m/m)   0.0097
  砷含量(ug/Kg)   1.07
  烷烃含量/％   65.18
  烯烃/％   0.17
  环烷烃/％   28.44
  芳烃/％   6.21
  颜色(赛波特号)   30
【实施例2】 
按照与实施例1类似的程序制备催化剂b，其重量组成以重量百分比计为：4.0％P2O5∶11.0％Fe2O3∶40％Beta(硅铝摩尔比SiO2/Al2O3＝50)∶30％Al2O3∶15.0％高岭土。 
采用附图1所示的流程与实施例1相同的反应参数进行反应，采用催化剂b，反应结果见表2。 
【实施例3】 
按照与实施例1类似的程序制备催化剂c，其重量组成以重量百分比计为：5.0％P2O5∶70.0％ZSM-11(硅铝摩尔比SiO2/Al2O3＝100)∶10.0％Al2O3∶15.0％高岭土。 
采用附图1所示的流程与实施例1相同的反应参数进行反应，采用催化剂b，反应结果可见表2。 
【实施例4】 
按照与实施例1类似的程序制备催化剂d，其重量组成以重量百分比计为：15.0％P2O5∶60％ZSM-5(硅铝摩尔比SiO2/Al2O3＝20)∶10％Al2O3∶15.0％高岭土。 
采用附图1所示的流程与实施例1相同的反应参数进行反应，采用催化剂b，反应结果见表2。 
【实施例5】 
按照与实施例1类似的程序制备催化剂e，其重量组成以重量百分比计为：4.0％P2O5∶3.0％CeO2∶2.0％Y2O3∶1.0％Sc2O345.0％ZSM-11(硅铝摩尔比SiO2/Al2O3＝50)∶10.0％Al2O3∶35.0％高岭土。 
采用附图1所示的流程与实施例1相同的反应参数进行反应，采用催化剂b，反应结果见表2。 
【实施例6】 
按照与实施例1类似的程序制备催化剂f，其重量组成以重量百分比计为：4.0％P2O5∶1.0％Pr2O3∶40.0％ZSM-5(硅铝摩尔比SiO2/Al2O3＝50)∶15.0％SiO2∶40.0％高岭土。 
采用附图1所示的流程与实施例1相同的反应参数进行反应，采用催化剂b，反应结果见表2。 
【实施例7】 
按照与实施例1类似的程序制备催化剂g，其重量组成以重量百分比计为：6.0％P2O5∶2.0％Fe2O3∶2.0％ZnO∶45.0％ZSM-5(硅铝摩尔比SiO2/Al2O3＝50)∶15％Al2O3∶30高岭土。 
采用附图1所示的流程与实施例1相同的反应参数进行反应，采用催化剂b，反应结果见表2。 
【实施例8】 
按照与实施例1类似的程序制备催化剂h，其重量组成以重量百分比计为：2.0％P2O5∶8.0％CeO2∶35.0％ZSM-5(硅铝摩尔比SiO2/Al2O3＝75)∶20.0％Al2O3∶35.0％高岭土。 
采用附图1所示的流程与实施例1相同的反应参数进行反应，采用催化剂b。 
【比较例1】 
采用实施例3中的催化剂c，采用实施例1中第一提升管反应参数进行催化裂解反应。 
【比较例2】 
采用实施例4中的催化剂d，采用实施例1第一提升管反应参数进行催化裂解反应。 
表2不同催化剂的反应结果 
    催化剂   乙烯+丙烯收率/％   石脑油转化率/％
  实施例1   a   35.0   58.4
  实施例2   b   51.4   82.1
  实施例3   c   54.2   86.3
  实施例4   d   51.4   83.9
  实施例5   e   49.6   85.5
  实施例6   f   46.6   75.2
  实施例7   g   49.0   80.1
  实施例8   h   44.2   74.5
  比较例1   c   27.1   44.4
  比较例2   d   28.6   48.5
实施例9～14，按照附图1的流程，采用催化剂c，只是变化工艺条件，得到反应结果可见表3。 
表3双提升管流化床反应结果 
Figure BSA00000478979500061
采用本发明的方法，以石脑油与水为原料，在600～750℃、水与原料重量比为4～0.3∶1、以及催化剂与原料重量比1～40∶1的条件下，采用双提升管连续转化石脑油，石脑油的转化率可达86％，比现有技术的石脑油转化率可以提高38％，乙烯与丙烯收率可达54％，比现有技术的双烯收率可提高8％，石脑油的转化率与乙烯、丙烯双烯收率有了显著提高，取得了较好的技术效果。 

Claims (3)

1.一种流化催化热裂解生产乙烯与丙烯的方法，包括以下步骤：
a)以组成为C4～C12的新鲜石脑油为原料I，原料I与水进入第一提升管底部与再生催化剂I相接触，在温度为600～750℃、水/原料I重量比为4～0.3∶1以及催化剂与原料I重量比为1～40∶1的条件下反应得到流出物I；b)以分离得到的不含芳烃的C4～C12组分为原料II，原料II与水进入第二提升管底部与再生催化剂II相接触，在温度为600～750℃、水/原料II重量比为4～0.3∶1以及催化剂与原料II重量比为1～40∶1的条件下反应得到流出物II；c)第一提升管与第二提升管流出物I与流出物II进入分离器得到失活后的催化剂与流出物III，失活催化剂经汽提器蒸汽汽提后进入再生器进行再生，再生后的催化剂返回第一提升管与第二提升管；d)流出物III经分离后得到乙烯、丙烯、氢气、甲烷、乙烷、丙烷、芳烃、以及不含芳烃的C4～C12组分。
2.根据权利要求1所述的一种流化催化热裂解生产乙烯与丙烯的方法，其特征在于第一与第二提升管的反应条件为630～680℃、水与油重量比为2～0.5∶1以及催化剂与原料重量比5～20∶1。
3.根据权利要求1所述的一种流化催化热裂解生产乙烯与丙烯的方法，其特征在于第一与第二提升管所用的催化剂均同时选自ZSM-5、ZSM-11或Beta沸石中的至少一种，硅铝摩尔比SiO2/Al2O3为20～100。
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