CN102746720B - 农用薄膜的外涂型无滴消雾剂组合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及农用薄膜的外涂型无滴消雾剂组合物的制备方法，主要解决现有技术中存在的外涂型无滴消雾剂组合物施用不方便的问题，本发明通过采用所述组合物包括：硅铝溶胶；聚醚改性聚二甲基硅氧烷；脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种；聚醚改性聚二甲基硅氧烷由聚醚链段和聚二甲基硅氧烷链段依靠Si-C键结合；制备方法包括搅拌下：(i)向硅铝溶胶中加入聚醚改性聚二甲基硅氧烷；(ii)加入脂肪醇聚氧乙烯醚和/或烷基酚聚氧乙烯醚；所述硅铝溶胶通过将2～6wt％的铝盐水溶液搅拌下加到20～30wt％的pH2～7.5的硅溶胶中得到的技术方案，较好地解决了该技术问题，可用于农用薄膜的外涂型无滴消雾剂的工业生产中。
Description
技术领域
本发明涉及一种农用薄膜的外涂型无滴消雾剂组合物的制备方法。
背景技术
无滴剂具有防止农用大棚膜内侧产生流滴、增加棚内光照度、提高大棚内温度、防止作物烂秧，促进作物生长，但，无滴剂应用同时，无滴大棚膜内部产生了雾气。在雾气较重的棚内，近地面的光照比无雾时要降低10～15个百分点。雾气不但降低了作物的光合作用，还容易使作物发生病害。为了消除或减少棚内的雾气，人们开始研制既无滴又消雾的新型助剂。
按使用方法，无滴、消雾剂可分为“添加型”和“外涂型”两类，“添加型”具有母粒制造、吹膜困难及无滴、消雾期短的缺陷；外涂型是将具有无滴、消雾功能助剂分散于水等溶剂中，直接“刷”或“喷”在普通大棚农膜内侧，形成一层透明薄膜。该产品可用在耐老化棚膜无滴、消雾化处理或在无滴棚膜的无滴性失效(或局部失效)时补救处理之用。
中国专利文件CN101037559A公开了消雾剂组合物，其由胶体氧化铝、含聚氧乙烯类非离子表面活性剂、水溶性纤维素衍生物粘合剂和水组成。但根据说明书第4页最后一段记载，该组合物在使用时将组合物涂到热塑性树脂膜后必须进行干躁才行，施用不方便。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有技术中存在的消雾剂组合物施用不方便的问题，提供一种农用薄膜的外涂型无滴消雾剂组合物的制备方法，用该方法得到的无滴消雾剂组合物涂刷农用薄膜后具有减少农用薄膜表面水滴和消除雾气的双重功能，且该产品使用方便可直接在潮湿农用大棚膜内侧涂刷也不需涂后干燥等优点。
为解决上述技术问题本发明采用的技术方案如下：一种农用薄膜的外涂型无滴消雾剂组合物的制备方法，以重量份计，所述组合物包括：
浓度为5～20wt％的硅铝溶胶，以SiO2和Al2O3总量计，10份；
聚醚改性聚二甲基硅氧烷，0.1～15份；
脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种，0.02～12份；
所述硅铝溶胶以质量比表示，SiO2/Al2O3为1～10；
所述聚醚改性聚二甲基硅氧烷由聚醚链段和聚二甲基硅氧烷链段依靠Si-C键结合而成，所述聚醚改性聚二甲基硅氧烷数在聚醚链段与聚二甲基硅氧烷母体的Si-C键结合部位的结构单元如式(I)所示，
其中a为环氧乙烷单元的数目，b为环氧丙烷单元的数目，a为4～15，b为0～5，当b≠0时环氧乙烷单元和环氧丙烷单元无规排列，R1选自H、C1～C8的烃基、或者C2～C8的酰基；
所述脂肪醇聚氧乙烯醚如式(II)所示，
其中，R2为C8～C18的烷基，n2为4～15；
所述烷基酚聚氧乙烯醚如式(III)所示，
其中，R3为C7～C10的烷基，n3为4～15；
所述制备方法包括搅拌下：
(i)向所述硅铝溶胶中加入所述聚醚改性聚二甲基硅氧烷；
(ii)加入所述脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种；
所述硅铝溶胶是通过将以Al2O3计2～6wt％的铝盐水溶液搅拌下加到以SiO2计20～30wt％的pH2～7.5的硅溶胶中得到。
上述技术方案中所述的铝盐优选由硝酸铝、氯化铝、硫酸铝和硫酸铝钾组成的物质组中的任何一种；所述聚二甲基硅氧烷母体优选为线形，如式(I)所示的结构单元优选位于所述聚二甲基硅氧烷母体的两端，所述聚醚改性聚二甲基硅氧烷具有如(IV)所示的结构，其中n优选为5～35：
上述技术方案中所述外涂型无滴消雾剂组合物优选包括易溶水的锌盐，以Zn计，0.05～2重量份，所述的锌盐优选在步骤(i)和步骤(ii)之间加入；所述的锌盐优选为氯化锌、硝酸锌、硫酸锌和醋酸锌组成的物质组中的任何一种；所谓易溶于水，具有本领域的通常含义，是指在20℃时某物质可在100克水中溶解10克以上。
上述技术方案中所述外涂型无滴消雾剂组合物优选包括含氧有机溶剂5～50重量份，所述含氧有机溶剂优选自由C1～C3的醇、丙酮、C1～C4一元醇的一乙氧基化物或二乙氧基化物组成的物质组中的任何一种，所述含氧有机溶剂在步骤(ii)之后加入；所述含氧有机溶剂更优选乙醇；
上述技术方案中所述外涂型无滴消雾剂组合物以重量份计，优选包括：浓度为5～20wt％的硅铝溶胶，以SiO2和Al2O3计，10份；所述聚醚改性聚二甲基硅氧烷，2～11份；所述烷基酚聚氧乙烯醚，1～6份；所述锌盐，以Zn计，0.2～1份；所述含氧有机溶剂，10～35份；所述硅铝溶胶以质量比表示，SiO2/Al2O3为2～6。
上述技术方案中R2优选C12～C18的烷基，n2优选为7～11，n3优选为8～12。
上述技术方案中所述硅溶胶的pH优选2～6。
本领域技术人员知道，硅铝溶胶可以从下述三种方法中任何方法制备：第一种方法---由硅溶胶与铝溶胶混合，例如中国专利文献CN1035479A公开的方法；第二种方法---正硅酸酯与铝溶胶反应的，例如中国专利文件CN1236833A公开的方法(该加硅铝溶胶也即硅铝溶胶，该专利文献中是根据制备时的加料顺序命名)；第三种方法制得的硅铝溶胶---将Al3+水溶液加到硅溶胶的加料顺序进行混合。中国专利文献CN102002689A就公开过第(3)种制备硅铝溶胶的方法。本发明无滴消雾剂组合物制备方法中采用的硅铝溶胶采用第三种方法制备，采用如下较优的制备条件：将以Al2O3计2～6wt％的铝盐水溶液，例如硝酸铝、氯化铝、硫酸铝或硫酸铝钾，搅拌下加到以SiO2计20～30wt％的pH2～7.5的硅溶胶中得到；其中对硅溶胶中胶粒的粒径没有特别限制；对温度也没有特别限制，因季节变化5～40℃是较为方便的条件；pH2～7.5的硅溶胶即可以从市场途径购的，还可以用酸调节pH大于8的市售碱性硅溶胶(例如pH8～10的硅溶胶)至pH2～7.5用于本发明。
