CN102701469A - 一种高压锅炉高效铁分散剂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高压锅炉高效铁分散剂的生产方法，首先进行异丙烯膦酸（IPPA）原料的生产，然后向成品IPPA的反应釜中加入醋酸酐，控温向IPPA和醋酸酐反应釜中滴加制备好的BPO溶液，滴加结束后保温，搅拌均匀负压向反应釜中抽入水，控温负压外蒸，外蒸结束，补入纯水出料，回收的醋酸用于原料IPPA的合成。本发明是一条工艺上先进、操作上安全、经济效益高、环境伤害小、生产成本低并且原料可以循环利用的生产路线，能够极大地满足社会的需求和环境的要求。
Description
技术领域
本发明属于工业循环冷却水处理技术领域，具体涉及一种高压锅炉高效铁分散剂的生产方法。
背景技术
在高压工业蒸汽系统（6.2-11.7MP）中以前关注的硬度垢方面的问题已被铁的沉积问题所取代。因为铁的沉积使热传递效率降低，并会引起垢下腐蚀。协调磷酸盐处理可减少垢下腐蚀的危险，但很少能将铁迁移至炉外。研究证明锅炉中的绝大多数铁污染物都是从给水和凝结水中携带而来的，对这些水进行适当的净化和管理可使铁的沉积问题得到明显缓解，但是对于具有几英里长蒸汽管线、较低浓缩倍数和较少冷凝水返还等特点的工业系统来说，预处理的成本很高。现今已用分散剂控制铁的沉积，但在某些高压系统中，尽管有机聚合物存在，仍会有相当量的铁沉积物形成，失败的主要原因可能是聚合物在高温和/或较长的停留时间下发生了水热分解而失去活性。因此，对于工业高压蒸汽系统来说，铁分散剂的研究尤为重要，较高压力的锅炉对新型分散剂的需求促进了新型聚合物的开发。
在现有技术中，发明专利US4446046提供了聚异丙烯膦酸（PIPPA）及其单体异丙烯膦酸（IPPA）的生产方法，其IPPA的合成方法为：丙酮先入釜，快速滴加三氯化磷，搅拌4.5小时后，加醋酸，室温下搅拌过夜，然后118℃-190℃蒸馏以除去氯化氢、乙酰氯和醋酸，该方法合成时间过长，温度要求过高，需要进一步改进工艺；该专利提供了两种PIPPA的合成方法：IPPA入釜，加入乙酸乙酯，搅拌均匀在加入过氧化苯甲酰溶液，保温滴加6-7小时，最后降温得产物，该方法中用乙酸乙酯做溶剂，实验效果不佳；另外用水法合成PIPPA，过铵做引发剂，实验证明聚合效果不好，产率低。
虽然聚异丙烯膦酸是高压锅炉高效铁分散剂，其合成原料相对低廉，但是由于在其原料的生产过程中温度难控制，易溅料，危险系数高；原料的包装要求过于苛刻；在聚异丙烯膦酸的生产过程中物料易于暴露于环境中，对环境和人体都有不同程度的影响；废料不易处理等存在的一系列问题，聚异丙烯膦酸在国内外并没有工业化生产，但是国内外对该产品的需求量很大，因此，设计一种操作工序简单、安全、稳定、高效、废料零排放并实现循环利用的生产方法，可以极大地满足社会的需求和环境的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于高压锅炉的高效铁分散剂的生产方法。此方法具有操作工序简单、安全、稳定、高效、废料零排放并实现循环利用等优点。
