CN102721686A

CN102721686A - 一种烟花爆竹燃放有害气体检测方法

Info

Publication number: CN102721686A
Application number: CN2012102054134A
Authority: CN
Inventors: 刘向阳; 高东升; 陈勇; 杨瑞章; 曹军
Original assignee: YANCHENG ENTRY-EXIT INSPECTION AND QUARANTINE BUREAU
Current assignee: YANCHENG ENTRY-EXIT INSPECTION AND QUARANTINE BUREAU
Priority date: 2012-06-20
Filing date: 2012-06-20
Publication date: 2012-10-10

Abstract

本发明公开了一种同时快速检测多种烟花爆竹燃放有害气体的检测方法，包括以下步骤：第一步，制备一氧化碳气体检测指示粉；第二步，制备二氧化碳气体检测指示粉；第三步，制备二氧化硫气体检测指示粉；第四步，制备氮氧化物气体检测指示粉；第五步，制备硫化氢气体检测指示粉；第六步，制备同时快速检测多种烟花爆竹燃放有害气体的检测管。该气体检测管的出口处装有保护物质和，该保护物质为活化硅胶，在气体检测管中中部设有多过检测段，在每个检测段之间用填充物隔开，该填充物为硅胶，两端是密封点。通过该方法制备的气体检测管，可以在室外快速同时检测烟花爆竹燃放气体有害气体，不需大型设备，快速简单。

Description

一种烟花爆竹燃放有害气体检测方法

技术领域

本发明属于烟花爆竹燃放检测技术，是一种烟花爆竹燃放有害气体检测管。

背景技术

我国是烟花爆竹的发源地，燃放烟花爆竹的习俗形成于一千多年前。据史料记载，宋代便已有纸卷烟花爆竹的燃放。民众在节日、庆典中燃放烟花爆竹的习俗也延续至今。如今，烟花爆竹逐渐成为世界各国人民辟邪祈福、年节喜庆和大型活动等必不可少的娱乐佳品。烟花爆竹的燃放给人们带来欢乐的同时也对公共卫生和人体健康造成很大威胁，给生态环境带来很大压力,主要表现为大气污染和噪音污染。烟花爆竹燃烧或爆炸时会产生大量可吸入颗粒物、二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳和重金属粒子等，对环境空气造成极大污染。2003年的春节和元宵节,震耳欲聋的爆竹声,曾给山西省太原市炸出两个五级天气。空气里二氧化硫和可吸入颗粒物的浓度分别0.14736毫克/立方米、1.12484毫克/立方米。

目前烟花爆竹燃放有害气体检测是在室外用集气袋采集气体样本，然后去实验室使用烟气分析仪和红外光谱分析仪等大型设备进行检测。现在的方法比较繁琐，所需设备昂贵，而且检测结果所采集气体样本关系很大，容易产生误差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术中的不足，提供一种能够同时检测出烟花爆竹燃放时多种有害气体的检测方法。

实现本发明目的的技术解决方案为：一种检测烟花爆竹燃放有害气体的检测方法，步骤如下：

第一步，由气体检测指示粉制备气体检测指示段，将气体检测指示段放入检测管，即该检测管包括一个透明的管体，在管体的一端设置第一硅胶保护段，另一端设置第二硅胶保护段，第一、二硅胶保护段之间设置由两种以上气体检测指示段，两个相邻的气体检测指示段之间通过填充物隔开，该填充物为硅胶，所述的管体的两端密封；

第二步，然后将密封的检测管的两端打开，将检测管一段插入抽气装置进行抽气，放入燃放后烟花爆竹环境中进行气体检测，根据气体检测管中指示粉的颜色变化来定性检测烟花爆竹燃放时有何种有害气体，灵敏度为ppm级，如果对应的某种气体检测指示粉颜色发生变化，则存在该种气体，且气体浓度大于ppm。

本发明与现有技术相比，其显著优点：（1）无需大型昂贵的设备，成本低.（2）快速简单，在室外可以即时检测，无需采集样本，减少中间过程带来的测量误差。（3）测量准确，和烟气分析仪进行对照试验结果一致。

