CN102732816A - 一种金属陶瓷复合热喷涂高温炉辊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属陶瓷复合热喷涂高温炉辊及其制备方法，将抗高温金属陶瓷复合涂层经过热处理之后，涂层化学成分均匀，涂层表面的显微硬度显著提高，涂层表面附近形成致密氧化物薄膜，涂层和基体的结合更为紧密。本发明实现了采用优化的超音速火焰喷涂工艺参数在Inconel718合金工件上获得高温条件下表面摩擦系数和磨损率均较小、高温耐磨性能优异的WC-CrC-Ni涂层；此外，经过合适的热处理，涂层化学成分均匀，涂层表面的显微硬度显著提高，涂层表面附近形成致密氧化物薄膜，涂层和基体的结合更为紧密。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种在高温条件下工作的抗高温金属陶瓷复合涂层及其制备方法，尤其涉及的是一种金属陶瓷复合热喷涂高温炉辊及其制备方法。
背景技术
Inconel718合金是一种沉淀硬化型镍铬合金，它在700℃以上的高温条件下具有很高的蠕变断裂强度，它被应用于燃气轮机、火箭发动机、航天器、泵和工具。由于这种合金在超音速火焰喷涂和热处理过程中具有稳定的热学性能（如热变形）和中温条件下的高硬度而被选作高温炉辊用基材。
20世纪80年代初，利用超音速火焰喷涂技术成功地制取了WC-Co等材料高质量的耐磨涂层，标志着世界热喷涂工艺上一项重要技术的诞生。超音速火焰喷涂技术是在普通火焰喷涂技术基础上发展起来的，其火焰温度低（约3000℃）、喷涂速度大（约1500m/s），其在喷涂金属、陶瓷粉末过程中能有效抑制化合物的分解，所制得的涂层表面硬度高、孔隙率低、均匀性好，涂层和基体的结合强度大。超音速火焰喷涂技术已成为制备耐磨涂层的首选方案。
随着新材料的不断研发与应用，金属碳化物以其具有优于氧化物的高温耐磨性能而受到国内外材料研究者的关注。金属陶瓷是由金属粘结相与陶瓷硬质相组成的复合材料，其兼备陶瓷硬度高、耐磨性好及金属韧性好的特点。金属陶瓷复合热喷涂涂层克服了陶瓷热喷涂涂层孔隙率大及金属热喷涂涂层与基体的热膨胀系数差别大的缺点。
采用超音速火焰喷涂工艺制备获得具有高硬度、高耐磨性、高热稳定性和高耐蚀性的WC-Co、WC-CoCr等系列涂层的研究已有报道。尽管如此，很少有研究关注于比其它WC基材料具有更优异的抗氧化性、耐磨性和耐化学腐蚀性的超音速火焰喷涂WC-CrC-Ni涂层，尤其是有关WC-CrC-Ni涂层在高于450℃的高温条件下的摩擦磨损行为的研究就更少。
热处理能够减少材料内部的缺陷，消除残余应力，提高材料性能。对较厚涂层进行合适的热处理，能提高涂层化学成分的均匀性，提高涂层表面的显微硬度，提高涂层和基体的结合力。尽管如此，有关热处理工艺的研究多集中于块体材料和薄膜材料，有关较厚涂层的热处理报道还比较少。随着科学技术的快速发展，对生产出在高温条件下工作的部件的需求越来越大，因此有必要针对这种技术需要开发新产品，扩大超音速火焰喷涂金属陶瓷复合涂层工程化应用范围。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种金属陶瓷复合热喷涂高温炉辊及其制备方法，将抗高温金属陶瓷复合涂层经过热处理之后，涂层化学成分均匀，涂层表面的显微硬度显著提高，涂层表面附近形成致密氧化物薄膜，涂层和基体的结合更为紧密。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明所述炉辊的上设有金属陶瓷复合涂层，所述涂层为WC-CrC-Ni粉末通过超音速火焰喷涂技术喷涂到Inconel718合金工件上制得，所述涂层物相包括WC、Cr3Ni2、W2C相和Cr2O3相。
所述WC-CrC-Ni粉末由50～75%WC、5～15%Cr7C3、5～10%Ni3C、10～15%Cr2O3和5～10%Cr3Ni2晶体相组成，按体积百分比计。
