CN102718201A - 磷酸银抗菌材料及其制备和用途 - Google Patents

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Abstract

一种磷酸银抗菌材料及其制备和用途。该抗菌磷酸银材料属立方晶系的磷酸银，微观具有Y型形貌、由三个粒径为700nm-850nm的磷酸银结合而成。其制备是先制备醋酸银，再由醋酸银制备磷酸银。在磁力搅拌条件下，在硝酸银溶液中滴加醋酸钠溶液，滴加完毕，磁力搅拌下滴加磷酸二氢钾溶液，加入的硝酸银、碳酸氢钠和磷酸二氢钾的物质的量之比为2：3：1，滴加完毕继续磁力搅拌，得沉淀物；所得沉淀物分别用去离子水和乙醇离心洗涤，最后将所得产品用水溶解，冷冻干燥，得到暗黄色粉末，即为抗菌磷酸银材料。该磷酸银抗菌材料作为活性成分用于制备对革兰氏阴性菌杀菌剂。本制备方法简单，条件温和，操作容易，有利于生产实践的广泛应用。

Description

磷酸银抗菌材料及其制备和用途
技术领域
本发明属于具有抗菌功能的无机纳米材料制备和应用技术领域，具体涉及具有特殊微观形貌的磷酸银及其制备方法和抗菌用途。
背景技术
随着经济的发展和人们生活水平的提高，环境问题和健康问题已日益成为人们关注的焦点之一。如今随着环境的恶化、地球变暖和大气污染，促使细菌繁殖，各种传染病增加，对人们生命财产构成了巨大危害。为了增进人体健康，改善生活和工作环境，研究和开发新型环境净化材料和抗菌材料已成为当今科研领域的新热点之一。
纳米级别的银系化合物抗菌材料具有易于制备、效率高、能广谱抗菌、对环境污染小、对人体无毒害等特点，而成为首选抗菌剂。
发明内容
本发明目的旨在提供一种新型的抗菌材料—磷酸银，并提供具有Y型形貌的磷酸银的制备方法，其制备条件温和，成本低，操作简单，周期短,有利于实际生产。
  实现上述目的的技术方案：一种抗菌磷酸银材料，其特征在于：该材料属立方晶系的磷酸银，暗黄色粉末，微观具有Y型形貌、由三个粒径为700nm-850nm的磷酸银结合而成。
   本发明的抗菌磷酸银材料的制备方法，先制备醋酸银，再由醋酸银制备磷酸银。其制备步骤依次如下：
   1） 配置0.2M硝酸银溶液，将其在26℃下磁力搅拌0.5h，然后向其中滴加0.3M醋酸钠溶液，滴速为2秒每滴，滴加完毕，磁力搅拌3h；
   2）步骤1）进行完后，滴加0.1M磷酸二氢钾溶液，滴速为2秒每滴，加入的硝酸银、碳酸氢钠和磷酸二氢钾的物质的量之比为：2：3：1，滴加完毕继续磁力搅拌5h，得沉淀物；
   3）将步骤2）所得沉淀物分别用去离子水和乙醇离心洗涤2次以上，最后将所得产品用水溶解，冷冻干燥，得到暗黄色粉末，即为抗菌磷酸银材料。
本发明的抗菌磷酸银材料的应用， 作为活性成分用于制备对革兰氏阴性菌杀菌剂
本发明的优点在于：
1、本发明制备了微观具有Y型形貌的立方晶系的磷酸银，该Y型磷酸银是无需紫外光激发的抗菌材料。
2、本发明制备出的Y型磷酸银是纯磷酸银，为抗菌领域提供一种高效，制作方便，绿色环保的材料。
3、本发明制备方法简单，操作容易，有利于生产实践的应用。
附图说明
图1、本发明制备的Y型磷酸银的扫描电镜（SEM）图
图2、本发明制备的Y型磷酸银的X射线衍射（XRD）图谱
图3、本发明制备的Y型磷酸银的紫外可见吸收图谱
图4、本发明制备的Y型磷酸银对大肠杆菌抑菌圈。
具体实施方式
本发明的一种抗菌磷酸银（微观为Y型）材料制备方法步骤如下：
