CN102718440A - 一种改性高炉渣水泥固化体及其处理铬渣的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性高炉渣水泥固化体，其特征在于原料配比为粉煤灰2.0％～6.0％，高炉渣6.7％～11.2％，铬渣26.6％～33.7％，水泥32.0％～36.4％，水16.4％～20.9％，乳化沥青3.0％～4.3％，纤维0.3％～0.4％。使用改性高炉渣水泥固化体处理铬渣的方法，将制备好的改性水泥固化体放在恒温水浴锅中常温养护后制备浸出液，而后进行有机物的消除、空白实验的测定、标准曲线的绘制，最后将测得的吸光度减去空白试验的吸光度，从标准曲线上查的六价铬的量，然后按照浓度计算公式c＝m/v算出改性高炉渣水泥固化体的Cr6+浸出毒性。
Description
技术领域
本发明属于环境保护的固体废弃物处理技术领域，尤其涉及一种改性高炉渣水泥固化体及其处理铬渣的方法。
背景技术
铬渣为铬铁矿生产铬盐时排放的废渣。通常生产1t铬盐会排出3-5t铬渣。含铬固体废渣是最危险的固体废弃物之一，它会对周围生态环境造成持续性的污染。Cr6+的化合物具有很强的氧化性，对人类健康的危害极大，对人体的消化道和皮肤具有刺激性，能引起接触性皮炎、皮肤溃疡，过敏、等疾病。除此之外，铬渣长期露天堆存不仅占用大量的土地，而且经日晒风吹雨淋，不断的风化渗漏，使周围环境、地下水受到不同程度的污染，严重影响人群的身体健康，阻碍了铬盐生产的发展，因此，铬渣综合利用和资源化已成为行业发展急待解决的环境问题。
目前在铬渣的治理方法上大都采用解毒处理，在铬渣中加入适当的还原剂，在一定的条件下，使六价铬还原成为不溶性的三价铬。解毒后的铬渣可直接用于建筑材料，但这类方法所存在的严重问题在于铬渣即使解毒处理后也很难再利用，还原后的三价铬在自然条件下，经空气中氧气的氧化又会回升成为六价铬，特别是铬渣中CaO和MgO存在就更成为这种回升的条件，因此不能彻底解毒。除此之外，此种方法的设备投资和运行能耗也都较高。
通过查新，检索到一些相关的专利。如“铬渣的热解处理方法”(CN101053908A)发明，该种方法伴有二次粉尘污染且需要回转炉和热解炉进行预热干燥和热解，过程中要消耗大量的能量，运行成本较高。“铬渣还原无毒处理提钙镁法”(CN85105628.8)发明，该方法在反应中和后产生大量氢氧化物胶体，造成固液分离极为困难，而且将六价铬还原成三价铬随渣排弃，无法确保久置之后不回升六价铬的可能，因此这种方法在工业生产中是难以实施的。“铬渣的无害化和资源化处理方法及其应用”(CN1528532A)发明：该方法由于反应过程温度较高，故对设备保温材料的要求也较高，从而设备投资和运行成本大大提高，且在处理过程中伴有二次粉尘污染。
水泥是最常用的危险废物稳定剂，水化反应过程中，生成难溶于水的氢氧化物或碳酸盐等，使Cr6+固定在水泥基体的晶格中，从而可以有效的防止重金属的浸出。高炉渣为炼铁过程中产生的固体废物，熔融的高炉渣当用水快速冷却凝固时，大部分渣成为非晶态，很少或没有结晶态产生，这个过程产生砂状渣粒，如果把粒化高炉渣磨细至水泥颗粒的大小，其水硬性和适合作水泥的添加剂，利用高炉渣的这一特性，将其掺入到水泥原料的配制中，将节约水泥的使用量，从而带来一定的经济效益。
普通掺有高炉渣的水泥固化体六价铬浸出率高、固化效果差，本发明拟在高炉渣水泥固化体的制备过程中，加入一定量的非离子型乳化沥青和纤维对其进行改性，非离子型乳化沥青具有高表面活性、稳定性以及良好的乳化能力，对金属离子有一定的螯合作用，加之其具有良好的流动性能和粘附性能，可以很好地阻塞水泥固化体的空隙，除此之外非离子型乳化沥青往往形成较厚的水化膜，且内部毛细水的粘度较大，使六价铬在水环境下从水泥固化体中逃逸出来的机会大大减小，从而极大降低了固化体的浸出毒性，纤维的加入不但可以增强固化体的强度，也会阻塞部分六价铬的浸出，使浸出毒性进一步降低。综上所述，现有铬渣解毒处理技术，不能保证Cr6+寻解毒彻底，设备投资和运行能耗也都较高，而普通水泥固化技术存在六价铬浸出率高、固化效果差的缺点，因此寻求一种操作简单、成本低廉且技术上可行的能够有效控制六价铬浸出浓度的方法具有非常重要的现实意义。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明提供了一种操作简单、成本低廉的利用一种改性高炉渣水泥固化体处理铬渣的方法，改性后的高炉渣水泥固化体能够解决普通水泥固化体六价铬浸出率高、固化效果差的缺点，保证最终处理后的Cr6+的浸出浓度稳定低于其进入填埋区的控制限值2.5mg/L，为铬渣的治理与利用提供一些有价值的参考。
