CN102746889B - 催化裂解生产乙烯与丙烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种催化裂解生产乙烯与丙烯的方法,主要解决现有技术在用于流化催化裂解制乙烯与丙烯过程时,存在乙烯与丙烯收率低与丙烯/乙烯比低的技术问题。本发明通过采用两个流化反应器进行催化裂解反应,新鲜石脑油进入第一流化反应器中第一提升管进行组合催化裂解反应,两个流化反应器得到反应流出物中的不含芳烃的C5~C12组分进入第一反应器中第二提升管进行催化裂解反应,两个流化反应器得到反应流出物中的C4组分进入第二流化反应器单提升管进行催化裂解反应,两个流化反应器流出物经分离得到乙烯与丙烯的技术方案较好地解决了该问题,可用于催化裂解制乙烯、丙烯的工业生产中。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化裂解生产乙烯与丙烯的方法。
背景技术
乙烯、丙烯是非常重要的两种石化原料,目前全球乙烯与丙烯主要是由蒸汽裂解过程生产。由于传统的蒸汽裂解反应温度高达820~1000℃,过程能耗很高,约占整个乙烯工业能耗的50%。该过程为非催化的自由基热裂化机理,其产物中乙烯/丙烯比较低(0.4~0.6)。蒸汽裂解的乙烯与丙烯的产率一般为45%左右,产物中的丙烯产率年月仅有15~20%。当前,面临国家对石化工业提出十一五期间节能降耗20%的要求与日益增加的丙烯需求,传统的蒸汽裂解过程正经受着严峻的考验。催化裂解是利用催化剂对石脑油进行裂解生产低碳烯烃的过程。与蒸汽裂解相比,催化裂解具有反应温度低(600-780℃),能耗显著降低以及反应产物丙烯/乙烯比高(0.6~1.3)的优点。这一技术出现,为传统的蒸汽裂解生产乙烯丙烯过程的革新带来了希望。
俄罗斯有机合成研究院与催化裂解催化剂活性组分主要是锰、钒、铌、锡、铁等变价金属化合物,其中催化性能最优的是以陶瓷(红柱石-刚玉)为载体的钒酸钾(或钠)流化床催化剂。该催化剂虽然具有耐热性好,低结焦率与高稳定性的优点,但是其裂化反应温度仍高达770℃时,丙烯/乙烯比为0.44。[Picciotti M.[J].Oil Gas J,1997,95(25):53~56.]
日本东洋工程公司自THR-RC流化床催化剂,典型化学组成为CaO∶Al2O3∶SiO2∶Fe2O3MgO=51.46∶47.74∶0.06∶0.185∶0.25。该催化剂以轻汽油为原料,裂化的反应温度仍高达750℃。[张键,等.[J].石油化工动态,1995,(11):24~30,34.]MS4087350披露了常压与减压渣油催化增产烯烃的流化床Mg基催化剂,该催化剂反应温度高达745℃,乙烯与丙烯收率也只有28.6%,丙烯/乙烯比0.52。
专利CN02152479报导了Li、碱土、磷以及稀土元素修饰的孔径为0.45~0.75nm的分子筛催化剂,该催化剂主要适用于固定床烃类催化裂解制烯烃的工艺。
专利MS6566693B1报导了一种用于石油烃催化裂解制烯烃的含磷修饰的ZSM-5的催化剂,该流化床催化剂中ZSM-5分子筛含量至多只有40%,其余为用于粘结剂的无定形氧化铝与氧化硅等组分。
综上所述,现有技术应用于流化床催化裂解生产乙烯与丙烯过程时,存在乙烯与丙烯收率低与丙烯/乙烯比例低的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有的方法在用于催化裂解制乙烯与丙烯的过程中,存在乙烯与丙烯收率低与丙烯/乙烯比低的技术问题,提供一种新的方法,该方法具有乙烯与丙烯收率与丙烯/乙烯比较高的优点。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:一种催化裂解生产乙烯与丙烯的方法,包括以下步骤:
a)以组成为C4~C12的新鲜石脑油为原料I,原料I进入第一流化反应器第一提升管底部与再生催化剂相接触,在反应温度为600~750℃、水/原料I重量比为4~0.3∶1以及催化剂与原料I重量比为1~40∶1条件下反应得到含乙烯与丙烯的流出物I;
