CN102728813A - 镁基复合材料异型件真空压力浸渗连续制备的装置及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种真空压力浸渗法连续制备镁基复合材料异型件的装置及制备方法，制备装置中挤压筒和成形模底部用顶杆密封，挤压筒上端口用石墨块密封，形成一个密封模腔，所属熔炼装置和挤压装置的模腔通过管道和阀门连通，熔炼装置通过阀门与氩气瓶相连。通过转动顶杆使进液孔与进液管连通可以实现镁合金的定量浇注。成形方法为，首先制备增强碳纤维预制体，然后将增强预制体放在模具内，再向模具内浇注镁合金并进行气压浸渗，随后施加机械载荷进行致密。本发明操作步骤少，工艺流程短，产品质量高能够在通用的压力机设备上进行。本发明解决现有真空压力浸渗法制备镁基复合材料及其异型件过程中浸渗载荷不足，难以近净成形和连续成形的问题。

Description

镁基复合材料异型件真空压力浸渗连续制备的装置及制备方法

技术领域

本发明涉及一种制备镁基复合材料异型件的装置。还涉及使用该装置制备镁基复合材料异型件的方法。

背景技术

镁基复合材料具有低密度、高比强度、高比模量、优异的阻尼减振性能和低的热膨胀系数等特点，是一种轻量化、高性能的结构材料，在航空、航天、汽车及电子工业等领域具有广阔的应用前景。

真空压力浸渗法是制备镁基复合材料异型件的常用方法。目前，真空压力浸渗法多采用气体压力作为浸渗载荷，对于非润湿的增强相/基体体系，所需的临界浸渗压力较大，浸渗难以进行。此外，制备复合材料的尺寸受到真空容器的限制，而且难以实现复合材料的连续制备。经文献检索发现，中国专利申请号：200810064995.2，发明名称：“一种真空压力浸渗制备金属基复合材料的方法”，参见图2，该方法针对真空气压浸渗法工作压力低、一次投资设备昂贵、工艺复杂的问题，提出一种机械加载浸渗载荷的方案，浸渗载荷在0.1MPa-200MPa之间，可以用于气压浸渗法无法制备的临界浸渗压力过大的金属基复合材料。其基本过程如下：首先将金属基复合材料的预制体5和金属合金13放入到成形模6内，然后抽真空，并将真空容器24内的温度加热至金属合金熔点以上并保温，成形模6内部的金属合金13熔化后，启动液压油缸1推动凸模2使石墨块3进入成形模6内，金属液在石墨块3的压力作用下浸渗至预制体5中，待真空容器24内温度降低至室温，将成形模6取出，利用车削方法将复合材料取出。

该技术能够提供较大的浸渗载荷，但仍存在以下问题需要改进：一是真空容器内温度降低至室温后复合材料才能够通过车削的方式取出，仍不能实现复合材料的连续制备；二是难以近净成形复合材料制件，仅能制备形状简单的复合材料圆柱形；三是成形复合材料的尺寸仍受到真空容器的限制。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种镁基复合材料异型件真空压力浸渗连续制备的装置及制备方法，克服现有真空压力浸渗技术设备要求高、难以连续成形和近净成形镁基复合材料异形制件的不足。该装置将镁合金熔炼、定量浇注、气压浸渗和液固态致密化四个步骤在一个完全密封的装置内进行，可以一次近净成形镁基复合材料及其异型件，能够依据制件尺寸设计相应的模具，并实现镁基复合材料的连续制备。