本发明中采用的聚醚改性聚二甲基硅氧烷可以从市场购得，本领域技术人员也可以方便地采用各种分子量的含Si-H键的聚二甲基硅氧烷与烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚在Pt催化剂存在下反应合成进行合成。例如，《纺织学报》第3卷第6期2009年6月第91页公开了这样的合成方法。烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的末端羟基，可以通过熟知的烃基化反应用烃基化试剂在碱性条件下对末端羟基进行烷基封端，常用的烷基化试剂有硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、C1至C8的一氯代烷或一溴代烷，例如氯甲烷、氯乙烷、苄氯、溴丁烷等等；或者以C1至C8的一元醇或者一元酚为起始剂引发环氧乙烷环氧丙烷聚合得到含羟基的聚醚，然后在碱性条件下与烯丙基氯或烯丙基溴反应；烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的末端羟基还可以采用与C2-C8羧酸的羧酸酐或者C2-C8的酰卤反应用酰基封端。
本发明外涂型无滴消雾剂组合物的制备方法中，还可以加入本领域常见的助剂。例如各种常用的染料(如亚甲蓝)以提供警示作用以便于使消费者与常见的饮料区别开，为了减少施工期间产生泡沫而影响施工速度可以加入常见的聚醚型或者有机硅型消泡剂等。
本发明中硅溶胶的浓度以含SiO2的wt％表示，铝溶胶的浓度以含Al2O3的wt％表示，硅铝溶胶的浓度以含SiO2和Al2O3总量的wt％表示。
本发明方法制备的外涂型无滴消雾剂组合物在实验室对无滴和消雾性能进行评价，评价按照下述方法进行：
1、采用农用喷雾器在厚度为0.06至0.16mm的农用聚乙烯耐老化棚膜的一面喷涂外涂型无滴消雾剂，不经干燥即进入下述步骤(2)；
2、在室温为20℃的恒温实验室中，用胶带将上述步骤(1)涂有无滴消雾剂的聚乙烯耐老化棚膜以检测面朝下的方式粘到具有长34cm、宽5cm的矩形开口的有机玻璃框上，将该有机玻璃框固定在50℃的恒温水浴槽上使该膜、有机玻璃框与恒温水浴水面之间构成密闭空间且水面与膜之间的距离为3cm。每30天记录实验结果，实验连续进行120天。根据长期经验积累，该实验每30天可模拟现场6个月，表2中的实验时间以换算成现场月的方式给出。
3、实验结果评价
根据视觉判断膜内壁是否结露或有雾。统计时，只要是有水珠的区域不管是否同时还结雾均视为结露区域，只要是结雾的区域不管是否同时还有水珠也均视为结雾区域，也即同时是有水珠和结雾的区域同时计入结露区域和结雾区域。结露区域或者结雾的％以所述统计区域的面积占暴露于恒温水浴水蒸汽的总面积的比例计。分别用◎、○、△、×表示性能由好到差的顺序。
(1)无滴性能判定基准
◎：膜内壁结露面积S比例小于总面积5％，薄膜表面润湿呈镜面状；
○：膜内壁结露面积S比例小于总面积6-30％，薄膜表面润湿呈状为较好；
△：膜内壁结露面积S比例小于总面积31-50％，薄膜表面润湿呈状为中等；
×：膜内壁结露面积S比例大于总面积50％，薄膜表面润湿呈状为差。
(2)消雾性能判定基准
◎：膜内壁结雾面积S比例小于总面积5％；
○：膜内壁结雾面积S比例小于总面积6-30％；
△：膜内壁结雾面积S比例小于总面积31-50％；
×：膜内壁结雾面积S比例大于总面积50％。
本发明方法制备的无滴消雾剂组合物在实验室的模拟实验表明，农用聚乙烯耐老化膜表面施用后无滴期、消雾期同步效应可达二年；而且该产品使用方便，可直接在潮湿农用大棚膜内侧涂用不需经干躁手段，取得了较好的技术效果。下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
【实施例1】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将49.21份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到40.16份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为11.19wt％，SiO2/Al2O3质量比为4.08。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的锌盐、如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物，最后加入表1给出量的含氧有机溶剂得到本发明组合物。
将本发明组合物各组分的结构和份数列于表1，将本发明组合物的实验室评价结果列于表2。
【实施例2】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将39.00份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到42.20份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为12.32wt％，SiO2/Al2O3质量比为5.41。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的锌盐、如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物，最后加入表1给出量的含氧有机溶剂得到本发明组合物。
将本发明组合物各组分的结构和份数列于表1，将本发明组合物的实验室评价结果列于表2。
【实施例3】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将77.64份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到34.37份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为8.92wt％，SiO2/Al2O3质量比为2.22。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的锌盐、如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物，最后加入表1给出量的含氧有机溶剂得到本发明组合物。
将本发明组合物各组分的结构和份数列于表1，将本发明组合物的实验室评价结果列于表2。
【实施例4】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将76.22份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到34.76份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为9.01wt％，SiO2/Al2O3质量比为2.28。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的锌盐、如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物，最后加入表1给出量的含氧有机溶剂得到本发明组合物。
