CN102692332B - 一种用于真空喷雾特性研究的镀膜装置 - Google Patents

Abstract

一种用于真空喷雾特性研究的镀膜装置，由石英玻璃管构成的真空喷射室前端与安装有复合式真空规和各种引线法兰的真空门连接，后端通过放气阀CF法兰与抽气装置相接；两雾化喷头采用双流体感应充电气力式喷头，前面有带升降装置的喷嘴挡板；由四个烧杯和两个HPLC液相色谱泵组成的液体输送装置和高压氮气输送装置各自分两路与雾化喷头相接；由外置电磁铁控制基片在喷射室内的移动和取出、放入；由红外线加热管和硅橡胶加热器加热；测试装置由发射光源、CCD高速摄像机、PC机和温度检测装置组成。该装置结构简单，易于操作，直观性好，成本低；用其可实现对真空喷雾各项特性的测试和综合性研究，同时还可制备不同浓度比多基片聚合物功能梯度薄膜和叠层膜。

Description

一种用于真空喷雾特性研究的镀膜装置

技术领域

本发明涉及真空雾化喷射装置，特别是一种用于真空喷雾特性研究的镀膜装置。

背景技术

纳米薄膜特别是聚合物有机纳米复合薄膜，作为一种新型高分子材料薄膜，以其质量轻、柔韧性好及易于加工等特点在聚合物太阳能电池、电致发光器件、薄膜晶体管等光电器件领域具有广泛的应用。传统的蒸发和溅射等镀膜工艺因高温热致烧蚀和化学分解等问题很难用来制备高分子聚合物有机薄膜。随着跨学科技术领域日渐紧密合作，许多纳米技术工艺都与液相材料相关。基于溶液的薄膜制备方法主要有旋涂法、喷墨打印法、丝网印刷法、浸涂法、溶胶-凝胶法(sol-gel)、化学溶液沉积法和分解法等。这些方法多是在大气环境中进行，成膜不均匀，多气孔，易受氧气、溶剂以及灰尘污染，影响薄膜器件的使用效率、寿命与性能。而真空喷射法则充分利用了真空条件与液相技术并融合了化学技术，可制备质量轻、面积大的聚合物薄膜，具有膜厚均匀、杂质少及薄膜成份梯度可控等优点。而好的薄膜质量取决于良好的射流雾化结构和较小的雾滴粒度。但雾化是一个动态过程，受喷嘴的结构形式、喷射压力、外界条件等综合因素的影响。目前，针对大气喷雾特性的研究报道较多，而真空条件下有关喷射的论述多局限于对成膜的形貌、结构和光电特性等范围，对喷雾特性的综合性研究和用于喷雾特性研究的实验装置鲜有报道。即使利用某些真空喷射装置开展的对成膜形貌、结构和光电特性的研究，其所使用的测试仪器因存在结构复杂、投资成本高等缺点，很难推广应用。此外，随着薄膜技术的快速发展，功能梯度薄膜和叠层膜由于其成分和结构的相容性而备受关注，但其制备方法目前多为物理气相沉积(PVD)法和化学气相沉积(CVD)法，这两种方法因存在高温扩散等现象，很难制备出理想的功能梯度薄膜和叠层膜，而采用真空喷射沉积法制备功能梯度薄膜和叠层膜的具体方法和装置的报道也很少。

发明内容

本发明的目的是针对上述现有技术存在的问题提供一种结构简单、易于操作、直观性好、制造成本低的用于真空喷雾特性研究的镀膜装置，利用该装置可实现对真空喷雾各项特性的测试和综合性研究，同时还可制备不同浓度比多基片聚合物功能梯度薄膜和叠层膜。

为实现上述目的，本发明提供的用于真空喷雾特性研究的镀膜装置，包括台架、真空喷射室、安装在真空喷射室前端的雾化喷头、与雾化喷头相接的液体输送装置和高压氮气输送装置、基片架装置、加热装置和测试装置；

所述真空喷射室由石英玻璃管构成，通过喷射室固定架置于所述台架上，石英玻璃管前端通过金属CF法兰和真空门法兰连接，后端通过金属CF法兰和放气阀CF法兰与抽气装置连接，抽气装置由角阀、液氮冷阱、旋片泵和连接管道组成；真空门法兰端盖上安装有高真空复合式真空规、电极引线法兰、测试信号线法兰、高压静电线法兰和两个VCR管件法兰；