所述Inconel718合金工件的硬度为Hv450±10。
一种金属陶瓷复合热喷涂高温炉辊的制备方法，包括以下步骤：
（1）先用丙酮清洗基体，然后用三氧化二铝对基体进行喷砂除锈，使其表面粗糙度达到Ra3.1～3.3μm，用超音速火焰喷涂将WC-CrC-Ni粉末喷涂到Inconel718合金工件上；
（2）将喷涂有WC-CrC-Ni涂层的Inconel718合金工件分别加热至500℃、650℃、800℃和950℃，分别保温一定时间后随炉冷却。
所述步骤（1）中，丙酮清洗基体5～10分钟，用60目的三氧化二铝对基体进行喷砂除锈5～10分钟。
所述步骤（1）中，超音速火焰喷涂工艺参数是：O2流量是30～38FMR，H2流量是53～61FMR，喷射距离是6～8inch，送粉速率是25～35g/min，喷枪移动速度是3mm/s，涂层厚度为300～350μm。
所述步骤（2）中，工件加热的加速度是29℃/min。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明实现了采用优化的超音速火焰喷涂工艺参数在Inconel718合金工件上获得高温条件下表面摩擦系数和磨损率均较小、高温耐磨性能优异的WC-CrC-Ni涂层；此外，经过合适的热处理，涂层化学成分均匀，涂层表面的显微硬度显著提高，涂层表面附近形成致密氧化物薄膜，涂层和基体的结合更为紧密。实现了Inconel718合金工件超音速火焰喷涂WC-CrC-Ni抗高温金属陶瓷复合涂层在高温条件下服役的需求，合适的热处理使其表面显微硬度亦有相当大的提高。因此，扩大了热喷涂涂层工程化应用范围，为同类高端产品的开发提供了新的方法。
附图说明
图1为WC-CrC-Ni粉末扫描图；
图2为高放大倍数下WC-CrC-Ni粉末的图像和能谱图；
图3为涂层和基体的横截面图；
图4为高放大倍数下涂层的横截面图和能谱图；
图5为WC-CrC-Ni粉末和超音速火焰喷涂涂层的X射线衍射图；
图6为25℃和450℃时WC-CrC-Ni涂层的摩擦系数随时间的变化图；
图7为25℃和450℃时Inconel718合金的摩擦系数随时间的变化图；
图8为25℃时WC-CrC-Ni涂层表面磨损痕迹图；
图9为450℃时WC-CrC-Ni涂层表面磨损痕迹图；
图10为25℃时Inconel718合金表面磨损痕迹图；
图11为450℃时Inconel718合金表面磨损痕迹图；
图12为25℃和450℃时WC-CrC-Ni涂层表面磨痕深度随磨痕长度的变化图；
图13为25℃和450℃时Inconel718合金表面磨痕深度随磨痕长度的变化图；
图14为WC-CrC-Ni涂层的热处理工艺图；
图15为热处理后WC-CrC-Ni涂层表面显微硬度比较图；
图16为热处理前WC-CrC-Ni涂层横截面上接近表面处的各化学成分的浓度变化图；
图17为650℃热处理后WC-CrC-Ni涂层横截面上接近表面处的各化学成分的浓度变化图；
图18为800℃热处理后WC-CrC-Ni涂层横截面上接近表面处的各化学成分的浓度变化图；
图19为950℃热处理后WC-CrC-Ni涂层横截面上接近表面处的各化学成分的浓度变化图；
图20为热处理前WC-CrC-Ni涂层横截面上各化学成分的浓度变化图；
图21为650℃热处理后WC-CrC-Ni涂层横截面上各化学成分的浓度变化图；
图22为800℃热处理后WC-CrC-Ni涂层横截面上各化学成分的浓度变化图；
图23为950℃热处理后WC-CrC-Ni涂层横截面上各化学成分的浓度变化图；
图24为热处理前WC-CrC-Ni涂层横截面上各化学成分的浓度变化图；
图25为650℃热处理后WC-CrC-Ni涂层横截面上分界面附近的各化学成分的浓度变化图；
图26为800℃热处理后WC-CrC-Ni涂层横截面上分界面附近的各化学成分的浓度变化图；
