CN102712556B - 乙烯处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种从包含水的乙烯流去除水的方法，所述方法包含：将包含水的乙烯流引入分离容器，并使所述乙烯流循环通过分离容器；-将液体乙醚流引入分离容器，并使所述液体乙醚流循环通过分离容器，以便使所述液体乙醚流和所述包含水的乙烯流接触；从分离容器回收具有降低水含量的乙烯流；并且任选-从分离容器回收具有增加水含量的液体乙醚流。
Description
本发明涉及从包含水的乙烯流去除水的方法。
更具体地讲，本发明涉及用液体乙醚流从包含水的乙烯流去除水的方法。
乙烯和其它烯烃(一般也称为烯)为重要的日用化学品，并且为很多化学品(包括聚合产品，如聚乙烯)的有用原料。传统上，烯烃，如乙烯，通过从原油衍生的烃的蒸汽或催化裂化生产。然而，由于原油为有限资源，所以关注发现可使用不从原油衍生的原料生产烯烃(特别是乙烯)的替代性，经济可行的方法。
近年来，对用于烯烃生产的替代材料的探索已导致由醇脱水生产烯烃，所述醇如甲醇和乙醇，其可通过例如糖、淀粉和/或纤维素材料的发酵生产，或者，可从合成气生产。
从醇制备烯烃的方法的实例包括：
US 5,817,906公开从包含醇和水的粗氧化原料生产轻烯烃的方法。该方法利用两个反应阶段。首先，使用具有蒸馏的反应使醇转化成醚。随后，将醚通到含有金属铝硅酸盐催化剂的氧化转化区域，以生产轻烯烃流。
EP 1792885公开从包含乙醇的原料生产乙烯的方法。公开了基于杂多酸的催化剂适用于乙醇原料的脱水。
WO 2008/138775 A1公开一种或多种醇脱水的方法，所述方法包含在一种或多种醚存在下使一种或多种醇与负载的杂多酸催化剂接触。
在乙烯用于下游工业应用(例如乙烯聚合)前，一般使乙烯流经过纯化程序。一般需要从乙烯流去除的主要杂质是水，水在醇脱水中作为副产物生成。例如，一般只将烯烃进料(特别是乙烯进料)中很低的水含量(一般在低ppm浓度等级)作为可接受用于通过催化聚合制备聚合物，这是因为水可在聚合过程作为催化剂毒物。也有为何期望从烯烃(特别是乙烯)流去除水的其它原因。例如，乙烯流可用于可在很低温度操作的下游设备，例如，通过在例如-28℃蒸馏进一步纯化乙烯，在此低温，任何存在的水可能凝固，并且可造成操作困难。
在现有技术已描述用于从乙烯去除水的不同方法。使用分子筛是一种去除水的已知方法(例如，SRI Consulting(Menlo Park，California94025)，Consulting Report PEP235，Process Economics Report 235，Chemicals from Ethanol(来自乙醇的化学品)，2007年11月，描述可用适合的干燥剂，如Type 3A分子筛，干燥乙烯)，然而，此方法似乎有数个潜在限制和/或问题，例如：
-它是半分批操作，
-乙烯可在分子筛材料上聚合，
-很难控制方法以达到期望的低水平水含量，
-其它有机组分可同时捕集于分子筛材料上，并且在再生中损失，或者需要昂贵的另外的回收方法，并且
-分子筛分离方法可导致显著压降，这可增加下游乙烯压缩机的尺寸(假使在乙烯可经过进一步下游处理和/或使用前需要一个压缩机)。
因此，对从乙烯流去除水的替代方法存在需求。
已观察到，通过醇脱水生产烯烃所生产的粗产物组合物也可含有显著量的醚以及副产物水。例如，从乙醇脱水生产的乙烯粗产物一般包含乙醚以及乙烯和水，根据所用脱水方法，粗乙烯产物可基本由乙烯、乙醚和水组成。
已意外地发现，可用乙醚降低包含水的乙烯流的水浓度。
因此，本发明提供从包含水的乙烯流去除水的方法，所述方法包含：
-将包含水的乙烯流引入分离容器，并使所述乙烯流循环通过分离容器；
