CN102700191B - Cvd金刚石增强聚晶金刚石复合片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用CVD金刚石增强的聚晶金刚石复合片及其制备方法，属于材料、机械以及工具领域。本发明通过向聚晶金刚石和硬质合金粉体中植入CVD金刚石条作为增强相，压制成坯后再经高温高压烧结工艺和适当的热处理工艺，从而烧结得到新型的、CVD金刚石增强的聚晶金刚石复合片。经CVD金刚石条复合增强后的聚晶金刚石复合片，将在不降低材料耐磨性的基础上，增强聚晶金刚石层和基体的结合力，提高聚晶金刚石复合片整体的强度和抗冲击性，增加复合片的使用寿命。经CVD金刚石条植入增强后的聚晶金刚石复合片更适应于石油与地质钻探和机械加工领域的发展对材料提出的新要求。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种使用CVD金刚石条作为增强相对普通聚晶金刚石复合片加以增强后得到的新型聚晶金刚石复合片及其制备方法，是一种烧结合成增强型聚晶金刚石复合片的新方法，属于材料、机械以及工具领域。
背景技术
聚晶金刚石复合片（Polycrystalline Diamond Compact,下简称PDC复合片）是一种由聚晶金刚石层覆盖在硬质合金基体表面所组成的复合材料。它兼具了聚晶金刚石层的高耐磨性和硬质合金的韧性、可焊性等优点，因此成为高效的切削工具材料和优良的耐磨材料，并广泛应用于石油与地质钻探和机械加工等领域。
PDC复合片的基本制备过程是采用特殊的结构和方法使聚晶金刚石层和硬质合金之间形成紧密的结合。合成的方法主要有两种：直接合成与间接合成。直接合成是指聚晶金刚石层与硬质合金基体一次性合成，即合成聚晶金刚石层的金刚石粉体直接在基体上高温高压烧结并与基体形成紧密结合，因此得到的聚晶金刚石层又称为生长型聚晶金刚石。另外，在烧结过程中，硬质合金中的Ni、Co和W等成分的催化作用亦促进了金刚石粉体之间以及与硬质合金之间的粘结和键合。间接合成则是先单独将聚晶金刚石层烧结成型，再用焊接的方法使聚晶金刚石层紧密结合到硬质合金基体上。
尽管PDC复合片与天然金刚石以及各种硬质合金、工具钢等相比具有更加优良的性能，但现代石油工业和机械制造加工业的不断迅猛发展仍然不断地对PDC复合片的性能和质量提出更高要求。在实际应用中例如PDC复合片钻头或刀具在工作时，由于高速旋转和切削而受到巨大的剪应力作用，因此PDC复合片的聚晶金刚石层、硬质合金基体以及两者的界面结合处失效的情况都时有发生。在PDC复合片的失效情况中，聚晶金刚石层的脱落占了很大比重。据美国石油部门的统计分析，在深井钻孔作业中，33%的钻头失效是由聚晶金刚石层脱落造成的。另外基体的强度、硬度及抗冲击性的局限也容易造成钻头损坏，或者造成聚晶金刚石层的利用率不高而降低钻头的使用时效。
由此可见，改善界面应力、优化界面结构从而获得更好的界面结合以及强化、硬化基体都可以更进一步提高PDC复合片的性能和质量。美国专利US5662720描述了一种通过在直接合成聚晶金刚石层之前改变硬质合金基体结合面的形貌的方案来增强PDC复合片的界面结合力和性能的方法。该专利中的方法是在硬质合金基体的结合面上加工出若干槽道或将整个结合面加工至呈“蛋形”（egg-carton shaped）起伏的凹坑和凸起，从而增加烧结后聚晶金刚石层和硬质合金基体的结合面积，这样一来不仅提高了界面结合力，而且充分利用了特殊形状的“咬合”关系来增强PDC复合片对抗工作中经受的剪应力的能力。另外，中国专利CN201110148812.7提到一种用碳纳米管的纤维增强效果增强PDC复合片的方法，具体方案是将碳纳米管掺入到烧结聚晶金刚石的金刚石粉体中，从而增加烧结后PDC复合片整体的韧性和抗冲击性能。
这些专利中提到的方法都在一定程度上增加了PDC复合片的强度和抗冲击性，也为新的PDC复合片增强方案打开了思路。
发明内容：
本发明目的是为了进一步提高PDC复合片中聚晶金刚石层和硬质合金基体的结合强度以及基体的强度，
一种CVD金刚石增强聚晶金刚石复合片的制备方法，制备步骤如下：
（1）使用直流电弧等离子体CVD技术制备直径60—120mm、厚度为2—3mm的CVD金刚石自支撑膜。
（2）使用激光切割机将CVD金刚石自支撑膜分别切割成若干“I”形、“L”形、“T”形以及“工”形的长条。
（3）按照图2—图5所示的形式，将CVD金刚石条埋入硬质合金粉体和聚晶金刚石层粉体中，压制成坯后，在氢还原气氛下热压烧结，并退火处理以消除残余应力和热应力。具体操作过程是：①将含有CVD金刚石条的混合粉料置于不锈钢磨具中，用油压机加压至30MPa制成毛坯；②将冷压成型的毛坯密封进石墨炉胆，并将石墨炉胆放入压力烧结炉中；③向炉内通入流动氢气营造还原气氛，然后在保持压力P≥80kN的条件下使炉内温度以20℃/min的升温速度从室温升到700℃，保温30min；④再以10℃/min的升温速度从700℃升至最终的烧结温度950℃，并保持5min；⑤继续保持压力和氢还原气氛，以10℃/min的降温速度降至500℃，保温10min；⑥撤去压力载荷，随炉冷却至室温。