将本发明组合物各组分的结构和份数列于表1，将本发明组合物的实验室评价结果列于表2。
【实施例5】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将49.21份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到40.16份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为11.19wt％，SiO2/Al2O3质量比为4.08。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的锌盐、如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物，最后加入表1给出量的含氧有机溶剂得到本发明组合物。
将本发明组合物各组分的结构和份数列于表1，将本发明组合物的实验室评价结果列于表2。
【实施例6】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将26.00份以Al2O3计浓度为6％的AlCl3水溶液加到33.76份pH为2的以水为分散介质、以SiO2计浓度为25wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为16.73wt％，SiO2/Al2O3质量比为5.41。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的锌盐、如(IV)所示化合物、如(II)所示化合物，最后加入表1给出量的含氧有机溶剂得到本发明组合物。
将本发明组合物各组分的结构和份数列于表1，将本发明组合物的实验室评价结果列于表2。
【实施例7】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将77.64份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到34.47份pH为7.5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为8.92wt％，SiO2/Al2O3质量比为2.22。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的锌盐、如(IV)所示化合物、如(II)所示化合物，最后加入表1给出量的含氧有机溶剂得到本发明组合物。
将本发明组合物各组分的结构和份数列于表1，将本发明组合物的实验室评价结果列于表2。
【实施例8】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将152.44份以Al2O3计浓度为2％的Al2(SO4)3水溶液加到23.17份pH为7.0的以水为分散介质、以SiO2计浓度为30wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为5.69wt％，SiO2/Al2O3质量比为2.28。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的锌盐、如(IV)所示化合物、如(II)所示化合物、如(III)所示化合物，最后加入表1给出量的含氧有机溶剂得到本发明组合物。
将本发明组合物各组分的结构和份数列于表1，将本发明组合物的实验室评价结果列于表2。
【实施例9】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将49.21份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到40.16份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为11.19wt％，SiO2/Al2O3质量比为4.08。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的锌盐、如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物得到本发明组合物。
将本发明组合物各组分的结构和份数列于表1，将本发明组合物的实验室评价结果列于表2。
【实施例10】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将39.00份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到42.20份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为12.32wt％，SiO2/Al2O3质量比为5.41。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的锌盐、如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物得到本发明组合物。
将本发明组合物各组分的结构和份数列于表1，将本发明组合物的实验室评价结果列于表2。
【实施例11】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将77.64份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到34.47份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为8.92wt％，SiO2/Al2O3质量比为2.22。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的锌盐、如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物得到本发明组合物。
将本发明组合物各组分的结构和份数列于表1，将本发明组合物的实验室评价结果列于表2。
【实施例12】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将76.22份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到34.76份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为9.01wt％，SiO2/Al2O3质量比为2.28。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的锌盐、如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物得到本发明组合物。
