CN108118286B - 一种gh4708镍基高温合金抗高温耐磨涂层的防护方法 - Google Patents
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Abstract
本技术属于热处理领域，特别是涉及一种GH4708镍基高温合金抗高温耐磨涂层的防护方法。按照以下步骤进行：渗剂焙烧→渗剂配置→零件清洗→装包→渗铝→出炉→拆包→零件清理→检验；其中，渗铝前GH4708镍基高温合金经1140℃±20℃×0.5～2h，空冷固溶，然后加工成零件渗铝，渗铝后再经800℃±20℃×10～20h，空冷时效。本发明方法能够满足发动机低压涡轮嵌入件、轴的设计制造要求，渗铝层深度为0.03mm～0.08mm，表层生成了富铝的NiAl相，表面硬度显微硬度大于700HV，大大提高了GH4708镍基高温合金的抗氧化性能和耐磨性能。
Description
技术领域
本技术属于热处理领域，特别是涉及一种GH4708镍基高温合金抗高温耐磨涂层的防护方法。
背景技术
GH4708镍基高温合金在950℃以下可以长期使用，是航空发动机的常用材料，用于制造压气机、燃烧室、涡轮、可调喷口内的易产生磨损的承力件，如低压涡轮嵌入件、轴等。这些承力件工作温度为700℃～850℃，工作环境恶劣，易磨损，所以要求这些零件不仅有良好抗高温氧化性能，而且还要有良好的耐磨性能。
耐磨涂层的制备方法有很多，如：气体渗碳、氮化、热喷涂碳化钨、电镀铬等。渗碳是将低碳钢工件放在增碳的活性介质中，加热、保温，使碳原子渗入钢件表面，并向内部扩散形成一定碳浓度梯度的渗层。氮化是一种以氮原子渗入钢件表面，形成一层以氮化物为主的渗层方法。氮化、渗碳主要用于钢件，氮化工艺长，使用温度低。热喷涂涂层是热喷涂材料经热源加热至熔化或半熔化态，用高压气流令其雾化并喷射于工件上，从而形成涂层的一种表面加工方法。涂层与基体是物理结合，使用过程中易产生掉块现象，不适用合喷涂大批量的小零件。电镀是一种电化学过程，也是一种氧化还原过程，将金属制件作为阴极、所镀金属或合金作为阳极，分别挂于铜或黄铜制的极棒上而浸入含有镀层成分的电解液中，并通入直流，在零件上就会沉积出金属镀镍层。电镀铬层后续需要加工，工序复杂，且也为物理结合。
发明内容
为了找到一种能够在镍基高温合金表面制备抗高温耐磨涂层的防护方法，本发明的目的在于提供一种GH4708镍基高温合金抗高温耐磨涂层的防护方法，采用粉末包埋法在GH4708镍基高温合金上制备铝化物渗层的方法，满足发动机零件使用要求。
本发明的技术方案是：
一种GH4708镍基高温合金抗高温耐磨涂层的防护方法，按照以下步骤进行：渗剂焙烧→渗剂配置→零件清洗→装包→渗铝→出炉→拆包→零件清理→检验；其中，渗铝前GH4708镍基高温合金经1140℃±20℃×0.5～2h，空冷固溶，然后加工成零件渗铝，渗铝后再经800℃±20℃×10～20h，空冷时效。
所述的GH4708镍基高温合金抗高温耐磨涂层的防护方法，渗剂由含铁量42wt％～50wt％的铝铁粉和氯化铵粉末配置而成，其中：按重量百分比计，铝铁合金粉末占98.5～99.0％，氯化铵粉末占1.0～1.5％。
所述的GH4708镍基高温合金抗高温耐磨涂层的防护方法，在GH4708镍基高温合金表面制备出符合设计要求渗铝层0.03mm～0.08mm的抗高温耐磨防护涂层；抗高温耐磨防护涂层为外层和扩散层组成，其中：外层0.025mm～0.50mm，扩散层0.010mm～0.030mm。
所述的GH4708镍基高温合金抗高温耐磨涂层的防护方法，渗剂焙烧时，将铝铁合金粉末与氯化铵粉末混合均匀，将混合物装入渗铝包中于950℃±20℃保温5h～10h。
所述的GH4708镍基高温合金抗高温耐磨涂层的防护方法，渗铝时，将装有零件的渗铝包在450℃±20℃的温度下保温2h～4h，随炉升温到900℃～950℃温度保温5～10h渗铝；渗铝保温结束后，将渗铝包取出于空气中冷却。
本发明的优点及有益效果是：
1、航空发动机的压气机、燃烧室、涡轮、可调喷口等不同部位的零件根据结构特点和工作环境要求，零件表面不仅要有一定的耐磨性，而且零件还要耐高温氧化，所以为了提高零件表面的抗氧化和抗腐蚀性能及耐磨性能，通常在表面施加防护涂层，即在零件表面制备与基体冶金结合的渗铝层，这样不仅可以提高零件的抗氧化、抗腐蚀性能，同时能够起到一定的耐磨作用，从而提升零件的可靠性和延长使用寿命。