图27为950℃热处理后WC-CrC-Ni涂层横截面上分界面附近的各化学成分的浓度变化图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例的炉辊的上设有金属陶瓷复合涂层，所述涂层为WC-CrC-Ni粉末通过超音速火焰喷涂技术喷涂到Inconel718合金工件上制得，所述涂层物相包括WC、Cr3Ni2、W2C相和Cr2O3相。Inconel718合金工件的硬度为Hv450±10。
如图1和图2所示，WC-CrC-Ni粉末由50～75%WC、5～15%Cr7C3、5～10%Ni3C、10～15%Cr2O3和5～10%Cr3Ni2晶体相组成，按体积百分比计。图1可见成团的粉末粒子呈球形，其尺寸范围是10～60μm。粉末疏松多孔，球形颗粒里有大的空洞。成块带角的WC粒子镶嵌在金属粘结剂Cr、Ni或Cr和Ni的混合物中，如图2所示，能谱图表明A处富含W和Cr，B处富含W和Ni。
本实施例中，金属陶瓷复合热喷涂高温炉辊的WC-CrC-Ni涂层制备方法，包括以下步骤：
（1）先用丙酮清洗基体5分钟，然后用60目三氧化二铝对基体进行喷砂除锈5分钟，使其表面粗糙度达到Ra3.1～3.3μm，用超音速火焰喷涂将WC-CrC-Ni粉末喷涂到Inconel718合金工件上，超音速火焰喷涂工艺参数是：O2流量是30FMR，H2流量是53FMR，喷射距离是6inch，送粉速率是25g/min，喷枪移动速度是3mm/s，涂层厚度为300μm；
（2）将喷涂有WC-CrC-Ni涂层的Inconel718合金工件分别加热至500℃，保温2小时后随炉冷却，工件加热的加速度是29℃/min。
制得的涂层如图3所示，涂层和基体分界面处形态可以看出，超音速火焰喷涂WC-CrC-Ni涂层与基体结合紧密。
如图4所示，WC-CrC-Ni涂层的化学成分和显微组织的不均匀性，图中A处和B处是各种形状和尺寸（约几微米大小）的混合物，A处富含W，B处主要含有W和Cr。涂层化学成分的不均匀性和粉末相似。
如图5所示，WC-CrC-Ni粉末由WC、Cr7C3、Ni3C、Cr2O3和Cr3Ni2晶体相组成，WC-CrC-Ni涂层中出现了新相W2C，但金属碳化物Cr7C3、Ni3C等消失了。由W-C、Cr-C和Ni-C的二元相图可知，金属碳化物WC、Cr7C3和Ni3C分别在高于1250℃、1782℃和400℃的温度条件下分解为W2C、Cr、Ni和游离态C。W2C相会增加涂层的硬度，Cr和Ni作为金属粘结剂存在，一部分游离态的C和过量的O2反应生成碳的氧化物气体，这种碳的氧化物气体会使涂层产生孔隙。因此，金属陶瓷涂层中的WC和W2C相镶嵌在金属粘结剂Cr、Ni、Cr和Ni的混合物、少量的金属氧化物或孔隙中。
将本实施例制得的WC-CrC-Ni涂层和Inconel718合金分别在25℃和450℃下进行摩擦试验，由图6和图7可知，超音速火焰喷涂WC-CrC-Ni涂层表面在25℃和450℃条件下的平均摩擦系数分别小于Inconel718合金表面在25℃和450℃条件下的平均摩擦系数，这主要是由于滑动磨损试验时磨损产生的金属氧化膜和超音速火焰喷涂过程中碳化物分解产生的单质碳作为润滑剂，减小了涂层表面的平均摩擦系数。由图6和图7还可以看出，WC-CrC-Ni涂层表面和Inconel718合金表面在450℃条件下的平均摩擦系数分别小于它们在25℃条件下的平均摩擦系数，这是因为高温条件下涂层和合金的表面在滑动磨损试验中发生了一定程度的氧化，从而在磨损过程中会产生易碎的金属氧化物，这些金属氧化物会进一步裂解成氧化物颗粒，最终氧化物颗粒会完全熔化或部分熔化，在表面起到液体润滑剂或固体润滑剂的作用。涂层和合金表面的温度越高，在滑动磨损试验过程中产生的金属氧化物就越多，最终形成的具有润滑作用的氧化物颗粒也就越多，其表面的平均摩擦系数也就越小。
