CN102744534B - 一种无银焊料的制备方法及制品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无银焊料的制备方法，其特征在于，包括如下方法步骤：1)金属原材料制备；2)进行粉碎搅拌混合；3)熔炼；4)冷却固化；5)制备成品；还包括应用该无银焊料的制备方法的制品，包括合金粉末的半成制品，调制成膏状无银焊料制品；还包括制备成丝状或环状无银焊料制品。本发明制备的产品熔点为640-680℃，具有熔点低，润湿性和填充间隙能力好，钎焊接头强度、韧性和抗腐蚀性能高特点，其各项性能指标能达到甚至超过银焊料。材料成本只有银焊料的30％-50％，使用方便、操作简单、成本较低，具有极高的经济效益及推广前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种无银焊料的制备方法，具体涉及该制备工艺流程，还包括通过该工艺流程制备方法形成的制品。
背景技术
焊料被广泛应用于电子电器等连接材料中，焊料是用于填加到焊缝、堆焊层和钎缝中的金属合金材料的总称。包括焊丝、焊条、钎料等。
熔焊用焊料的熔化温度通常不低于母材的固相线，其化学成分、力学、热学特性都和母材比较接近，如各种焊条、药芯焊丝等。焊缝强度常不低于母材本身；而钎料的熔化温度必须低于母材的固相线，其化学成分常与母材相去较远，钎缝纤细，尺寸精密，但钎缝强度多数不及母材本身，抗蚀性也较差。焊料在使用时如电弧焊，温度常超过母材和焊料本身许多，无软硬之分；而钎料中的硬钎料，如铜锌料(铜锌合金)，银钎料(银铜合金)的钎焊接头强度较大，主要用于连接强度要求较高的金属构件，而软钎料如焊锡(锡铅为主的合金)焊成接头强度较小，主要用于连接不过分要求强度的小接头，如电子仪器、仪表、家电电子线路的接头。
Sn-Ag-Cu焊料的研究和应用已成为公认的无铅焊料领域的主流产品。在2002年开始，无铅焊料逐步取代锡铅焊料，Sn-Ag-Cu焊料作为综合性能最好的无铅焊料合金，逐步获得学界和业界的认知及认可。在过去的五年里，Sn-Ag-Cu焊料的市场占有率稳步提高，目前已经达到了70％左右。然而，作为第一代无铅焊料的代表，Sn-3.0Ag-0.5Cu(SAC305)由于银含量高，导致成本居高不下，特别是在近期，原材料价格持续攀升，各个生产厂家的成本压力剧增，降低无铅焊料的原料成本成为普遍关心的核心问题，低银焊料由此应运而生。
然而，低银焊料面临三大问题：一是可焊性，即焊料的工艺性能特别是润湿性，由于银含量降低，焊料的润湿时间明显延长；二是可靠性，银含量降低直接导致合金微观组织中的强化相减少，其强度及可靠性有所降低；三是熔点，由于偏离了共晶成分，焊料的熔点提高5℃左右，工艺窗口更小，在焊接时的工艺性受到影响。因此，开发低银无铅焊料的研究应主要从这三个关键技术问题着手。
随着研究的深入进行，已有含银量为0.3％-0.5％的SAC0507、SAC0307的第二代无铅焊料研究获得成功，并迅速获得市场认可，目前更有银含量降低至0.1％的趋势，因此第三代Sn-Ag-Cu焊料的研发成为了无铅焊料发展的必然趋势。从2008年开始，国内市场上低银焊料产品逐步成熟。
目前工业中钎焊铜及铜合金、钢及不锈钢和高温合金等金属时，如用银焊料钎焊，多使用25％-60％的银含量之银焊料，但随着白银价格的不断上升，钎焊产品成本也随之上升。不能适应市场的要求。因此，就有发明低成本无银焊料替代银焊料的需要，因此，发明更低成本无银焊料替代银焊料已经成为了另一个发展的趋势。本发明的无银焊料的制备方法的制品是一种低成本的且各项性能指标能达到甚至超过银焊料。
发明内容
针对上述现有技术不足，本发明的目的在于提供一种无银焊料的制备方法，还包括由该方法生产的制品。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种无银焊料的制备方法，其特征在于，包括如下方法步骤：