将本发明组合物各组分的结构和份数列于表1，将本发明组合物的实验室评价结果列于表2。
【实施例13】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将49.21份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到40.16份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为11.19wt％，SiO2/Al2O3质量比为4.08。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的锌盐、如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物得到本发明组合物。
将本发明组合物各组分的结构和份数列于表1，将本发明组合物的实验室评价结果列于表2。
【实施例14】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将49.21份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到40.16份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为11.19wt％，SiO2/Al2O3质量比为4.08。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物得到本发明组合物。
将本发明组合物各组分的结构和份数列于表1，将本发明组合物的实验室评价结果列于表2。
【实施例15】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将39.00份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到42.20份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为12.32wt％，SiO2/Al2O3质量比为5.41。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物得到本发明组合物。
将本发明组合物各组分的结构和份数列于表1，将本发明组合物的实验室评价结果列于表2。
【实施例16】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将77.64份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到34.47份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为8.92wt％，SiO2/Al2O3质量比为2.22。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物得到本发明组合物。
将本发明组合物各组分的结构和份数列于表1，将本发明组合物的实验室评价结果列于表2。
【实施例17】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将76.22份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到34.76份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为9.01wt％，SiO2/Al2O3质量比为2.28。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物得到本发明组合物。
将本发明组合物各组分的结构和份数列于表1，将本发明组合物的实验室评价结果列于表2。
【实施例18】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将49.21份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到40.16份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为11.19wt％，SiO2/Al2O3质量比为4.08。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物得到本发明组合物。
将本发明组合物各组分的结构和份数列于表1，将本发明组合物的实验室评价结果列于表2。
【实施例19】
(1)硅铝溶胶的配置
用硅溶胶与铝溶胶混合的方法配制。搅拌下向40.16份以SiO2计20wt％的pH为5的硅溶胶中加入32.80份去离子水，用醋酸调回pH为5，然后加入16.41份以Al2O3计浓度为12wt％的pH为4的铝溶胶，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为11.19wt％，SiO2/Al2O3质量比为4.08。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物得到本发明组合物。
将本发明组合物各组分的结构和份数列于表1，将本发明组合物的实验室评价结果列于表2。
【实施例20】
(1)硅铝溶胶的配置
用硅溶胶与铝溶胶混合的方法配制。搅拌下向42.20份以SiO2计20wt％的pH为5的硅溶胶中加入26.00份去离子水，用醋酸调回pH为5，然后加入13.00份以Al2O3计浓度为12wt％的pH为4的铝溶胶，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为12.32wt％，SiO2/Al2O3质量比为5.41。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物得到本发明组合物。
将本发明组合物各组分的结构和份数列于表1，将本发明组合物的实验室评价结果列于表2。
【实施例21】
(1)硅铝溶胶的配置
用硅溶胶与铝溶胶混合的方法配制。搅拌下向34.47份以SiO2计20wt％的pH为5的硅溶胶中加入51.76份去离子水，用醋酸调回pH为5，然后加入25.88份以Al2O3计浓度为12wt％的pH为4的铝溶胶，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为8.92wt％，SiO2/Al2O3质量比为2.22。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物得到本发明组合物。