技术方案

一种镁基复合材料异型件真空压力浸渗连续制备的装置，其特征在于包括挤压模具、熔炼坩埚12、电阻加热器11、进液管10和气压浇注系统；所述挤压模具包括硅碳棒加热器7、凸模2、石墨块3、挤压筒4、成形模6、底座8和顶杆9；所述气压浇注系统包括氩气瓶15、真空泵23、放气阀门14、进气阀门16、阀门22、抽真空控制阀门22和连接管路；挤压筒4固定在底座8上，并同时放置在硅碳棒加热器7中；成形模6位于挤压筒4底部，与挤压筒4采用间隙配合；在挤压筒4上端口上放置具有凸台结构的石墨块3，石墨块同挤压筒4之间采用形成过盈配合；底座8的中心为一个通孔，通孔的直径小于挤压筒4的内径，通孔内设有能够转动和上下活动的顶杆9；顶杆9的上端设有锥形槽，槽的底部设有一个与顶杆9外部连通的通孔9-1，该通孔通过进液管10与熔炼坩埚12内部连通；熔炼坩锅12上端固定坩锅盖18和密封垫圈19，熔炼坩锅12放在电阻加热器11内；真空泵23通过管路连接至挤压筒4和熔炼坩锅12内，真空泵23与挤压筒4之间的管路上设有抽真空控制阀门22，真空泵23与熔炼坩锅12之间的管路上设有阀门21；气瓶15通过管路连接至熔炼坩锅12内，气瓶15与熔炼坩锅12之间的管路上设有进气阀门16，熔炼坩锅12内通过管路排气阀门14。

一种采用镁基复合材料异型件真空压力浸渗连续制备的装置制备镁基复合材料异型件的方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：将欲挤压的碳纤维预制体5放置于挤压筒4中，将石墨块3压入挤压筒4，石墨块同挤压筒之间为过盈配合；将镁合金锭块放置于坩锅12中，密封熔炼装置；

步骤2：关闭进气阀门16和排气阀门14，打开阀门21和抽真空控制阀门22；以真空泵23对模腔及熔炼坩锅腔内抽真空，当腔内真空度达到1～10KPa时，停止抽真空；

步骤3：采用电阻加热器11加热2～3小时左右，使坩埚温度保持在600～850℃，使得镁合金全部熔化；同时采用硅碳棒加热器7加热1～2小时，使预制体及成形模温度控制在温度在400～700℃；

步骤4：关闭阀门21和抽真空阀门22，将凸模2下压将石墨块3固定至设定高度，打开进气阀门16，气体压力控制在0.3～0.6MPa，利用气压将镁合金浇注至挤压筒4中；

步骤5：继续通入气体，使镁合金液在气压作用下渗流入碳纤维预制体5中，转动顶杆9使通孔9-1与进液管10错开，打开放气阀门14，关闭进气阀门16使多余合金回流至熔炼坩埚12中；硅碳棒加热器7断电，空冷降温，当成形模6温度在440～590℃时，凸模2下压，对挤压筒4内的镁基复合材料进行加压致密，消除复合材料内部未浸渗缺陷；凸模2下压的压力为1MPa-200MPa；

步骤6：继续降温至350-400℃时，顶杆9将成形模6顶出，获得镁基复合材料制件。

在步骤6完成后，重复步骤1～步骤6实现连续制备。

所述碳纤维预制体的体积分数为15％～50％。

所述碳纤维预制体过湿法制备，或者加工整体碳毡，或者穿刺碳布叠层。

所述碳纤维预制体的表面涂层为通过电化学方法制备的Ni或Cu金属涂层，或为采用化学气相沉积法制备的PyC或SiC非金属涂层。

有益效果

本发明提出的一种镁基复合材料异型件真空压力浸渗连续制备的装置及制备方法，与现有技术相比，本发明制备镁基复合材料方法所需的镁合金熔炼、定量浇注、气压浸渗、液固态致密化四个步骤在一个完全密封的装置内一次完成。通过顶杆9的转动实现镁合金液的定量浇注，并在气压作用下实施气体压力浸渗，随后通过液固态的加压致密消除未浸渗缺陷，成形出高性能的镁基复合材料，达到对镁基复合材料的真空压力浸渗连续制备，高效节能，实现镁基复合材料制件的设计和制造一体化。另外，整个成形过程在真空及气体保护气氛下进行，可避免镁合金和碳纤维在制造过程中的氧化燃烧，利用真空浇注气压浸渗有效降低了对预制体强度的要求，有利于复合材料制件力学性能的提高。该工艺的最大特点是操作步骤少，工艺流程短，产品质量高。此外，该工艺能够依据制件的尺寸设计相应的成形模具，成形制件的尺寸不受限制，整个工艺过程能够在通用的压力机设备上进行。