b)以分离得到不含芳烃C5~C12组分为原料II,原料II进入第一流化反应器第二提升管底部与再生催化剂相接触,在反应温度为600~750℃、水/原料II重量比为4~0.3∶1以及催化剂与原料II重量比为1~40∶1条件下反应得到含乙烯与丙烯的流出物II;
c)流出物I与流出物II进入第一流化反应器的沉降器分离后,得到含乙烯与丙烯的流出物III与失活催化剂,失活催化剂进入汽提器经汽提后进入再生器进行再生;
d)以分离得到的C4组分为原料III,原料III进入第二流化床的单提升管底部与再生催化剂相接触,在反应温度为500~680℃、水/原料III重量比为4~0∶1以及催化剂与原料III重量比为1~40∶1条件下反应得到流出物IV;
e)流出物IV进入第二流化反应器的沉降器分离后,得到流出物V与失活催化剂,失活催化剂进入汽提器经汽提后进入在再生器进行再生;
f)流出物III与流出物V混合后得到流出物VI,经分离得到乙烯、丙烯、氢气、甲烷、乙烷、丙烷、C4组分、芳烃及不含芳烃的C5~C12组分。
上述技术方案中,第一流化反应器第一提升管与第二提升管的反应条件优选的范围为反应温度为630~680℃、水/油重量比为4~0.5∶1以及催化剂与原料重量比为5~20∶1;第二流化反应器的单提升管的反应温度的优选范围为550~620℃,水/原料重量比的优选范围为2~0.5∶1以及催化剂与原料重量比的优选范围为5~20∶1;第一流化反应器第一提升管与第二提升管中使用的流化床催化剂活性组分为选自ZSM-5、ZSM-11或Beta沸石中的至少一种,硅铝摩尔比SiO2/Al2O3为20~100;第二流化反应器的单提升管中使用的流化床催化剂活性组分为选自ZSM-5或ZSM-11沸石中的至少一种,硅铝摩尔比SiO2/Al2O3为5~400。
本发明催化剂的制备方法如下:称取所需量的氢型的沸石在50~180℃条件下,用选自选自磷、铁或稀土元素氧化物至少一种前躯体溶液处理0.5~6小时,固液比1∶1~4,然后蒸干溶液,在500~700℃焙烧后得到修饰后的沸石。将所需量的高岭土、选自氧化硅或氧化铝中的至少一种,负载修饰元素氧化物的沸石以及水混合得得到固含量为20~50%的浆液,乳化混合均匀后,调节pH值3~6,所得浆液在130~200℃温度下经喷雾干燥得到粒径为10~200微米的流化床微球催化剂。
与传统采用单提升管反应器的现有技术相比,本发明采用两个提升管流化反应器的组合方式,第一流化床两根提升管负责新鲜石脑油与产物中不含芳烃的C5-C12的组分高效转化为乙烯与丙烯,第二流化反应器采用不同于第一反应器的分子筛催化剂,可将分离得到的C4组分高选择性转化为丙烯,副产的少量乙烯,从而提高了整体产物中的丙烯与乙烯的比例,实现了乙烯与丙烯总收率以及丙烯/乙烯比例的提高。
采用本发明的方法,以新鲜石脑油为原料I,在600~750℃、水/原料I重量比为4~0.5∶1以及催化剂与原料I重量比1~40的条件下,原料I在第一流化反应器第一提升管中进行催化裂解反应;以两个反应器得到的流出物中不含芳烃的C5~C12组分为原料II,在600~750℃、水/原料II重量比为4~0.5∶1以及催化剂与原料II重量比1~40的条件下,原料II在第一流化反应器中第二提升管进行催化裂解反应;以两个反应器得到的流出物中C4组分为原料III,在500~680℃、水/原料III重量比为4~0.5∶1以及催化剂与原料III重量比1~40条件下,原料III在第二流化反应器单提升管进行催化裂解反应,两个反应器中的反应产物混合后经分离得到乙烯与丙烯产品。采用本技术,得到的乙烯与丙烯的收率可达54%,比现有技术可提高28%,丙烯/乙烯重量比例可达1.32,比现有技术制备的技术可提高0.4,乙烯与丙烯收率以及丙烯/乙烯重量比比现有技术有了显著提高,取得了较好的技术效果。
附图说明
附图1中1,新鲜石脑油;2,第一提升管;3,循环C4~C12石脑油;4,第二提升管;5,沉降器;6,蒸汽;7,汽提器;8,再生器;9,主风;10,油气室;11,油气。
