CN102718922B - 改性道路混凝土用聚丙烯酸乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
改性道路混凝土用聚丙烯酸乳液的制备方法，它涉及一种聚丙烯酸乳液的制备方法。本发明的目的是为了提供一种改性道路混凝土用聚丙烯酸乳液的制备方法。本方法按以下步骤进行：一、核预乳化液的配制；二、核引发剂的配制；三、壳预乳化液的配制；四、壳引发剂的配制；五、聚合；本发明成功合成了可应用于道路混凝土的丙烯酸高分子聚合物乳液，并对丙烯酸乳液改性混凝土进行了研究，其可代替丁苯乳液，使生产摆脱了丁苯乳液合成时需高压的问题，使生产、投资风险大大降低，合成的聚丙烯酸乳液作为砂浆(混凝土)改性剂具有优越的水泥和易性，能够显著提高特种砂浆(混凝土)的粘接强度、抗拉强度、抗渗性及耐水性。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯酸乳液的制备方法。
背景技术
随着国民经济的发展和社会运输市场的繁荣，公路交通建设任务日益增大，到2010年全国水泥混凝土路面建设的总长度超过200万公里，而目前的现状是新建的水泥混凝土公路往往3-5年就出现了断板、坑洼等严重破坏，破损的混凝土路面每年造成直接和间接经济损失达24.01亿元。造成巨大损失的主要原因之一是水泥混凝土路面脆性大、柔性低、抗拉、抗折强度较低。抗折强度是影响混凝土路面结构破坏最直接的力学指标，因此，必须提高混凝土的抗折强度，才能满足社会经济发展对混凝土道路的高要求。如果混凝土弯拉强度较高，在重交通和超轴载使用条件下，就具有足够的抗断裂破坏能力，另外，如路面混凝土抗折强度较高，在相同车辆荷载作用下，可以大幅度提高混凝土抗弯拉疲劳循环周次，从而使得路面混凝土路面的使用寿命成倍地延长。
从查文献可知，目前国内对聚合物乳液改性水泥道路混凝土的研究(高抗折强度路面混凝土的研究)，还主要其中在科技工作者采用巴斯夫的羧基丁苯胶乳(SD623)来改性水泥道路混凝土。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种改性道路混凝土用聚丙烯酸乳液的制备方法。
改性道路混凝土用聚丙烯酸乳液的制备方法按以下步骤进行：
一、核预乳化液的配制：将70g去离子水、7g乳化剂在预乳化釜中搅拌溶解，然后在搅拌下加入193～198g混合单体，继续搅拌，即得核预乳化液；
二、核引发剂的配制：将57g去离子水、2g过硫酸铵和2g碳酸氢钠混合后搅拌溶解，即得核引发剂；
三、壳预乳化液的配制：将270g去离子水、17～18g乳化剂在预乳化釜中搅拌溶解，然后在搅拌下加入793～803g混合单体，继续搅拌，即得壳预乳化液；
四、壳引发剂的配制：将149g去离子水、3.63～3.6g过硫酸铵和3.63～3.6g碳酸氢钠，搅拌溶解，即得壳引发剂；
五、聚合：将276g去离子水、0.2g过硫酸铵和13.675～13.9g核预乳化液加入反应釜中，升温至82℃，反应30分钟，然后同时滴加剩余的核预乳化液和核引发剂，在1小时内滴完核预乳化液，在1.5小时内滴完核引发剂，滴完核预乳化液和核引发剂后，保温0.5～1小时，然后再同时滴加壳预乳化液及壳引发剂，在2小时内滴完壳预乳化液，在2.5小时内滴完壳引发剂，滴完壳预乳化液及壳引发剂后，保温1～1.5小时，然后降温至40℃，过滤出料，即得改性道路混凝土用聚丙烯酸乳液；
步骤一中所述的乳化剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠与壬基酚聚氧乙烯醚的混合物；
步骤一中所述的混合单体为40～82g C4-C12丙烯酸烷基酯、6～8g N-羟甲基丙烯酰胺、6～15g甲基丙烯酸和92～132g甲基丙烯酸甲酯组成的混合物；
所述C4-C12丙烯酸烷基酯是丙烯酸丁酯及丙烯酸异辛酯中的一种或两种的组合；
