CN102689869B - 平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构及制备方法。其中，所述微悬臂梁结构包括：悬臂梁区、连接在所述悬臂梁区一侧的质量块区、及连接在所述悬臂梁区另一侧的参考电阻区，其中，所述悬臂梁区包括：相互分离的主悬臂梁、驱动微梁和敏感微梁，其中，驱动微梁作为驱动电阻，与驱动电源连接，敏感微梁作为敏感压阻，与所述参考电阻区所具有的多个电阻区共同形成电桥；所述驱动微梁与敏感微梁的宽度均远小于主悬臂梁的宽度。该结构工作在平面内谐振模态，通过激励微悬臂梁的平面内谐振模态可减少其在液体环境中工作的阻尼力，提高品质因数，进而改善传感器的检测灵敏度。

Description

平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构及制备方法
技术领域
本发明涉及生化传感器领域，特别涉及一种平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构及制备方法。
背景技术
将微悬臂梁应用于生化传感系统，实现了生化传感所需的快速、便宜、易于使用和高灵敏度的要求。采用谐振式微机械悬臂梁的生化传感器作为一种重要的生化检测工具，在环境监测、食品工业、医学诊断、国家安全等方面有着广泛的应用(具体可见文献：Applied PhysicsLetter，1995，66：1695-1697；Nature，2007，446：1066-1069)。这种生化传感器的工作原理是基于谐振式微悬臂梁的谐振频率的变化，更详细言之，当生化传感器上的敏感膜层发生特异性吸附时，会导致悬臂梁的质量增加，进而会引起谐振频率的下降。
现有的谐振式微悬臂梁所利用的平面外谐振模态在液体环境中会遇到很大的阻尼力，导致品质因数和检测灵敏度相较于气体环境中发生急剧下降。这些缺陷阻碍了谐振式悬臂梁在液体环境中进行实时生化检测。为了解决这一问题，国际上以往的研究主要是采用高驱动功率的电磁方式来驱动平面外谐振模态的微悬臂梁，利用较大的驱动力来克服液体施加的阻尼力，但是这种电磁驱动方式与IC工艺无法兼容，且微悬臂梁体积较大，不利于大批量制造。
因此，需要对现有的谐振式微悬臂梁结构进行改进以便适应液体测量环境。
发明内容
本发明的目的在于提供一种平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构、制备方法及生化传感器。
为了达到上述目的及其他目的，本发明提供的平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构，包括：悬臂梁区、连接在所述悬臂梁区一侧的质量块区、及连接在所述悬臂梁区另一侧的参考电阻区，其中，所述质量块区包含金属薄膜区及分别连接所述金属薄膜区的两连接梁；所述悬臂梁区包括：相互分离的主悬臂梁、与一连接梁相连接的驱动微梁及与另一连接梁相连接的敏感微梁；其中，用作驱动电阻的驱动微梁与用作敏感压阻的敏感微梁的宽度均远小于主悬臂梁的宽度；所述参考电阻区包括多个电阻区，所述多个电阻区与所述敏感微梁共同连接成电桥。
当驱动电源的电热驱动信号作用在驱动微梁上，会使驱动微梁在轴向上周期性地产生形变，从而驱动质量块区在平面内谐振。进而使敏感微梁在轴向上也周期性地产生形变，从而引起敏感压阻的周期性变化，通过与电桥连接的外部接口电路即可读出，从而确定所述平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构的谐振频率。
此外，本发明的制备上述所述的平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构的方法，包括步骤：1)对具有埋氧层的半导体基底表面的部分区域进行掺杂以形成相互电学隔离的敏感压阻区、驱动电阻区及参考电阻区，其中，所述参考电阻区包含多个电阻区；2)对已形成敏感压阻区、驱动电阻区及参考电阻区的结构进行刻蚀以形成包含质量块区、悬臂梁区及参考电阻区的悬臂梁结构，其中，所述质量块区包含金属薄膜区及分别连接所述金属薄膜区的两连接梁；所述悬臂梁区包括：相互分离的主悬臂梁、与一连接梁相连的驱动微梁及与另一连接梁相连的敏感微梁；其中，驱动微梁处于驱动电阻区，敏感微梁处于敏感压阻区，且驱动微梁与敏感微梁的宽度均远小于主悬臂梁的宽度；3)形成连接所述敏感压阻区与参考电阻区的连接导线及连接所述驱动电阻区与驱动电源的连接导线；4)在已形成导线的结构上形成绝缘层以使所述绝缘层覆盖所形成的各导线；5)在覆盖有绝缘层的结构的质量块区的金属薄膜区形成可用于分子自组装的敏感膜；6)对已形成敏感膜的结构进行刻蚀及腐蚀以去除所述半导体基底另一表面的半导体衬底及埋氧层，以形成平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构。