为实现上述目的，本发明一种高压锅炉高效铁分散剂的生产方法，提供了包括以下步骤的聚异丙烯膦酸的生产方法：首先进行异丙烯膦酸（IPPA）原料的生产，然后将醋酸酐加入到成品IPPA的反应釜中，在另一反应釜中制备过氧化苯甲酰（BPO）溶液，将BPO溶液抽入滴加灌，控温向IPPA和醋酸酐反应釜中滴加BPO溶液，滴加结束后保温，搅拌均匀负压向反应釜中抽入水，控温负压外蒸，取样中控二甲苯≤0.5%后停止外蒸，补入纯水出料，蒸出的醋酸用于原料IPPA的合成；具体而言，本发明所述的方法包括以下步骤：
（1）异丙烯膦酸（IPPA）的合成：混料釜中加入质量份300-3000的醋酸和质量份100-1000丙酮混合均匀，加入质量份4-50的除水剂快速除水后抽入反应釜，打开搅拌、冷却水和回流阀，控制温度小于30℃，快速滴加质量份200-2500的三氯化磷，打开氯化氢气体吸收系统，滴毕进行30℃-60℃间的梯度升温4-6小时，同时打开氯化氢气体吸收系统，梯度升温后，进行55℃-145℃间梯度升温外蒸，分别收集乙酰氯和醋酸，取样化验分析双键和亚磷，合格后，停止加热后充氮气，得IPPA；
（2）过氧化苯甲酰溶液（BPO溶液）的制备:将二甲苯抽入不锈钢釜中，搅拌条件下将过氧化苯甲酰抽入釜内，配成质量比为4%-15%的BPO溶液备用，温度控制在35℃以下；
（3）聚异丙烯膦酸（PIPPA）的合成：将质量份100-1000醋酸酐和合成的质量份100-1000 IPPA抽入反应釜中，搅拌1小时，打开冷却水及回流阀，快速滴加质量份100-1000的BPO溶液，温度控制在65℃-95℃，保温3-6小时，然后开冷却水降温到20℃-35℃，搅拌均匀，负压抽入纯水，温度控制在90℃-110℃负压外蒸，多次补水，蒸出二甲苯、苯甲酸、醋酸和水，回收的醋酸用于IPPA的合成，回收的二甲苯处理后用于PIPPA的合成。
上述的一种高压锅炉高效铁分散剂的生产方法，其特征在于：步骤（1）中所述的梯度升温为分别在30℃-35℃、35℃-40℃、40℃-45℃温度区间各保温1小时；然后在50℃-55℃保温1-2小时。
上述的一种高压锅炉高效铁分散剂的生产方法，其特征在于：步骤（1）中所述的55℃-145℃间梯度升温外蒸，分别收集乙酰氯和醋酸，为常压下开启乙酰氯收集系统，55℃-90℃外蒸2.5小时，90℃-120℃外蒸1.5小时，以除去乙酰氯；升到120℃除去乙酰氯后，关闭乙酰氯收集系统，打开醋酸收集系统，开启负压阀去除醋酸至温度达到145℃。
上述的一种高压锅炉高效铁分散剂的生产方法，其特征在于：步骤（1）中所述的停止加热后充氮气是指停止加热后，充氮气进入反应釜改变真空环境，当整个系统达到大气压环境后停止充氮气。
上述的一种高压锅炉高效铁分散剂的生产方法，其特征在于：步骤（3）中BPO溶液为5%-9%。
本发明的积极效果是：该方法制备原料IPPA时，先将醋酸和丙酮混合之后再加入三氯化磷，此法避免溅料，降低传统合成方法中溅料的危险性；最后直接向合成PIPPA的反应釜中加水，然后外蒸，简化了操作工艺，避免传统工艺中物料如二甲苯和苯甲酸的泄露对环境和人体的伤害；另外直接对醋酸进行回收再利用，降低了生产成本，实现了生产的零排放。这是一条工艺上先进、操作上安全、经济效益高、环境伤害小、生产成本低的生产路线。
具体实施方式
以下提供本发明的具体实施方式。
实施例1