所述雾化喷头有两个，相邻安装在真空喷射室中轴线横向两侧，分别由喷头主体和喷头组成；其中喷头主体采用双流体金属空气雾化喷头，喷头为感应充电气力式静电喷头；该感应充电气力式静电喷头由喷嘴帽、压紧块、环形电极和喷嘴组成；压紧块和喷嘴由绝缘材料制成，通过喷嘴帽和密封圈压紧并固定在喷头主体上，环形电极由黄铜制成，嵌入压紧块流道雾化区周围，并用一微型插头通过高压静电线和真空门法兰端盖上的高压静电线法兰与置于真空喷射室外部的高压静电发生器相连；在两个雾化喷头的前面设有带升降装置的喷嘴挡板，喷嘴挡板由开有横向槽孔的绝缘材料制成；

所述液体输送装置包括四个盛装液体的容器和两个HPLC液相色谱泵；四个盛装液体的容器分为两组，每组两个，分别通过VCR管路与两个HPLC液相色谱泵连接，两个HPLC液相色谱泵出口分别通过液体VCR管路和真空门法兰端盖上的VCR管件法兰与所述两个雾化喷头相接；

所述高压氮气输送装置包括高压氮气瓶，高压氮气瓶分成两路氮气VCR管路，并分别依次通过变截面流量计、隔膜阀、压力计和真空门法兰端盖上的VCR管件法兰与所述两个雾化喷头相接；

所述基片架装置包括基片架，基片架通过基片架连接件与可沿内导轨往复移动的轴承座滑块连接，轴承座滑块上部有矩形铁片，内导轨的两端分别固定在由绝缘材料制成的圆环形内导轨支架上，内导轨支架通过三个对称分布的螺栓B固定在石英玻璃管内壁的两端；在石英玻璃管外部，有与轴承座滑块相对应、可沿外导轨滑动的外置磁控装置，该磁控装置由电永磁铁和滑片组成，外导轨两端固定安装在喷射室固定架上；在轴承座滑块的一侧安装有标尺，在标尺对应的石英玻璃管外壁上有刻度尺；

所述加热装置包括由碳纤维电热元件构成的圆环形红外线加热管和硅橡胶加热器，其中圆环形红外线加热管的直径大于喷射束喷射到此处的液束直径，通过导杆夹持结构固定安装在内导轨上，红外线加热管的导线通过真空门法兰端盖上的电极引线法兰与置于真空喷射室外部的加热装置控制器相连，硅橡胶加热器安装在基片架的背面，加热器导线通过轴承座滑块、内导轨和真空门法兰端盖上的电极引线法兰与所述加热装置控制器相连；

所述测试装置包括置于真空喷射室外部的发射光源、与发射光源相对应的CCD高速摄像机、与高速摄像机相连接的PC机和温度检测装置；其中温度检测装置的信号线通过真空门法兰端盖上的测试信号线法兰与安装在基片架下方的温度传感器相接。

所述连接基片架与轴承座滑块的连接件包括上端与轴承座滑块固定连接的连接板，与该连接板垂直连接的两个可伸缩式拉杆，拉杆的前端通过与其铰接的基片架转动杆与基片架固定连接，在拉杆的正下方设有后端与连接板固定连接的基片架顶板。

所述喷嘴挡板的升降装置由夹持杆、光轴支座和电磁铁吸盘组成；喷嘴挡板上部通过螺钉固定在夹持杆下端，夹持杆由不锈钢材料制成，并套在光轴支座的孔中，其伸出光轴支座的上端有防止其脱落的挡销，光轴支座通过支撑杆与真空门法兰固定连接，电磁铁吸盘通过与真空门法兰固定连接的电磁铁固定杆安装在光轴支座的正上方，并通过弹簧与夹持杆上端相连，电磁铁吸盘的导线通过真空门法兰端盖上的电极引线法兰与外接控制电源相接，喷嘴挡板在自然状态下遮挡雾化喷头的喷嘴，在电磁铁吸盘作用下升起时其横向槽孔对准雾化喷头的喷嘴。

所述温度传感器为贴片式铂电阻温度传感器。

本发明镀膜装置的有益效果是：

1、利用本发明镀膜装置可对真空喷射过程中喷射束宽度、射流贯穿距离、喷雾锥角和雾滴粒度等喷雾特性进行测量，对真空喷射的雾化性能进行系统而全面的分析，为进一步探究喷雾过程和雾化机理提供实验数据支持。

2、本发明镀膜装置采用了双流体感应充电气力式喷头，在真空喷射聚合物溶液沉积成膜过程中，使雾滴的分布更加均匀；通过喷雾过程和基片的双重加热可大大减少残余溶剂，降低镀膜过程的污染程度，从而可制备出光滑致密的聚合物薄膜。

