CN102703069A - 复合氧化物包膜的冷阴极蓝色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种复合氧化物包膜的冷阴极蓝色荧光粉及其制备方法，属于荧光发光材料及其制备技术领域。由内核和位于内核外的壳层构成，内核为冷阴极蓝色荧光粉，特点是：壳层由第一覆膜层和第二覆膜层构成，第一覆膜层结合于内核的表面，而第二覆膜层结合于第一覆膜层的表面，第一覆膜层为 Y 2O3 ，第二覆膜层为 La 2O3 。优点：由于在内核外结合有由 Y 2O3 充任的第一覆膜层并且在第一覆膜层外结合有由 La 2O3 充任的第二覆膜层，从而得以使冷阴极蓝色荧光粉颗粒表面形成完整的复合氧化物包膜，使颗粒的均匀性极致提升，可显著改善热稳定性和抵抗 185nm 辐射的老化能力；提供的制备方法工艺简练，能保障冷阴极蓝色荧光粉的技术效果的全面体现。
Description
技术领域
本发明属于荧光发光材料及其制备技术领域，具体涉及一种复合氧化物包膜的冷阴极蓝色荧光粉及其制备方法。
背景技术
随着平板显示技术的进步，阴极射线管（CRT：Cathode Ray Tube）逐渐被液晶显示器（LCD：liquid Crystal Display）所取代。由于LCD本身不发光，因而需要辅以背光源才能实现显示。目前LCD的背光源主要有CCFL（冷阴极荧光灯）、EEFL（外部电极荧光灯）、LED（发光二极管）、OLED（有机发光二极管）和FFL（平面光源）五种。比较而言，EEFL要求电压高；LED成本大且散热性差；OLED和FFL技术尚未成熟；CCFL以其技术成熟、直径小、成本低、光效高、寿命长和性能稳定等长处而在LCD上得到普遍应用，并且迄今为止尚无其它背光源与其媲美。
目前，液晶背光源主要以冷阴极荧光灯（CCFL）为主，而荧光粉系其重要的材料之一并且荧光粉的优劣会对其产生重要的影响。冷阴极荧光粉是由红粉（Y
2
O
3
∶Eu）、绿粉（LaPo
4
∶Ce，Tb）和蓝粉（BaMgAl
10
O
17
∶Eu
2+
）这三基色荧光粉混合而成的，属于场致或光致荧光粉范畴。周知，场致或光致荧光粉会因吸收空气中的潮气而发生复杂的光或电化学反应，造成发光强度迅速衰减，使用寿命降低，而在荧光粉表面包裹氧化膜层（也称涂层）可以有效地防止受周围环境特别是温度的影响，藉以延长荧光粉的使用寿命。
荧光粉不仅需要有高的发光效率，还需要有适宜的颗粒形貌（具有球形且无团聚的颗粒形貌），颗粒小和较窄的粒径分布。如前述，对CCFL荧光粉颗粒表面进行包覆，能有效地改善荧光粉的性能、提高稳定性和改善表面导电性以及减少颗粒团聚等。已有技术对荧光粉颗粒包覆的方法包括固相法、化学气相沉淀法（CVD）、液相包覆法、Pechini溶胶凝胶法和多羟基化合物法等。按照成分不同，包覆层可以为无机材料和有机高分子材料，例如：SiO
2
、MgO、La
2
PO
4
、含有Si、Ti、Zr、Al的有机化合物和有机调节剂、硼酸盐或复合硼酸盐、硅酸铝以及MgF
2
等，虽然在一定程度上可改善CCFL荧光粉的颗粒形貌，但是由于包膜技术尚未成熟以及选择的包膜材料尚处于探索阶段，因而在CCFL蓝色荧光粉表面形成完整的包膜层的效果不明显，对蓝色荧光粉的性能改善效果同样并不明显，具体表现为CCFL冷阴灯光衰大和热稳定性差，从而影响发光强度和使用寿命。
鉴于上述已有技术，有必要加以探索并改进，下面将要介绍的技术方案便是在这种背景下产生的。
发明内容
本发明的任务在于提供一种能在荧光粉颗粒表面形成完整的包覆层而藉以提高荧光粉颗粒的均匀性以保障在使用过程中体现良好的热稳定性和抗185nm辐射老化能力的复合氧化物包膜的冷阴极蓝色荧光粉。