首先进行异丙烯膦酸（IPPA）原料的生产，然后将醋酸酐加入到成品IPPA的反应釜中，在另一反应釜中制备过氧化苯甲酰（BPO）溶液，将BPO溶液抽入滴加灌，控温向IPPA和醋酸酐反应釜中滴加BPO溶液，滴加结束后保温，搅拌均匀负压向反应釜中抽入水，控温负压外蒸，取样中控二甲苯≤0.5%后停止外蒸，补入纯水出料，蒸出的醋酸用于原料IPPA的合成。具体而言，本发明所述的方法包括以下步骤：
（1）异丙烯膦酸IPPA的合成：混料釜中加入2800Kg的醋酸和970Kg丙酮混合均匀，加入40Kg除水剂，打开搅拌、冷却水和回流阀。控制温度小于30℃，快速滴加质量份2000Kg三氯化磷，打开氯化氢气体吸收系统，滴毕进行35℃-55℃间的梯度升温4-6小时，同时打开氯化氢气体吸收系统，梯度升温后，55℃-145℃间梯度升温外蒸，分别收集乙酰氯和醋酸，取样化验分析双键和亚磷，合格后，停止加热后充氮气，得IPPA。
（2）过氧化苯甲酰溶液（BPO溶液）的制备:将200Kg二甲苯抽入不锈钢釜中，搅拌条件下将过氧化苯甲酰17Kg质量份抽入釜内，配成7.8%的BPO溶液，温度控制在35℃以下。
（3）PIPPA的合成：将醋酸酐200Kg和200Kg IPPA抽入反应釜中，搅拌1小时，打开冷却水及回流阀，快速滴加217Kg BPO溶液，温度控制在90±5℃，保温4小时，然后开冷却水降温到25℃-30℃，搅拌均匀，负压抽入纯水，温度控制在100±5℃负压外蒸，多次补水，蒸出二甲苯、苯甲酸、醋酸和水，回收的醋酸可以用于IPPA的合成，回收的二甲苯处理后用于PIPPA的合成。
实施例2
所有条件与实施例1同，步骤（2）中所述的过氧化苯甲酰质量为10Kg，配成4.8%的BPO溶液。
实施例3
所有条件与实施例1同，步骤（3）中所述保温时间为6小时。
实施例4
所有条件与实施例1同，步骤（3）中所述滴加BPO溶液时温度控制在80±5℃。
实施例5
所有条件与实施例1同，步骤（3）中所述滴加BPO溶液时温度控制在70±5℃。
实施例6
首先进行异丙烯膦酸（IPPA）原料的生产，然后将醋酸酐加入到成品IPPA的反应釜中，在另一反应釜中制备过氧化苯甲酰（BPO）溶液，将BPO溶液抽入滴加灌，控温向IPPA和醋酸酐反应釜中滴加BPO溶液，滴加结束后保温，搅拌均匀负压向反应釜中抽入水，控温负压外蒸，取样中控二甲苯≤0.5%后停止外蒸，补入纯水出料，蒸出的醋酸用于原料IPPA的合成。具体而言，本发明所述的方法包括以下步骤：
（1）异丙烯膦酸IPPA的合成：混料釜中加入280Kg的醋酸和100Kg丙酮混合均匀，加入40Kg除水剂快速除水后抽入反应釜，打开搅拌、冷却水和回流阀。控制温度小于30℃，快速滴加质量份200Kg三氯化磷，打开氯化氢气体吸收系统，滴毕进行35℃-55℃间的梯度升温4-6小时，同时打开氯化氢气体吸收系统，梯度升温后，55℃-145℃间梯度升温外蒸，分别收集乙酰氯和醋酸，取样化验分析双键和亚磷，合格后，停止加热后充氮气，得IPPA。
（2）过氧化苯甲酰溶液（BPO溶液）的制备:将50Kg二甲苯抽入不锈钢釜中，搅拌条件下将过氧化苯甲酰5Kg质量份抽入釜内，配成9.1%的BPO溶液，温度控制在35℃以下。