3、利用本发明镀膜装置可制备不同溶液不同浓度比的聚合物有机功能梯度薄膜和叠层膜及多层不同成分和结构的多组合、特殊功能的聚合物有机复合薄膜。

4、本发明镀膜装置整体结构紧凑，占用空间小；采用外置电永磁铁和可伸缩式拉杆控制真空喷射内基片的移动和取出、放入，结构简单，操作方便，制做成本低。

附图说明

图1是本发明用于真空喷雾特性研究的镀膜装置实施例的整体结构原理图；

图2是图1中真空喷射室的左视截面图；

图3是图1中真空喷射室的结构示意图；

图4是图3中真空门法兰的侧视图图；

图5是图4的俯视图；

图6是图3中雾化喷头及其流道布置示意图；

图7是图3中雾化喷头的结构示意图；

图8是图3中喷嘴挡板及其升降装置的结构示意图；

图9是图8中A向局部视图；

图10是图8中B向局部视图；

图11是图3中基片架装置的右视图；

图12是图3中基片架装置的俯视图；

图13是图3中圆环形红外线加热管结构和安装示意图。

图中：1高压氮气瓶，2变截面流量计，3隔膜阀，4压力计，5VCR管路，6雾化喷头，7喷射室固定架，8温度检测装置，9烧杯，10HPLC液相色谱泵，11高压静电发生器，12加热装置控制器，13PC机，14真空喷射室，15红外线加热管，16CCD高速摄像机，17基片架，18电永磁铁，19轴承座滑块，20放气阀CF法兰，21波纹管，22角阀，23液氮冷阱，24旋片泵，25系统支架，26真空门法兰，27高真空复合式真空规，28VCR管件法兰，29电极引线法兰，30电磁铁吸盘，31夹持杆，32石英玻璃管，33内导轨支架，34顶板，35拉杆，36连接板，37外导轨，38内导轨，39喷头主体，40喷嘴帽，41环形电极，42喷嘴，43压紧块，44密封圈，45微型插头，46夹持结构，47光轴支座，48喷嘴挡板，49弹簧，50挡销，51滑片，52螺栓A，53温度传感器，54硅橡胶加热器，55标尺，56螺栓B，57直线轴承，58矩形铁片，59测试信号线法兰，60高压静电线法兰，61金属CF法兰，62氮气VCR管路，63液体VCR管路，64磁控装置控制器，65发射光源，66基片架转动杆，67支撑杆。68电磁铁固定杆。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明作进一步描述：

结合图1，本实施例镀膜装置整体由台架25、真空喷射室14、安装在真空喷射室前端的雾化喷头6、与雾化喷头相接的液体输送装置和高压氮气输送装置、基片架装置、加热装置和测试装置等部分组成。

为便于对喷射过程直观观测，本镀膜装置的真空喷射室14由石英玻璃管32构成。如图2所示，石英玻璃管由下部带有支座的前后两个环形喷射室固定架7固定并置于台架的台面上，环形喷射室固定架上均匀布置四个螺栓A52，在螺栓A的头部有弧形树脂垫片，通过调整四个螺栓实现真空喷射室的同轴布置。如图3所示，石英玻璃管前后两端分别有金属CF法兰61，为便于打开喷射室取出基片和更换雾化喷头的喷嘴，在真空喷射室的前端通过金属CF法兰与真空门法兰26连接。如图5所示，在真空门法兰端盖上安装有美国MDC公司销售的高真空复合式真空规27，有预留的电极引线法兰29、测试信号线法兰59、高压静电线法兰60和两个VCR管件法兰28（VCR管件采用美国MDC公司产品）。如图1所示，石英玻璃管后端通过金属CF法兰和放气阀CF法兰20（美国MDC公司产品）连接，放气阀CF法兰与抽气装置相接；抽气装置由角阀22、液氮冷阱23和旋片泵24和连接管道组成，为减少系统刚性，放气阀CF法兰20与角阀22之间用波纹管21连接，角阀安装在台架台上，液氮冷阱和旋片泵置于台架的下面；为便于添加液氮，液氮冷阱两端采用快卸KF法兰结构。

本镀膜装置位于真空喷射室前端的雾化喷头6有两个，相邻安装在喷射室中轴线横向两侧，其结构如图7所示，分别由喷头主体39和喷头组成；其中喷头主体采用双流体金属空气雾化喷头（为市售定型产品）；喷头采用感应充电气力式静电喷头。喷头由喷嘴帽40、压紧块43、环形电极41和喷嘴42组成；压紧块和喷嘴由绝缘材料制成，通过喷嘴帽和密封圈44压紧并固定在喷头主体上，环形电极由黄铜制成，嵌入压紧块流道雾化区周围，并用一个微型插头45通过高压静电导线和真空门法兰端盖上的高压静电线法兰与真空喷射室外部的高压静电发生器11相连；喷头的喷嘴可根据需要更换喷孔孔径不同的喷嘴，以适应真空喷雾过程测试和薄膜的制备。