步骤二中所述的乳化剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠与壬基酚聚氧乙烯醚的混合物；
步骤三中所述的混合单体为457～557gC4-C12丙烯酸烷基酯、10～15g N-羟甲基丙烯酰胺、6～11g甲基丙烯酸、195～300g甲基丙烯酸甲酯和20～25g乙烯基功能性单体组成的混合物；
所述C4-C12丙烯酸烷基酯是丙烯酸丁酯及丙烯酸异辛酯中的一种或两种的组合；
乙烯基功能性单体是对苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、乙烯基磺酸钠、N-羟甲基丙烯酰胺及甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或几种的组合。
本发明成功合成了可应用于道路混凝土的丙烯酸高分子聚合物乳液，并对丙烯酸乳液改性混凝土进行了研究，其可代替丁苯乳液，使生产摆脱了丁苯乳液合成时需高压的问题，使生产、投资风险大大降低，合成的聚丙烯酸乳液作为砂浆(混凝土)改性剂具有优越的水泥和易性，能够显著提高特种砂浆(混凝土)的粘接强度、抗拉强度、抗渗性及耐水性。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式改性道路混凝土用聚丙烯酸乳液的制备方法按以下步骤进行：
一、核预乳化液的配制：将70g去离子水、7g乳化剂在预乳化釜中搅拌溶解，然后在搅拌下加入193～198g混合单体，继续搅拌，即得核预乳化液；
二、核引发剂的配制：将57g去离子水、2g过硫酸铵和2g碳酸氢钠混合后搅拌溶解，即得核引发剂；
三、壳预乳化液的配制：将270g去离子水、17～18g乳化剂在预乳化釜中搅拌溶解，然后在搅拌下加入793～803g混合单体，继续搅拌，即得壳预乳化液；
四、壳引发剂的配制：将149g去离子水、3.63～3.6g过硫酸铵和3.63～3.6g碳酸氢钠，搅拌溶解，即得壳引发剂；
五、聚合：将276g去离子水、0.2g过硫酸铵和13.675～13.9g核预乳化液加入反应釜中，升温至82℃，反应30分钟，然后同时滴加剩余的核预乳化液和核引发剂，在1小时内滴完核预乳化液，在1.5小时内滴完核引发剂，滴完核预乳化液和核引发剂后，保温0.5～1小时，然后再同时滴加壳预乳化液及壳引发剂，在2小时内滴完壳预乳化液，在2.5小时内滴完壳引发剂，滴完壳预乳化液及壳引发剂后，保温1～1.5小时，然后降温至40℃，过滤出料，即得改性道路混凝土用聚丙烯酸乳液；
步骤一中所述的乳化剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠与壬基酚聚氧乙烯醚的混合物，其中十二烷基二苯醚二磺酸钠与壬基酚聚氧乙烯醚为任意比；
步骤一中所述的混合单体为40～82g C4-C12丙烯酸烷基酯、6～8g N-羟甲基丙烯酰胺、6～15g甲基丙烯酸和92～132g甲基丙烯酸甲酯组成的混合物；
所述C4-C12丙烯酸烷基酯是丙烯酸丁酯及丙烯酸异辛酯中的一种或两种的组合；
步骤二中所述的乳化剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠与壬基酚聚氧乙烯醚的混合物；
步骤三中所述的混合单体为457～557gC4-C12丙烯酸烷基酯、10～15g N-羟甲基丙烯酰胺、6～11g甲基丙烯酸、195～300g甲基丙烯酸甲酯和20～25g乙烯基功能性单体组成的混合物；
所述C4-C12丙烯酸烷基酯是丙烯酸丁酯及丙烯酸异辛酯中的一种或两种的组合；
乙烯基功能性单体是对苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、乙烯基磺酸钠、N-羟甲基丙烯酰胺及甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或几种的组合。
本实施方式所述的C4-C12丙烯酸烷基酯为组合物时，各成分间为任意比；