-将液体乙醚流引入分离容器，并使所述液体乙醚流循环通过分离容器，以便使所述液体乙醚流和所述包含水的乙烯流接触；
-从分离容器回收具有降低水含量的乙烯流；并且任选
-从分离容器回收具有增加水含量的液体乙醚流。
有益地，本发明提供的从包含水的乙烯流去除水的方法可以连续方式使用。
因此，在本发明的方法的优选实施方案中，本发明提供从包含水的乙烯流去除水的连续方法，所述方法包含：
-将包含水的乙烯流引入分离容器，并使所述乙烯流循环通过分离容器；
-将液体乙醚流引入分离容器，并使所述液体乙醚流循环通过分离容器，以便使所述液体乙醚流和所述包含水的乙烯流接触；
-从分离容器回收具有降低水含量的乙烯流；并且
-从分离容器回收具有增加水含量的液体乙醚流。
图1描绘在利用筛盘的蒸馏塔中用外源液体乙醚流从包含水的乙烯流去除水的方法。
术语“从乙烯流去除水”、“从乙烯流去除水”等指已去除包含水的乙烯流中存在的至少部分水，即，降低乙烯流中水的浓度。
虽然不希望受理论限制，相信在本发明的方法中，使包含水的乙烯流与液体乙醚流接触，并且在所述乙烯流中存在的至少一部分水通过液体乙醚流通过吸收去除，以得到具有降低水含量的乙烯流和具有增加水含量的乙醚流。
本发明提供的从包含水的乙烯流去除水的方法在本文中也可称为洗涤器法。分离容器(其中本发明提供从包含水的乙烯流去除水的方法)在本文中也可称为洗涤器。
在本发明的方法中，用液体乙醚流从包含水的乙烯流去除水，以生产具有降低水含量的乙烯流和具有增加水含量的液体乙醚流，即，液体乙醚流另外包含从所述乙烯流去除的水。在本发明的方法中利用的液体乙醚流在本文中也可称为洗涤进料。
经过本发明方法的“包含水的乙烯流”在本文中也被称为“粗乙烯流”。优选所述粗乙烯流包含基于粗乙烯流总重量的至少60重量％乙烯，更优选至少70重量％乙烯，更优选至少75重量％乙烯。
在引入洗涤器前，在粗乙烯流中存在的水的量一般小于基于粗乙烯流总重量的1.0重量％；优选在引入洗涤器前，在粗乙烯流中存在的水的量为基于粗乙烯流总重量的0.05至0.5重量％范围。
根据粗乙烯流的源，除了乙烯和水外，粗乙烯流也可含有乙醚。
有利地，已发现可使用在包含水的乙烯流中可能已经存在的乙醚，作为至少部分，优选所有液体乙醚流的源，所述液体乙醚流用于在本发明的方法中降低粗乙烯流中的水浓度。
因此，在本发明的一个实施方案中，经过本发明方法的包含水的乙烯流(即，粗乙烯流)为包含水和乙醚的乙烯流。
根据本发明的方法的优选实施方案，在引入洗涤器前，粗乙烯流包含用于洗涤所述乙烯流中存在的水的足够乙醚。在本发明的方法的此优选实施方案中，粗乙烯流优选包含基于粗乙烯流总重量的至少2重量％乙醚，更优选至少10重量％乙醚，最优选至少15重量％乙醚。
根据本发明的方法的优选实施方案，在引入洗涤器前，粗乙烯流中乙烯、水和乙醚的总量为粗乙烯流总重量的至少95重量％，更优选至少98重量％。在本发明的一个具体实施方案中，粗乙烯流中乙烯、水和乙醚的总量为粗乙烯流总重量的100重量％。
在粗乙烯流中也可容许乙烯、水和乙醚外的化合物，例如，其它氧化剂和/或烷烃，例如，在粗乙烯流中一般也可存在乙醛和/或乙醇和/或乙醚和/或乙烷。一般，可在粗乙烯流中存在的这些其它化合物将只以少量存在；优选粗乙烯流中存在的乙烯、水和乙醚以外的化合物的量为基于粗乙烯流总重量的最多5.0重量％，更优选基于粗乙烯流总重量的最多2.5重量％，甚至更优选基于粗乙烯流总重量的最多1.0重量％。
将要经过本发明方法的包含水的乙烯流(即，粗乙烯流)一般在引入洗涤器前为气态。优选在引入洗涤器前粗乙烯流的温度和压力使得所述粗乙烯流中存在的水不凝固，更优选温度高于在粗乙烯流的各个压力和组成下存在的水的液体凝固点和蒸汽逆升华点的较大者至少5℃。