作为一种优选方式，可采用电子束蒸发铬和金以在所述质量块区表面形成可用于分子自组装的敏感膜。
作为另一种优选方式，可在刻蚀形成步骤2)所述悬臂梁结构后，采用氧气退火以便微梁结构的侧壁形成绝缘层。
综上所述，本发明的平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构工作在平面内谐振模态，通过激励微悬臂梁的平面内谐振模态减少其在液体环境中工作的阻尼力，提高品质因数，进而改善传感器的检测灵敏度。
附图说明
图1为本发明的平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构的示意图。
图2为采用本发明的平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构的实施例示意图。
图3a和3b为采用本发明的平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构的谐振特性示意图。
图4为采用本发明的平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构对几百ppb(即体积比为十亿分之一)量级Hg(NO3)2溶液中Hg离子的测试图谱。
图5a和5b为本发明的制备平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构的流程图。
具体实施方式
请参阅图1，本发明的平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构包括：悬臂梁区1、连接在所述悬臂梁区1一侧的质量块区2、及连接在所述悬臂梁区1另一侧的参考电阻区3。
以下将对质量块区、悬臂梁区及参考电阻区进行详细描述。
请参阅图2，所述质量块区2包括金属薄膜区21及分别连接所述金属薄膜区21的两连接梁22与23。其中，所述金属薄膜区21的长度范围可以为：100～150μm、宽度范围为：120～190μm；所述金属薄膜区21包含的敏感膜211的长度范围可以为：60～95μm、宽度范围可以为：110～180μm，其采用的材料可以为金等。所述两连接梁22与23的长度范围均为：60～120μm，宽度范围为30～60μm。
所述悬臂梁区1包括：相互分离的主悬臂梁11、驱动微梁12和敏感微梁13。其中，主悬臂梁11与所述质量块区的所述金属薄膜区21相连，用作电热驱动电阻的驱动微梁12与所述连接梁22相连，作为敏感压阻的敏感微梁13与所述连接梁23相连。
作为一种优选方式，主悬臂梁11居中，其宽度范围可以为：30～40μm，长度范围可以为：100～120μm。在本实施例中，所述主悬臂梁11宽度为40μm，长度为120μm。
所述驱动微梁12位于所述主悬臂梁11的一侧，其与主悬臂梁11之间的间距范围为30～95μm。作为一种优选，所述驱动微梁12与主悬臂梁11的之间的间距为65μm。所述驱动微梁12可通过半导体材料掺杂，例如在硅中注入硼离子，来形成，从而使其可以用作驱动电阻，用于与驱动电源，例如，Upower，连接。所述驱动微梁12的宽度范围为：4～6μm，长度范围为：20～40μm。作为一种优选，所述驱动微梁12的宽度为4μm、长度为40μm，其两端分别引出与驱动电源连接的连接导线121和122，其中，连接导线121沿着主悬臂梁11引出。当驱动电源Upower连接在连接导线121和122之间时，周期性脉冲电流流经用作驱动电阻的所述驱动微梁12，使得驱动微梁12在轴向上产生周期性热膨胀，从而驱动金属薄膜区21在平面内谐振。
