CN102706903A - 一种轮胎钢丝帘线界面成份的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种轮胎钢丝帘线界面成份的测定方法，特征是对经预处理和模拟处理的待测钢丝进行XPS测试；将所得图谱中峰值与标准元素结合能对比确定所含元素；按高斯分峰公式
Figure DDA00001678779700011
其中x表示所研究元素的标准结合能，y表示标准结合能对应的强度，A0为峰面积，μ0为峰顶位置，W0为表征半峰宽的参量，采用逐步迭代计算法对各元素进行分峰，计算分峰面积、峰高、位置，从而确定各元素在钢丝表面存在的价态及含量比。本发明克服了现有方法无法从微观上分析钢丝表面成分变化及趋势的缺点，可对影响轮胎钢丝帘线与橡胶之间粘合力的因素以及预测轮胎的使用寿命给出比较准确的判断，从而对控制轮胎质量提高安全性提供比较可靠的科学的依据。

Description

一种轮胎钢丝帘线界面成份的测定方法
技术领域
本发明属于轮胎钢丝帘线界面成份测定方法技术领域，具体涉及运用X射线光电子能谱（XPS）分峰技术对硫化后的子午线轮胎中钢丝帘线表面成份进行测定的方法。
背景技术
子午线轮胎中钢丝帘线与橡胶的粘合性能直接决定了轮胎的使用寿命，由于粘合不牢引起的冠空、肩空、肩泡、侧空、侧泡、脱接头以及脱层都会严重影响轮胎的寿命。当轮胎被划伤后裂口逐渐扩展，空气、水和尘埃等杂质就有可能侵蚀裂口，加上轮胎在高速滚动中生热大，这些因素都将影响橡胶与钢丝帘线的粘接强度。子午线轮胎的生产实践表明，即使钢丝帘线与橡胶之间具有良好的初始粘合强度，仍不能保证轮胎的使用性能与使用寿命，还要求在老化和腐蚀发生后橡胶与钢丝仍具有较高的粘合力保持率。为了让钢丝帘线与橡胶间有足够的粘合力，通常橡胶行业用的钢丝（包括钢丝帘线和胎圈钢丝）均须在钢丝表面镀铜。钢丝帘线与橡胶的粘结机理，一般认为主要依靠钢丝表面黄铜镀层中的Cu与橡胶材料中的S相互结合形成化学键而达到。这里所谓的铜实际上是铜、锌合金，其中铜所占的摩尔比约为60%。黄铜镀层中的Cu与橡胶材料中的S相互结合，在界面形成CuS和Cu2S；在硫化时，橡胶中的S不仅起交联反应，同时也起粘结反应，两种反应达到平衡的状态。如果硫化体系中的硫磺用量不当，就难于使这两种反应达到平衡的状态。如果橡胶配料中硫磺与橡胶高分子交联速度过快，会导致靠近橡胶和帘线镀铜界面的硫磺向橡胶方向迁移，从而导致橡胶过硫而镀铜更多，形成键能相对较弱的Cu2S；相反，如果橡胶配料中硫磺与橡胶高分子交联速度过慢，则硫磺会过多的向镀铜界面迁移，铜镀层与硫的反应也随之相应提高，形成过度粘结层，进而形成硬而易碎的表层，结果对粘结的耐久性和加工性都不利，同样会使橡胶和钢丝帘线的粘合性能降低。所以对钢丝帘线表面CuS和Cu2S含量的测定在研究对粘合力性能的影响中起着重要的作用。现有的测试分析都是通过测试断裂拉伸力来测评粘合力，由于现有的测试方法大多局限在物理方法层面，不能从微观上分析钢丝表面的变化及趋势，所以目前对影响粘合力的因素以及预测轮胎的使用寿命尚难于给出准确的判断。
发明内容
本发明的目的是提供一种轮胎钢丝帘线界面成份的测定方法，以便较准确地判断轮胎初始及使用后影响钢丝帘线与橡胶之间粘合力变化的因素，为预测轮胎使用寿命以及在使用过程中是否出现肩空等问题给出判定依据。
本发明轮胎钢丝帘线界面成份的测定方法，其特征在于：先对按有关规定经过预处理和模拟条件处理的待测钢丝表面进行X射线光电子能谱测试；然后将得到的图谱中每个峰顶位置的横坐标值与标准元素的结合能作对比，确定钢丝表面所含的元素；按照高斯分峰公式：
Figure BDA00001678779500021
其中x表示所研究元素的标准结合能，y表示标准结合能对应的强度，A0为该峰面积，μ0为峰顶位置，W0为表征半峰宽的参量，采用逐步迭代的计算方法对所要研究的元素进行分峰，计算分出的每个小峰的面积、峰高、位置；然后查阅同种元素不同价态的标准结合能，与结合能x值进行对比后确定此元素在钢丝表面是以何种价态存在；将分出的每个小峰的面积分别除以初始峰即未进行分峰处理时此元素的XPS峰面积，即对应每种价态元素含量的比值。