在引入洗涤器前粗乙烯流的优选压力为至少0.5MPa，更优选至少1MPa，甚至更优选至少1.5MPa，最优选在引入洗涤器前粗乙烯流的压力为1.5MPa至3MPa范围。
在引入洗涤器前粗乙烯流的优选温度为至少0℃，更优选至少10℃，甚至更优选至少15℃，最优选在引入洗涤器前粗乙烯流的温度为20至50℃范围。
可将引入分离容器的液体乙醚流在从粗乙烯流分离的液体流中引入分离容器和/或可在分离容器内形成。如果在分离容器内形成液体乙醚流，则可在粗乙烯流内将乙醚引入分离容器，或者可独立于所述粗乙烯流以气态形式引入分离容器。
在粗乙烯流含有乙醚的本发明的实施方案中，可方便地将至少一部分所述乙醚用作液体乙醚流的乙醚源。在此实施方案中，使在粗乙烯流中存在的至少一部分乙醚冷凝以形成至少部分液体乙醚流。除了来自粗乙烯流的乙醚外，可将另外的乙醚引入分离容器，以补充来自粗乙烯流的乙醚，以形成液体乙醚流；所述另外的乙醚最方便从外部供应作为引入分离容器的液体乙醚流提供。
除了乙醚外，液体乙醚流也可含有其它化合物。优选液体乙醚流包含基于液体乙醚流总重量的至少40重量％乙醚，更优选至少50重量％乙醚，甚至更优选至少60重量％乙醚。
在本发明的方法的优选实施方案中，液体乙醚流也含有溶剂，所述溶剂用于抑制组分(所述组分存在于或可能存在于粗乙烯流中)的水合物(例如，乙烯水合物)的生成的温度。可用于抑制粗乙烯流中存在的组分的水合物的生成的溶剂的实例包括乙醇、甲醇、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇和甘油。因此，在本发明方法的特别优选的实施方案中，液体乙醚流为包含一种或多种选自乙醇、甲醇和乙二醇的溶剂的液体乙醚流。
在以上实施方案中，可用于抑制粗乙烯流中存在的组分的水合物生成的所述溶剂可在引入分离容器前存在于液体乙醚流中，或者可独立于乙醚源引入分离容器并与乙醚在分离容器内混合以形成液体乙醚流。
在其中液体乙醚流包含溶剂(所述溶剂可用于抑制粗乙烯流中存在的组分的水合物的生成)的实施方案中，所述溶剂优选以有效量存在，即足以在分离容器内的条件下抑制粗乙烯流中存在的组分的水合物生成的量。一般液体乙醚流中所述溶剂的量为基于液体乙醚流总重量的最高60重量％，更优选基于液体乙醚流总重量的最高40重量％，甚至更优选基于液体乙醚流总重量的1重量％至25重量％范围。
在本发明的方法中，将包含水的乙烯流和液体乙醚流引入分离容器，并循环通过分离容器，以便使所述液体乙醚流和所述包含水的乙烯流接触。
本发明的方法可在任何适合使液相与气相接触并适合进行相分离的容器中进行。这些分离容器可以为单级或多级，并且包括但不限于：闪蒸器和蒸馏容器，如利用筛板、浮阀塔板、整规填料或无规填料的蒸馏塔。优选本发明的方法在多级蒸馏塔中进行；更优选本发明的方法在选自以下的分离容器中进行：利用筛板的多级蒸馏塔；利用浮阀塔板的多级蒸馏塔；利用整规填料的多级蒸馏塔；和利用无规填料的多级蒸馏塔。
如果在本发明的方法中使用的分离容器为多级容器，则分离容器中的理想分离级数为至少2，优选至少3；更优选在分离容器中的理想分离级数为2至1000范围，更优选2至500范围，甚至更优选3至500范围，最优选3至400范围。
虽然不希望受此理论限制，相信优选在含有塔板而不是填料的多级蒸馏容器中进行本发明的方法，因为在本发明的方法中分离容器的低温操作可产生具有高得足以潜在降低整规或无规填料的分离效率的表面张力的液体。因此，在特别优选的实施方案中，在本发明的方法中使用的分离容器为利用筛板的多级蒸馏塔或利用浮阀塔板的多级蒸馏塔。