附图1说明本发明第一流化反应器所采用的流程:以组成为C4~C12的新鲜石脑油1为原料I,原料I与水进入在第一提升管2的底部入口与再生催化剂相接触反应,得到流出物I进入沉降器5。分离得到的不含芳烃C5~C12的烃类物料为原料II,原料II与水进入在第二提升管4的原料入口与再生催化剂相接触反应,得到流出物II进入沉降器5。流出物I与流出物II经沉降器得到的失活催化剂与流出物III,失活催化剂经汽提器7汽提后进入再生器8。再生后催化剂分别进入第一提升管与第二提升管。
附图2中1,C4组分;2,单提升管;3,沉降器;5,蒸汽;5,汽提器;6,再生器;7,主风;8,油气室;9,油气。附图2说明本发明第二流化反应器所采用的流程:以分离得到的C4组分1为原料III,原料III与水进入在第二流化反应器的单提升管2的入口与再生催化剂相接触反应,得到流出物IV进入沉降器3。流出物IV经沉降器分离得到的失活催化剂与流出物V,失活催化剂经汽提器5汽提后,进入再生器6进行再生。
附图3中1,新鲜石脑油;2,C5~C12组分(不含芳烃);3,C4组分;4,第一反应器的第一提升管;5,第一反应器的第二提升管;6,第二反应器;7,流出物III;8流出物IV;9,流出物VI。附图3说明本发明的组合流程,流出物III与流出物IV,混合后得到流出物VI进一步分离得到乙烯、丙烯、氢气、甲烷、乙烷、丙烷、C4组分,芳烃以及不含芳烃的C5~C12组分。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施方式
【实施例1】
催化剂a的重量组成以重量百分比计为:5.0%P2O5∶5.0%La2O3∶20.0%ZSM-5∶20.0%Al2O3∶50.0%高岭土。称取所需量的ZSM-5(硅铝摩尔比SiO2/Al2O3=20)用磷酸二氢铵、硝酸镧的水溶液处理2小时,然后在120℃下蒸干溶液,在550℃下焙烧6小时。将修饰后的复合沸石与所需量的高岭土、铝溶胶以及水混合得到固含量为20%的浆液,调节pH值为30,然后在150℃下经喷雾干燥、600℃焙烧4小时得到粒径为10~200微米的流化床微球催化剂a。
按照催化剂a的类似的程序制备催化剂m,其重量组成以百分比计为:8.0%P2O5∶10.0%La2O3∶30.0%ZSM-5(硅铝摩尔比SiO2/Al2O3=20)∶12.0%Al2O3∶30.0%高岭土。
新鲜石脑油的物性可见表1。第一与第二提升管采用催化剂a,第三提升管采用催化剂m,按照附图1的流程,以组成为C4~C12的新鲜石脑油1为原料I,原料I进入在第一流化反应器的第一提升管2的底部入口与再生催化剂相接触,在反应温度为650℃,催化剂/原料I重量比=15.0h-1,水/原料I重量比=1.0的条件下反应,得到流出物I进入沉降器5。分离得到的不含芳烃C5~C12的烃类物料为原料II,原料II进入在第一流化反应器的第二提升管4的原料入口与再生催化剂相接触,在反应温度为650℃,催化剂/原料II重量比=15.0h-1,水/原料II重量比=1.0的条件下反应,得到流出物II进入沉降器5。流出物I与流出物II经沉降器得到的失活催化剂与流出物III,失活催化剂经汽提器7汽提后进入再生器8。再生后催化剂分别进入第一、第二提升管。按照附图2的流程,以分离得到的C4组分1为原料III,原料III与水进入在第二流化反应器的单提升管2的入口与再生催化剂相接触,在反应温度为550℃,催化剂/原料III重量比=10.0h-1,水/原料III重量比=2.0的条件下反应,得到流出物IV进入沉降器3。按照附图3的流程,流出物IV经沉降器分离得到的失活催化剂与流出物V,失活催化剂经汽提器5汽提后,进入再生器6进行再生;流出物III与流出物IV,混合后得到流出物VI进一步分离得到乙烯、丙烯、氢气、甲烷、乙烷、丙烷、C4组分,芳烃以及不含芳烃的C5~C12组分。得到的反应数据列于表3。