下面结合附图对本发明作进一步详细描述。

附图说明

图1是本发明烟花爆竹燃放有害气体检测管的结构示意图。

图2是烟气分析仪结果示意图。

具体实施方式

结合图1，本发明检测烟花爆竹燃放有害气体的检测方法，步骤如下：

第一步，由气体检测指示粉制备气体检测指示段，将气体检测指示段放入检测管，即该检测管包括一个透明的管体1，在管体1的一端9设置第一硅胶保护段2，另一端10设置第二硅胶保护段3，第一、二硅胶保护段2、3之间设置由两种以上由指示粉构成的气体检测指示段，两个相邻的气体检测指示段之间通过填充物隔开，该填充物为硅胶，所述的管体1的两端9、10密封；管体1可以是玻璃管，其两端9、10可以通过加热使玻璃密封。

第二步，然后将密封的检测管的两端9、10打开，将检测管一段插入抽气装置进行抽气，放入燃放后烟花爆竹环境中进行气体检测，根据气体检测管中指示粉的颜色变化来定性检测烟花爆竹燃放时有何种有害气体，指示粉的灵敏度为ppm级，如果对应的某种气体检测指示粉颜色发生变化，则存在该种气体，且气体浓度大于ppm。

当为两种以上气体检测指示段时，本发明检测烟花爆竹燃放有害气体的检测管的气体检测指示段是由下列任意两种以上气体检测指示粉构成的构成：这些气体检测指示粉是由60-100目硅胶载体和0.045M的连二亚硫酸钠溶液混合加热烘干而得到的气体检测指示段，用于检测一氧化碳；或者由60-80目碱性三氧化二铝分体和50%（质量分数）麝香草酚蓝溶液混合加热烘干而得到的气体检测指示段，用于检测二氧化碳；或者由60-80目素陶瓷和40%（质量分数）亚硝基铁氰化钠溶液、10%(质量分数)氯化锌溶液、20%（质量分数）六次甲基四胺溶液按比例混合加热烘干而得到的气体检测指示段，用于检测二氧化硫；或者由60-80目素陶瓷和50%（体积分数）乙醇溶液、甘油、2%（质量分数）邻联苯甲胺溶液按体积比1:1:1比例加热烘干而得到的气体检测指示段，用于检测氮氧化物；或者由60-100目硅胶和2%（质量分数）的醋酸铅溶液、10%（体积分数）盐酸溶液按体积比1:1比例加热烘干而得到的气体检测指示段，用于检测硫化氢。

因此，通过上述组合，可以快速同时检测H₂S、CO和CO₂三种气体，或者快速同时检测SO₂、CO和CO₂三种气体，或者快速同时检测氮氧化合物、CO和CO₂三种气体等。如果是检测SO₂、CO和CO₂三种气体：一氧化碳气体检测指示粉由60-100目硅胶载体和和0.045M的连二亚硫酸钠溶液混合加热烘干而得，将该指示粉装入玻璃管中为第一气体检测指示段4，用于检测一氧化碳；二氧化碳气体检测指示粉由60-80目碱性三氧化二铝分体和50%（质量分数）麝香草酚蓝溶液混合加热烘干而得，将该指示粉装入玻璃管中为第二气体检测指示段5，用于检测二氧化碳；二氧化硫气体检测指示粉由60-80目素陶瓷和40%（质量分数）亚硝基铁氰化钠溶液、10%(质量分数)氯化锌溶液、20%（质量分数）六次甲基四胺溶液按体积比1:1:1比例混合加热烘干而得，将该指示粉装入玻璃管中为第三气体检测指示段6，用于检测二氧化硫，第一、第二气体检测指示段4、5之间通过第一填充物7隔开，第二、第三气体检测指示段5、6之间通过第二填充物8隔开，填充物7,8为硅胶。其他组合情况以此类推。

以检测管的载体种类进行了筛选，根据不同气体选择不同的载体，包括素陶瓷、碱性三氧化二铝和多孔硅胶与相应的指示剂制成对应的气体检测指示粉，依次装入直径4mm，长度10cm的玻璃管，玻璃管的两端用封口机封熔，在封熔点附近加入硅胶填充物进行保护，然后依次加入各种气体检测指示粉，每种气体检测指示粉之间用硅胶填充物分开。