(1)金属原材料制备：分别按重量比称取材料：
Cu：80％-87％；
Sn：3％-4％；
In：1％-2％；
P：5％-6％；
Ni：3％-4％；
稀土元素Nd：0.5％-6％；
(2)进行粉碎搅拌混合：将按重量比称取金属原材料采用金属粉碎机粉碎成30～50目之间的颗粒状，并同时都加入到金属颗粒搅拌机中，保持转速30～40rpm下，保持搅拌在20～25分钟，通过所述的金属颗粒搅拌机将所述的全部金属颗粒搅拌混合均匀；
(3)熔炼：将全部混合均匀的金属颗粒装入熔炼炉中，开启中频电源建立中频磁场，使铁磁材料内部产生感应涡流并发热，并采用200～2500Hz中频电源进行感应加热，设置熔炼温度为1000～1100℃、设置时间60～70分钟，直至熔炼成液态合金物质；
(4)冷却固化：将熔炼后液态合金物质导进超声雾化设备中，设置雾化压力为2.0～2.5Mpa，并加入氮气为雾化介质，设置气流速度为360～600m/s，粉末的冷却速度达150K/s，然后生成300～400目合金粉末；
(5)制备成品：在所述的合金粉末加入助焊剂与成膏体材料，并通过搅拌机的搅拌均匀，调制成膏状焊料成品材料；其中所述的助焊剂占所述的合金粉末比重的20％～25％，所述的成膏体材料占所述的合金粉末比重10％～15％。
其还包括步骤(6)：将制得的膏状焊料成品材料进行检查、密封、入仓。
在步骤(5)中还包括加工步骤：将所述的制备成品可根据加工要求制备成丝状或环状无银焊料制品，其中所述的丝状或环状成品的焊接流动性比所述的膏状焊料成品较弱，但使用方便性更强。
在步骤(4)中所述的超声雾化设备还包括操作步骤：其采用扩散泵机组进行抽气，运用感应加热方式，同时对所述的合金粉末进行分离收集。
在步骤(5)中还包括助焊剂制备的步骤：其由如下重量百分比的各组分混合而成：有机酸活化剂0.5％～3％，表面活性剂1％～2％，润湿剂2％～5％，氟化物45％～51％，氯化物15％～20％，硼酸盐30％-40％混合物制备而成，按照各组分重量百分比，对有机酸活化剂、表面活性剂、润湿剂、氟化物51％，氯化物，硼酸盐准确的称量；再加入到具有加热功能的反应釜中，加热至115℃，使其混合均匀；慢慢升温至145℃，按比例在145℃下一次加入有机酸活化剂、润湿剂、表面活性剂，并搅拌30～40分钟，最终冷却，即得助焊剂成品。
一种实施上所述制备方法之一的制品，其由如下重量比的金属原材料制备成的制品：
Cu：80％-87％；
Sn：3％-4％；
In：1％-2％；
P：5％-6％；
Ni：3％-4％；
稀土元素Nd：0.5％-6％；
其中由上述的重量比的金属原材料制备加工的制品：包括冷却固化的合金粉末的半成制品，包括合金粉末加入助焊剂与成膏体材料，并通过搅拌机的搅拌均匀，调制成膏状无银焊料制品；还包括制备成丝状或环状无银焊料制品。
其中所述的合金粉末是生成300～400目合金粉末，然后进行检查、密封保存。
所述的成膏状焊料成品材料是将所述的合金粉末加入助焊剂与成膏体材料，其中所述的助焊剂占所述的合金粉末比重的20％～25％，所述的成膏体材料占所述的合金粉末比重10％～15％。并通过搅拌机的搅拌均匀，调制成膏状焊料成品材料；
所述的丝状或环状无银焊料制品是根据加工要求制备成丝状或环状无银焊料制品，其中所述的丝状或环状成品的焊接流动性比所述的膏状焊料成品较弱，所述的丝状或环状成品的使用方便性更强。
所述的助焊剂其由如下重量百分比的各组分混合而成：有机酸活化剂0.5％～3％，表面活性剂1％～2％，润湿剂2％～5％，氟化物45％～51％，氯化物15％～20％，硼酸盐30％-40％混合物制备而成。
本发明有益效果：本发明制备的产品熔点为640-680℃，具有熔点低，润湿性和填充间隙能力好，钎焊接头强度、韧性和抗腐蚀性能高特点，其各项性能指标能达到甚至超过银焊料。材料成本只有银焊料的30％-50％，使用方便、操作简单、成本较低，具有极高的经济效益及推广前景。
附图说明
