CN102746833B - 高效缓蚀型煤炭或矿粉运输防冻液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备高效缓蚀型煤炭或矿粉运输防冻液的方法，将无水氯化钙用水溶解使其成为溶液，在搅拌下加入溶解后的脲素溶液和氯化镁溶液，然后在搅拌下依次分别加入氨基三亚甲基膦酸、硫酸锌、三乙醇胺、苯并三氮唑、苯甲酸钠、肉桂酸等复合缓蚀剂原料的溶液。本发明以氯化钙作为防冻液的主要原料，加入脲素和氯化镁，解决了成份单一的问题，使得防冻液的性能更优越；同时配备了无毒无害的复合缓蚀剂成份，改变了传统煤炭或矿粉运输防冻液的配方体系；研发得到的高效缓蚀型煤炭或矿粉运输防冻液，符合铁道部TB/T3208-2008散装颗粒货物运输用防冻液技术条件，并具有制备工艺简单，防腐效果好，生产成本低，不可燃，无毒，无嗅无味等特点。
Description
技术领域
本发明涉及煤炭或矿粉运输防冻技术领域，具体说是一种高效缓蚀型煤炭或矿粉运输防冻液的制备方法。
背景技术
冬季运输的含水煤炭或矿粉等货物在车内易冻结，给冬运和卸车带来极大的困难，也给铁路、煤矿、港口或矿粉、煤炭等用户造成巨大的经济损失，严重影响车辆周转和运输效率。多年来，国内外曾采用许多方法解决冻煤卸车，如振动、爆破、电加热、解冻库、车体涂石蜡和柴油等方法，而这些方法劳动强度大、成本高，未能从根本上解决冻煤卸车问题。实验研究发现，利用化学防冻液来解决冻煤或矿粉等货物卸车问题极为方便，它能改变冰的结晶体结构，降低其凝结力，大大降低煤炭或矿粉的冻结强度。化学防冻液又具有无污染，人体接触无毒性，对煤质无影响，长期存放不失效等特点；而且也具有使用方便、经济的优点，对解决冬季煤炭或粉状货物运输十分有效。研究结果还表明，防冻液的喷洒量不同，效果不同，随着防冻液喷洒量的减少，煤炭或矿粉等货物的冻结程度增大；因此根据煤炭或矿粉等货物含水量的多少，当地、当时的温度范围即可确定其最佳喷洒量。
目前国内外对防冻液的研究主要趋势在于防腐蚀性能的改进；传统的防冻液主要以无水氯化钙为基本原料，使用的缓蚀剂以铬酸钠、重铬酸钠、钼酸钠、钨酸钠等为主，这些物质毒性太大，并对环境会造成很大的污染而不适合继续使用。
亚硝酸盐类作为黑色金属的主缓蚀剂使用，其在氯化钙防冻液工作条件下缓蚀作用极好，而且亚硝酸钠加入到氯化钙溶液中还会使其冰点降低，因此被广泛应用于氯化钙防冻液中；但亚硝酸盐对环境有一定的污染，特别是由于其致癌作用国外已要求停止使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够有效防止温度在-10℃～-50℃范围内含水煤炭或矿粉冻结的高效缓蚀型煤炭或矿粉运输防冻液的制备方法。
本发明由以下技术方案解决其技术问题：
一种高效缓蚀型煤炭或矿粉运输防冻液的制备方法，按以下工艺步骤制备而成：
步骤1：煤炭或矿粉运输防冻液的制备
在3个不同的三口瓶中分别加入无水氯化钙、脲素、无水氯化镁，其重量比为无水氯化钙：脲素：无水氯化镁等于1～1．5：0．5：1．5，然后分别加入水，搅拌使其溶解后成为溶液A、B、C，再将溶液B、C分别加入到溶液A中，使其混合均匀后过滤，以除去水不溶物，得到煤炭或矿粉运输防冻液；
步骤2：高效缓蚀型煤炭或矿粉运输防冻液的制备
在步骤1得到的防冻液中，搅拌下依次分别加入氨基三亚甲基膦酸、硫酸锌、三乙醇胺、苯并三氮唑、苯甲酸钠及肉桂酸溶液，混合均匀后，过滤，以除去水不溶物，得到1000g高效缓蚀型煤炭或矿粉运输防冻液。
所述步骤1中的无水氯化钙与水的重量比为1：1．33～2．50，脲素与水的重量比为1：2，无水氯化镁与水的重量比为1：2。
所述步骤2中的氨基三亚甲基膦酸的用量为0．3％、硫酸锌的用量为0．1％、三乙醇胺的用量为0．05％、苯并三氮唑的用量为0．1％、苯甲酸钠的用量为0．1％、肉桂酸的用量为0．1％，均以1000g高效缓蚀型煤炭或矿粉运输防冻液为基准计算（重量比）。
所述步骤2中的氨基三亚甲基膦酸、硫酸锌、三乙醇胺、苯甲酸钠、肉桂酸等均以室温水溶解使其成为溶液，其浓度均为20％重量比。
所述步骤2中的苯并三氮唑是用60—65℃的热水溶解，其浓度为10％重量比。