本发明的另一任务在于提供一种复合氧化物包膜的冷阴极蓝色荧光粉的制备方法，该方法能保障复合氧化物包膜的冷阴极蓝色荧光粉的所述效果的全面体现。
本发明的首要任务是这样来完成的，一种复合氧化物包膜的冷阴极蓝色荧光粉，由内核和位于内核外的壳层构成，所述的内核为冷阴极蓝色荧光粉，特点是：所述的壳层由第一覆膜层和第二覆膜层构成，第一覆膜层结合于所述的内核的表面，而第二覆膜层结合于第一覆膜层的表面，其中：所述的第一覆膜层为Y
2
O
3
，而所述的第二覆膜层为La
2
O
3
。
在本发明的一个具体的实施例中，所述的冷阴极蓝色荧光粉为BaMgAl
10
O
17
∶Eu
2+
。
在本发明的另一个具体的实施例中，所述的Y
2
O
3
的重量为所述冷阴极蓝色荧光粉重量的0.1-0.5%，而所述的La
2
O
3
的重量为冷阴极蓝色荧光粉重量的0.2-0.4%。
本发明的另一任务是这样来完成的，一种复合氧化物包膜的冷阴极蓝色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
A）制取第一覆膜液，将Y（NO
3
）
3
加入到去离子水中溶解，得到第一覆膜液，并且控制第一覆膜液的质量百分比浓度；
B）一次覆膜，将作为内核的冷阴极蓝色荧光粉加入到第一覆膜液中，经超声分散后转移至水浴锅加热，并且控制加热温度，接着加入mol浓度为0.5mol/L的NaOH溶液，并且调节pH，继续加热并且在继续加热的同时搅拌，而后静置，最后引入脱水装置脱水，得到表面结合有由Y
2
O
3
充任的第一覆膜层的一次覆膜冷阴极蓝色荧光粉，其中：所述的冷阴极蓝色荧光粉与所述第一覆膜液的重量比为1∶7-8，所述的NaOH溶液与Y（NO
3
）
3
的重量比为1.8-2.4∶1，而所述的Y
2
O
3
的重量为所述冷阴极蓝色荧光粉重量的0.1-0.5%；
C）制取第二覆膜液，将La
2
O
3
加入到去离子水中溶解，得到第二覆膜液，并且第二覆膜液的质量百分比浓度；
D）二次覆膜，将一次覆膜冷阴极蓝色荧光粉加入到第二覆膜液中，并且边加热边搅拌，进而调节pH，而后静置，倒去上层澄清液，得到在第一覆膜层的表面结合有由La
2
O
3
充任的第二覆膜层的二次覆膜冷阴极蓝色荧光粉，其中：所述的一次覆膜冷阴极蓝色荧光粉与所述第二覆膜液的重量比为1∶5-6，而所述的La
2
O
3
的重量为冷阴极蓝色荧光粉重量的0.2-0.4%；
E）烘干并烧成，先将二次覆膜冷阴极蓝色荧光粉引入烘燥装置烘干，而后引入炉中烧成，随炉冷却至室温后出炉，得到内核的表面具有由第一、第二覆膜层构成的壳层的复合氧化物包膜的冷阴极蓝色荧光粉。
在本发明的又一个具体的实施例中，步骤A）中所述的控制第一覆膜液的质量百分比浓度是将质量百分比浓度控制为2-10%。
在本发明的再一个具体的实施例中，步骤B）中所述的水浴锅加热的加热温度为50-100℃，加热过程中的升温速率为10℃/min，所述的调节pH是将pH值调节为3-10，所述的继续加热的时间为2-3h，温度为50-100℃，所述的搅拌的速度为100-300n/min，所述的静置的时间为60-120min，所述的脱水装置为离心机。
在本发明的还有一个具体的实施例中，步骤C）中所述的控制第二覆膜液的质量百分比浓度是将质量百分比浓度控制为10-15%，所述的La
2
O
3
为纳米La
2
O
3
。
在本发明的更而一个具体的实施例中，步骤D）中所述的边加热边搅拌的加热温度为50-100℃，升温速率为10℃/min，搅拌速度为100-300n/min；所述的进而调节pH是将pH值调节为6-8；所述的静置的时间为30-60min。