与已有技术相比本发明的有益效果体现在：
本发明首次将高斯分峰公式应用于钢丝帘线表面XPS数据分析，克服了现有物理测试方法不能从微观上分析钢丝表面成分变化及趋势的缺点，采用本发明方法能够对影响轮胎钢丝帘线与橡胶之间粘合力的因素以及预测轮胎的使用寿命给出比较准确的判断，从而对控制轮胎的质量提高其安全性提供比较可靠的科学的依据。
附图说明
图1为未作处理的钢丝表面元素XPS全谱图。
图2为未作处理的钢丝表面硫元素分峰后XPS谱图。
图3为未作处理的钢丝表面铜元素分峰后XPS谱图。
图4为40℃加热48小时后钢丝表面元素XPS全谱图。
图5为40℃加热48小时后钢丝表面硫元素分峰后XPS谱图。
图6为40℃加热48小时后钢丝表面铜元素分峰后XPS谱图。
图7为40℃饱和水蒸气下加热48小时后钢丝表面元素XPS全谱图。
图8为40℃饱和水蒸气下加热48小时后钢丝表面硫元素分峰后XPS谱图。
图9为40℃饱和水蒸气下加热48小时后钢丝表面铜元素分峰后XPS谱图。
具体实施方式
下面结合具体的轮胎试样通过实施例对本发明做进一步说明。
为了让钢丝帘线与橡胶间有足够的粘合力，通常橡胶行业用的钢丝（包括钢丝帘线和胎圈钢丝）均须在钢丝表面镀铜，这里所谓的铜实际上是铜、锌合金，其中铜所占的摩尔比例为60%。钢丝帘线与橡胶的粘结机理，一般认为是黄铜镀层中的Cu与橡胶材料中的S相互结合，在介面形成CuS和Cu2S。即在硫化时，橡胶中的S不仅起交联反应，同时也起粘结反应，并使两种反应达到平衡的状态。如果硫化体系中的硫磺用量不当，就难于使这两种反应达到平衡的状态。如果橡胶配料中硫磺与橡胶高分子交联速度过快，会导致靠近橡胶和帘线镀铜界面的硫磺向橡胶方向迁移，从而导致橡胶过硫而镀铜更多，形成键能相对较弱的Cu2S；相反，如果橡胶配料中硫磺与橡胶高分子交联速度过慢，则硫磺会过多的向镀铜界面迁移，铜镀层与硫的反应也随之相应提高，形成过度粘结层，进而形成硬而易碎的表层，结果对粘结的耐久性和加工性都不利，同样会使橡胶和钢丝帘线的粘合性能降低。
本发明根据上述原理，先按橡胶行业中某需要测定服务的特定公司企业所提出的有关规定要求模拟轮胎的动态使用状况，对轮胎中的钢丝帘线进行不同条件（例如不同温度、湿度和保持时间等条件）下的预处理和模拟条件处理后，然后对待测钢丝帘线的表面成分进行XPS测试，再依据高斯分峰公式，通过计算对比确定每种元素所含的具体价态及不同价态间的比例的分析，进而可对影响轮胎钢丝帘线与橡胶之间粘合力的因素以及预测轮胎的使用寿命给出比较准确的判断，从而对控制轮胎的质量提高其安全性提供比较可靠的科学的依据。
实施例1：
本实施例中先对待测子午线轮胎中的钢丝帘线进行预处理，将待测钢丝帘线样品进行表面无损伤除胶以得到表面基本无附着胶料的钢丝。本实施例中是这样处理的：采用美工刀削掉橡胶，使得橡胶包覆层尽可能薄，又确保不露出钢丝帘线，且应特别注意避免刀划破钢丝帘线表面，以免造成元素误差和表面形貌误差。通常应掌握将样品的橡胶包覆层削至厚度在1~5mm之间。将这样削好的钢丝帘线在二甲苯中浸泡至少5天，从而使橡胶自然膨胀与钢丝脱离，得到表面无附着胶料的钢丝；然后对经过上述预处理过的待测钢丝的表面进行XPS测试。
图1为本实施例中仅进行了预处理而未作模拟条件处理的待测钢丝表面元素XPS全谱图，可以看出钢丝表面含有Zn、Cu、Fe、O、C和S元素；图2为其中的硫元素分峰后XPS谱图，图中间内部有三个曲线的峰，靠右的峰所在的曲线A1为-2价硫元素的XPS谱图，居中的峰所在的曲线B1为-1价硫元素的XPS谱图，靠左的峰所在的曲线C1为0价硫元素的XPS谱图；图3为其中的铜元素分峰后XPS谱图，中间的峰所在的曲线D1为+1价铜元素的XPS谱图，靠下面的峰所在的曲线E1为0价铜元素的XPS谱图。
将图1所示的本实施例中的待测钢丝表面XPS全谱峰位与元素标准结合能进行对比，可以看出钢丝表面含有Zn、Cu、Fe、O、C和S元素。对S元素的XPS数据，根据高斯分峰公式
Figure BDA00001678779500041