附图说明

图1是本发明制备镁基复合材料的装置结构示意图；

图2是现有技术真空压力浸渗装置示意图；

图3是气压浸渗阶段模具结构示意图；

图4是挤压铸造阶段模具结构示意图；

图5是顶出制件阶段模具结构示意图；

图6是异形制件成形模具结构示意图；

图中1-液压油缸，2-凸模，3-石墨块，4-挤压筒，5-预制体，6-成形模，7-硅碳棒加热器，8-底座，9-顶杆，10-进液管，11-电阻电热器，12-熔炼坩埚，13-液态合金，14-放气阀门，15-氩气瓶，16-进气阀门，17-进气管，18-坩埚盖，19-密封垫圈，20-抽真空管，21-阀门，22-抽真空阀门，23-真空泵，24-真空容器，25-加热体。

具体实施方式

现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：

实施例1。所用金属基体为AZ91D镁合金，预制体采用T300短碳纤维，体积分数为10％。采用湿法制备碳纤维预制体，即将碳纤维、造孔剂、分散剂、粘接剂及蒸馏水按一定比例混合，搅拌均匀后，过滤掉水分，模压成形，得到碳纤维预制体素坯，再经低温烘干排除水分后，通过化学气相沉积制备PyC涂层。

参照图1，图3，图4和图5，本实施例的真空压力浸渗连续制备镁基复合材料圆柱制件的装置，由熔炼装置、挤压模具、气压浇注系统组合而成。其相互连接关系为熔炼装置通过进液管10连接挤压模具，气压浇注系统通过管道和阀门连接熔炼装置和挤压模具。

所述挤压模具包括硅碳棒加热器7、凸模2、石墨块3、挤压筒4、成形模6、底座8和顶杆9。其中，硅碳棒加热器7放置在挤压筒4的周围，成形模6与挤压筒4采用间隙配合，放置于底部，碳纤维预制体5放置在成形模6上；挤压筒底部用可以转动的顶杆9进行密封，通过转动顶杆使进液孔9-1同进液管相连通可实现液态金属的定量浇注，在挤压筒4上端口上放置石墨块3，石墨块同挤压筒4之间为过盈配合。

所述熔炼装置包括进液管10、熔炼坩埚12和电阻加热器11。其中，熔炼坩埚12通过进液管10与挤压筒4的模腔相连通。将镁合金AZ91D锭块加入熔炼坩锅12内，坩锅盖18和熔炼坩锅12中间放置密封垫圈19后用沉头螺栓紧固，熔炼坩锅12放在电阻加热器11内。

所述气压浇注系统包括氩气瓶15、真空泵23和多个阀门组成。氩气瓶15通过安装有进气阀门16的进气管道17与熔炼坩锅12相连通，排气阀门14通过三通接口同进气管16相连；真空泵23既与挤压筒4的模腔相连通又与熔炼坩埚12相连接；真空泵23附近的管道上安装有抽真空控制阀门22。