在本发明的进而一个具体的实施例中，步骤E）中所述的烘干的温度为100-120℃，时间为300-600min。
在本发明的又更而一个具体的实施例中，步骤E）中所述的炉为马弗炉，所述的烧成的温度为300-500℃，烧成时间为60-300min。
本发明提供的技术方案由于在内核外结合有由Y
2
O
3
充任的第一覆膜层并且在第一覆膜层外结合有由La
2
O
3
充任的第二覆膜层，从而得以使冷阴极蓝色荧光粉颗粒表面形成完整的复合氧化物包膜，使颗粒的均匀性极致提升，可显著改善热稳定性和抵抗185nm辐射的老化能力；提供的制备方法工艺简练，能保障冷阴极蓝色荧光粉的技术效果的全面体现。
附图说明
图1为本发明的复合氧化物包膜的冷阴极蓝色荧光粉的颗粒放大图。
图2为内核表面包覆复合氧化物包膜前后的CCFL冷阴极蓝色荧光粉热劣化后的发射光谱比较图。
图3为图1所示的复合氧化物包膜的冷阴极蓝色荧光粉颗粒的扫描电镜图。
图4为已有技术中的冷阴极蓝色荧光粉颗粒的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1：
A）制取第一覆膜液，将Y（NO
3
）
3
加入到去离子水中溶解，得到质量百分比浓度为10%的第一覆膜液；
B）一次覆膜，将由图1所示的作为内核1的冷阴极蓝色荧光粉即BaMgAl
10
O
17
∶Eu
2+
（以下同）加入到由步骤A）得到的第一覆膜液中，经超声分散后转移至水浴锅以10℃/min的升温速率加热至80℃，接着加入mol（摩尔）浓度为0.5mol/L的NaOH溶液，并且调节pH6，继续加热180min并且维持加热温度为80℃，即在80℃下维持180min，在继续加热的同时以120n/min的搅拌速度搅拌，继续加热结束后静置60min，最后引入脱水机离心脱水，得到由图1所示的在内核1表面结合有由Y
2
O
3
充任的第一覆膜层21的一次覆膜冷阴极蓝色荧光粉，其中：前述的冷阴极蓝色荧光粉与所述第一覆膜液的重量比为1∶7，而前述的NaOH溶液与Y（NO
3
）
3
的重量比为1.8∶1，并且Y
2
O
3
的重量为冷阴极蓝色荧光粉重量的0.1%；
C）制取第二覆膜液，将纳米级即纳米La
2
O
3
加入到去离子水中溶解，得到质量百分比浓度为15%的第二覆膜液；
D）二次覆膜，将由步骤B）得到的一次覆膜冷阴极蓝色荧光粉加入到由步骤C）得到的第二覆膜液中，在边加热边搅拌的状态下以升温速率为10℃/min升温至50℃，其中：搅拌速度为300n/min，进而调节pH6，而后静置60min，得到由图1所示的在第一覆膜层21的表面结合有由La
2
O
3
充任的二次覆膜层22的二次覆膜冷阴极蓝色荧光粉，其中：一次覆膜冷阴极蓝色荧光粉与第二覆膜液的重量比为1∶6，而La
2
O
3
的重量为冷阴极蓝色荧光粉重量的0.4%；
E）烘干并烧成，先将由步骤D）中得到的二次覆膜冷阴极蓝色荧光粉引入烘燥装置如烘箱烘干，烘干温度为100℃，时间为600min，而后引入马弗炉烧成，烧成温度为300℃，时间为300min，随炉冷却至常温或称室温后出炉，得到由图1所示的在内核1的表面具有由第一、第二覆膜层21、22构成的壳层2的复合氧化物包膜的冷阴极蓝色荧光粉，该荧光粉如图3所示（该图3为图1所示的复合氧化物包膜的冷阴极蓝色荧光粉颗粒的扫描电镜图）与图4所示（已有技术中冷阴极蓝色荧光粉颗粒的扫描电镜图）相比具有包覆层完整、颗粒均匀的优势，并且，内核表面包覆复合氧化物包膜前后的CCFL冷阴极蓝色荧光粉热劣化后的发射光谱比较状况由图2所示。在图2中：Ⅰ表示包膜前的样品；Ⅱ表示包膜前劣化样品；Ⅲ表示包膜后劣化样品。