在本发明的一个特别实施方案中，可对分离容器提供回流，即，通过分离容器的塔顶蒸气的部分冷凝。用于对分离容器提供回流的装置可以为连接到分离容器的外部传热装置，或者可以为位于实际分离容器内的传热装置。可用任何合适的传热装置对分离容器提供回流，包括但不限于以下类型热交换器：壳管式，包括任何扩大管的传热表面的装置；双管；翅/扇；填密或焊接制造的板框紧凑结构(compact)；印刷电路；螺旋缠绕，降膜或旋转盘。
在传热装置中冷却可优选通过用冷却剂间接传热实现，冷却剂的实例包括但不限于：乙二醇和/或丙二醇溶液；丙烯；乙烯；和有机二氧化硅流体。另外或供选地，在传热装置中冷却可通过直接传热实现，例如，利用烯烃。
在对分离容器提供回流时，液体乙醚流可方便地通过回流引入分离容器，即，通过可在分离容器内以气相存在的任何乙醚的冷凝。例如，通过对分离容器提供的回流，可通过粗乙烯流中存在的乙醚的冷凝将液体乙醚流引入分离容器。
可用含有乙醚的液体流增强或代替回流，同时乙醚源不受限制，所述乙醚可方便地源自来自分离容器的气态和/或液态流出物的进一步分离。此流也可或供选地在塔中的其它地方引入。
优选其中进行本发明的方法的分离容器为包含至少一个入口和至少两个出口的分离容器。在本发明的方法中，粗乙烯流通过至少一个入口引入分离容器，具有降低水含量的乙烯流通过至少一个出口回收，已循环通过分离容器的液体乙醚流通过至少一个出口回收，该出口不同于经其回收具有降低水含量的乙烯流的出口。引入分离容器的液体乙醚流可在分离容器自身内形成，可通过至少一个另外的入口引入分离容器，或者可通过由其回收具有降低水含量的乙烯流的出口引入分离容器。
因此，在本发明的方法的一个特别实施方案中，分离容器包含至少两个入口和至少两个出口。在此实施方案中，粗乙烯流可通过至少一个入口引入，液体乙醚流可通过至少一个入口引入，该入口不同于经其引入粗乙烯的入口，具有降低水含量的乙烯流通过至少一个出口回收，已循环通过分离容器的液体乙醚流通过至少一个出口回收，该出口不同于经其回收具有降低水含量的乙烯流的出口。
在其中引入溶剂(所述溶剂可用于抑制粗乙烯流中存在的组分的水合物生成)的实施方案中，可用于抑制粗乙烯流中存在的组分的水合物生成的溶剂可通过与液体乙醚流相同的入口(或者经其引入粗乙烯的入口(如果液体乙醚流在分离容器内形成))，或者通过至少一个另外的入口引入。
在本发明的方法中，粗乙烯流和液体乙醚流两者均独立循环通过分离容器。循环通过容器是指在分离容器的一个部分(例如，入口和/或冷凝器)引入相关流(包括通过生成/冷凝引入)，然后，将所述流通过容器输送到出口，在此将它从分离容器去除。
优选在本发明的方法中，液体乙醚流以对粗乙烯流的逆流方向循环。以逆流方向循环是指两个流(粗乙烯流和液体乙醚流)的每一个的大体流动方向为相反方向，例如，一个流具有总体向上流动方向，另一个流具有总体向下流动方向。
便利地，在本发明的方法中使用的分离容器可构造成使得粗乙烯流可通过位于分离容器下半部的入口进入分离容器，所述粗乙烯流然后以向上方向通过分离容器，具有降低水浓度的乙烯流通过位于分离容器的上半部的出口从分离容器去除。在此构造中，通过入口或通过在分离容器内冷凝形成液体乙醚流，使液体乙醚流在分离容器的上半部引入容器，液体乙醚流然后以向下方向通过容器，所述液体乙醚流通过位于分离容器下半部的出口去除。
以下参考附图描述本发明的具体实施方案。附图和随附描述不旨在使本发明的范围限于本文所述的具体实施方案。
图1描绘本发明的方法的一个可能的实施方案。在图1中，包含水的乙烯流(101)通过接近塔底部的入口进入蒸馏塔(102)，并上升通过塔。液体乙醚流(103)通过接近塔顶部的入口进入蒸馏塔，并以对乙烯流的逆流方向下降通过塔。在蒸馏塔内布置有多个筛板(104)，乙烯流以向上方向通过所述筛板中的孔，液体乙醚流以向下方向流动通过“降液管”。具有降低水含量的乙烯流从蒸馏塔顶部的出口回收(105)，具有增加水含量的液体乙醚流从蒸馏塔底部的出口回收(106)。