本发明通过如下技术方案实现：
一种改性高炉渣水泥固化体，原料配比为粉煤灰2.0％～6.0％，高炉渣6.7％～11.2％，铬渣26.6％～33.7％，水泥32.0％～36.4％，水16.4％～20.9％，乳化沥青3.0％～4.3％，纤维0.3％～0.4％。
使用改性高炉渣水泥固化体处理铬渣的方法：
将制备好的改性水泥固化体放在恒温水浴锅中常温养护后制备浸出液，用于测定固化体中六价铬的浸出毒性。由于加入的添加剂里含有大量的有机物，所以在测量浸出液的吸光度之前，要进行有机物的消除，还有空白实验的测定、标准曲线的绘制，最后将测得的吸光度减去空白试验的吸光度，从标准曲线上查的六价铬的量，然后按照浓度计算公式c＝m/v算出改性高炉渣水泥固化体的Cr6+浸出毒性。
通过上述方法的操作，大大降低了Cr6+的浸出浓度，并且能够确保最终处理后的Cr6+的浸出浓度稳定低于其进入填埋区的控制限值。此改性高炉渣水泥固化体处理铬渣的方法可以提供一条铬渣治理与综合利用的有效途径，可以有效的防治六价铬对环境的污染，该方法所用原料主要是高炉渣，可节约大量水泥和其他原料，因此该法不仅为铬渣的利用开辟了广阔的道路，具有显著的环境和经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进一步说明：
实施例1
1乳化沥青和纤维联合改性高炉渣水泥固化体的制备
原料配比为粉煤灰2.9％，高炉渣6.7％，铬渣33.7％，水泥34.7％，水18.3％，非离子型乳化沥青3.4％，纤维0.3％，选取铬渣量40g为基准。按照上述质量百分比计算得：粉煤灰3.4g，高炉渣8.0g，铬渣40g，水泥41.1g，水21.7g，非离子型乳化沥青4g、纤维0.4g，将以上原料混合搅拌均匀后放入模具内固化成模。24h后拆模得到40mm×40mm×20mm的改性后的水泥固化体。
2改性高炉渣水泥固化体的养护
将已拆模的水泥块放在恒温水浴锅中常温养护28天后，制备浸出液，用于测定固化体中六价铬的浸出毒性。
3含铬水泥固化体浸出液毒性的检测
(1)浸出液的制备
浸出液的制备方法按照GB/15555.0-1995《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》中的附录B进行。
①取一块养护好的水泥固化体，置于浸取用的混合容器中，加水700mL(包含式样的含水量)。
②将浸取用的混合容器垂直固定在振荡器上，调节振荡频率为110±10r/min，在25℃下振荡8h，静置16h。
③通过过滤装置分离固液相，并立即测定滤液的pH值。滤液应按规定分析方法的要求妥善贮存。玻璃砂芯过滤器选用孔径为0.45μm的有机微孔滤膜作过滤介质。
(2)浸出液的检测
浸出液中六价铬浓度测定方法、有机物的消除、空白实验的测定、标准曲线的绘制按照GB5085.3-1996《危险废物鉴别标准-浸出毒性鉴别》中所列的GB/T15555.4-1995《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》进行。
①样品的保存：将浸出液用氢氧化钠或盐酸调pH值为8，在24h内测定。
②样品的预处理：有机物的消除
先加入少量的Zn(OH)2颗粒沉淀分离掉三价铬，再用酸性高锰酸钾氧化分解有机物，取50ml试样于150mL烧杯中，中和后加几粒玻璃珠，加硫酸磷酸各0.5mL摇匀后加高锰酸钾溶液两滴，如紫红色消退，再加高锰酸钾溶液保持紫红色不褪，加热至溶液剩20mL左右，冷却后用中速定量滤纸过滤，于50mL比色管中，用水洗数次，洗液与滤液合并，向比色管内加尿素1.0mL摇匀，滴加数滴亚硝酸钠摇匀至红色消退，稍停片刻，待溶液中气泡全排后，加水稀释至标线，加显色剂1，2.0mL摇匀后放置10min，用30mm光程比色皿于540nm处以水做参比测定吸光度，减去空白试验的吸光度，从标准曲线上查的六价铬的量。
③空白实验的测定
a.在50mL比色管中加水至标线。
b.加入硫酸、磷酸各0.5mL摇匀，加显色剂1，2.0mL摇匀，放置10min。
c.用30mm光程比色皿于540nm处，以水作参比，测定吸光度。
④标准曲线
a.向9只50mL具塞比色管中，分别加入铬标准溶液0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，加水至标线。
b.加入硫酸、磷酸各0.5mL，摇匀，加显色剂1，2.0mL，摇匀后放置10min。
c.用30mm光程比色皿，于540nm处，用水做参比，测定吸光度，铬标准溶液的浓度为1.00μg/mL，将铬标准溶液的体积换算成铬标准溶液的中六价铬的质量。