其中x表示所研究元素的标准结合能，y表示标准结合能对应的强度，A0为该峰面积，μ0为峰顶位置，W0为表征半峰宽的参量，采用逐步迭代的计算方法对所要研究的元素进行分峰，计算分出的每个小峰的面积、峰高、位置；然后查阅同种元素不同价态的标准结合能，与结合能x值进行对比后确定此元素在钢丝表面是以何种价态存在；将分出的每个小峰的面积分别除以初始峰（即未进行分峰处理的此元素的XPS峰）的面积即对应每种价态元素含量的比值。
在本实施例中的待测钢丝表面的硫元素XPS谱图中，将分峰后的三个峰位对比不同价态硫元素的标准结合能，可以看出钢丝表面的S含有三种价态，分别是0价，-1价，-2价；由于分出的每个小峰的面积分别除以初始峰的面积即对应每种价态元素含量的比值，得出三种价态的含量相对比例为S∶S-1∶S-2=0.5560∶1∶0.9351。将本实施例中待测钢丝表面硫元素的XPS数据按照上述计算方法得到的结果列于下表1：
表1
  峰   价态   峰位(ev)   面积   半峰宽(ev)
  A1   -2   161.898   2216.911   1.065
  B1   -1   163.070   2370.779   1.209
  C1   0   164.050   1318.207   1.454
同理，将本实施例中的待测钢丝表面的铜元素XPS数据，按照上述计算方法，得到下表2数据：
表2
  峰   价态   峰位(ev)   面积   半峰宽(ev)
  D1   +1   931.863   3535.549   0.976
  E1   0   932.400   9909.227   1.293
将分峰后的两个峰位对比不同价态铜元素的标准结合能，可以看出钢丝表面的Cu含有两种价态，分别是0价，+1价，且由计算出的两个峰的面积得出两种价态的含量相对比例为：Cu∶Cu+＝2.8027∶1。
实施例2：
先按照实施例1中的预处理方法将待测钢丝帘线样品进行表面除胶，得到表面基本无附着胶料的钢丝，然后再对该预处理后的钢丝按指定的模拟使用状态条件的处理，例如模拟轮胎在年平均气温15℃左右的南方大部分地区行驶四万公里后钢丝帘线表面元素含量变化；具体模拟的条件及步骤是：将除去胶料的钢丝放到锥形瓶中，置于40℃电热恒温干燥箱中加热48小时；再对模拟处理后的待测钢丝表面进行X射线光电子能谱测试。
图4为本实施例中进行模拟条件处理后的待测钢丝表面元素XPS全谱图，可以看出钢丝表面含有Zn、Cu、Fe、O、C和S元素；图5为其中的S元素分峰后XPS谱图，图中内部峰靠右的曲线A2为-2价硫元素的XPS谱图，峰处于中间的曲线B2为-1价硫元素的XPS谱图，峰靠左的曲线C2为0价硫元素的XPS谱图；；根据高斯分峰公式其中x表示所研究元素的标准结合能，y表示标准结合能对应的强度，A0为该峰面积，μ0为峰顶位置，W0为表征半峰宽的参量，采用逐步迭代计算法计算出分出的每个小峰的面积、峰高、位置，计算结果列于表3：
表3
  峰   价态   峰位(ev)   面积   半峰宽(ev)
  A2   -2   161.378   1313.580   0.820
  B2   -1   162.202   1469.561   1.124
  C2   0   163.299   2879.880   1.760
在S元素分峰后XPS谱图中三个小峰分别对应S的三种价态，分别是0价，-1价，-2价，由计算出的三个峰的面积得出三种价态含量相对比例为S∶S-1∶S-2=1.9597∶1∶0.8939。对比实施例1中硫元素数据可以看出，-2价的S相对比例有下降，说明在温度的影响下钢丝帘线和橡胶间的粘合力有所下降；
图6为本实施例中的待测钢丝表面的铜元素XPS分峰后图谱，图中内部峰靠下部的曲线D2为+1价铜元素的XPS谱图，峰靠上部的曲线E2为0价铜元素的XPS谱图。同理，按照上述计算方法，得到表4数据。由计算出的每个小峰面积可知Cu∶Cu+=4.7889∶1，对比实施例1中的数据可以看出，正一价铜相对含量明显减小，铜与硫的化合物含量变少，钢丝帘线和橡胶间的粘合力有所下降。