由于CVD金刚石条与烧结聚晶金刚石层的金刚石粉同质，因此烧结后的聚晶金刚石层和植入其中的CVD金刚石条间会形成紧密结合，同时CVD金刚石条的致密度远远大于聚晶金刚石层，首先将大大提高聚晶金刚石层的强度和抗冲击性；其次，CVD金刚石条作为增强相整体贯穿于PDC复合片的聚晶金刚石层和硬质合金基体两部分，与两部分分别紧密结合，相当于增加了两部分的结合面积和结合强度；再次，CVD金刚石条位于界面关键位置，起到“咬合”作用，同时其自身的高强度将更有利于PDC复合片抵御在工作状态下承受的巨大剪应力；另外，伸入基体中的CVD金刚石条的一部分也对硬质合金基体起到增强作用，这将大大提高基体的使用寿命，从而提高聚晶金刚石层的利用率和整个PDC复合片的使用时效。
本发明的有益效果：
大大提高PDC复合片的强度、抗冲击性等力学性能，有效防止在PDC复合片使用中聚晶金刚石层脱落造成的失效，并提高PDC复合片的使用寿命。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是普通PDC复合片的基本结构示意图。
图2、图3、图4和图5分别是本发明的4个实施例的结构示意图。
各图中，1为聚晶金刚石层，2为硬质合金基体，3、4、5、6分别为“I”形、“L”形、“T”形以及“工”形CVD金刚石条。
具体实施方式
实施例1：如图2所示，一种“I”形CVD金刚石条增强聚晶金刚石复合片制备方法，步骤如下：
CVD金刚石自支撑膜激光切割成“I”形长条，埋入混合粉体中，压制成坯、烧结成型。
实施例2：如图3所示，一种“L”形CVD金刚石条增强聚晶金刚石复合片制备方法，步骤如下：
CVD金刚石自支撑膜激光切割成“L”形长条，埋入混合粉体中，压制成坯、烧结成型。
实施例3：如图4所示，一种“T”形CVD金刚石条增强聚晶金刚石复合片制备方法，步骤如下：
CVD金刚石自支撑膜激光切割成“T”形长条，埋入混合粉体中，压制成坯、烧结成型。
实施例4：如图5所示，一种“工”形CVD金刚石条增强聚晶金刚石复合片制备方法，步骤如下：
CVD金刚石自支撑膜激光切割成“工”形长条，埋入混合粉体中，压制成坯、烧结成型。
Claims (2)
1.一种CVD金刚石增强的聚晶金刚石复合片，其特征是：聚晶金刚石复合片中复合进了贯通聚晶金刚石层和硬质合金基体的、具有特殊形状的CVD金刚石条；CVD金刚石条有“I”形、“L”形、“T”形以及“工”形四种，由直流电弧等离子体CVD技术制备，并经激光切割成型。
2.根据权利要求1所述的CVD金刚石增强聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征是：将CVD金刚石条埋入硬质合金粉体和聚晶金刚石层粉体中，压制成坯后，在氢还原气氛下热压烧结，并退火处理以消除残余应力和热应力；具体操作过程是：①将含有CVD金刚石条的混合粉料置于不锈钢磨具中，用油压机加压至30MPa制成毛坯；②将冷压成型的毛坯密封进石墨炉胆，并将石墨炉胆放入压力烧结炉中；③向炉内通入流动氢气营造还原气氛，然后在保持压力P≥80kN的条件下使炉内温度以20℃/min的升温速度从室温升到700℃，保温30min；④再以10℃/min的升温速度从700℃升至最终的烧结温度950℃，并保持5min；⑤继续保持压力和氢还原气氛，以10℃/min的降温速度降至500℃，保温10min；⑥撤去压力载荷，随炉冷却至室温。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20121003 Assignee: Shaoxing Hongye source Investment Limited Assignor: University of Science and Technology Beijing Contract record no.: 2015990000901 Denomination of invention: Method for manufacturing polycrystalline diamond compact enhanced by chemical vapor deposition (CVD) diamond Granted publication date: 20140723 License type: Exclusive License Record date: 20151030 |
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| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model |