CN102730686A - 一种用碳管炉制备难熔金属碳化物固溶体的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用碳管炉制备难熔金属碳化物固溶体的方法，为了克服现有氢气作为制备难熔金属碳化物固溶体保护气易造成安全事故的问题，本发明利用金属氧化物与碳黑在高温环境中发生化学反应所产生的一氧化碳气体作为保护气体，从而使得产品反应完全，同时相对目前普遍采用的利用氢气作为保护气体降低了生产成本，提高了安全性。

Description

一种用碳管炉制备难熔金属碳化物固溶体的方法

技术领域

本发明涉及一种用碳管炉制备难熔金属碳化物固溶体的方法，难熔金属碳化物固溶体主要用于制备硬质合金的原料。

背景技术

在生产难熔金属碳化物固溶体的现有技术中，由于产品的性能随着进出舟时间、制备温度的不同而有所不同，目前其制备方法中最常用的就是采用高温碳管炉制备。一定比例的两种或两种以上的金属氧化物与一定量的碳黑混合均匀后，经过碳管炉的高温碳化并冷却后得到难熔金属碳化物，但由于产品在冷却阶段容易混入空气从而导致物料比较容易氧化，现有技术往往会在生产过程中采用通入氢气的方法来防止产品氧化，但是此种方法成本较高，耗能较大，且使用氢气容易发生爆炸而引发安全事故。

发明内容

针对现有技术易造成安全事故的不足，本发明旨在提供一种用碳管炉制备难熔金属碳化物固溶体的方法，该方法采用一氧化碳作为保护气，不仅能够连续制备碳化物金属固溶体，而且成本低，安全性高。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种用碳管炉制备难熔金属碳化物固溶体的方法，所述碳管炉从进舟口到出舟口分为预热区域段、高温区域段和冷却区域段，其步骤为：将金属氧化物置于预热区域段预热，然后经过高温区域段加热进行还原反应，之后送入冷却区域段进行冷却；其特点是，所述高温区域段内采用一氧化碳气体作为隔绝空气的保护气体。

进一步地，所述进舟口的一侧设置一个点火阀。

进一步地，本发明所述出舟口的一侧设置出气阀，将出气阀打开，金属氧化物在高温区域段反应产生的一氧化碳进入冷却区域段将空气排空。

为了实时监控炉内的温度，所述碳管炉上设有测温管。

藉由上述结构，本发明所述碳管炉从进舟口到出舟口分成括预热区域段、高温区域段和冷却区域段，金属氧化物与碳黑的混合料在预热区域段预热，然后经过高温区域段进行加热后再在冷却区域段进行冷却，然后利用在金属氧化物与碳黑在高温环境中所产生的一氧化碳气体作为隔绝空气的保护气体。

现有技术中，人们惯性的思维方式是：在制备难熔金属碳化物固溶体时，需要在碳管炉中通入氢气进行保护。本发明人通过研究发现，当金属氧化物置于碳管炉中是，与碳黑能反应产生一氧化碳气体，并且，通过分阶段加热的方法能使整个碳管炉中产生足够能保护难溶金属碳化物形成的一氧化碳气体，从而，既节约了资源又提高了安全性。

在出舟口的一侧设置出气阀，将出气阀打开，使炉内物料产生的一氧化碳进入冷却区域段将空气排空，在舟上加盖盖板，在碳管炉上设置测温管。

采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：由于在制备过程中，高温区域段时产生的一氧化碳气体将该区段以及冷却区域段内的空气隔绝，使产品不易被氧化，同时由于一氧化碳是制备过程中产生的自有保护气体，所以相比现有技术中通入氢气的方法而言成本更低，安全系数高，耗能低且环保。

 

附图说明

图1为本发明一种实施例的制备示意图。

在图中：

1-预热区域段；  2-高温区域段；  3-冷却区域段；   4-出气阀；

5-点火阀；      6-进舟口；     7-碳管炉炉膛；    8-出舟口。

具体实施方式

一种用碳管炉制备难熔金属碳化物固溶体的方法，如图1所示，将碳管炉从进舟口6到出舟口8分成预热区域段1、高温区域段2和冷却区域段3。金属氧化物物料在预热区域段1预热，然后经过高温区域段2进行加热后再在冷却区域段3进行冷却，利用金属氧化物在高温区域段2的与碳黑所产生的一氧化碳气体作为隔绝空气的保护气体。该一氧化碳气体在整个高温区域段2和冷却区域段3形成一层保护隔膜，是设备中的空气排空，从而达到隔绝空气的目的，使产品不易被氧化。

此外，将现有的石墨舟上加盖石墨盖板，物料的位置全部被盖板盖住，以便减少物料的挥发和改善物料的热量传递，使得产品颜色均匀，不易被氧化。

在碳管炉上设置测温管，严格控制各个温区的温度。

本发明的工作原理是：在常压状态下，在送料器的推动下将物料由进舟口6送往预热区域段1，此时已有一氧化碳产生，在点火阀5处将其点燃，使预热区域段1的空气被排空，物料进入到高温区域段2产生更多的一氧化碳，含量高达99%，此时产生的一氧化碳将该高温区域段内的空气向外排，到了冷却区域段3，由于靠近高温区域段2部分的温度仍很高，仍有一氧化碳产生，此时打开出气阀4，一氧化碳将冷却区域段3的空气通过出气阀4排出，产品从出舟口8推出，所得产品不易被氧化。

以生产CK55（（W,Ti）C (50:50)）为例，每小时产品产量为5.6公斤，产生的CO气体为1.35公斤，体积约为1.08m3，如果 CO气体从炉体中匀速流出，流量为1.08 m3/h。

以生产TiC为例，每小时产品产量为2.5公斤，产生的CO气体为2.33公斤，体积约为2.61m3，如果 CO气体从炉体中匀速流出，流量为2.61m3/h。

在整个过程中，温度的调节和控制很重要，在碳管炉上设置有测温管，根据加热区各个温度的要求不同设置和调节温度，严格掌握各个温区的温度有利于制备的产品性能。

上述实施例阐明的内容应当理解为这些实施例仅用于更清楚地说明本发明，而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

Claims (4)

1.一种用碳管炉制备难熔金属碳化物固溶体的方法，所述碳管炉从进舟口（6）到出舟口（8）分为预热区域段（1）、高温区域段（2）和冷却区域段（3），其步骤为：将金属氧化物置于预热区域段（1）预热，然后经过高温区域段（2）加热进行还原反应，之后送入冷却区域段（3）进行冷却；其特征在于，所述高温区域段（2）内采用一氧化碳气体作为隔绝空气的保护气体。

2.根据权利要求1所述用碳管炉制备难熔金属碳化物固溶体的方法，其特征在于，所述出舟口（8）的一侧设置出气阀（4），将出气阀（4）打开，金属氧化物在高温区域段（2）反应产生的一氧化碳进入冷却区域段将空气排空。

3.根据权利要求1所述用碳管炉制备难熔金属碳化物固溶体的方法，其特征在于，所述进舟口（6）的一侧设置一个点火阀（5）。

4.根据权利要求1~3之一所述用碳管炉制备难熔金属碳化物固溶体的方法，其特征在于，所述碳管炉上设有测温管。

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