所述敏感微梁13位于所述主悬臂梁11的另一侧，其也可通过在半导体材料掺杂，例如在硅中注入硼离子，来形成，从而使其可以用作敏感压阻，用于与参考电阻区3连接。所述敏感微梁13的宽度范围为：4～6μm，长度范围为：20～40μm。作为一种优选，所述敏感微梁13的宽度为4μm、长度为40μm，其两端分别引出与参考电阻区3连接的连接导线131和132，其中，连接导线131沿着主悬臂梁11引出。所述敏感微梁13与主悬臂梁11之间的间距范围为30～95μm。作为一种优选方式，所述敏感微梁13与主悬臂梁11之间的间距和所述驱动微梁12与主悬臂梁11之间的间距一致。当所述金属薄膜区21在平面内谐振时，所述驱动微梁13在所述连接梁23的带动下会在轴向上周期性地压缩或膨胀，从而引起所述敏感微梁13自身的敏感压阻发生改变，当连接导线131和132与参考电阻区3的相应电阻连接形成电桥后，所述敏感微梁13的敏感压阻的改变，会导致电桥输出的信号相应改变，通过连接在电桥输出端的接口电路即可读出悬臂梁结构的频率信号。
本领域技术人员应该理解，上述各连接导线121、122、131、132的引出方式也并非以所述为限。例如，连接导线121不沿着主悬臂梁11引出，而是直接由驱动微梁12的一侧引出；又例如，连接导线131不沿着主悬臂梁11引出，而是直接由敏感微梁13的一侧引出等等。
所述参考电阻区3包括多个电阻区，所述多个电阻区与所述敏感微梁13共同连接成电桥。为简化图示，所述参考电阻区3的各电阻区分别以相应的电阻来表示，如图2所示，所述参考电阻区3包括3个电阻区，分别以电阻Rf1、Rf2、及Rf3来表示。由图可见，当敏感微梁13引出的连接导线131与电阻Rf1表示的电阻区连接，连接导线132与电阻Rf3表示的电阻区连接，则敏感微梁13自身的敏感压阻、与电阻Rf1、Rf2、及Rf3表示的各电阻区形成惠斯通电桥。
由上可见，当所述驱动微梁12引出的连接导线121和122两端接入驱动电源Upower，外部接口电路分别连接在惠斯通电桥的Vin和Vout后，该驱动电源提供脉冲电流信号，通过电热方式驱动所述平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构在平面内谐振。在所述可用于分子自组装的敏感膜211上修饰敏感基团后，可以构成可用于液体中实时检测的生化传感器。当修饰的敏感基团上发生特异性吸附待测物质后，悬臂梁结构的等效质量会增加，从而降低其谐振频率，通过外接接口电路读出频率信号可以实现实时生化检测。而且，在进行检测时，所述平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构中的金属薄膜区21正向的平动与负向的转动相互抵消，故敏感微梁13的拉伸与压缩只存在于轴向内，横向没有拉伸或压缩，从而实现了直拉直压，提高了检测电桥的输入与输出信号。
请参见图3a和3b，其为利用Agilent-4385A网络分析仪测得的上述平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构的谐振特性。其中图3a是平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构在开环状态下在空气中和水中的谐振特性，图3b是平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构闭环状态下在空气中和水中的谐振特性。
上述平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构可用于几百ppb(即体积比为十亿分之一)量级Hg(NO3)2溶液中Hg离子检测。例如，在上述平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构的金表面上固定修饰了巯基的SBA-15介孔二氧化硅，即可以实现对Hg2+离子的检测。其具体过程如下：
将0.2g的SBA-15介孔二氧化硅悬浮于30mL干燥甲苯与1mL巯丙基三甲氧基硅烷(购自Aldrich)的混合物中。之后在110℃的干燥N2气氛中搅拌过夜。在冷却到室温后，悬挂过滤，并分别用干燥甲苯、乙醇和去离子水清洗几遍来去除反应的残留物。固体样品在60℃的空气中干燥约12小时以取得巯基功能化介孔二氧化硅。将按照这种方法制备的0.01g巯基功能化介孔敏感材料加入到1mL超声波环境下的去离子水中，形成粗糙悬浊液。然后将1μL的悬浊液利用购买的微操作仪(Eppendorf制造，型号：PatchMan NP2)并在显微镜(Leica，型号：DM4000)观察下加载到悬臂梁上表面。然后整个结构在60℃烘箱中干燥约2小时。至此，检测重金属离子的化学传感器制备完成。SBA-15外表面上的巯基有助于介孔二氧化硅在悬臂梁金表面上的固定，而内表面上的高浓度巯基用来特异性吸附液体中的Hg2+离子。