由图8～图13可以看出，WC-CrC-Ni涂层表面在25℃和450℃条件下的磨痕宽度和磨痕深度均分别小于Inconel718合金表面在25℃和450℃条件下的磨痕宽度和磨痕深度。25℃条件下，WC-CrC-Ni涂层表面的显微硬度高于Inconel718合金，表面平均摩擦系数也相对较小，所以观察到的WC-CrC-Ni涂层表面的磨痕宽度和磨痕深度均分别较小。当表面温度提高到450℃时，WC-CrC-Ni涂层表面的磨痕深度最大值只有0.5μm，而Inconel718合金表面的磨痕深度最大值达到75μm。25℃和450℃条件下，WC-CrC-Ni涂层表面形成的凹槽均非常光滑，而Inconel718合金表面形成的凹槽里有很多的凹坑，这表明Inconel718合金表面已发生了摩擦腐蚀，WC-CrC-Ni涂层表面的磨损率比Inconel718合金要小得多。所以，在25℃和450℃条件下，WC-CrC-Ni涂层的耐磨性均分别优于Inconel718合金。
实施例2
本实施例中，金属陶瓷复合热喷涂高温炉辊的WC-CrC-Ni涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）先用丙酮清洗基体10分钟，然后用60目三氧化二铝对基体进行喷砂除锈10分钟，使其表面粗糙度达到Ra3.1～3.3μm，用超音速火焰喷涂将WC-CrC-Ni粉末喷涂到Inconel718合金工件上，超音速火焰喷涂工艺参数是：O2流量是38FMR，H2流量是61FMR，喷射距离是8inch，送粉速率是35g/min，喷枪移动速度是3mm/s，涂层厚度为350μm；
（2）将喷涂有WC-CrC-Ni涂层的Inconel718合金工件加热至650℃，保温2小时后随炉冷却，工件加热的加速度是29℃/min。
其他实施方式和实施例1相同。
实施例3
本实施例中，金属陶瓷复合热喷涂高温炉辊的WC-CrC-Ni涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）先用丙酮清洗基体8分钟，然后用60目三氧化二铝对基体进行喷砂除锈8分钟，使其表面粗糙度达到Ra3.1～3.3μm，用超音速火焰喷涂将WC-CrC-Ni粉末喷涂到Inconel718合金工件上，超音速火焰喷涂工艺参数是：O2流量是35FMR，H2流量是58FMR，喷射距离是7inch，送粉速率是30g/min，喷枪移动速度是3mm/s，涂层厚度为320μm；
（2）将喷涂有WC-CrC-Ni涂层的Inconel718合金工件加热至800℃，保温2小时后随炉冷却，工件加热的加速度是29℃/min。
其他实施方式和实施例1相同。
实施例4
本实施例中，金属陶瓷复合热喷涂高温炉辊的WC-CrC-Ni涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）先用丙酮清洗基体7分钟，然后用60目三氧化二铝对基体进行喷砂除锈7分钟，使其表面粗糙度达到Ra3.1～3.3μm，用超音速火焰喷涂将WC-CrC-Ni粉末喷涂到Inconel718合金工件上，超音速火焰喷涂工艺参数是：O2流量是36FMR，H2流量是55FMR，喷射距离是7inch，送粉速率是32g/min，喷枪移动速度是3mm/s，涂层厚度为330μm；
（2）将喷涂有WC-CrC-Ni涂层的Inconel718合金工件加热至950℃，保温2小时后随炉冷却，工件加热的加速度是29℃/min。
其他实施方式和实施例1相同。
如图14所示，为实施例1、2、3、4的热处理工艺图：将喷涂有WC-CrC-Ni涂层的Inconel718合金工件分别加热至500℃、650℃、800℃和950℃，保温时间均为2小时，冷却方式为随炉冷却。