（3）PIPPA的合成：将醋酸酐50Kg和49Kg IPPA抽入反应釜中，搅拌1小时，打开冷却水及回流阀，快速滴加55Kg BPO溶液，温度控制在90±5℃，保温6小时，然后开冷却水降温到25℃-30℃，搅拌均匀，负压抽入纯水，温度控制在100±5℃负压外蒸，多次补水，蒸出二甲苯、苯甲酸、醋酸和水，回收的醋酸可以用于IPPA的合成，回收的二甲苯处理后用于PIPPA的合成。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种高压锅炉高效铁分散剂的生产方法，提供了包括以下步骤的聚异丙烯膦酸的生产方法：首先进行异丙烯膦酸（IPPA）原料的生产，然后将醋酸酐加入到成品IPPA的反应釜中，在另一反应釜中制备过氧化苯甲酰（BPO）溶液，将BPO溶液抽入滴加灌，控温向IPPA和醋酸酐反应釜中滴加BPO溶液，滴加结束后保温，搅拌均匀负压向反应釜中抽入水，控温负压外蒸，取样中控二甲苯≤0.5%后停止外蒸，补入纯水出料，蒸出的醋酸用于原料IPPA的合成；具体而言，本发明所述的方法包括以下步骤：
（1）异丙烯膦酸（IPPA）的合成：混料釜中加入质量份300-3000的醋酸和质量份100-1000丙酮混合均匀，加入质量份4-50的除水剂快速除水后抽入反应釜，打开搅拌、冷却水和回流阀，控制温度小于30℃，快速滴加质量份200-2500的三氯化磷，打开氯化氢气体吸收系统，滴毕进行30℃-60℃间的梯度升温4-6小时，同时打开氯化氢气体吸收系统，梯度升温后，进行55℃-145℃间梯度升温外蒸，分别收集乙酰氯和醋酸，取样化验分析双键和亚磷，合格后，停止加热后充氮气，得IPPA；
（2）过氧化苯甲酰溶液（BPO溶液）的制备:将二甲苯抽入不锈钢釜中，搅拌条件下将过氧化苯甲酰抽入釜内，配成质量比为4%-15%的BPO溶液备用，温度控制在35℃以下；
（3）聚异丙烯膦酸（PIPPA）的合成：将质量份100-1000醋酸酐和合成的质量份100-1000 IPPA抽入反应釜中，搅拌1小时，打开冷却水及回流阀，快速滴加质量份100-1000的BPO溶液，温度控制在65℃-95℃，保温3-6小时，然后开冷却水降温到20℃-35℃，搅拌均匀，负压抽入纯水，温度控制在90℃-110℃负压外蒸，多次补水，蒸出二甲苯、苯甲酸、醋酸和水，回收的醋酸用于IPPA的合成，回收的二甲苯处理后用于PIPPA的合成。
2.根据权利要求1所述的一种高压锅炉高效铁分散剂的生产方法，其特征在于：步骤（1）中所述的梯度升温为分别在30℃-35℃、35℃-40℃、40℃-45℃温度区间各保温1小时；然后在50℃-55℃保温1-2小时。
3.根据权利要求2所述的一种高压锅炉高效铁分散剂的生产方法，其特征在于：步骤（1）中所述的55℃-145℃间梯度升温外蒸，分别收集乙酰氯和醋酸，为常压下开启乙酰氯收集系统，55℃-90℃外蒸2.5小时，90℃-120℃外蒸1.5小时，以除去乙酰氯；升到120℃除去乙酰氯后，关闭乙酰氯收集系统，打开醋酸收集系统，开启负压阀去除醋酸至温度达到145℃。
4.根据权利要求3所述的一种高压锅炉高效铁分散剂的生产方法，其特征在于：步骤（1）中所述的停止加热后充氮气是指停止加热后，充氮气进入反应釜改变真空环境，当整个系统达到大气压环境后停止充氮气。
5.根据权利要求4所述的一种高压锅炉高效铁分散剂的生产方法，其特征在于：步骤（3）中BPO溶液为5%-9%。
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