【实施例2~8】
采用类似的方法制备实施例2~8中的催化剂b~h用于第一流化反应器,制备实施例2~8的催化剂n~t用于第二流化反应器,催化剂的组成列于表3,催化剂的评价条件与流程与实施例1相同,催化剂的评价结果列于表3。
【比较例1】
采用实施例3中的催化剂c,采用实施例1第一提升管反应参数进行催化裂解反应。
【比较例2】
采用实施例4中的催化剂d,采用实施例1中第一提升管反应参数进行催化裂解反应。
表1蒸汽裂解专供石脑油的物性
物性参数 | |
初馏点℃ | 40 |
终馏点℃ | 162 |
硫含量(m/m) | 0.0097 |
砷含量(ug/Kg) | 1.07 |
烷烃含量/% | 65.18 |
正构烷烃/% | 32.54 |
烯烃/% | 0.17 |
环烷烃/% | 28.44 |
芳烃/% | 6.21 |
表2催化剂的重量组成
表3不同催化剂的催化裂解反应结果
【实施例9~14】
采用实施例3的催化剂c与催化剂o以及与实施例1中类似的反应流程,只是变化反应条件,得到的不同的反应结果列于表3。
表3不同催化剂的反应结果
采用本发明的方法,在第一提升管中进行新鲜的石脑油催化裂解反应,第一流化床两根提升管负责新鲜石脑油与产物中不含芳烃的C5-C12的组分高效转化为乙烯与丙烯,第二流化反应器的提升管可将产物中C4组分选择性转化为丙烯,得到的乙烯与丙烯的收率可达54%,比现有技术可提高28%,丙烯/乙烯重量比例可达1.32,比现有技术制备的技术可提高0.4,乙烯与丙烯收率以及丙烯/乙烯重量比比现有技术有了显著提高,取得了较好的技术效果。
Claims (3)
1.一种催化裂解生产乙烯与丙烯的方法,包括以下步骤:
a)以组成为C4~C12的新鲜石脑油为原料I,原料I进入第一流化反应器第一提升管底部与再生催化剂相接触,在反应温度为600~750℃、水/原料I重量比为4~0.3∶1以及催化剂与原料I重量比为1~40∶1条件下反应得到含乙烯与丙烯的流出物I;
b)以分离得到不含芳烃C5~C12组分为原料II,原料II进入第一流化反应器第二提升管底部与再生催化剂相接触,在反应温度为600~750℃、水/原料II重量比为4~0.3∶1以及催化剂与原料II重量比为1~40∶1条件下反应得到含乙烯与丙烯的流出物II;
c)流出物I与流出物II进入第一流化反应器的沉降器分离后,得到含乙烯与丙烯的流出物III与失活催化剂,失活催化剂进入汽提器经汽提后进入再生器进行再生;
d)以分离得到的C4组分为原料III,原料III进入第二流化反应器的单提升管底部与再生催化剂相接触,在反应温度为500~680℃、水/原料III重量比为4~0∶1以及催化剂与原料III重量比为1~40∶1条件下反应得到流出物IV;
e)流出物IV进入第二流化反应器的沉降器分离后,得到流出物V与失活催化剂,失活催化剂进入汽提器经汽提后进入再生器进行再生;
f)流出物III与流出物V混合后得到流出物VI,经分离得到乙烯、丙烯、氢气、甲烷、乙烷、丙烷、C4组分、芳烃及不含芳烃的C5~C12组分;
所述第一流化反应器的第一提升管与第二提升管中使用的流化床催化剂活性组分为选自ZSM-5、ZSM-11或Beta沸石中的至少一种,硅铝摩尔比SiO2/Al2O3为20~100;
所述第二流化反应器的单提升管中流化床催化剂的活性组分为选自ZSM-5或ZSM-11沸石中的至少一种,硅铝摩尔比SiO2/Al2O3为20~400。
2.根据权利要求1所述的催化裂解生产乙烯与丙烯的方法,其特征在于第一流化反应器的第一提升管与第二提升管的反应条件为630~680℃、水/原料重量比为2~0.5∶1以及催化剂与原料重量比为5~20∶1。
3.根据权利要求1所述的催化裂解生产乙烯与丙烯的方法,其特征在于第二流化反应器单提升管的反应条件为550~620℃,水/原料重量比为2~0.5∶1以及催化剂与原料重量比为5~20∶1。
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