将所述平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构浸没于去离子水中并使其稳定谐振。之后先后分别两次注入Hg(NO3)2溶液以在去离子水中形成500ppb和1000ppb浓度的Hg2+离子。图4给出了实时记录的反应频率信号曲线。每次注入Hg2+离子后，由传感器特异性吸附的Hg2+离子导致了悬臂梁有效质量的增加，从而使得悬臂梁谐振频率在20秒内下降了约9kHz。
此外，请参见图5a和图5b，上述平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构的制备过程如下：
首先，对具有埋氧层的半导体基底表面的部分区域进行掺杂以形成相互电学隔离的敏感压阻区、驱动电阻区及参考电阻区。例如，采用一晶向为(100)、厚度为5μm、埋层氧化硅厚度0.5μm的N型SOI硅片，在其表面热生长0.2μm的氧化硅，并图形化，随后进行掺杂，例如，硼离子注入，以形成敏感压阻区、驱动电阻区及参考电阻区，其中，所述参考电阻区包含多个电阻区。
接着，对已形成敏感压阻区、驱动电阻区及参考电阻区的结构进行刻蚀以形成包含质量块区、悬臂梁区及参考电阻区的悬臂梁结构，其中，所述质量块区包含金属薄膜区及分别连接所述金属薄膜区的两连接梁；所述悬臂梁区包括：相互分离的主悬臂梁、与一连接梁相连的驱动微梁及与另一连接梁相连的敏感微梁；其中，驱动微梁处于驱动电阻区，敏感微梁处于敏感压阻区，且驱动微梁与敏感微梁的宽度均远小于主悬臂梁的宽度。例如，利用深反应离子刻蚀(deep-RIE)工艺从SOI硅片正面刻蚀形成悬臂梁结构，之后再氧气1000℃退火30分钟活化注入的硼离子形成敏感微梁和驱动微梁，利用四探针法测得作为基准的方块电阻约为120Ω，基于所述方块电阻以及敏感微梁和驱动微梁的尺寸即可确定敏感微梁所具有的敏感压阻的阻值和驱动微梁所具有的驱动电阻的阻值。作为一种优选，在氧气退火的同时可以在SOI硅片的侧壁形成约0.2μm厚的氧化层作为绝缘层，防止制成的驱动微梁和敏感微梁在导电溶液中进行检测时发生漏电。
接着，形成连接所述敏感压阻区与参考电阻区的连接导线及连接所述驱动电阻区与驱动电源的连接导线。例如，在SOI硅片的表面的敏感压阻区和驱动电阻区溅射0.2μm厚的铝并腐蚀形成铝引线。
接着，在已形成导线的结构上形成绝缘层以使所述绝缘层覆盖所形成的各导线。例如，利用等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)沉积0.2μm厚的氧化硅并利用反应离子刻蚀(RIE)工艺刻蚀出图形，作为铝引线的绝缘层，防止在导电溶液中进行生化检测时铝引线的漏电。
接着，在覆盖有绝缘层的结构的质量块区的表面形成可用于分子自组装的敏感膜。例如，用电子束蒸发分别形成0.03μm厚的铬和0.06μm厚的金，并利用剥离(lift-off)工艺形成敏感膜图形。铬作为金与硅之间的粘附层。金膜作为生化检测时自组装单分子膜的修饰区域。
最后，在对已形成可用于分子自组装的敏感膜的结构进行刻蚀及腐蚀以去除所述半导体基底另一表面的半导体衬底及埋氧层，以形成平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构。例如，利用deep-RIE工艺从硅片背面刻蚀掉体硅，并用HF腐蚀埋层氧化层，以释放器件。
综上所述，本发明的平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构采用直拉直压的微梁结构，平面内模态可以有效地降低悬臂梁在液体环境中工作时遇到的阻尼力，提高其品质因数，进而改善传感器的检测灵敏度；此外，该结构中的敏感微梁与驱动微梁相分离，可有效地降低驱动信号对输出信号的干扰；而且，该结构采用电热驱动方式，体积小，并能与IC工艺相兼容，有利于大批量制造，有着很好的产业化前景；再有，驱动微梁较短，也可满足平面内模态激励需要的较高谐振频率，还能提高电热驱动的频率上限。采用所述微悬臂梁结构的生化传感器可实现了对于Hg(NO3)2溶液中Hg离子的实时快速和高灵敏度检测。