本发明的有害气体检测管的实施例1：

CO气体检测指示粉的制备。

首先，配制0.045M的氯化钯溶液，然后在其中加入连二亚硫酸钠，使连二亚硫酸钠最终浓度为0.045M，以该溶液作为一氧化碳气体检测显色试剂。

其次，硅胶的预处理方法如下：取60至100目多孔硅胶，用等体积混合的浓硫酸-浓硝酸混合液沸水浴酸洗1小时左右，然后倒去酸液，先用自来水煮沸多次清洗，然后用纯水洗至pH大于5为止。硅胶洗好后，在烘箱中烘干活化后密封于密闭容器中保存备用。

再次，将显色试剂和预处理过的硅胶载体按0.8:1（质量比）的比较加到烧杯中，用玻璃棒充分搅拌，浸泡120分钟后，放入烘箱中60度烘干得到检测一氧化碳的气体检测指示段。

本发明的有害气体检测管的实施例2：

CO₂气体检测指示粉的制备。

首先，配制质量分数为50%麝香草酚蓝溶液作为二氧化碳气体检测显色试剂。

其次，碱性三氧化二铝粉体的预处理方法如下：取60至80目多孔硅胶，用纯水浸泡48小时，然后用超声波清洗机超声清洗，先用自来水煮沸多次清洗，然后用纯水洗至pH小于7为止。碱性三氧化二铝粉体洗好后，在烘箱中烘干活化后密封于密闭容器中保存备用。

再次，将显色试剂和预处理过的碱性三氧化二铝粉体按0.5:1（质量比）的比例加到烧杯中，用玻璃棒充分搅拌，然后迅速放入冷冻抽真空机内抽干水份，抽干成干粉后迅速装入准备好的玻璃管中用酒精喷灯火焰封口，从而得到检测二氧化碳的气体检测指示段。冷冻抽干后要快速将检测粉体装入到玻璃管中密封保存，不能够在和空气长时间接触，否则检测粉体会和空气中的二氧化碳发生显色反应，使检测粉体灵敏性降低。

本发明的有害气体检测管的实施例3：

SO₂气体检测指示粉的制备。

首先，将 40%（质量分数）亚硝基铁氰化钠溶液、10%氯化锌溶液（质量分数）、20%六次甲基四胺溶液（质量分数）按体积比1：1：1的比例充分混合作为二氧化硫气体检测显色试剂。

其次，素陶瓷的预处理方法如下：取60至80目素陶瓷，浓硫酸-浓硝酸-浓盐酸混合液沸水浴酸洗8小时左右，然后倒去酸液，先用自来水煮沸多次清洗，然后用纯水洗至pH大于6为止。素陶瓷洗好后，在烘箱中烘干活化后密封于密闭容器中保存备用。

再次，将显色试剂和预处理过的素陶瓷按1:1（质量比）的比例加到烧杯中，用玻璃棒充分搅拌，浸泡120分钟后，放入烘箱中50度烘干得到检测二氧化硫的气体检测指示段。

本发明的有害气体检测管的实施例4：

氮氧化物气体检测指示粉的制备。

首先，将50%（体积分数）乙醇溶液、甘油、2%（质量分数）邻联苯甲胺溶液按体积比0.7：1：2.5充分混合作为氮氧化物气体检测显色试剂。

其次，素陶瓷的预处理方法如下：取60至80目素陶瓷，用浓氢氧化钠溶液浸泡48小时，然后倒去碱液，先用自来水煮沸多次清洗，然后用纯水洗至pH小于8为止。素陶瓷洗好后，在烘箱中烘干活化后密封于密闭容器中保存备用。

再次，将显色试剂和预处理过的素陶瓷按5:1（质量比）的比例加到烧杯中，用玻璃棒充分搅拌，浸泡120分钟后，然后放入冷冻抽真空机内抽干水份，抽干成干粉后得到检测氮氧化物的气体检测指示段。