    1、配置0.2M硝酸银，将其在26℃下磁力搅拌0.5h，向其中滴加0.3M醋酸钠溶液，滴速为2秒每滴，滴加完毕，磁力搅拌3h；
2、往步骤1所得溶液中滴加0.1M磷酸二氢钾溶液，滴速为2秒每滴，加入的硝酸银、碳酸氢钠和磷酸二氢钾的物质的量之比为：2：3：1，滴加完毕继续磁力搅拌5h，得沉淀物；
3、将沉淀物分别用去离子水和乙醇离心洗涤2次以上，最后将所得产品用水溶解，冷冻干燥，得到暗黄色粉末，即是微观为Y型抗菌磷酸银材料。
为保证最后所的产物为纯磷酸银，加入硝酸银、碳酸氢钠和磷酸二氢钾的物质的量之比为：2：3：1。
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但是本发明请求保护的范围不仅限于此。
实施例1
  制备微观形貌为Y型的抗菌磷酸银材料，其制备方法如下：
配置0.2M硝酸银，将其在26℃下磁力搅拌0.5h；向其中滴加等体积0.3M醋酸钠溶液，滴速为2秒每滴，滴加完毕，磁力搅拌3h；3h后，滴加与硝酸银溶液等体积的0.1M磷酸二氢钾溶液，滴速为2秒每滴，滴加完毕继续磁力搅拌5h，得沉淀物；将沉淀物分别用去离子水和乙醇离心洗涤3次，最后将所得产品用水溶解，冷冻干燥，得到暗黄色粉末，即得微观形貌为Y型的抗菌磷酸银材料。图1为扫描电镜图，Y型磷酸银由粒径为800nm左右的三个立方磷酸银晶体结合而成。图3为磷酸银紫外可见吸收光谱图，其吸收边在500nm附近，在可见光区域（400-600nm）有较强的吸收。
图2显示的是制备的磷酸银的XRD 图 ,图中所有的峰都与Ag3PO4标准卡片 ( PDF Card No. 06 -0505)相对应。衍射峰非常窄而且尖锐 ,这反映了磷酸银有很高的结晶度 ,没有其他杂质存在。XRD 图谱显示其为简单立方晶体。
实施例2
实施例1制备的样品的抗菌性能评价
   本发明以大肠杆菌为对象采用抑菌圈法考察了磷酸银对革兰氏阴性菌的杀灭活性，实验结果见图4，图中有明显的抑菌圈，可以得出磷酸银抗菌效果明显。这可能是由于磷酸银聚集在细菌细胞壁上，产生室阻效应，导致细菌生长受抑而死亡，或通过渗透和扩散作用，穿过表面进入细胞膜，从而阻碍细胞膜的半渗透作用，并进一步穿入细胞内部，使细胞酶钝化，蛋白质酶不能产生，从而使蛋白质变形，达到杀死细菌细胞的作用。

Claims (3)

1.一种抗菌磷酸银材料，其特征在于：该材料属立方晶系的磷酸银，暗黄色粉末，微观具有Y型形貌、由三个粒径为700nm-850nm的磷酸银结合而成。
2.如权利要求1所述的抗菌磷酸银材料的制备方法，其特征在于：制备步骤依次如下：
   1） 配置0.2M硝酸银溶液，将其在26℃下磁力搅拌0.5h，然后向其中滴加0.3M醋酸钠溶液，滴速为2秒每滴，滴加完毕，磁力搅拌3h；
   2）步骤1）进行完后，滴加0.1M磷酸二氢钾溶液，滴速为2秒每滴，加入的硝酸银、碳酸氢钠和磷酸二氢钾的物质的量之比为：2：3：1，滴加完毕继续磁力搅拌5h，得沉淀物；
   3）将步骤2）所得沉淀物分别用去离子水和乙醇离心洗涤2次以上，最后将所得产品用水溶解，冷冻干燥，得到暗黄色粉末，即为抗菌磷酸银材料。
3.如权利要求1所述的抗菌磷酸银材料的应用，其特征在于 作为活性成分用于制备对革兰氏阴性菌杀菌剂。
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