实施例2：
仅将步骤A）中的第一覆膜液的质量百分比浓度改为2%；将步骤B）中的水浴锅加热改为以10℃/min的升温速率升温至100℃，调节pH值改为pH3，将继续加热的时间改为120min，温度改为100℃，即在100℃下保温120min，搅拌速度改为300n/min，静置时间改为120min，冷阴极蓝色荧光粉与第一覆膜液的重量比改为1∶8，NaOH溶液与Y（NO
3
）
3
的重量比改为2.4∶1， Y
2
O
3
的重量改为冷阴极蓝色荧光粉重量的0.5%；将步骤C）中的第二覆膜液的质量百分数比浓度改为10%；将步骤D）中的边加热边搅拌的参数改为以10℃/min的升温速率升温至100℃，搅拌速度改为100n/min，将进而调节pH值改为pH8，将静置时间改为30min，将一次覆膜冷阴极蓝色荧光粉与二次覆膜液的重量比改为1∶5，将La
2
O
3
的重量改为冷阴极蓝色荧光粉重量的0.2%；将步骤E）中的烘干温度改为120℃，烘干时间改为300min，将烧成温度改为500℃，烧成时间改为60min。其余均同对实施例1的描述。
实施例3：
仅将步骤A）中的第一覆膜液的质量百分比浓度改为6%；将步骤B）中的水浴锅加热改为以10℃/min的升温速率升温至50℃，调节pH值改为pH7，将继续加热的时间改为150min，温度改为50℃，即在50℃下保温150min，搅拌速度改为200n/min，静置时间改为90min，冷阴极蓝色荧光粉与第一覆膜液的重量比改为1∶7.5，NaOH溶液与Y（NO 3 ） 3 的重量比改为2.0∶1， Y 2 O 3 的重量改为冷阴极蓝色荧光粉重量的0.25%；将步骤C）中的第二覆膜液的质量百分数比浓度改为12.5%；将步骤D）中的边加热边搅拌的参数改为以10℃/min的升温速率升温至80℃，搅拌速度改为200n/min，将进而调节pH值改为pH7，将静置时间改为45min，将一次覆膜冷阴极蓝色荧光粉与二次覆膜液的重量比改为1∶5.5，将La 2 O 3 的重量改为冷阴极蓝色荧光粉重量的0.3%；将步骤E）中的烘干温度改为110℃，烘干时间改为450min，将烧成温度改为400℃，烧成时间改为190min。其余均同对实施例1的描述。
Claims (10)
1.一种复合氧化物包膜的冷阴极蓝色荧光粉，由内核(1)和位于内核(1)外的壳层(2)构成，所述的内核(1)为冷阴极蓝色荧光粉，其特征在于：所述的壳层(2)由第一覆膜层(21)和第二覆膜层(22)构成，第一覆膜层(21)结合于所述的内核(1)的表面，而第二覆膜层(22)结合于第一覆膜层(21)的表面，其中：所述的第一覆膜层(21)为Y 2 O 3 ，而所述的第二覆膜层(22)为La 2 O 3 。
2.根据权利要求1所述的复合氧化物包膜的冷阴极蓝色荧光粉，其特征在于所述的冷阴极蓝色荧光粉为BaMgAl 10 O 17 ∶Eu 2+ 。
3.根据权利要求1所述的复合氧化物包膜的冷阴极蓝色荧光粉，其特征在于所述的Y 2 O 3 的重量为所述冷阴极蓝色荧光粉重量的0.1-0.5%，而所述的La 2 O 3 的重量为冷阴极蓝色荧光粉重量的0.2-0.4%。
4.一种如权利要求1所述的复合氧化物包膜的冷阴极蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A）制取第一覆膜液，将Y（NO
3
）
3
加入到去离子水中溶解，得到第一覆膜液，并且控制第一覆膜液的质量百分比浓度；