以减去空白试验的吸光度为纵坐标，六价铬的量为横坐标，绘制标准曲线。
⑤按照浓度计算公式c＝m/v(m-由标准曲线方程中试料中六价铬的质量，μg；v-试料的体积，mL)算出养护28天的改性高炉渣水泥固化体的Cr6+浸出毒性。
实施例2
1乳化沥青和纤维联合改性高炉渣水泥固化体的制备
原料配比为粉煤灰3.8％，高炉渣8.6％，铬渣30.6％，水泥33.6％，水19.3％，非离子型乳化沥青3.8％，纤维0.3％，选取铬渣量40g为基准。按照上述质量百分比计算得：粉煤灰5.0g，高炉渣11.3g，铬渣40g，水泥43.8g，水25.0g，非离子型乳化沥青5g、纤维0.4g，将以上原料混合搅拌均匀后放入模具内固化成模。24h后拆模得到40mm×40mm×20mm的改性后的水泥固化体。
实施例2中的2、3步骤按实施例1中的2和3进行。
实施例3
1乳化沥青和纤维联合改性高炉渣水泥固化体的制备
原料配比为粉煤灰6.0％，高炉渣10.5％，铬渣26.6％，水泥32.5％，水20.1％，非离子型乳化沥青4.0％，纤维0.3％，选取铬渣量40g为基准。按照上述质量百分比计算得：粉煤灰8.6g，高炉渣15.7g，铬渣40g，水泥48.6g，水30.0g，非离子型乳化沥青6g、纤维0.4g，将以上原料混合搅拌均匀后放入模具内固化成模。24h后拆模得到40mm×40mm×20mm的改性后的水泥固化体。
实施例3中的2、3步骤按实施例1中的2和3进行。
实施例4
1乳化沥青和纤维联合改性高炉渣水泥固化体的制备
原料配比为粉煤灰2.0％，高炉渣7.7％，铬渣33.4％，水泥35.9％，水17.6％，非离子型乳化沥青3.0％，纤维0.4％，选取铬渣量40g为基准。按照上述质量百分比计算得：粉煤灰2.6g，高炉渣9.1g，铬渣40g，水泥42.7g，水20.9g，非离子型乳化沥青4g、纤维0.5g，将以上原料混合搅拌均匀后放入模具内固化成模。24h后拆模得到40mm×40mm×20mm的改性后的水泥固化体。
实施例4中的2、3步骤按实施例1中的2和3进行。
实施例5
1乳化沥青和纤维联合改性高炉渣水泥固化体的制备
原料配比为粉煤灰5.0％，高炉渣11.2％，铬渣27.1％，水泥36.4％，水16.4％，非离子型乳化沥青3.5％，纤维0.4％，选取铬渣量40g为基准。按照上述质量百分比计算得：粉煤灰7.0g，高炉渣15.7g，铬渣40g，水泥51.3g，水23.1g，非离子型乳化沥青5g、纤维0.5g，将以上原料混合搅拌均匀后放入模具内固化成模。24h后拆模得到40mm×40mm×20mm的改性后的水泥固化体。
实施例5中的2、3步骤按实施例1中的2和3进行。
实施例6
1乳化沥青和纤维联合改性高炉渣水泥固化体的制备
原料配比为粉煤灰5.5％，高炉渣8.5％，铬渣31.7％，水泥32％，水17.6％，非离子型乳化沥青4.3％，纤维0.4％，选取铬渣量40g为基准。按照上述质量百分比计算得：粉煤灰8.8g，高炉渣12.1g，铬渣40g，水泥40.4g，水22.2g，非离子型乳化沥青6g、纤维0.5g，将以上原料混合搅拌均匀后放入模具内固化成模。24h后拆模得到40mm×40mm×20mm的改性后的水泥固化体。
实施例6中的2、3步骤按实施例1中的2和3进行。
按照浓度计算公式算出各实施例中养护28天的改性高炉渣水泥固化体的浸出毒性，具体数值如表1所示。
表1各实施例的浸出毒性(单位：mg/L)
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 浸出毒性 | 0.91 | 0.62 | 0.68 | 0.85 | 0.68 | 0.74 |
由表中数据可知，非离子乳化沥青和纤维联合改性后的高炉渣水泥固化体Cr6+浸出浓度大大降低，远低于其进入填埋区的控制限值2.5mg/L，可以安全填埋。
Claims (2)
1.一种改性高炉渣水泥固化体，其特征在于原料配比为粉煤灰2.0％～6.0％，高炉渣6.7％～11.2％，铬渣26.6％～33.7％，水泥32.0％～36.4％，水16.4％～20.9％，乳化沥青3.0％～4.3％，纤维0.3％～0.4％。
2.一种使用权利要求1所述的改性高炉渣水泥固化体处理铬渣的方法，其特征在于：将制备好的改性水泥固化体放在恒温水浴锅中常温养护后制备浸出液，而后进行有机物的消除、空白实验的测定、标准曲线的绘制，最后将测得的吸光度减去空白试验的吸光度，从标准曲线上查的六价铬的量，然后按照浓度计算公式c＝m/v算出改性高炉渣水泥固化体的Cr6+浸出毒性。
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