本发明的有害气体检测管的实施例5：

硫化氢气体检测指示粉的制备。

首先，将2%（质量分数）的醋酸铅溶液、10%（体积分数）盐酸溶液按体积比5：1混合作为硫化氢气体检测显色试剂。

再次，将显色试剂和预处理过的硅胶按3.5:1（质量比）的比例加到烧杯中，用玻璃棒充分搅拌，浸泡120分钟后，然后放入100度左右烘箱内烘干，烘干后待用。

检测例1

本发明检测烟花爆竹燃放有害气体的检测管对SO₂/CO/CO₂混合气体进行检测。

将SO₂、CO、CO₂气体检测指示粉构成的气体检测指示段按照上述结构依次装入到检测管中，不同气体检测指示粉之间用活化过的硅胶进行分隔。

在自制1m³密闭实验箱中，燃放定量烟花，通过鼓风，使气体浓度均匀。然后将本发明的气体检测管两端9、10划开后对试验箱中的有害气体进行检测，同时使用烟气分析仪（Kane KM9106E）进行检测，SO₂/CO/CO₂混合气体检测管能够检测出SO₂、CO和CO₂气体，对应指示粉颜色都发生变化。通过对比发现，气体检测管的检测限为ppm量级。结果如图2和表1所示。

表1烟气分析仪结果

检测例2

本发明检测烟花爆竹燃放有害气体的检测管对H₂S/CO/CO₂检测。

将H₂S、CO、CO₂气体检测指示粉构成的气体检测指示段按照上述结构依次装入到检测管中，不同气体检测指示粉之间用活化过的硅胶进行分隔。

在自制1m³密闭实验箱中，燃放定量烟花，通过鼓风，使气体浓度均匀。然后将本发明的气体检测管两端9、10划开后对试验箱中的有害气体进行检测，同时使用烟气分析仪（Kane KM9106E）进行检测，检测结果一致。通过对比发现，气体检测管的检测限为ppm量级。

表2烟气分析仪结果

检测例3

本发明检测烟花爆竹燃放有害气体的检测管对氮氧化合物/ CO/CO₂检测。

将氮氧化合物、CO、CO₂气体检测指示粉构成的气体检测指示段按照上述结构依次装入到检测管中，不同气体检测指示粉之间用活化过的硅胶进行分隔。

表3烟气分析仪结果

Claims

1.一种检测烟花爆竹燃放有害气体的检测方法，其特征在于步骤如下：

第一步，由气体检测指示粉制备气体检测指示段，将气体检测指示段放入检测管，即该检测管包括一个透明的管体（1），在管体（1）的一端（9）设置第一硅胶保护段（2），另一端（10）设置第二硅胶保护段（3），第一、二硅胶保护段（2、3）之间设置由两种以上由指示粉构成的气体检测指示段，两个相邻的气体检测指示段之间通过填充物隔开，该填充物为硅胶，所述的管体（1）的两端（9、10）密封；

第二步，然后将密封的检测管的两端（9、10）打开，将检测管一段插入抽气装置进行抽气，放入燃放后烟花爆竹环境中进行气体检测，根据气体检测管中指示粉的颜色变化来定性检测烟花爆竹燃放时有何种有害气体，指示粉的灵敏度为ppm级，如果对应的某种气体检测指示粉颜色发生变化，则存在该种气体，且气体浓度大于ppm。

2.根据权利要求1所述的检测烟花爆竹燃放有害气体的检测方法，其特征在于气体检测指示段是由下列任意一种气体检测指示粉构成：这些气体检测指示粉是由60-100目硅胶载体和0.045M的连二亚硫酸钠溶液混合加热烘干而得到的气体检测指示段，用于检测一氧化碳；或者

由60-80目碱性三氧化二铝分体和质量分数50%麝香草酚蓝溶液混合加热烘干而得到的气体检测指示段，用于检测二氧化碳；或者

由60-80目素陶瓷和质量分数40%亚硝基铁氰化钠溶液、质量分数10%氯化锌溶液、质量分数20%六次甲基四胺溶液按1:1比例混合加热烘干而得到的气体检测指示段，用于检测二氧化硫；或者

由60-80目素陶瓷和体积分数50%乙醇溶液、甘油、质量分数2%邻联苯甲胺溶液按1:1比例加热烘干而得到的气体检测指示段，用于检测氮氧化物；或者

由60-100目硅胶和质量分数2%的醋酸铅溶液、体积分数10%盐酸溶液按1：1比例加热烘干而得到的气体检测指示段，用于检测硫化氢。

3.根据权利要求2所述的检测烟花爆竹燃放有害气体的检测方法，其特征在于检测一氧化碳的气体检测指示段的制备步骤如下：

首先，配制0.045M的氯化钯溶液，然后在其中加入连二亚硫酸钠，使连二亚硫酸钠最终浓度为0.045M，以该溶液作为一氧化碳气体检测显色试剂；

其次，对硅胶进行预处理：取60至100目多孔硅胶，用等体积混合的浓硫酸-浓硝酸混合液沸水浴酸洗，然后倒去酸液，用自来水煮沸清洗，再用纯水洗至pH大于5为止；硅胶洗好后，在烘箱中烘干活化后密封于密闭容器中保存备用；