由图15可以看出，经过热处理的涂层表面显微硬度明显高于未经过热处理的涂层，随着热处理温度的升高，涂层表面的显微硬度先升高后下降。热处理温度为650℃时，涂层表面的显微硬度达到最大值。因为，随着热处理温度的升高，涂层中化学成分的均匀性得到了很大的提高，涂层表面的显微硬度逐渐升高，但热处理温度过高，涂层发生过度的氧化，涂层表面的显微硬度会随之降低。热处理温度为950℃时，涂层大部分已氧化剥落，只有很少的一部分仍然和基体结合紧密，图中所显示的950℃时涂层表面的显微硬度指的是未剥落的涂层表面的显微硬度值。
由图16、图17、图18和图19可以看出，未经过热处理的WC-CrC-Ni涂层表面的W含量很高，经过热处理的WC-CrC-Ni涂层表面的W含量接近于零；合适的热处理工艺使WC-CrC-Ni涂层中的W元素发生了扩散，涂层中化学成分的均匀性得到提高，涂层表面的显微硬度增大。未经过热处理的WC-CrC-Ni涂层表面附近的O含量很小，经过热处理的WC-CrC-Ni涂层表面附近的O含量较大；合适的热处理工艺使WC-CrC-Ni涂层表面附近形成了致密的氧化物薄膜，阻止了涂层的进一步氧化，提高了涂层表面的显微硬度和高温耐磨性能。热处理温度过高，涂层发生过度氧化，涂层表面的显微硬度降低，涂层甚至会发生剥落。
如图20、图21、图22和图23所示，WC-CrC-Ni涂层经过热处理后，化学成分的均匀性得到明显提高，且热处理温度为650℃时，涂层化学成分的均匀性最好。热处理温度为950℃时,涂层发生了过度氧化（涂层已剥落）。
如图24、图25、图26和图27可以看出，热处理使WC-CrC-Ni涂层中的W和Cr元素发生扩散，涂层和基体分界面附近W和Cr元素含量较高。热处理温度为950℃时,涂层发生过度氧化，涂层和基体分界面附近Fe元素的平均含量较高。
Claims (7)
1.一种金属陶瓷复合热喷涂高温炉辊，其特征在于，所述炉辊的上设有金属陶瓷复合涂层，所述涂层为WC-CrC-Ni粉末通过超音速火焰喷涂技术喷涂到Inconel718合金工件上制得，所述涂层物相包括WC、Cr3Ni2、W2C相和Cr2O3相。
2.根据权利要求1所述的金属陶瓷复合热喷涂高温炉辊，其特征在于：所述WC-CrC-Ni粉末由50～75%WC、5～15%Cr7C3、5～10%Ni3C、10～15%Cr2O3和5～10%Cr3Ni2晶体相组成，按体积百分比计。
3.根据权利要求1所述的金属陶瓷复合热喷涂高温炉辊，其特征在于：所述Inconel718合金工件的硬度为Hv450±10。
4.一种如权利要求1所述的金属陶瓷复合热喷涂高温炉辊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）先用丙酮清洗基体，然后用三氧化二铝对基体进行喷砂除锈，使其表面粗糙度达到Ra3.1～3.3μm，用超音速火焰喷涂将WC-CrC-Ni粉末喷涂到Inconel718合金工件上；
（2）将喷涂有WC-CrC-Ni涂层的Inconel718合金工件分别加热至500℃、650℃、800℃和950℃，分别保温一定时间后随炉冷却。
5.根据权利要求4所述的一种金属陶瓷复合热喷涂高温炉辊的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，丙酮清洗基体5～10分钟，用60目的三氧化二铝对基体进行喷砂除锈5～10分钟。
6.根据权利要求4所述的一种金属陶瓷复合热喷涂高温炉辊的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，超音速火焰喷涂工艺参数是：O2流量是30～38FMR，H2流量是53～61FMR，喷射距离是6～8inch，送粉速率是25～35g/min，喷枪移动速度是3mm/s，涂层厚度为300～350μm。
7.根据权利要求4所述的一种金属陶瓷复合热喷涂高温炉辊的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，工件加热的加速度是29℃/min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20121017 |