表4
  峰   价态   峰位(ev)   面积   半峰宽(ev)
  D2   +1   932.054   4231.215   1.229
  E2   0   932.400   20262.370   1.206
实施例3：
先按照实施例1中的预处理方法将待测钢丝帘线样品进行表面除胶得到表面基本无附着胶料的钢丝，然后对该经过预处理后的钢丝进行模拟条件处理，模拟轮胎在年平均气温15℃左右南方大部分地区行驶十万公里后钢丝帘线表面变化；具体模拟步骤是：将除去胶料的钢丝放到小玻璃瓶中，置于盛有水的聚四氟乙烯内衬的高压釜中，放在电热恒温干燥箱中40℃加热48小时；再对模拟处理后的待测钢丝表面进行X射线光电子能谱测试。
图7为本实施例中进行模拟条件处理后的待测钢丝表面元素XPS全谱图，可以看出钢丝表面含有Zn、Cu、Fe、O、C和S元素；图8为其中的S元素分峰后XPS谱图，图内峰在偏右的曲线A3为-2价硫元素的XPS谱图，峰在中上的曲线B3为-1价硫元素的XPS谱图，峰偏在左下的曲线C3为0价硫元素的XPS谱图；根据高斯分峰公式
Figure BDA00001678779500061
其中x表示所研究元素的标准结合能，y表示标准结合能对应的强度，A0为该峰面积，μ0为峰顶位置，W0为表征半峰宽的参量，采用逐步迭代计算法计算出分出的每个小峰的面积、峰高、位置，计算结果列于表5：
表5
  峰   价态   峰位(ev)   面积   半峰宽(ev)
  A3   -2   161.755   3180.032   1.224
  B3   -1   162.975   3568.851   1.430
  C3   0   164.050   672.444   1.037
由计算出的各个峰的面积可以计算出硫元素三种价态含量相对比例：S∶S-1∶S-2=0.1884∶1∶0.8910。对比例1中的数据，-1价的S和-2价的S相对比例有明显的增加，分析认为是因单质硫与水蒸气和氧气反应的结果；再对比实施例2中的数据可以看出，湿度对钢丝表面层的影响要远远大于温度的影响。
图9为本实施例中的待测钢丝表面的铜元素XPS分峰后图谱，图内右上峰的曲线D3为+1价铜元素的XPS谱图，左下峰的曲线E3为0价铜元素的XPS谱图。同理按照上述计算方法，得到表6数据：
表6
  峰   价态   峰位(ev)   面积   半峰宽(ev)
  D3   +1   932.700   34737.880   1.230
  E3   0   933.500   9342.486   0.933
由计算出的每个小峰面积可知Cu∶Cu+=0.3680∶1，对比例1中数据看出正一价铜相对含量显著增加，归因于在水蒸气的影响下大量的铜被氧化成了Cu2O。
由以上三个实施例的对比试验可以看出，该轮胎在南方地区行驶十万公里后，钢丝与橡胶间的粘合力明显下降，轮胎安全性能降低；同样对于轮胎的保存，由于水蒸气对轮胎钢丝帘线与橡胶间粘合力的影响最大，应尽量保持仓库的通风干燥以免降低轮胎的质量。

Claims (1)

1.一种轮胎钢丝帘线界面成份的测定方法，其特征在于：先对按有关规定经过预处理和模拟条件处理的待测钢丝表面进行X射线光电子能谱测试；然后将得到的图谱中每个峰顶位置的横坐标值与标准元素的结合能作对比，确定钢丝表面所含的元素；按照高斯分峰公式：
Figure FDA00001678779400011
其中x表示所研究元素的标准结合能，y表示标准结合能对应的强度，A0为该峰面积，μ0为峰顶位置，W0为表征半峰宽的参量，采用逐步迭代的计算方法对所要研究的元素进行分峰，计算分出的每个小峰的面积、峰高、位置；然后查阅同种元素不同价态的标准结合能，与结合能x值进行对比后确定此元素在钢丝表面是以何种价态存在；将分出的每个小峰的面积分别除以初始峰即未进行分峰处理时此元素的XPS峰面积，即对应每种价态元素含量的比值。
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