按照上述方法装配完成后，关闭进气阀门16和排气阀门14，打开阀门21和抽真空阀门22。用真空泵23对模腔及坩锅腔内抽真空，当腔内真空度达到10KPa时，停止抽真空，继续下一步操作；否则，检查各接口处的密封情况，按上面的连接顺序装配完毕后，继续下面的操作。启动温度控制系统，电阻加热器11加热2～3小时，使坩埚温度温度保持在600～850℃，使得镁合金全部熔化；硅碳棒加热器7加热1～2小时，使预制体及成形模温度控制在温度在400～700℃。关闭阀门21和抽真空阀门22，凸模2下行将石墨块3压入挤压筒的设定位置。打开进气阀门16，气体压力控制在0.3～0.6MPa，利用气压和真空形成的气压差将镁合金浇注至挤压筒4中。继续通入气压，使镁合金液在气压作用下向上渗流，浸入到预制体5中。转动顶杆9使进液孔9-1同进液管10错开，关闭进气阀门16，打开排气阀门14使多余合金回流至熔炼坩埚12中。关闭硅碳棒加热器7，空冷降温，当挤压筒温度在440～590℃时，凸模2下行加压，通过石墨块3的压力对挤压筒内部复合材料进行加载以消除未浸渗缺陷。继续降温至350-400℃左右时，顶杆9将成形模6同镁基复合材料顶出，一次成形出高性能镁基复合材料制件。随后放入新的碳纤维预制体，放置石墨块3密封挤压筒4，顶杆9下行并转动使进液孔9-1同进液管10相连通，进入下一次制备过程。

实施例2。参见图1，图6，本实施例所用金属基体为AZ91D镁合金，碳纤维预制体为对T700整体碳毡进行切割加工获得的异形预制体，采用CVD法在碳纤维表面制备SiC涂层，以达到改善润湿性的目的。

步骤1：将制备好的异形碳纤维预制体5放置于挤压筒4中，碳纤维预制体的体积分数为15％，将AZ91D镁合金锭块放置于坩锅12中，密封熔炼装置，连接实验装置，将石墨块3压入挤压筒4，石墨块同挤压筒之间为过盈配合。

步骤2：关闭进气阀门16和排气阀门14，打开阀门21和抽真空控制阀门22。用真空泵23对模腔及熔炼坩锅腔内抽真空，当腔内真空度达到1KPa时，停止抽真空。

步骤3：启动温度控制系统，电阻加热器11加热2～3小时左右，使坩埚温度温度保持在600～850℃，使得AZ91D镁合金全部熔化；硅碳棒加热器7加热1～2小时左右，使预制体及成形模温度控制在温度在400～700℃；

步骤4：关闭阀门21和抽真空阀门22，凸模2下行将石墨块3固定至设定高度，打开进气阀门16，气体压力控制在0.3～0.6MPa，利用气压将镁合金浇注至挤压筒4中；

步骤5：继续通入保护气体，使镁合金液在气压作用下渗流入碳纤维预制体5中，转动顶杆9使进液孔9-1同进液管10错开，打开放气阀门14，关闭进气阀门16使多余合金回流至熔炼坩埚12中。硅碳棒加热器7断电，空冷降温，当成形模6温度在440～590℃左右时，凸模2下行，对挤压筒4内的镁基复合材料进行加压致密，消除复合材料内部未浸渗缺陷。

步骤6：继续降温至350-400℃左右时，顶杆9将成形模6顶出，获得高质量镁基复合材料制件。

步骤7：放置新的碳纤维预制体，石墨块3压入挤压筒实现密封，顶杆9下行至初始位置并转动使进液孔9-1同进液管10连通，随后转入步骤2，进行镁基复合材料制件的再次制备。

实施例3：参见图1，本实施方式碳纤维预制体的体积分数为20-40％之间，预制体由正交穿刺碳毡加工而成，纤维表面涂层为镍涂层，气压浇注前，模具腔内真空度为10Pa，其它与具体实施例2相同。

实施例4：参见图1，本实施方式碳纤维预制体的体积分数为40-50％之间，预制体由多层正交碳布穿刺而成，纤维表面涂层为PyC/SiC复合涂层，气压浇注前，模具腔内真空度为1Pa，其它与具体实施例1相同。

Claims (6)