图1为本发明的制备工艺方法流程示意图。
具体实施方式
参见图1，本发明实施例提供的一种无银焊料的制备方法，包括如下方法步骤：
(1)金属原材料制备：分别按重量比称取材料：
Cu：80％-87％；
Sn：3％-4％；
In：1％-2％；
P：5％-6％；
Ni：3％-4％；
稀土元素Nd：0.5％-6％；
(2)进行粉碎搅拌混合：将按重量比称取金属原材料采用金属粉碎机粉碎成30～50目之间的颗粒状，并同时都加入到金属颗粒搅拌机中，保持转速30～40rpm下，保持搅拌在20～25分钟，通过所述的金属颗粒搅拌机将所述的全部金属颗粒搅拌混合均匀；
(3)熔炼：将全部混合均匀的金属颗粒装入熔炼炉中，开启中频电源建立中频磁场，使铁磁材料内部产生感应涡流并发热，并采用200～2500Hz中频电源进行感应加热，设置熔炼温度为1000～1100℃、设置时间60～70分钟，直至熔炼成液态合金物质；
(4)冷却固化：将熔炼后液态合金物质导进超声雾化设备中，设置雾化压力为2.0～2.5Mpa，并加入氮气为雾化介质，设置气流速度为360～600m/s，粉末的冷却速度达150K/s，然后生成300～400目合金粉末；
(5)制备成品：在所述的合金粉末加入助焊剂与成膏体材料，并通过搅拌机的搅拌均匀，调制成膏状焊料成品材料；其中所述的助焊剂占所述的合金粉末比重的20％～25％，所述的成膏体材料占所述的合金粉末比重10％～15％。
其还包括步骤(6)：将制得的膏状焊料成品材料进行检查、密封、入仓。
在步骤(5)中还包括加工步骤：将所述的制备成品可根据加工要求制备成丝状或环状无银焊料制品，其中所述的丝状或环状成品的焊接流动性比所述的膏状焊料成品较弱，但使用方便性更强。
在步骤(4)中所述的超声雾化设备还包括操作步骤：其采用扩散泵机组进行抽气，运用感应加热方式，同时对所述的合金粉末进行分离收集。
在步骤(5)中还包括助焊剂制备的步骤：其由如下重量百分比的各组分混合而成：有机酸活化剂0.5％～3％，表面活性剂1％～2％，润湿剂2％～5％，氟化物45％～51％，氯化物15％～20％，硼酸盐30％-40％混合物制备而成，按照各组分重量百分比，对有机酸活化剂、表面活性剂、润湿剂、氟化物，氯化物，硼酸盐准确的称量；再加入到具有加热功能的反应釜中，加热至115℃，使其混合均匀；慢慢升温至145℃，按比例在145℃下一次加入有机酸活化剂、润湿剂、表面活性剂，并搅拌30～40分钟，最终冷却，即得助焊剂成品。
一种实施上所述制备方法之一的制品，其由如下重量比的金属原材料制备成的制品：
Cu：80％-87％；
Sn：3％-4％；
In：1％-2％；
P：5％-6％；
Ni：3％-4％；
稀土元素Nd：0.5％-6％；
其中由上述的重量比的金属原材料制备加工的制品：包括冷却固化的合金粉末的半成制品，包括合金粉末加入助焊剂与成膏体材料，并通过搅拌机的搅拌均匀，调制成膏状无银焊料制品；还包括制备成丝状或环状无银焊料制品。
其中所述的合金粉末是生成300～400目合金粉末，然后进行检查、密封保存。
所述的成膏状焊料成品材料是将所述的合金粉末加入助焊剂与成膏体材料，其中所述的助焊剂占所述的合金粉末比重的20％～25％，所述的成膏体材料占所述的合金粉末比重10％～15％。并通过搅拌机的搅拌均匀，调制成膏状焊料成品材料；
所述的丝状或环状无银焊料制品是根据加工要求制备成丝状或环状无银焊料制品，其中所述的丝状或环状成品的焊接流动性比所述的膏状焊料成品较弱，但使用方便性更强。
所述的助焊剂其由如下重量百分比的各组分混合而成：有机酸活化剂0.5％～3％，表面活性剂1％～2％，润湿剂2％～5％，氟化物45％～51％，氯化物15％～20％，硼酸盐30％-40％混合物制备而成。
其中一种实施上述制备方法之一实施例是：先按按照下列称取重量计数范围以及优选出重量配制混合金属原材料，其中：
Cu：80～87Kg，从中优选出质量数为84.5Kg；
Sn：3～4Kg，从中优选出质量数为3.5Kg；