本实施方式所述的乙烯基功能性单体为组合物时，各成分间为任意比。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中加入195g混合单体。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中乳化剂的用量为17.5g。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中加入798g混合单体。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤五中将滴完核预乳化液和核引发剂后，保温0.8小时。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的步骤五中滴完壳预乳化液及壳引发剂后，保温1.2小时是。其它与具体实施方式一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
改性道路混凝土用聚丙烯酸乳液的制备方法按以下步骤进行：
一、核预乳化液的配制：将70克去离子水、7克十二烷基二苯醚二磺酸钠盐、2克壬基酚聚氧乙烯醚在预乳化釜中搅拌溶解，然后在搅拌下加入N-羟甲基丙烯酰胺6克、甲基丙烯酸10克、丙烯酸丁酯82克和甲基丙烯酸甲酯100克，加完后，继续搅拌30分钟，即得核预乳化液；
二、核引发剂的配制：将57克去离子水，2克过硫酸铵和2克碳酸氢钠，搅拌溶解，即得核引发剂；
三、壳预乳化液的配制：将270克去离子水、5克壬基酚聚氧乙烯醚、12克十二烷基二苯醚二磺酸钠在预乳化釜中搅拌溶解，然后在搅拌下加入10克N-羟甲基丙烯酰胺、11克甲基丙烯酸、457克丙烯酸丁酯、295克甲基丙烯酸甲酯、10克甲基丙烯酸羟乙酯和10克对苯乙烯磺酸钠，加完后，继续搅拌30分钟，即得壳预乳化液；
四、壳引发剂的配制：将149克去离子水，3.6克过硫酸铵和3.6克碳酸氢钠，搅拌溶解，即得壳引发剂；
五、聚合：将276克去离子水、0.2克过硫酸铵、13.85克核预乳化液加入反应釜中，升温至反应温度82℃，反应30分钟，然后同时均匀滴加剩余的核预乳化液、核引发剂，在1小时内滴完核预乳化液，在1.5小时内滴完核引发剂，滴完后保温0.5小时，然后再同时均匀滴加壳预乳化液、壳引发剂液，在2小时内滴完壳预乳化液，在2.5小时内滴完壳引发剂，液滴完后保温1小时，降温至40℃，过滤出料，即得改性道路混凝土用聚丙烯酸乳液。
实验二：
改性道路混凝土用聚丙烯酸乳液的制备方法按以下步骤进行：
一、核预乳化液的配制：将70克去离子水、7克十二烷基二苯醚二磺酸钠，3.5克壬基酚聚氧乙烯醚在预乳化釜中搅拌溶解，然后在搅拌下加入6克N-羟甲基丙烯酰胺、15克甲基丙烯酸、40克丙烯酸异辛酯和132克甲基丙烯酸甲酯，加完后，继续搅拌30分钟，即得核预乳化液；
二、核引发剂的配制：将57克去离子水、2克过硫酸铵和2克碳酸氢钠，搅拌溶解，即得核引发剂；
三、壳预乳化液的配制：将270克去离子水、6克壬基酚聚氧乙烯醚和12克十二烷基二苯醚二磺酸钠在预乳化釜中搅拌溶解，然后在搅拌下加入10克N-羟甲基丙烯酰胺、6克甲基丙烯酸、557克丙烯酸丁酯、195克甲基丙烯酸甲酯、15克甲基丙烯酸羟乙酯和10克乙烯基磺酸钠，加完后，继续搅拌30分钟，即得壳预乳化液；
四、壳引发剂的配制：将149克去离子水、3.6克过硫酸铵和3.6克碳酸氢钠，搅拌溶解，即得壳引发剂；
五、聚合：将276克去离子水、0.2克过硫酸铵、13.675克核预乳化液加入反应釜中，升温至反应温度82℃，反应30分钟，然后同时均匀滴加剩余的核预乳化液和核引发剂，在1小时内滴完核预乳化液，在1.5小时内滴完核引发剂，滴完后保温0.8小时，然后再同时均匀滴加壳预乳化液和壳引发剂，在2小时内滴完壳预乳化液，在2.5小时内滴完壳引发剂，液滴完后保温11小时，降温至40℃以下，过滤出料，即得改性道路混凝土用聚丙烯酸乳液。