B）一次覆膜，将作为内核(1)的冷阴极蓝色荧光粉加入到第一覆膜液中，经超声分散后转移至水浴锅加热，并且控制加热温度，接着加入mol浓度为0.5mol/L的NaOH溶液，并且调节pH，继续加热并且在继续加热的同时搅拌，而后静置，最后引入脱水装置脱水，得到表面结合有由Y
2
O
3
充任的第一覆膜层(21)的一次覆膜冷阴极蓝色荧光粉，其中：所述的冷阴极蓝色荧光粉与所述第一覆膜液的重量比为1∶7-8，所述的NaOH溶液与Y（NO
3
）
3
的重量比为1.8-2.4∶1，而所述的Y
2
O
3
的重量为所述冷阴极蓝色荧光粉重量的0.1-0.5%；
C）制取第二覆膜液，将La
2
O
3
加入到去离子水中溶解，得到第二覆膜液，并且第二覆膜液的质量百分比浓度；
D）二次覆膜，将一次覆膜冷阴极蓝色荧光粉加入到第二覆膜液中，并且边加热边搅拌，进而调节pH，而后静置，倒去上层澄清液，得到在第一覆膜层(21)的表面结合有由La
2
O
3
充任的第二覆膜层(22)的二次覆膜冷阴极蓝色荧光粉，其中：所述的一次覆膜冷阴极蓝色荧光粉与所述第二覆膜液的重量比为1∶5-6，而所述的La
2
O
3
的重量为冷阴极蓝色荧光粉重量的0.2-0.4%；
E）烘干并烧成，先将二次覆膜冷阴极蓝色荧光粉引入烘燥装置烘干，而后引入炉中烧成，随炉冷却至室温后出炉，得到内核(1)的表面具有由第一、第二覆膜层(21、22)构成的壳层(2)的复合氧化物包膜的冷阴极蓝色荧光粉。
5.根据权利要求4所述的复合氧化物包膜的冷阴极蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于步骤A）中所述的控制第一覆膜液的质量百分比浓度是将质量百分比浓度控制为2-10%。
6.根据权利要求4所述的复合氧化物包膜的冷阴极蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于步骤B）中所述的水浴锅加热的加热温度为50-100℃，加热过程中的升温速率为10℃/min，所述的调节pH是将pH值调节为3-10，所述的继续加热的时间为2-3h，温度为50-100℃，所述的搅拌的速度为100-300n/min，所述的静置的时间为60-120min，所述的脱水装置为离心机。
7.根据权利要求4所述的复合氧化物包膜的冷阴极蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于步骤C）中所述的控制第二覆膜液的质量百分比浓度是将质量百分比浓度控制为10-15%，所述的La 2 O 3 为纳米La 2 O 3 。
8.根据权利要求4所述的复合氧化物包膜的冷阴极蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于步骤D）中所述的边加热边搅拌的加热温度为50-100℃，升温速率为10℃/min，搅拌速度为100-300n/min；所述的进而调节pH是将pH值调节为6-8；所述的静置的时间为30-60min。
9.根据权利要求4所述的复合氧化物包膜的冷阴极蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于步骤E）中所述的烘干的温度为100-120℃，时间为300-600min。
10.根据权利要求4所述的复合氧化物包膜的冷阴极蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于步骤E）中所述的炉为马弗炉，所述的烧成的温度为300-500℃，烧成时间为60-300min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20121003 |