本镀膜装置的雾化喷头采用上述结构是基于如下机理：双流体喷头利用气液的相互作用可有效地减小雾滴的尺寸；通过静电作用使大的液滴带电，静电电荷库仑力大于表面张力，使液滴破碎成更小的液滴促进雾化，如当静电电压为-20KV时可使雾滴尺寸降低约10%，雾滴均匀性提高约5%，而且由于液滴的带电电荷相同，可减少雾滴间的凝聚，有助于制备光滑致密的薄膜。雾滴带电主要有三种方式，分别为电晕充电、接触式充电和感应式充电，其中电晕充电一般尖端电极上电压超过2万伏，接触式充电也需要近2万伏的电压，而感应充电电压较低，只需几千伏。综合考虑实际应用中的需要，为避免雾滴返流而出现表面漏电和击穿绝缘层等问题，选用感应充电方式。

为适应正式喷射前的试喷射，本镀膜装置还在两个雾化喷头前面安装带有升降装置的喷嘴挡板48，为不影响正式喷雾，喷嘴挡板由绝缘材料制成，并开有横向槽孔；如图8所示，喷嘴挡板升降装置由夹持杆31、光轴支座47和电磁铁吸盘30组成；光轴支座和电磁铁吸盘分别通过带螺纹的支撑杆67和电磁铁固定杆68固定，支撑杆和电磁铁固定杆焊接在真空门法兰的端盖上；喷嘴挡板上部通过螺钉固定在夹持杆的下端，夹持杆由不锈钢材料制成，套在光轴支座的孔中，其伸出光轴支座的上端有一圆孔，孔中插有圆柱形挡销50，使夹持杆只能沿光轴支座的孔上下移动而不致掉落，电磁铁吸盘安装在光轴支座的正上方，并通过弹簧49与夹持杆上端相连，电磁铁吸盘的导线通过真空门法兰端盖上的电极引线法兰与外接控制电源（图中未显示）相接。安装时，要使喷嘴挡板在电磁铁吸盘不给电（此时镀膜机处于停机状态或试喷射）、处于自然状态时恰好遮挡雾化喷头的喷嘴（镀膜机停机或是喷射时），在电磁铁吸盘给电（镀膜机处于正常喷射时）升起时其横向槽孔对准雾化喷头的喷嘴。

本镀膜装置的液体输送装置如图1和图6所示，其盛装溶液的容器采用四个烧杯9，将其放置在台架的台上；四个烧杯分成两组，每组两个，根据实验需要放入不同种类和浓度的聚合物溶液，烧杯内的聚合物溶液通过VCR管路5分别引入对应的HPLC液相色谱泵10中，HPLC液相色谱泵按预先编制的程序将聚合物溶液进行混合，然后通过液体VCR管路63和真空门法兰端盖上的VCR管件法兰输送到两个雾化喷头。

本镀膜装置的高压氮气输送装置包括置于台架一侧的高压氮气瓶（1），高压氮气瓶通过VCR管路分成两路氮气VCR管路（62），分别依次连接变截面流量计（2）、隔膜阀（3）、压力计（4）、VCR管件和真空门法兰（26）端盖上的VCR管件法兰（28）与所述两个雾化喷头（6）相接。如图6所示，每个雾化喷头的两端分别引入溶液和氮气。