实验三：
改性道路混凝土用聚丙烯酸乳液的制备方法按以下步骤进行：
一、核预乳化液的配制：将70克去离子水、7克十二烷基二苯醚二磺酸钠和3克壬基酚聚氧乙烯醚在预乳化釜中搅拌溶解，然后在搅拌下加入6克N-羟甲基丙烯酰胺、10克甲基丙烯酸、60克丙烯酸异辛酯和122克甲基丙烯酸甲酯，加完后，继续搅拌30分钟，即得核预乳化液；
二、核引发剂的配制：将57克去离子水、2克过硫酸铵和2克碳酸氢钠，搅拌溶解，即得核引发剂；
三、壳预乳化液的配制：将270克去离子水、6克壬基酚聚氧乙烯醚和11克十二烷基二苯醚二磺酸钠在预乳化釜中搅拌溶解，然后在搅拌下加入15克N-羟甲基丙烯酰胺、10克甲基丙烯酸、457克丙烯酸异辛酯、290克甲基丙烯酸甲酯、10克甲基丙烯酸羟乙酯和15克甲基丙烯磺酸钠，加完后，继续搅拌30分钟，即得壳预乳化液；
四、壳引发剂的配制：将149克去离子水，3.63克过硫酸铵与3.63克碳酸氢钠，搅拌溶解，即得壳引发剂；
五、聚合：将276克去离子水、0.2克过硫酸铵和13.9克核预乳化液加入反应釜中，升温至反应温度82℃，反应30分钟，然后同时均匀滴加剩余的核预乳化液及核引发剂，在1小时内滴完核预乳化液，在1.5小时内滴完核引发剂，滴完后保温0.6小时，然后再同时均匀滴加壳预乳化液和壳引发剂，在2小时内滴完壳预乳化液，在2.5小时内滴完壳引发剂，滴完后保温1.4小时，降温至40℃以下，过滤出料，即得改性道路混凝土用聚丙烯酸乳液。
实验四：
改性道路混凝土用聚丙烯酸乳液的制备方法按以下步骤进行：
一、核预乳化液的配制：将70克去离子水、7克十二烷基二苯醚二磺酸钠和3克壬基酚聚氧乙烯醚在预乳化釜中搅拌溶解，然后在搅拌下加入8克N-羟甲基丙烯酰胺、15克甲基丙烯酸、80克丙烯酸异辛酯和92克甲基丙烯酸甲酯，加完后，继续搅拌30分钟，即得核预乳化液；
二、核引发剂的配制：将57克去离子水、2克过硫酸铵和2克碳酸氢钠，搅拌溶解，即得核引发剂；
三、壳预乳化液的配制：将270克去离子水、5.5克壬基酚聚氧乙烯醚、12克十二烷基二苯醚二磺酸钠在预乳化釜中搅拌溶解，然后在搅拌下加入10克N-羟甲基丙烯酰胺、6克甲基丙烯酸、457克丙烯酸异辛酯、300克甲基丙烯酸甲酯、15克甲基丙烯酸羟乙酯、5克对苯乙烯磺酸钠和5克乙烯基磺酸钠，加完后，继续搅拌30分钟，即得壳预乳化液；
四、壳引发剂的配制：将149克去离子水、3.6克过硫酸铵和3.6克碳酸氢钠，搅拌溶解，即得壳引发剂；
五、聚合：将276克去离子水、0.2克过硫酸铵、13.75克核预乳化液加入反应釜中，升温至反应温度82℃，反应30分钟，然后同时均匀滴加剩余的核预乳化液及核引发剂，在1小时内滴完核预乳化液，在1.5小时内滴完核引发剂，液滴完后保温0.7小时，然后再同时均匀滴加壳预乳化液及壳引发剂，在2小时内滴完壳预乳化液，在2.5小时内滴完壳引发剂，液滴完后保温1.2小时，降温至40℃，过滤出料，即得改性道路混凝土用聚丙烯酸乳液。
将实验一至实验四制备的改性道路混凝土用聚丙烯酸乳液用于改性砂浆，乳液改性砂浆的力学性能如表1，乳液改性砂浆的弯曲韧性(将湿养7天，干养21天后的试样进行弯曲韧性的测试)如表2，将实验一至实验四制备的改性道路混凝土用聚丙烯酸乳液用于改性混凝土，乳液改性混凝土性能如表3。
表1
注：SD623是巴斯夫的乳液
表2
注：SD623是巴斯夫的乳液
表3
| 性能指标 | 3天抗压强度/MPa | 7天抗压强度/MPa | 28天抗压强度/MPa |
| 实验一 | 21.8 | 25.5 | 29.5 |
| 实验二 | 19.6 | 24.6 | 32.2 |
| 实验三 | 19.0 | 23.8 | 26.5 |
| 实验四 | 20.1 | 24.1 | 32.3 |
| 空白样 | 34.3 | 43.3 | 55.46 |
从表1此看出，合成的乳液在砂浆应用中，折压比不差于巴斯夫的SD623乳液。