再次，将显色试剂和预处理过的硅胶载体按质量比0.8:1的比较加到烧杯中，用玻璃棒充分搅拌，浸泡后，放入烘箱中度烘干得到检测一氧化碳的气体检测指示段。

4.根据权利要求2所述的检测烟花爆竹燃放有害气体的检测方法，其特征在于检测二氧化碳的气体检测指示段的制备步骤如下：

首先，配制质量分数为50%麝香草酚蓝溶液作为二氧化碳气体检测显色试剂；

其次，对碱性三氧化二铝粉体进行预处理：取60至80目多孔硅胶，用纯水浸泡，然后用超声波清洗机超声清洗，再用自来水煮沸清洗，最后用纯水洗至pH小于7为止，碱性三氧化二铝粉体洗好后，在烘箱中烘干活化后密封于密闭容器中保存备用；

再次，将显色试剂和预处理过的碱性三氧化二铝/粉体按质量比0.5:1的比较加到烧杯中，用玻璃棒充分搅拌，然后迅速放入冷冻抽真空机内抽干水份，抽干成干粉后装入准备好的玻璃管中用酒精喷灯火焰封口，从而得到检测二氧化碳的气体检测指示段。

5.根据权利要求2所述的检测烟花爆竹燃放有害气体的检测方法，其特征在于检测二氧化硫的气体检测指示段的制备步骤如下：

首先，将质量分数40%亚硝基铁氰化钠溶液、质量分数10%氯化锌溶液、质量分数20%六次甲基四胺溶液按体积比1：1：1的比例充分混合作为二氧化硫气体检测显色试剂；

其次，对素陶瓷进行预处理：取60至80目素陶瓷，浓硫酸-浓硝酸-浓盐酸混合液沸水浴酸洗，然后倒去酸液，再用自来水煮沸清洗，最后用纯水洗至pH大于6为止，素陶瓷洗好后，在烘箱中烘干活化后密封于密闭容器中保存备用；

再次，将显色试剂和预处理过的素陶瓷按质量比1:1的比例加到烧杯中，用玻璃棒充分搅拌，浸泡后，放入烘箱中度烘干得到检测二氧化硫的气体检测指示段。

6.根据权利要求2所述的检测烟花爆竹燃放有害气体的检测方法，其特征在于检测氮氧化物的气体检测指示段的制备步骤如下：

首先，将体积分数50%乙醇溶液、甘油、质量分数2%邻联苯甲胺溶液按体积比0.7：1：2.5充分混合作为氮氧化物气体检测显色试剂；

其次，对素陶瓷进行预处理：取60至80目素陶瓷，用浓氢氧化钠溶液浸泡，然后倒去碱液，再用自来水煮沸清洗，最后用纯水洗至pH小于8为止，素陶瓷洗好后，在烘箱中烘干活化后密封于密闭容器中保存备用；

再次，将显色试剂和预处理过的素陶瓷按质量比5:1的比例加到烧杯中，用玻璃棒充分搅拌，浸泡后，然后放入冷冻抽真空机内抽干水份，抽干成干粉后得到检测氮氧化物的气体检测指示段。

7.根据权利要求2所述的检测烟花爆竹燃放有害气体的检测方法，其特征在于检测硫化氢的气体检测指示段的制备步骤如下：

首先，将质量分数2%的醋酸铅溶液、体积分数10%盐酸溶液按体积比5：1混合作为硫化氢气体检测显色试剂；

其次，对硅胶进行预处理：取60至100目多孔硅胶，用等体积混合的浓硫酸-浓硝酸混合液沸水浴酸洗，然后倒去酸液，再用自来水煮沸多次清洗，最后用纯水洗至pH大于5为止，硅胶洗好后，在烘箱中烘干活化后密封于密闭容器中保存备用；

再次，将显色试剂和预处理过的硅胶按质量比3.5:1的比例加到烧杯中，用玻璃棒充分搅拌，浸泡后，然后放入烘箱内烘干得到检测硫化氢的气体检测指示段。