本镀膜装置的基片架装置如图3所示，包括安装在真空喷射室内的基片架17、滑块机构、内导轨38和安装在喷射室外上部的外置磁控装置；结合图2和3，内导轨由金属材料制成，共有三根，固定安装在位于石英玻璃管两端的圆环形内导轨支架33上，两个内导轨支架由绝缘材料制成，在内导轨支架中心线等弧度上开有螺孔，螺孔中的三个螺栓B56由内向外旋进，并在其一端安装衬底，衬底由树脂材料构成，通过旋转螺钉使衬底与石英玻璃管壁接触，使内导轨支架得以固定；两个内导轨支架上相对开有三个圆孔，位于上部的两个孔与竖直的轴线对称并互相靠近，下部的一个孔在竖直轴线处，三根内导轨的两端分别插在对应的圆孔中；如图11和12所示，所述滑块机构由两个直线轴承57、轴承座滑块19和矩形铁片58构成，其中两个直线轴承分别套在上部的两根内导轨上，轴承座滑块为绝缘材料，由上下两部分构成，在其中开有两个半圆形的槽扣在直线轴承外面，并通过螺钉将铁片、轴承座滑块固定在直线轴承上；基片架17对准雾化喷头的基片架17，基片架通过基片架连接件与可沿内导轨往复移动的轴承座滑块连接，连接件包括上端与轴承座滑块垂直固定连接的连接板36，连接板由绝缘材料制成，为方便基片的取出和安装，在连接板前部通过螺钉对称并列安装两个可伸缩式拉杆35，考虑到拉杆承受的作用力较大，拉杆的壁厚和直径可适当增加，拉杆的前端有与拉杆铰接的基片架转动杆66，基片架转动杆的前端与基片架固定连接，基片架转动杆可使伸出喷射室的基片架翻转；考虑到基片架在常态会发生转动，在上述拉杆的正下方设置一顶板34，顶板前端支撑基片架，右端通过螺栓固定在连接板上；为使基片架旋转时处于轴线位置，拉杆的固定位置略微向上，基片架由金属材料制成，在其表面布有多个螺孔，可根据基片的大小通过螺钉垫片压紧的方式固定基片；在基片架的下方安装贴片式铂电阻温度传感器53（参见图2），其信号线以螺旋的方式顺着石英玻璃管32下部输送到真空喷射室的前端（参见图3），通过真空门法兰上的测试信号线法兰与温度监测装置8相连；在基片架背面安装厚度为2mm、温度范围为-40～250℃、具有高强度电绝缘性的硅橡胶加热器54，加热器的外接加热导线线分别连接到两个直线轴承上，通过上面的两个内导轨、与内导轨前端相连的导线、真空门法兰上的电极引线法兰与加热装置控制器12相接，给硅橡胶加热器供电；在滑块的一侧固定标尺55，在对应标尺的真空喷射室石英玻璃管外壁上贴上刻度尺，通过标尺能清楚地记录下基片距雾化喷头的距离；所述外置磁控装置如图2和图3所示，为一带有线圈的U形电永磁铁18，线圈在电永磁铁的中心部位，线圈的匝数根据所要提供的吸力设定，为减少漏磁，在电永磁铁的表面包有一层绝缘物，只在磁极处露出电永磁铁的本体，电永磁铁下部由前后两个可沿两根外导轨滑动的滑片51夹持，使之能在外导轨上滑动，电永磁铁与磁控装置控制器64相接；外导轨两端固定安装在喷射室固定架7上。

本镀膜装置的加热装置包括由碳纤维电热元件构成的圆环形红外线加热管15和上述安装在基片架背面的硅橡胶加热器54，其中圆环形红外线加热管如图13所示，为避免加热管外壁沉积聚合物溶液影响加热，其直径大于喷射束喷射到此处的液束直径，加热管通过导杆夹持结构46固定安装在距前部内导轨支架一定距离的内导轨上（参见图3），红外线加热管的导线通过真空门法兰端盖上的电极引线法兰与置于真空喷射室外部的加热装置控制器相连。

本镀膜装置的测试装置如图1所示，包括安装在真空喷射室外部一侧的发射光源65、与发射光源相对应的CCD高速摄像机16、与高速摄像机相连接的PC机13和上述温度检测装置8。喷射雾化过程中，CCD高速摄像机借助发射光源接收散射图像，并将信息传输给PC计算机，采集雾化信息，对喷射雾化特性和成膜质量进行分析。

本镀膜装置的部分零件在安装前要进行连续高温烘烤除气。

以下为上述镀膜装置的操作使用方法。

（1）准备工作：按以上所述完成真空喷射镀膜装置的安装并使各仪器和装置处于正常关闭状态。在大气状态下第一次抽真空：首先打开角阀，启动旋片泵；然后打开高真空复合式真空规，当复合式真空规指针指示达到工作真空度时，关闭角阀，关闭旋片泵；打开放气阀CF法兰上的放气阀，向真空喷射室内通入干燥的氮气，当室内压力等于外界大气压时，关闭放气阀，关闭复合式真空规。根据实验目的不同，可配制一种或几种不同浓度的聚合物溶液，并将所要研究或制备的聚合物溶液放入烧杯中，准备工作完成。

（2）更换喷嘴和放入基片：完成步骤（1）后，首先将真空法兰门打开，旋出雾化喷头上的喷嘴帽，取出喷嘴，更换喷雾研究或薄膜制备所需直径的喷嘴，旋紧喷嘴帽，完成雾化喷头的安装；其次，打开并调整磁控装置控制器，使真空喷射室内的滑块机构在电永磁铁吸力作用下滑动到石英玻璃管最左端；然后戴上清洁手套，用镊子夹紧基片架上的相邻螺孔向外拉，拉到一定长度使基片架向下翻转90°，水平移出真空喷射室，再旋转180°使基片架安装面朝上，通过螺钉压紧基片的方式安装基片；最后，将基片架送回真空喷射室，关闭真空门，打开复合式真空规，并对真空喷射室进行抽真空，使复合式真空规指针指示达到工作真空度。此操作过程中要尽量缩短时间，使外界空气进入真空喷射室的量最小。