本发明的防冻液本身具有较低的冰点，可作为水的冰点调节剂，使冰晶的分子间结合力减小，强度减弱，其冻结强度大大降低，不会再发生煤炭或矿粉的冻结；即使在更低的温度下有少许结冰，其冰晶结构也发生了变化，冻结强度减弱，冻结物用较小外力就能破碎，即卸车时的状况就能使其碎裂，因此能够有效防止温度在-10℃～-50℃范围内煤炭或矿粉出现的冻结问题。本发明的优点在于：在以氯化钙为主要原料的防冻液体系中，加入脲素和氯化镁，解决了成份单一、性能不佳的问题，使防冻液的性能更优越，同时可配备无毒无害的缓蚀剂成份，改变传统的煤炭或矿粉运输防冻液配方体系和制备方法。本发明的高效缓蚀型煤炭或矿粉运输防冻液，符合铁道部TB/T3208-2008散装颗粒货物运输用防冻液技术条件。用于煤炭或矿粉运输过程中可防止含水煤炭或矿粉的冻结，在降低车辆停时，提高运输效率等方面经济、方便、可行；与其他固定式解冻设备相比，具有投资小、节能、节省人力物力、现场使用方便等特点；与传统的运输防冻液相比具有防冻效果好，抗腐蚀性能优良，生产成本低，不可燃，无毒，无嗅无味等特点。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
1、煤炭或矿粉运输防冻液的制备
在带有机械搅拌装置的1500mL三口烧瓶中加入100g无水氯化钙，然后加入250g水、搅拌使其溶解；在另一同样装置的200mL三口烧瓶中加入50g脲素，然后加入100g水、搅拌使其溶解；在另一同样装置的800mL三口烧瓶中加入150g无水氯化镁，然后加入300g水、搅拌使其溶解；再分别加入到氯化钙溶液中，真空过滤，除去水不溶物。
2、高效缓蚀型煤炭或矿粉运输防冻液的制备
﹙1﹚在带有机械搅拌装置的5个50mL三口烧瓶中分别加入3g氨基三亚甲基膦酸、1g硫酸锌、0．5g三乙醇胺、1g苯甲酸钠、1g肉桂酸，然后分别加入15g、5g、2．5g、5g、5g水，搅拌使其溶解；分别得到氨基三亚甲基膦酸、硫酸锌、三乙醇胺、苯甲酸钠、肉桂酸等的溶液，依次分别加入到煤炭或矿粉运输防冻液中，搅拌使其混合均匀后，真空过滤，除去不溶物。
﹙2﹚在带有机械搅拌装置的50mL三口烧瓶中加入10g水，加热升温至65℃，然后加入1g苯并三氮唑，搅拌使其溶解，加入到煤炭或矿粉运输防冻液中，搅拌使其混合均匀后，真空过滤，除去不溶物。
该防冻液的主要技术指标是，可以满足在-10～-40℃的不同温度条件下使用，达到了冰点低、防冻效果好、无腐蚀、无污染的特点。
将实施例1制得的高效缓蚀型煤炭或矿粉运输防冻液，用冷冻法测定冰点，用发动机冷却液腐蚀测定法﹙SH/T0085-91﹚测定缓蚀效果，其实验结果见表1。
表1 冷冻实验结果
| 项 目 | 浓度/% | 冰点/℃ | 试验试片外观 | 适应温度/℃ |
| 实施例1 | 30 | -35 | 表面光洁，无腐蚀现象。 | -10～-40 |
如表1所示，证实了本发明的方法可以制得冰点-35℃的高效缓蚀型煤炭或矿粉运输防冻液，且无腐蚀现象。
实施例2：
1、煤炭或矿粉运输防冻液的制备
在带有机械搅拌装置的1500mL三口烧瓶中加入130g无水氯化钙，然后加入220g水、搅拌使其溶解；在另一同样装置的200mL三口烧瓶中加入50g脲素，然后加入100g水、搅拌使其溶解；在另一同样装置的800mL三口烧瓶中加入150g无水氯化镁，然后加入300g水、搅拌使其溶解；再分别加入到氯化钙溶液中，真空过滤，除去水不溶物。
2、高效缓蚀型煤炭或矿粉运输防冻液的制备
﹙1﹚在带有机械搅拌装置的5个50mL三口烧瓶中分别加入3g氨基三亚甲基膦酸、1g硫酸锌、0．5g三乙醇胺、1g苯甲酸钠、1g肉桂酸，然后分别加入15g、5g、2．5g、5g、5g水，搅拌使其溶解；分别得到氨基三亚甲基膦酸、硫酸锌、三乙醇胺、苯甲酸钠、肉桂酸等的溶液，依次分别加入到煤炭或矿粉运输防冻液中，搅拌使其混合均匀后，真空过滤，除去不溶物。
﹙2﹚在带有机械搅拌装置的50mL三口烧瓶中加入10g水，加热升温至63℃，然后加入1g苯并三氮唑，搅拌使其溶解，加入到煤炭或矿粉运输防冻液中，搅拌使其混合均匀后，真空过滤，除去不溶物。
该防冻液的主要技术指标是，可以满足在-10～-45℃的不同温度条件下使用，达到了冰点低、防冻效果好、无腐蚀、无污染的特点。
将实施例2制得的高效缓蚀型煤炭或矿粉运输防冻液，用冷冻法测定冰点，用发动机冷却液腐蚀测定法﹙SH/T0085-91﹚测定缓蚀效果，其实验结果见表2。