2、本发明方法能够显著提高GH4708镍基高温合金的抗氧化、抗腐蚀性能和增加耐磨性能，特别适用于长期工作在高温、耐腐蚀环境下有磨擦产生的零件。该方法已经成功应用于航空发动机球形接头、轴、低压涡轮嵌入件的研制、生产，也可推广到航空发动机其他部件和其他燃气涡轮发动机的零件上，具有广泛的应用价值。
3、本发明方法能够满足发动机低压涡轮嵌入件、轴的设计制造要求，渗铝层深度为0.03mm～0.08mm，表层生成了富铝的NiAl相，表面硬度显微硬度大于700HV，大大提高了GH4708镍基高温合金的抗氧化性能和耐磨性能。
附图说明
图1为920℃渗铝渗层组织图。
图2为920℃渗铝渗层成分分布图；其中，(a)渗铝渗层组织；(b)Ni；(c)Cr；(d)Al；(e)Ti；(f)Mo；(g)W；(h)O。
图3(a)-图3(b)为GH4708合金标准热处理的基体晶粒组织图；其中，图3(b)是图3(a)的放大图。
图4为GH4708合金920℃渗铝后的基体晶粒组织图。
图5为GH4708合金标准热处理后的基体显微组织图。
图6为GH4708合金920℃渗铝后的基体显微组织图。
图7为950℃渗铝渗层组织图。
图8为950℃渗铝渗层成分分布图；其中，(a)渗铝渗层组织；(b)Ni；(c)Cr；(d)Al；(e)Ti；(f)Mo；(g)W；(h)O。
图9为GH4708合金渗铝后的基体晶粒组织图。
图10为GH4708合金渗铝后的基体显微组织图。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明GH4708镍基高温合金渗铝的工艺方法，按照以下步骤进行：渗剂焙烧→渗剂配置→零件清洗→装包→渗铝→出炉→拆包→零件清理→检验。
所述材料为GH4708镍基高温合金棒材，渗铝前经1140℃±20℃×0.5～2h，空冷固溶，然后加工成零件渗铝，渗铝后再经800℃±20℃×10～20h，空冷时效。渗剂由含铁量42wt％～50wt％的铝铁粉和符合GB658-1988的氯化铵粉末配置而成，其中：按重量百分比计，铝铁合金粉末占98.5～99.0％，氯化铵粉末占1.0～1.5％。采用高温滑底炉制备渗铝层，用扫描电镜、拉力试验机等设备进行组织、性能分析测试。
为了摸索渗铝层对基体组织性能的影响，及渗铝温度、渗铝时间对渗铝层深度和组织的影响，制定了6种不同的工艺试验方案，950℃×3h、5h、8h，920℃×8h、10h、12h。渗铝后对所有渗铝方案金相试片的渗铝层进行组织形貌与深度分析，最终从两种温度中各取一组符合渗铝层要求的两组试棒，分别加工成室温拉伸试样、高温瞬时试样、高温持久试样，进行力学性能试验。利用拉力试验机分析渗铝前后试棒的室温力学性能、高温瞬时和持久性能进行测试。最终在GH4708镍基高温合金表面制备出符合设计要求渗铝层0.03mm～0.08mm的抗高温耐磨防护涂层，其中外层0.025mm～0.50mm，扩散层0.010mm～0.030mm。
下面，通过实施例对本发明进一步详细阐述。
实施例1：
本实施例中，GH4708镍基高温合金抗高温耐磨涂层的防护方法，具体步骤如下：
(1)材料：GH4708，成分见表1，渗铝前经1140℃×1h，空冷固溶，渗铝后再经800℃×15h，空冷时效。
表1 GH4708化学成分(wt％)
(2)渗铝
渗剂配置：渗铝剂由含铁量42wt％的铝铁合金粉末与GB658-1988的氯化铵粉末混合配成。其中，按重量百分比计，铝铁合金粉末占99.0％，氯化铵粉末占1.0％。
渗剂焙烧：焙烧铝铁合金粉末时，加入干燥的氯化铵粉末，混合均匀。将混合物装入渗铝包中于950℃±20℃保温5h～10h。
渗铝：将装有零件的渗铝包在450℃±20℃的温度下保温2h～4h，随炉升温到920℃温度保温8h渗铝。渗铝保温结束后，将渗铝包取出于空气中冷却。
(3)渗铝工艺对渗铝层深度和组织的影响
渗铝工艺实施渗铝工艺后，对试样进行研磨、抛光和腐蚀后，在金相显微镜下观察渗铝层深度，渗铝层深度0.057mm～0.059mm。渗层截面形貌如图1所示，从图1可以看出渗层分布连续，分为两层，即约0.041mm的外层和约0.017mm的扩散层，靠近渗层的影响区内晶界上碳化物很少。