将本发明组合物各组分的结构和份数列于表1，将本发明组合物的实验室评价结果列于表2。
【实施例22】
(1)硅铝溶胶的配置
用硅溶胶与铝溶胶混合的方法配制。搅拌下向34.76份以SiO2计20wt％的pH为5的硅溶胶中加入50.81份去离子水，用醋酸调回pH为5，然后加入25.41份以Al2O3计浓度为12wt％的pH为4的铝溶胶，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为9.01wt％，SiO2/Al2O3质量比为2.28。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物得到本发明组合物。
将本发明组合物各组分的结构和份数列于表1，将本发明组合物的实验室评价结果列于表2。
【实施例23】
(1)硅铝溶胶的配置
用硅溶胶与铝溶胶混合的方法配制。搅拌下向40.16份以SiO2计20wt％的pH为5的硅溶胶中加入32.80份去离子水，用醋酸调回pH为5，然后加入16.41份以Al2O3计浓度为12wt％的pH为4的铝溶胶，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为11.19wt％，SiO2/Al2O3质量比为4.08。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物得到本发明组合物。
将本发明组合物各组分的结构和份数列于表1，将本发明组合物的实验室评价结果列于表2。
【实施例24】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将49.21份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到40.16份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为11.19wt％，SiO2/Al2O3质量比为4.08。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物得到本发明组合物。
将本发明组合物各组分的结构和份数列于表1，将本发明组合物的实验室评价结果列于表2。
【实施例25】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将39.00份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到42.20份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为12.32wt％，SiO2/Al2O3质量比为5.41。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物得到本发明组合物。
将本发明组合物各组分的结构和份数列于表1，将本发明组合物的实验室评价结果列于表2。
【实施例26】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将77.64份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到34.47份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为8.92wt％，SiO2/Al2O3质量比为2.22。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物得到本发明组合物。
将本发明组合物各组分的结构和份数列于表1，将本发明组合物的实验室评价结果列于表2。
【实施例27】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将76.22份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到34.76份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为9.01wt％，SiO2/Al2O3质量比为2.28。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物得到本发明组合物。
将本发明组合物各组分的结构和份数列于表1，将本发明组合物的实验室评价结果列于表2。
【实施例28】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将49.21份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到40.16份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为11.19wt％，SiO2/Al2O3质量比为4.08。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物得到本发明组合物。
将本发明组合物各组分的结构和份数列于表1，将本发明组合物的实验室评价结果列于表2。
【比较例1】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将49.21份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到40.16份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为11.19wt％，SiO2/Al2O3质量比为4.08。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的如(III)所示化合物得到对比组合物。
将对比组合物各组分的结构和份数列于表1，将对比组合物的实验室评价结果列于表2。
【比较例2】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将39.00份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到42.20份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为12.32wt％，SiO2/Al2O3质量比为5.41。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的如(III)所示化合物得到对比组合物。