表2 冷冻实验结果
| 项 目 | 浓度/% | 冰点/℃ | 试验试片外观 | 适应温度/℃ |
| 实施例2 | 33 | -40 | 表面光洁，无腐蚀现象。 | -10～-45 |
如表2所示，证实了本发明的方法可以制得冰点-40℃的高效缓蚀型煤炭或矿粉运输防冻液，且无腐蚀现象。
实施例3：
1、煤炭或矿粉运输防冻液的制备
在带有机械搅拌装置的1500mL三口烧瓶中加入150g无水氯化钙，然后加入200g水、搅拌使其溶解；在另一同样装置的200mL三口烧瓶中加入50g脲素，然后加入100g水、搅拌使其溶解；在另一同样装置的800mL三口烧瓶中加入150g无水氯化镁，然后加入300g水、搅拌使其溶解；再分别加入到氯化钙溶液中，真空过滤，除去水不溶物。
2、高效缓蚀型煤炭或矿粉运输防冻液的制备
﹙1﹚在带有机械搅拌装置的5个50mL三口烧瓶中分别加入3g氨基三亚甲基膦酸、1g硫酸锌、0．5g三乙醇胺、1g苯甲酸钠、1g肉桂酸，然后分别加入15g、5g、2．5g、5g、5g水，搅拌使其溶解；分别得到氨基三亚甲基膦酸、硫酸锌、三乙醇胺、苯甲酸钠、肉桂酸等的溶液，依次分别加入到煤炭或矿粉运输防冻液中，搅拌使其混合均匀后，真空过滤，除去不溶物。
﹙2﹚在带有机械搅拌装置的50mL三口烧瓶中加入10g水，加热升温至60℃，然后加入1g苯并三氮唑，搅拌使其溶解，加入到煤炭或矿粉运输防冻液中，搅拌使其混合均匀后，真空过滤，除去不溶物。
该防冻液的主要技术指标是，可以满足在-10～-50℃的不同温度条件下使用，达到了冰点低、防冻效果好、无腐蚀、无污染的特点。
将实施例3制得的高效缓蚀型煤炭或矿粉运输防冻液，用冷冻法测定冰点，用发动机冷却液腐蚀测定法﹙SH/T0085-91﹚测定缓蚀效果，其实验结果见表3。
表3 冷冻实验结果
| 项 目 | 浓度/% | 冰点/℃ | 试验试片外观 | 适应温度/℃ |
| 实施例3 | 35 | -45 | 表面光洁，无腐蚀现象。 | -10～-50 |
如表3所示，证实了本发明的方法可以制得冰点-45℃的高效缓蚀型煤炭或矿粉运输防冻液，且无腐蚀现象。
Claims (4)
1.一种高效缓蚀型煤炭或矿粉运输防冻液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1：煤炭或矿粉运输防冻液的制备
在3个三口烧瓶中分别加入无水氯化钙、脲素、无水氯化镁，其重量比为无水氯化钙：脲素：无水氯化镁等于1～1．5：0．5：1．5，然后分别加入水，搅拌使其溶解后成为溶液A、B、C，再将溶液B、C分别加入到溶液A中，使其混合均匀后过滤，以除去水不溶物，得到煤炭或矿粉运输防冻液；
步骤2：高效缓蚀型煤炭或矿粉运输防冻液的制备
在步骤1得到的防冻液中，搅拌下依次分别加入氨基三亚甲基膦酸、硫酸锌、三乙醇胺、苯并三氮唑、苯甲酸钠及肉桂酸溶液，混合均匀后，过滤，以除去水不溶物，得到1000g高效缓蚀型煤炭或矿粉运输防冻液；所述步骤2中的氨基三亚甲基膦酸的用量为0．3％、硫酸锌的用量为0．1％、三乙醇胺的用量为0．05％、苯并三氮唑的用量为0．1％、苯甲酸钠的用量为0．1％、肉桂酸的用量为0．1％，均以1000g高效缓蚀型煤炭或矿粉运输防冻液为基准计算，均为重量比。
2.根据权利要求1所述的高效缓蚀型煤炭或矿粉运输防冻液的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的无水氯化钙与水的重量比为1：1．33～2．50，脲素与水的重量比为1：2，无水氯化镁与水的重量比为1：2。
3.根据权利要求1所述的高效缓蚀型煤炭或矿粉运输防冻液的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的氨基三亚甲基膦酸、硫酸锌、三乙醇胺、苯甲酸钠、肉桂酸均以室温水溶解使其成为溶液，其浓度均为20％重量比。
4.根据权利要求1中所述的高效缓蚀型煤炭或矿粉运输防冻液的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的苯并三氮唑是用60—65℃的热水溶解，其浓度为10％重量比。
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