在扫描电子显微镜下采用背散射对未经腐蚀的渗层形貌进行观察，并采用二次电子及元素面扫描对两种方案得到的渗层及附近区域合金成分分布进行分析，如图2所示。对渗层进行合金元素面扫描发现，两种工艺所得渗层成分分布基本相同，即由表面向基体内，成分变化比较明显的是Al、Cr与Ni元素。
渗铝时，渗剂分解形成Al原子，吸附在试片表面，通过扩散进入试片基体表面，由于试片表面Al原子浓度增高，Al原子由外向内扩散，所以最外层Al含量较高，随渗层厚度的增加，Al含量逐渐降低，直到与基体中的Al含量相同。另外，因为试片表面Ni原子与Al原子形成了NiAl相，原基体中的Cr、W等元素在NiAl中溶解度较低，在扩散层中可能以α-Cr、α-W相等形式存在，而过渡层中的Cr、W、Ti等碳化物形成元素可能形成碳化物存在于过渡层中。因此，渗层组织由表及里分别为：表层主要为富铝的NiAl相，向内的过渡层和扩散层为富Cr相、碳化物、NiAl相和Ni3Al相等。
(4)渗铝工艺对基体组织和性能的影响
经过标准热处理后的GH4708合金基体，其晶粒组织很不均匀，大晶粒达到了ASTMNo.3级，小晶粒为ASTM No.5-6级，且大小晶粒的分布没有规律，在大晶粒区，大晶粒的周围存在一些细晶，见图3(a)、(b)。渗Al工艺处理后的基体晶粒组织见图4。可以看出，与标准热处理后的基体组织相比，渗Al工艺处理后合金的晶粒有所长大，晶粒大小也是很不均匀，平均在ASTM No.2-3级。
在高倍下进一步观察，晶内碳化物大体有两种形貌，一种是不规则的大块状，数量较少；另一种是分布比较均匀的细小的球状。在晶界上有细小碳化物呈链状析出，标准热处理如图5所示。经过渗Al工艺处理后，碳化物在晶界聚集长大并呈颗粒状，见图6。
(5)渗铝工艺对基体性能的影响
GH4708合金棒材标准热处理后的基体力学性能和渗铝后的力学性能试验结果见表2。
表2 GH4708合金标准热处理的基体和渗Al后棒材的拉伸和持久性能
渗Al后的室温拉伸强度稍有下降，延伸率比渗Al前降低约12％，面缩率有所提高。渗Al后的800℃拉伸强度有所下降，延伸率和断面收缩率都大幅度提高，分别提高约47％和65％。渗Al后的800℃持久寿命比渗前降低60％左右。
实施例2：
与实施例1不同之处在于，本实施例中，GH4708镍基高温合金抗高温耐磨涂层的防护方法，具体步骤如下：
(1)材料：GH4708，成分见表1，渗铝前经1140℃×1h，空冷固溶，渗铝后再经800℃×15h，空冷时效。
(2)渗铝
渗剂配置：渗铝剂由含铁量50wt％的铝铁合金粉末与GB658-1988的氯化铵粉末混合配成。其中，按重量百分比计，铝铁合金粉末占98.5％，氯化铵粉末占1.5％。
渗剂焙烧：焙烧铝铁合金粉末时，加入干燥的氯化铵粉末，混合均匀。将混合物装入渗铝包中于950℃±20℃保温5h～10h。
渗铝：将装有零件的渗铝包在450℃±20℃的温度下保温2h～4h，随炉升温到950℃温度保温5h渗铝。渗铝保温结束后，将渗铝包取出于空气中冷却。
(3)渗铝工艺对渗铝层深度和组织的影响
渗铝工艺实施渗铝工艺后，对试样进行研磨、抛光和腐蚀后，在金相显微镜下观察渗铝层深度，渗铝层深度0.042mm～0.046mm。渗层截面形貌如图7所示，从图7可以看出渗层分布连续，分为两层，即约0.029mm的外层和约0.016mm的扩散层，靠近渗层的影响区内晶界上碳化物很少。
在扫描电子显微镜下采用背散射对未经腐蚀的渗层形貌进行观察，并采用二次电子及元素面扫描对两种方案得到的渗层及附近区域合金成分分布进行分析，如图8所示。对渗层进行合金元素面扫描发现，两种工艺所得渗层成分分布基本相同，即由表面向基体内，成分变化比较明显的是Al、Cr与Ni元素。
渗铝时，渗剂分解形成Al原子，吸附在试片表面，通过扩散进入试片基体表面，由于试片表面Al原子浓度增高，Al原子由外向内扩散，所以最外层Al含量较高，随渗层厚度的增加，Al含量逐渐降低，直到与基体中的Al含量相同。另外，因为试片表面Ni原子与Al原子形成了NiAl相，原基体中的Cr、W等元素在NiAl中溶解度较低，在扩散层中可能以α-Cr、α-W相等形式存在，而过渡层中的Cr、W、Ti等碳化物形成元素可能形成碳化物存在于过渡层中。因此，渗层组织由表及里分别为：表层主要为富铝的NiAl相，向内的过渡层和扩散层为富Cr相、碳化物、NiAl相和Ni3Al相等。