（3）试喷射：用复合式真空规测真空度，保持角阀和旋片泵的开启状态。喷嘴挡板处于自然最下位置，挡住雾化喷头，并与雾化喷头的出口保持一定的距离，打开高压氮气瓶、变截面流量计、隔膜阀，同时打开已编好程序的HPLC液相色谱泵，打开高压静电发生器，开始试喷射。通过调整变截面流量计和HPLC液相色谱泵使喷射状态达到最佳。

（4）进行真空喷射雾化特性研究和聚合物功能梯度薄膜和叠层膜制备（具体实施方法见下述实施例1—4）；

（5）停机：雾化特性信息采集或镀膜完成后，快速关闭电磁铁吸盘，使喷嘴挡板降下，挡住雾化喷头，然后关闭喷射系统相应仪器，关闭硅橡胶加热器和红外加热管，手动关闭角阀，关闭旋片泵。

（6）取出样品：待基片冷却后，打开放气阀向真空喷射室内充入氮气，当真空喷射室内压强与外界大气压相同时，关闭复合式真空规，打开真空门，打开磁控装置控制器，通过电永磁铁的吸力作用将基片架滑到真空喷射室最前端，重复（2）步骤中基片架取出和放入的操作，将基片取出。如需再次进行喷雾性能信息采集或薄膜制备，则安装新基片，重复上述操作步骤。

（7）系统停机：喷雾特性信息采集或全部基片镀膜完成后，将真空喷射室抽到一定的真空度，关闭角阀，关闭旋片泵和复合式真空规，使真空喷射室保持真空。然后关闭各路电源、电控和测试装置及各路仪表电源，镀膜装置处于停机状态。

以下结合实施例对上述步骤（4）所述真空喷射雾化特性研究和聚合物功能梯度薄膜及叠层膜制备过程作具体说明。

实施例1：喷雾特性研究

上述镀膜装置可对不同聚合物浓度、气液流量比（压力比）、喷嘴直径、真空喷射室压强和温度、雾化喷头与基片间距、基片温度等条件下的雾化锥角、喷射束宽度、射流贯穿距离、破裂长度、雾化速度、雾滴数密度、雾滴尺寸和分布等雾化特性进行研究，并根据雾化特性分析各喷射参数对成膜质量的影响。喷雾特性研究只需一个雾化喷头和一个烧杯，烧杯中装有已知浓度的聚合物溶液并通过液相色谱泵连接雾化喷头。首先，完成步骤（1）后，依据所要研究的喷嘴直径，在步骤（2）中更换相应的喷嘴，设定实验研究的工作真空度，通过设置液相色谱泵和变截面流量计来调整溶液和气体的流量和压力，并按步骤（3）进行试喷射；其次，通过调整加热装置控制器和电永磁铁来设定基片的温度和其与雾化喷头的间距，打开真空喷射室外的发射光源；然后打开电磁铁吸盘，开始喷射。喷射雾化过程通过CCD高速摄像机接收散射图像，并将信息传输给PC计算机，采集雾化信息，对喷射雾化特性和成膜质量进行分析。

用上述镀膜装置进行喷雾雾滴尺寸和分布研究时，除了通过CCD高速摄像机提供影像并借助PC计算机分析外，本发明还提出了一个大胆的实验设想：假设每个雾滴在喷射过程中是球形的，且雾滴溶液浓度与聚合物溶液的浓度相同；快速打开和关闭电磁铁吸盘，使能形成一个脉冲喷射；喷射一个脉冲只能在基片表面形成颗粒状的溶质固体，即在基片上的一点只能喷射到单个液滴，同时不存在液滴聚合的现象，并通过扫描电镜能清楚地计算出基片上的液滴数。具体操作过程如下：首先，完成操作步骤（1）后，根据所要研究的喷嘴直径，在步骤（2）中更换相应的喷嘴，设定实验研究的工作真空度、溶液和气体的流量和压力，按步骤（3）进行试喷射；其次，调整加热装置控制器和电永磁铁，控制基片的温度和其与雾化喷头的间距，然后快速打开和关闭电磁铁吸盘形成一个脉冲喷射，在基片上喷射沉积；最后，通过电子分析天平和扫描电镜计算出基片增加的质量和基片上沉积的液滴数，由于沉积到基片上的是溶质，利用反推法，根据增加的质量算出平均每个雾滴中溶质的质量，再根据聚合物溶液的浓度推算出雾滴的体积，进而计算出雾滴的尺寸。雾滴的分布可根据扫描电镜的图像观测基片上不同部位沉积聚合物液滴数量的多少来确定。