将对比组合物各组分的结构和份数列于表1，将对比组合物的实验室评价结果列于表2。
【比较例3】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将77.64份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到34.47份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为8.92wt％，SiO2/Al2O3质量比为2.22。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的如(III)所示化合物得到对比组合物。
将对比组合物各组分的结构和份数列于表1，将对比组合物的实验室评价结果列于表2。
【比较例4】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将76.22份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到34.76份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为9.01wt％，SiO2/Al2O3质量比为2.28。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的如(III)所示化合物得到对比组合物。
将对比组合物各组分的结构和份数列于表1，将对比组合物的实验室评价结果列于表2。
【比较例5】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将49.21份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到40.16份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为11.19wt％，SiO2/Al2O3质量比为4.08。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的如(III)所示化合物得到对比组合物。
将对比组合物各组分的结构和份数列于表1，将对比组合物的实验室评价结果列于表2。
【比较例6】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将49.21份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到40.16份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为11.19wt％，SiO2/Al2O3质量比为4.08。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物得到对比组合物。
将对比组合物各组分的结构和份数列于表1，将对比组合物的实验室评价结果列于表2。
【比较例7】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将39.00份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到42.20份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为12.32wt％，SiO2/Al2O3质量比为5.41。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物得到对比组合物。
将对比组合物各组分的结构和份数列于表1，将对比组合物的实验室评价结果列于表2。
【比较例8】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将77.64份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到34.47份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为8.92wt％，SiO2/Al2O3质量比为2.22。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物得到对比组合物。
将对比组合物各组分的结构和份数列于表1，将对比组合物的实验室评价结果列于表2。
【比较例9】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将76.22份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到34.76份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为9.01wt％，SiO2/Al2O3质量比为2.28。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物得到对比组合物。
将对比组合物各组分的结构和份数列于表1，将对比组合物的实验室评价结果列于表2。
【比较例10】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将49.21份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到40.16份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为11.19wt％，SiO2/Al2O3质量比为4.08。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物得到对比组合物。将对比组合物各组分的结构和份数列于表1，将对比组合物的实验室评价结果列于表2。
【比较例11】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将49.21份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到40.16份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为11.19wt％，SiO2/Al2O3质量比为4.08。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物得到对比组合物。
将对比组合物各组分的结构和份数列于表1，将对比组合物的实验室评价结果列于表2。