In：1～2Kg，从中优选出质量数为1.6Kg；
P：5～6Kg，从中优选出质量数为5.6Kg；
Ni：3～4Kg，从中优选出质量数为3.8Kg；
稀土元素Nd：0.5～6kg，从中优选出质量数为1Kg；
将从上述选出质量数Cu：84.5Kg，Sn：3.5Kg，In：1.6Kg，P：5.6Kg，Ni：3.8Kg，稀土元素Nd：1Kg，合计100Kg全部通过采用金属粉碎机粉碎成30～50目之间的颗粒状，并同时都加入到金属颗粒搅拌机中，保持转速30～40rpm下，保持搅拌在20～25分钟，通过所述的金属颗粒搅拌机将所述的全部金属颗粒搅拌混合均匀；将全部混合均匀的金属颗粒装入熔炼炉中，开启中频电源建立中频磁场，使铁磁材料内部产生感应涡流并发热，并采用200～2500Hz中频电源进行感应加热，设置熔炼温度为1000～1100℃、设置时间60～70分钟，直至熔炼成液态合金物质；
再将熔炼后液态合金物质导进超声雾化设备中，设置雾化压力为2.0～2.5Mpa，并加入氮气为雾化介质，设置气流速度为360～600m/s，粉末的冷却速度达150K/s，然后生成300～400目合金粉末；并其采用扩散泵机组进行抽气，运用感应加热方式，同时对所述的合金粉末进行分离收集。将所述的合金粉末加入助焊剂与成膏体材料，并通过搅拌机的搅拌均匀，调制成膏状焊料成品材料；其中所述的助焊剂占所述的合金粉末比重的20％～25％，所述的成膏体材料占所述的合金粉末比重10％～15％。其中助焊剂其由如下重量百分比的各组分混合而成：有机酸活化剂0.5％～3％，表面活性剂1％～2％，润湿剂2％～5％，氟化物45％～51％，氯化物15％～20％，硼酸盐30％-40％混合物制备而成，按照各组分重量百分比，对有机酸活化剂、表面活性剂、润湿剂、氟化物，氯化物，硼酸盐准确的称量；再加入到具有加热功能的反应釜中，加热至115℃，使其混合均匀；慢慢升温至145℃，按比例在145℃下一次加入有机酸活化剂、润湿剂、表面活性剂，并搅拌30～40分钟，最终冷却，即得助焊剂成品。
最后调制成膏状焊料成品材料；可现场焊接操作，也可产品检查、包装密封，入仓。也可以根据加工要求制备成丝状或环状无银焊料制品，其中所述的丝状或环状成品的焊接流动性比所述的膏状焊料成品较弱，但使用方便性更强。也可以先将所述的合金粉末先检查、密封保存，以后再根据施工情况临时现场按所述的合金粉末重量比加入相应比重的助焊剂与成膏体材料制备成膏状焊料制品材料或者丝状或环状无银焊料制品。
本发明制备的产品熔点为640-680℃，具有熔点低，润湿性和填充间隙能力好，钎焊接头强度、韧性和抗腐蚀性能高特点，其各项性能指标能达到甚至超过银焊料。材料成本只有银焊料的30％-50％，使用方便、操作简单、成本较低，具有极高的经济效益及推广前景。
本发明并不限于上述实施方式，采用与本发明上述实施例相同或近似的及其实施方法，而得到的其他的无银焊料的制备方法及制品，均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种无银焊料的制备方法，其特征在于，包括如下方法步骤：
(1)金属原材料制备：分别按重量比称取材料：
Cu：80％-87％；
Sn：3％-4％；
In：1％-2％；
P：5％-6％；
Ni：3％-4％；
稀土元素Nd：0.5％-6％；
(2)进行粉碎搅拌混合：将按重量比称取的金属原材料全部采用金属粉碎机粉碎成30～50目之间的颗粒状，并同时都加入到金属颗粒搅拌机中，保持转速30～40rpm下，保持搅拌在20～25分钟，通过所述的金属颗粒搅拌机将所述的全部金属颗粒搅拌混合均匀；
(3)熔炼：将全部混合均匀的金属颗粒装入熔炼炉中，开启中频电源建立中频磁场，使铁磁材料内部产生感应涡流并发热，并采用200～2500Hz中频电源进行感应加热，设置熔炼温度为1000～1100℃、时间60～70分钟，直至熔炼成液态合金物质；