1.一种镁基复合材料异型件真空压力浸渗连续制备的装置，其特征在于包括挤压模具、熔炼坩埚（12）、电阻加热器（11）、进液管（10）和气压浇注系统；所述挤压模具包括硅碳棒加热器（7）、凸模（2）、石墨块（3）、挤压筒（4）、成形模（6）、底座（8）和顶杆（9）；所述气压浇注系统包括氩气瓶（15）、真空泵（23）、放气阀门（14）、进气阀门（16）、阀门（22）、抽真空控制阀门（22）和连接管路；挤压筒（4）固定在底座（8）上，并同时放置在硅碳棒加热器（7）中；成形模（6）位于挤压筒（4）底部，与挤压筒（4）采用间隙配合；在挤压筒（4）上端口上放置具有凸台结构的石墨块（3），石墨块同挤压筒（4）之间采用形成过盈配合；底座（8）的中心为一个通孔，通孔的直径小于挤压筒（4）的内径，通孔内设有能够转动和上下活动的顶杆（9）；顶杆（9）的上端设有锥形槽，槽的底部设有一个与顶杆（9）外部连通的通孔（9-1），该通孔通过进液管（10）与熔炼坩埚（12）内部连通；熔炼坩锅（12）上端固定坩锅盖（18）和密封垫圈（19），熔炼坩锅（12）放在电阻加热器（11）内；真空泵（23）通过管路连接至挤压筒（4）和熔炼坩锅（12）内，真空泵（23）与挤压筒（4）之间的管路上设有抽真空控制阀门（22），真空泵（23）与熔炼坩锅（12）之间的管路上设有阀门（21）；气瓶（15）通过管路连接至熔炼坩锅（12）内，气瓶（15）与熔炼坩锅（12）之间的管路上设有进气阀门（16），熔炼坩锅（12）内通过管路排气阀门（14）。

2.一种采用镁基复合材料异型件真空压力浸渗连续制备的装置制备镁基复合材料异型件的方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：将欲挤压的碳纤维预制体（5）放置于挤压筒（4）中，将石墨块（3）压入挤压筒（4），石墨块同挤压筒之间为过盈配合；将镁合金锭块放置于坩锅（12）中，密封熔炼装置；

步骤2：关闭进气阀门（16）和排气阀门（14），打开阀门（21）和抽真空控制阀门（22）；以真空泵（23）对模腔及熔炼坩锅腔内抽真空，当腔内真空度达到1～10KPa时，停止抽真空；

步骤3：采用电阻加热器（11）加热2～3小时左右，使坩埚温度保持在600～850℃，使得镁合金全部熔化；同时采用硅碳棒加热器（7）加热1～2小时，使预制体及成形模温度控制在温度在400～700℃；

步骤4：关闭阀门（21）和抽真空阀门（22），将凸模（2）下压将石墨块（3）固定至设定高度，打开进气阀门（16），气体压力控制在0.3～0.6MPa，利用气压将镁合金浇注至挤压筒（4）中；

步骤5：继续通入气体，使镁合金液在气压作用下渗流入碳纤维预制体（5）中，转动顶杆（9）使通孔（9-1）与进液管（10）错开，打开放气阀门（14），关闭进气阀门（16）使多余合金回流至熔炼坩埚（12）中；硅碳棒加热器（7）断电，空冷降温，当成形模（6）温度在440～590℃时，凸模（2）下压，对挤压筒（4）内的镁基复合材料进行加压致密，消除复合材料内部未浸渗缺陷；凸模（2）下压的压力为1MPa-200MPa；

步骤6：继续降温至350-400℃时，顶杆（9）将成形模（6）顶出，获得镁基复合材料制件。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：在步骤6完成后，重复步骤1～步骤6实现连续制备。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述碳纤维预制体的体积分数为15％～50％。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述碳纤维预制体过湿法制备，或者加工整体碳毡，或者穿刺碳布叠层。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述碳纤维预制体的表面涂层为通过电化学方法制备的Ni或Cu金属涂层，或为采用化学气相沉积法制备的PyC或SiC非金属涂层。

Images