上述实施例仅列示性说明本发明的原理及功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此项技术的人员均可在不违背本发明的精神及范围下，对上述实施例进行修改。因此，本发明的权利保护范围，应如权利要求书所列。

Claims (9)

1.一种平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构，其特征在于包括：
悬臂梁区、连接在所述悬臂梁区一侧的质量块区、及连接在所述悬臂梁区另一侧的参考电阻区，其中，
所述质量块区包含金属薄膜区及分别连接所述金属薄膜区的两连接梁；
所述悬臂梁区包括：相互分离且与所述质量块连接的主悬臂梁、与一连接梁相连的驱动微梁及与另一连接梁相连的敏感微梁；其中，用作驱动电阻的驱动微梁与用作敏感压阻的敏感微梁的宽度均远小于主悬臂梁的宽度,主悬臂梁与所述金属薄膜区相连；
所述参考电阻区包括多个电阻区，所述多个电阻区与所述敏感微梁共同连接成电桥。
2.如权利要求1所述的平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构，其特征在于：所述金属薄膜区的长度范围为：100～150μm、宽度范围为：120～190μm；所述两连接梁的长度范围均为：60～120μm，宽度范围为30～60μm。
3.如权利要求1所述的平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构，其特征在于：主悬臂梁的宽度范围为：30～40μm，长度范围为100～120μm；驱动微梁与敏感微梁的宽度范围均为：4～6μm，长度范围均为：20～40μm。
4.如权利要求1至3中任一项所述的平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构，其特征在于：所述主悬臂梁居中。
5.如权利要求1至3中任一项所述的平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构，其特征在于：所述驱动微梁的两端分别引出与驱动电源连接的连接导线，其中，一连接导线沿着主悬臂梁引出。
6.如权利要求1至3中任一项所述的平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构，其特征在于：所述敏感微梁的两端分别引出与所述参考电阻区连接的连接导线，其中，一连接导线沿着主悬臂梁引出。
7.一种制备权利要求1至6中任一项所述的平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构的方法，其特征在于包括步骤：
1)对具有埋氧层的半导体基底表面的部分区域进行掺杂以形成相互电学隔离的敏感压阻区、驱动电阻区及参考电阻区，其中，所述参考电阻区包含多个电阻区；
2)对已形成敏感压阻区、驱动电阻区及参考电阻区的结构进行刻蚀以形成包含质量块区、悬臂梁区及参考电阻区的悬臂梁结构，其中，所述质量块区包含金属薄膜区及分别连接所述金属薄膜区的两连接梁；所述悬臂梁区包括：相互分离的主悬臂梁、与一连接梁相连的驱动微梁及与另一连接梁相连的敏感微梁；其中，驱动微梁处于驱动电阻区，敏感微梁处于敏感压阻区，且驱动微梁与敏感微梁的宽度均远小于主悬臂梁的宽度；主悬臂梁与所述金属薄膜区相连；
3)形成连接所述敏感压阻区与参考电阻区的连接导线及连接所述驱动电阻区与驱动电源的连接导线；
4)在已形成导线的结构上形成绝缘层以使所述绝缘层覆盖所形成的各导线；
5)在覆盖有绝缘层的结构的质量块区的金属薄膜区形成可用于分子自组装的敏感膜；
6)对已形成敏感膜的结构进行刻蚀及腐蚀以去除所述半导体基底另一表面的半导体衬底及埋氧层，以形成平面内谐振式直拉直压微悬臂梁结构。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于：采用电子束蒸发铬和金以在所述金属薄膜区表面形成可用于分子自组装的金属薄膜。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于还包括：在步骤2)刻蚀形成悬臂梁结构后，采用氧气退火以便主悬臂梁、驱动微梁和敏感微梁的侧壁形成绝缘层。
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