实施例2：聚合物功能梯度薄膜制备

功能梯度薄膜的制备只需一个雾化喷头和两个装有不同聚合物溶液的烧杯。在完成上述步骤（1）和（2）后，首先，调整喷射室固定架外导轨上的电永磁铁到设定位置，雾化喷头和基片架的距离可通过标尺所指示的位置确定；其次，按步骤（3）进行试喷射，在保证喷射效果的情况下，按实验要求给HPLC液相色谱泵编制程序，将两种聚合物溶液按一定浓度比的变化规律进行混合，并输送到雾化喷头；然后，打开加热装置控制器使红外线加热管和硅橡胶加热器工作，基片的温度通过温度传感器传输给温度检测装置进行检测，并根据反馈值调整加热控制装置使基片处在实验的设定温度；最后，开启电磁铁吸盘，使喷嘴挡板的槽型孔正对雾化喷头的出口，开始喷射沉积功能梯度薄膜。

实施例3：聚合物叠层膜制备

聚合物叠层膜的制备需要两个雾化喷头和两个烧杯，两个烧杯中装有不同聚合物溶液，分别通入不同的HPLC液相色谱泵。在完成上述步骤（1）和（2）后，首先，调整电永磁铁到设定位置，雾化喷头和基片的距离通过标尺所指示的位置确定；其次，按步骤（3）进行试喷射，在保持喷射效果的情况下，按要求给HPLC液相色谱泵编程，实现不同时间段不同聚合物溶液从不同的雾化喷头喷出；然后，打开并调节加热装置控制器，使喷射过程的温度和基片的温度达到实验设定值；最后，开启电磁铁吸盘，使喷嘴挡板的槽型孔正对雾化喷头的出口，开始制备叠层膜。

实施例4：聚合物有机复合功能梯度薄膜制备

上述镀膜装置除主要用于制备单层膜、梯度膜和叠层膜外，还可根据不同的实验要求制备多层聚合物有机复合功能梯度薄膜。聚合物有机复合功能梯度薄膜制备需要两个雾化喷头，四个烧杯。设四个烧杯中放入的聚合物溶液分别为A、B、C、D，聚合物溶液A和B为一组，通向同一个HPLC液相色谱泵，聚合物溶液C和D为一组，通向另一个HPLC液相色谱泵。在完成上述步骤（1）和（2）后，首先调整电永磁铁的位置，通过标尺的指示确定雾化喷头和基片的距离；其次，按实验要求所需制备的薄膜的层数和每层薄膜的成分给HPLC液相色谱泵编程；然后按步骤（3）进行试喷射，使喷射效果达到最佳；最后打开并按要求调整加热装置控制器，使基片达到实验的设定温度，开启电磁铁吸盘，使喷嘴挡板的槽型孔正对雾化喷头的出口，开始制备聚合物有机复合功能梯度薄膜。依据所需沉积薄膜层数的不同，可制备出多种不同结构和成分的聚合物有机复合功能薄膜，如单层膜，可以是只有聚合物A成分的薄膜（A），或两种溶液的梯度薄膜（AC、BD、AD或BC）；双层膜可以为一层单聚合物薄膜和一层梯度薄膜（如A+BC或BC+A），或两层都为梯度薄膜（如AC+BD或BD+AC），或叠层膜（如A+C或C+A）；三层膜中，每一层都可以是只有一种聚合物材料的薄膜或两种聚合物的梯度膜。据此，可制备出具有特殊功能的多层不同成分和结构的多组合聚合物有机复合薄膜。

Claims (4)

1.一种用于真空喷雾特性研究的镀膜装置，包括台架（25）、真空喷射室（14）、安装在真空喷射室前端的雾化喷头（6）、与雾化喷头相接的液体输送装置和高压氮气输送装置、基片架装置、加热装置和测试装置；其特征在于：

所述真空喷射室（14）由石英玻璃管（32）构成，通过喷射室固定架（7）置于所述台架上，石英玻璃管前端通过金属CF法兰（61）和真空门法兰（26）连接，后端通过金属CF法兰（61）和放气阀CF法兰（20）与抽气装置连接，抽气装置由角阀（22）、液氮冷阱（23）、旋片泵（24）和连接管道组成；真空门法兰端盖上安装有高真空复合式真空规（27）、电极引线法兰（29）、测试信号线法兰（59）、高压静电线法兰（60）和两个VCR管件法兰（28）；