实施例
在以下方法中使用约2650mm高和55mm内径的蒸馏塔，该蒸馏塔含有由90mm长度、9mm外径和约7mm内径的玻璃降液管分隔的11个PTFE筛板级。
将用乙醚、水和乙醇饱和的包含乙烯的粗乙烯进料流压缩，并低于底部级引入蒸馏塔。粗乙烯流的组成为约89.40mol％乙烯、8.65mol％乙醚、0.57mol％水和1.38mol％乙醇。
将蒸气流从蒸馏塔的顶部去除，由此处将它进料至分凝器。分凝器提供约34850mm2的传热面积，以将过程内容物冷却至约-10℃的出口温度，相对制冷剂的入口温度为约-40℃。
来自分凝器的冷却流通到2.4升体积的压力容器，该压力容器提供足够停留时间使液相从气相分离。连续从压力容器去除液相，并作为回流流进料回到蒸馏塔的顶部级。向回流流连续注入乙醇。
具有降低水含量的乙烯流(“干燥乙烯”)从压力容器作为气相去除(“顶部”流)，液体流从蒸馏塔的底部去除(“底部”流)。
从压力容器去除的干燥乙烯的水含量用露点计(AMT露点变送器，Alpha Moisture Systems，UK制造)测量。通过预测所测量的露点温度下的水分压，将来自分析仪的露点读数转化成水含量(使用纯水蒸气压模型，可在数据库DIPPR的赞助者版(sponsor release)2.3.0得到)。
来自上述方法的条件和结果提供于以下表1、2和3中。经123.5小时时间的连续操作收集结果。
表1
表2
表3
Claims (1)
1.一种从包含水的乙烯流去除水的方法，所述方法包含：
- 将包含水的乙烯流引入分离容器，并使所述乙烯流循环通过分离容器；
- 将液体乙醚流引入所述分离容器，并使所述液体乙醚流循环通过所述分离容器，以便使所述液体乙醚流和所述包含水的乙烯流接触；
- 从所述分离容器回收具有降低水含量的乙烯流；并且任选
- 从所述分离容器回收具有增加水含量的液体乙醚流。
2. 权利要求1的方法，其中所述方法以连续方式操作。
3. 权利要求1或2的方法，其中所述包含水的乙烯流包含基于所述包含水的乙烯流总量至少60重量%的乙烯。
4. 权利要求1或2的方法，其中所述包含水的乙烯流中存在的水的量小于基于所述包含水的乙烯流总重量的1.0重量%。
5. 权利要求1或2的方法，其中在引入所述分离容器前所述包含水的乙烯流的压力为至少0.5MPa。
6. 权利要求1或2的方法，其中在引入所述分离容器前所述包含水的乙烯流的温度高于在粗乙烯流的各个压力和组成下存在的水的液体凝固点和蒸汽逆升华点的较大者至少5℃。
7. 权利要求1或2的方法，其中在引入所述分离容器前所述包含水的乙烯流的温度为至少0℃。
8. 权利要求1或2的方法，其中所述包含水的乙烯流另外包含乙醚。
9. 权利要求8的方法，其中所述乙烯流包含基于所述包含水的乙烯流总重量至少2重量%的乙醚。
10. 权利要求8的方法，其中在所述包含水的乙烯流中存在的至少一部分乙醚用作所述液体乙醚流的乙醚源。
11. 权利要求1或2的方法，其中所述液体乙醚流包含溶剂，所述溶剂选自乙醇、甲醇、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇和甘油。
12. 权利要求11的方法，其中所述液体乙醚流包含一种或多种选自乙醇、甲醇和乙二醇的溶剂。
13. 权利要求11的方法，其中所述溶剂独立于乙醚源引入所述分离容器，并与乙醚在所述分离容器内混合，以形成液体乙醚流。
14. 权利要求1或2的方法，其中所述分离容器为多级蒸馏塔。
15. 权利要求1或2的方法，其中对所述分离容器提供回流。
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