(4)冷却固化：将熔炼后液态合金物质导入超声雾化设备中，设置雾化压力为2.0～2.5Mpa，并加入氮气为雾化介质，设置气流速度为360～600m/s，粉末的冷却速度达150K/s，然后生成300～400目合金粉末；
(5)制备成品：在所述的合金粉末中加入助焊剂与成膏体材料，并通过搅拌机搅拌均匀，调制成膏状焊料成品材料；其中所述的助焊剂占所述的合金粉末比重的20％～25％，所述的成膏体材料占所述的合金粉末比重10％～15％。
2.根据权利要求1所述的无银焊料的制备方法，其特征在于，其还包括步骤(6)：将制得的膏状焊料成品材料进行检查、包装、密封及入仓。
3.根据权利要求1或2所述的无银焊料的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中还包括加工步骤：将所述的制备成品可根据加工要求制备成丝状或环状无银焊料成品，其中所述的丝状或环状成品的焊接流动性比所述的膏状焊料成品较弱，所述的丝状或环状成品的使用方便性更强。
4.根据权利要求1或2所述的无银焊料的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中所述的超声雾化设备还包括操作步骤：其采用扩散泵机组进行抽气，运用感应加热方式，同时对所述的合金粉末进行分离收集。
5.根据权利要求1或2所述的无银焊料的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中还包括助焊剂制备的步骤：其由如下重量比的各组分混合而成：其中有机酸活化剂0.5％～3％，表面活性剂1％～2％，润湿剂2％～5％，氟化物45％～51％，氯化物15％～20％，硼酸盐30％-40％混合物制备而成，按照各组分重量百分比，对有机酸活化剂、表面活性剂、润湿剂、氟化物，氯化物，硼酸盐准确的称量；再加入到具有加热功能的反应釜中，加热至115℃，使其混合均匀；慢慢升温至145℃，按比例在145℃下一次加入有机酸活化剂、润湿剂、表面活性剂，并搅拌30～40分钟，最终冷却，即得助焊剂成品。
6.一种实施权利要求1～5之一所述制备方法的制品，其特征在于，其由如下重量比的金属原材料制备成的无银焊料制品：
Cu：80％-87％；
Sn：3％-4％；
In：1％-2％；
P：5％-6％；
Ni：3％-4％；
稀土元素Nd：0.5％-6％；
其中由上述的重量比的金属原材料制备加工的制品：包括冷却固化的合金粉末的半成制品，包括合金粉末加入助焊剂与成膏体材料，并通过搅拌机的搅拌均匀，调制成膏状无银焊料制品；还包括制备成丝状或环状无银焊料制品。
7.根据权利要求6所述的无银焊料制品，其特征在于，其中所述的合金粉末是生成300～400目合金粉末，然后可进行检查、密封以及入仓保存。
8.根据权利要求6或7所述的无银焊料制品，其特征在于，其中所述的膏状无银焊料制品材料是将所述的合金粉末加入助焊剂与成膏体材料，其中所述的助焊剂占所述的合金粉末比重的20％～25％，所述的成膏体材料占所述的合金粉末比重10％～15％，并通过搅拌机的搅拌均匀，调制成膏状焊料成品材料。
9.根据权利要求8所述的无银焊料制品，其特征在于，其中所述的丝状或环状无银焊料制品是根据加工要求制备成丝状或环状无银焊料制品，其中所述的丝状或环状成品的焊接流动性比所述的膏状焊料成品较弱，所述的丝状或环状成品的使用方便性更强。
10.根据权利要求9所述的无银焊料制品，其特征在于，其中所述的助焊剂其由如下重量百分比的各组分混合而成：有机酸活化剂0.5％～3％，表面活性剂1％～2％，润湿剂2％～5％，氟化物45％～51％，氯化物15％～20％，硼酸盐30％-40％混合物制备而成。
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Granted publication date: 20150114 Termination date: 20160727 |