所述雾化喷头（6）有两个，相邻安装在真空喷射室中轴线横向两侧，分别由喷头主体（39）和喷头组成；其中喷头主体采用双流体金属空气雾化喷头，喷头为感应充电气力式静电喷头；该感应充电气力式静电喷头由喷嘴帽（40）、压紧块（43）、环形电极（41）和喷嘴（42）组成；压紧块和喷嘴由绝缘材料制成，通过喷嘴帽和密封圈（44）压紧并固定在喷头主体上，环形电极由黄铜制成，嵌入压紧块流道雾化区周围，并用一微型插头（45）通过高压静电线和真空门法兰端盖上的高压静电线法兰与置于真空喷射室外部的高压静电发生器（11）相连；在两个雾化喷头的前面设有带升降装置的喷嘴挡板（48），喷嘴挡板由开有横向槽孔的绝缘材料制成；

所述液体输送装置包括四个盛装液体的容器（9）和两个HPLC液相色谱泵（10）；四个盛装液体的容器分为两组，每组两个，分别通过VCR管路（5）与两个HPLC液相色谱泵连接，两个HPLC液相色谱泵出口分别通过液体VCR管路（63）和真空门法兰端盖上的VCR管件法兰与所述两个雾化喷头相接；

所述高压氮气输送装置包括高压氮气瓶（1），高压氮气瓶分成两路氮气VCR管路（62），并分别依次通过变截面流量计（2）、隔膜阀（3）、压力计（4）和真空门法兰端盖上的VCR管件法兰（28）与所述两个雾化喷头（6）相接；

所述基片架装置包括基片架（17），基片架通过基片架连接件与可沿内导轨（38）往复移动的轴承座滑块（19）连接，轴承座滑块上部有矩形铁片（58），内导轨的两端分别固定在由绝缘材料制成的圆环形内导轨支架（33）上，内导轨支架通过三个对称分布的螺栓B(56)固定在石英玻璃管(32)内壁的两端；在石英玻璃管外部，有与轴承座滑块相对应、可沿外导轨（37）滑动的外置磁控装置，该磁控装置由电永磁铁（18）和滑片（51）组成，外导轨两端固定安装在喷射室固定架（7）上；在轴承座滑块的一侧安装有标尺（55），在标尺对应的石英玻璃管外壁上有刻度尺；

所述加热装置包括由碳纤维电热元件构成的圆环形红外线加热管（15）和硅橡胶加热器（54），其中圆环形红外线加热管的直径大于喷射束喷射到此处的液束直径，通过导杆夹持结构（46）固定安装在内导轨（38）上，红外线加热管的导线通过真空门法兰端盖上的电极引线法兰与置于真空喷射室外部的加热装置控制器（12）相连，硅橡胶加热器安装在基片架的背面，加热器导线通过轴承座滑块、内导轨和真空门法兰端盖上的电极引线法兰与所述加热装置控制器相连；

所述测试装置包括置于真空喷射室外部的发射光源（65）、与发射光源相对应的CCD高速摄像机（16）、与高速摄像机相连接的PC机（13）和温度检测装置（8）；其中温度检测装置的信号线通过真空门法兰端盖上的测试信号线法兰与安装在基片架下方的温度传感器（53）相接。

2.根据权利要求1所述的用于真空喷雾特性研究的镀膜装置，其特征在于：所述连接基片架（17）与轴承座滑块（19）的连接件包括上端与轴承座滑块固定连接的连接板（36），与该连接板垂直连接的两个可伸缩式拉杆（35），拉杆的前端通过与其铰接的基片架转动杆（66）与基片架固定连接，在拉杆的正下方设有后端与连接板固定连接的基片架顶板（34）。

3.根据权利要求1或2所述的用于真空喷雾特性研究的镀膜装置，其特征在于：所述喷嘴挡板（48）的升降装置由夹持杆（31）、光轴支座（47）和电磁铁吸盘（30）组成；喷嘴挡板上部通过螺钉固定在夹持杆下端，夹持杆由不锈钢材料制成，并套在光轴支座的孔中，其伸出光轴支座的上端有防止其脱落的挡销（50），光轴支座通过支撑杆与真空门法兰固定连接，电磁铁吸盘通过与真空门法兰固定连接的电磁铁固定杆（68）安装在光轴支座的正上方，并通过弹簧（49）与夹持杆上端相连，电磁铁吸盘的导线通过真空门法兰端盖上的电极引线法兰与外接控制电源相接，喷嘴挡板在自然状态下遮挡雾化喷头的喷嘴，在电磁铁吸盘作用下升起时其横向槽孔对准雾化喷头的喷嘴。

4.根据权利要求1所述的用于真空喷雾特性研究的镀膜装置，其特征在于：所述温度传感器（53）为贴片式铂电阻温度传感器。