从表2看出，合成的乳液在砂浆应用中，弯曲韧性不差于巴斯夫的SD623乳液。
Claims (6)
1.改性道路混凝土用聚丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于改性道路混凝土用聚丙烯酸乳液的制备方法按以下步骤进行：
一、核预乳化液的配制：将70g去离子水、7g乳化剂在预乳化釜中搅拌溶解，然后在搅拌下加入193～198g混合单体，继续搅拌，即得核预乳化液；
二、核引发剂的配制：将57g去离子水、2g过硫酸铵和2g碳酸氢钠混合后搅拌溶解，即得核引发剂；
三、壳预乳化液的配制：将270g去离子水、17～18g乳化剂在预乳化釜中搅拌溶解，然后在搅拌下加入793～803g混合单体，继续搅拌，即得壳预乳化液；
四、壳引发剂的配制：将149g去离子水、3.63～3.6g过硫酸铵和3.63～3.6g碳酸氢钠，搅拌溶解，即得壳引发剂；
五、聚合：将276g去离子水、0.2g过硫酸铵和13.675～13.9g核预乳化液加入反应釜中，升温至82℃，反应30分钟，然后同时滴加剩余的核预乳化液和核引发剂，在1小时内滴完核预乳化液，在1.5小时内滴完核引发剂，滴完核预乳化液和核引发剂后，保温0.5～1小时，然后再同时滴加壳预乳化液及壳引发剂，在2小时内滴完壳预乳化液，在2.5小时内滴完壳引发剂，滴完壳预乳化液及壳引发剂后，保温1～1.5小时，然后降温至40℃，过滤出料，即得改性道路混凝土用聚丙烯酸乳液；
步骤一中所述的乳化剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠与壬基酚聚氧乙烯醚的混合物；
步骤一中所述的混合单体为40～82g C4-C12丙烯酸烷基酯、6～8g N-羟甲基丙烯酰胺、6～15g甲基丙烯酸和92～132g甲基丙烯酸甲酯组成的混合物；
所述C4-C12丙烯酸烷基酯是丙烯酸丁酯及丙烯酸异辛酯中的一种或两种的组合；
步骤三中所述的乳化剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠与壬基酚聚氧乙烯醚的混合物；
步骤三中所述的混合单体为457～557gC4-C12丙烯酸烷基酯、10～15g N-羟甲基丙烯酰胺、6～11g甲基丙烯酸、195～300g甲基丙烯酸甲酯和20～25g乙烯基功能性单体组成的混合物；
所述C4-C12丙烯酸烷基酯是丙烯酸丁酯及丙烯酸异辛酯中的一种或两种的组合；
乙烯基功能性单体是对苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠及乙烯基磺酸钠中的一种或几种的组合。
2.根据权利要求1所述改性道路混凝土用聚丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于步骤一中加入195g混合单体。
3.根据权利要求1所述改性道路混凝土用聚丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于步骤三中乳化剂的用量为17.5g。
4.根据权利要求1所述改性道路混凝土用聚丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于步骤三中加入798g混合单体。
5.根据权利要求1所述改性道路混凝土用聚丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于步骤五中将滴完核预乳化液和核引发剂后，保温0.8小时。
6.根据权利要求1所述改性道路混凝土用聚丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于步骤五中滴完壳预乳化液及壳引发剂后，保温1.2小时。
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