(4)渗铝工艺对基体组织和性能的影响
经过标准热处理后的GH4708合金基体，其晶粒组织很不均匀，大晶粒达到了ASTMNo.3级，小晶粒为ASTM No.5-6级，且大小晶粒的分布没有规律，在大晶粒区，大晶粒的周围存在一些细晶，见图3(a)、(b)。渗Al工艺处理后的基体晶粒组织见图9。可以看出，与标准热处理后的基体组织相比，渗Al工艺处理后合金的晶粒有所长大，晶粒大小也是很不均匀，平均在ASTM No.2-3级。
如图10所示，经过渗Al工艺处理后，碳化物在晶界聚集长大并呈颗粒状。碳化物长大更加明显，其部分在晶界上形成了块状。
(5)渗铝工艺对基体性能的影响
GH4708合金棒材标准热处理后的基体力学性能和渗铝后的力学性能试验结果见表3。
表3 GH4708合金标准热处理的基体和渗Al后棒材的拉伸和持久性能
渗Al后的室温拉伸强度稍有下降，屈服强度下降近14％，延伸率稍有所降低，面缩率提高约12％。渗Al后的800℃拉伸强度和屈服强度都有所下降，延伸率和断面收缩率都不同程度的提高，分别提高89％和81％。渗Al后的800℃持久寿命大幅度降低。
实施例结果表明，本发明方法能够满足发动机压气机、燃烧室、涡轮、可调喷口等部分的小耐磨设计制造要求。粉末包埋法则是将需要涂覆的零件置于容器内，容器用粉状混合物填充，在高温下反应，方法简单，涂层与基体冶金结合，主要是用以制取没有剥落缺陷的高质量均匀涂层。采用粉末包埋法渗铝防护零件工艺方法简单、表面效果显著，单台创造2万的经济价值。
Claims (3)
1.一种GH4708镍基高温合金抗高温耐磨涂层的防护方法，其特征在于，按照以下步骤进行：渗剂焙烧→渗剂配置→零件清洗→装包→渗铝→出炉→拆包→零件清理→检验；其中，渗铝前GH4708镍基高温合金经1140℃±20℃×0.5～2h，空冷固溶，然后加工成零件渗铝，渗铝后再经800℃±20℃×10～20h，空冷时效；
渗铝时，将装有零件的渗铝包在450℃±20℃的温度下保温2h～4h，随炉升温到900℃～950℃温度保温5～10h渗铝；渗铝保温结束后，将渗铝包取出于空气中冷却；渗剂由含铁量42wt％～50wt％的铝铁粉和氯化铵粉末配置而成，其中：按重量百分比计，铝铁合金粉末占98.5～99.0％，氯化铵粉末占1.0～1.5％。
2.按照权利要求1所述的GH4708镍基高温合金抗高温耐磨涂层的防护方法，其特征在于，在GH4708镍基高温合金表面制备出符合设计要求渗铝层0.03mm～0.08mm的抗高温耐磨防护涂层；抗高温耐磨防护涂层为外层和扩散层组成，其中：外层0.025mm～0.50mm，扩散层0.010mm～0.030mm。
3.按照权利要求1所述的GH4708镍基高温合金抗高温耐磨涂层的防护方法，其特征在于，渗剂焙烧时，将铝铁合金粉末与氯化铵粉末混合均匀，将混合物装入渗铝包中于950℃±20℃保温5h～10h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| CB02 | Change of applicant information | ||
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Address after: 110043 Liaoning Province, Shenyang City District East Street No. 6 Applicant after: Chinese Hangfa Shenyang Liming Aero engine limited liability company Address before: 110043 Liaoning Province, Shenyang City District East Street No. 6 Applicant before: Liming Aeroplane Engine (Group) Co., Ltd., Shenyang City |
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| GR01 | Patent grant | ||
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