【比较例12】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将39.00份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到42.20份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为12.32wt％，SiO2/Al2O3质量比为5.41。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物得到对比组合物。
将对比组合物各组分的结构和份数列于表1，将对比组合物的实验室评价结果列于表2。
【比较例13】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将77.64份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到34.47份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为8.92wt％，SiO2/Al2O3质量比为2.22。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物得到对比组合物。
将对比组合物各组分的结构和份数列于表1，将对比组合物的实验室评价结果列于表2。
【比较例14】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将76.22份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到34.76份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为9.01wt％，SiO2/Al2O3质量比为2.28。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物得到对比组合物。
将对比组合物各组分的结构和份数列于表1，将对比组合物的实验室评价结果列于表2。
【比较例15】
(1)硅铝溶胶的配置
搅拌下将49.21份以Al2O3计浓度为4％的Al(NO3)3水溶液加到40.16份pH为5的以水为分散介质、以SiO2计浓度为20wt％的硅溶胶中，搅拌均匀得到硅铝溶胶。该硅铝溶胶以SiO2和Al2O3总量计为10份，硅铝溶胶浓度为11.19wt％，SiO2/Al2O3质量比为4.08。
(2)加入其它组分
搅拌下，依次向步骤(1)得到的硅铝溶胶中加入如表1中给出的所需量的如(IV)所示化合物、如(III)所示化合物得到对比组合物。
将对比组合物各组分的结构和份数列于表1，将对比组合物的实验室评价结果列于表2。
Claims (8)
1.一种农用薄膜的外涂型无滴消雾剂组合物的制备方法，以重量份计，所述组合物包括：
浓度为5～20wt％的硅铝溶胶，以SiO2和Al2O3总量计，10份；
聚醚改性聚二甲基硅氧烷，0.1～15份；
脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种，0.02～12份；
所述硅铝溶胶以质量比表示，SiO2/Al2O3为1～10；
所述聚醚改性聚二甲基硅氧烷由聚醚链段和聚二甲基硅氧烷链段依靠Si-C键结合而成，所述聚醚改性聚二甲基硅氧烷在聚醚链段与聚二甲基硅氧烷母体的Si-C键结合部位的结构单元如式(I)所示，
其中a为环氧乙烷单元的数目，b为环氧丙烷单元的数目，a为4～15，b为0～5，当b≠0时环氧乙烷单元和环氧丙烷单元无规排列，R1选自H、C1～C8的烃基、或者C2～C8的酰基；
所述聚二甲基硅氧烷母体为线形，如式(I)所示的结构单元位于所述聚二甲基硅氧烷母体的两端，所述聚醚改性聚二甲基硅氧烷具有如(IV)所示的结构，其中n为5～35：
所述脂肪醇聚氧乙烯醚如式(II)所示，
其中，R2为C8～C18的烷基，n2为4～15；
所述烷基酚聚氧乙烯醚如式(III)所示，
其中，R3为C7～C10的烷基，n3为4～15；
所述制备方法包括搅拌下：
(i)向所述硅铝溶胶中加入所述聚醚改性聚二甲基硅氧烷；
(ii)加入所述脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种；
所述硅铝溶胶是通过将以Al2O3计2～6wt％的铝盐水溶液搅拌下加到以SiO2计20～30wt％的pH2～7.5的硅溶胶中得到；
所述外涂型无滴消雾剂组合物还包括易溶水的锌盐，以Zn计，0.05～2重量份，所述的锌盐在步骤(i)和步骤(ii)之间加入。
2.如权利要求1所述的外涂型无滴消雾剂组合物的制备方法，其特征是所述的铝盐为由硝酸铝、氯化铝、硫酸铝和硫酸铝钾组成的物质组中的任何一种。
3.如权利要求1所述的外涂型无滴消雾剂组合物的制备方法，其特征是所述的锌盐为氯化锌、硝酸锌、硫酸锌和醋酸锌组成的物质组中的任何一种。
4.如权利要求1所述的外涂型无滴消雾剂组合物的制备方法，其特征是所述外涂型无滴消雾剂组合物还包括含氧有机溶剂5～50重量份，所述含氧有机溶剂选自由C1～C3的醇、丙酮、C1～C4一元醇的一乙氧基化物或二乙氧基化物组成的物质组中的任何一种，所述含氧有机溶剂在步骤(ii)之后加入。
5.如权利要求4所述的外涂型无滴消雾剂组合物的制备方法，其特征是所述含氧有机溶剂为乙醇。
6.如权利要求4所述的外涂型无滴消雾剂组合物的制备方法，其特征是所述外涂型无滴消雾剂组合物以重量份计，包括：
浓度为5～20wt％的硅铝溶胶，以SiO2和Al2O3计，10份；
所述聚醚改性聚二甲基硅氧烷，2～11份；
所述烷基酚聚氧乙烯醚，1～6份；
所述锌盐，以Zn计，0.2～1份；
所述含氧有机溶剂，10～35份；
所述硅铝溶胶以质量比表示，SiO2/Al2O3为2～6。
7.如权利要求1所述的外涂型无滴消雾剂组合物的制备方法，其特征是R2为C12～C18的烷基，n2为7～11，n3为8～12。
8.如权利要求1所述的外涂型无滴消雾剂组合物的制备方法，其特征是硅溶胶的pH为2～6。
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| Title |
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| "聚醚有机硅的合成及其在消泡剂中的应用";安秋凤等;《纺织学报》;20090630;第30卷(第6期);第90-93页 * |
| 安秋凤等."聚醚有机硅的合成及其在消泡剂中的应用".《纺织学报》.2009,第30卷(第6期), * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102746720A (zh) | 2012-10-24 |
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