CN102680639A - 加压薄层色谱展开室 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种加压薄层色谱展开室，包括一承压环，承压环内设有顶板和底板，所述顶板固定在承压环的顶部，承压环内还设有至少两根导柱，所述底板可上下滑动地穿设在导柱上，所述底板的底面座落在一超薄液压缸的上端，所述超薄液压缸的下端支撑在承压环的底部，所述顶板上设有展开剂入口和展开剂出口。本发明对加压薄层色谱预制板(也称平板柱)施加的压力是均匀稳定的，从而保证了试验样品在加压薄层色谱预制板上的展开过程能够顺利、可靠地进行。采用超薄液压缸为展开室提供压力，大大简化了结构，减小了装置的体积和重量。本发明的加压薄层色谱展开室，可用于样品的分离和制备，既可以进行离线检测也可以完成在线检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种加压条件下的平面液相色谱分析技术，也称为加压薄层色谱法。加压展开室具有平面色谱法开放式离线操作的功能；同时具有柱色谱法封闭式在线操作的功能。
背景技术
传统的薄层色谱法是平面色谱法常用的一种方法，将吸附剂(固定相)在玻璃、塑料或铝箔等载板上涂布成均匀的薄层，经固结后成为薄层色谱预制板(薄层板)；将被测样品点在簿层板的一端，放入展开室(玻璃缸)中，底部的展开剂(流动相)借吸附剂材料内部的毛细作用，从点样的一端，向另一端展开；被测样品的不同组分沿展开方向得到分离。这种方法的优点是设备和操作简单，成本低；主要缺点是组分分离距离小，灵敏度低。
目前广泛应用的高效液相色谱法属于柱色谱法范畴，其固定相预先填充在金属管内，形成柱状的色谱柱。被测样品先用进样器注入色谱柱的一端，随后，用压力泵将展开剂在同一端注入，使被测样品的不同组分分离，先后连同展开剂在色谱柱的另一端顺序流出，通过检测器进行检测，再由收集器将各组分分别收集。这种方法的优点是灵敏度高，可以进行样品的分离和制备，可以作定量分析；缺点是仪器价格高，样品前处理要求高，试剂消耗量大。
加压薄层色谱法是综合了上述两种方法的优点，具有进行开放式离线操作或者封闭式在线操作的功能。可以用于样品分离和制备，分辨率高，适用于粗样分析和提纯，试剂消耗少，成本低。
加压薄层色谱法的主要特点是：将薄层色谱预制板上的吸附剂沿周边刮去一圈，再沿周边涂布一圈高分子材料，高分子材料固结后形成有弹性的密封圈。这种带有密封圈的预制板称为加压薄层色谱预制板，也称为平面色谱柱或平板柱。被测样品点在平板柱一端的指定位置(也可以用自动进样器注入)，然后将平板柱放置在板夹中间的指定位置，板夹由金属底板和上层的聚四氟乙烯薄膜构成，在上层薄膜两端的中间位置各有一个小孔，在薄膜两端面向平板柱的一面刻有通过两个小孔的两条平行凹槽。
当夹有平板柱的板夹放入加压展开室中，展开室上下两面产生均匀压力将板夹夹紧，平板柱载板上的固定相被上面的聚四氟乙烯薄膜和四周的密封圈包围，形成平板状的色谱柱。展开剂用压力泵注入，通过板夹上的小孔和凹槽进入固定相内，使样品的不同组分分别顺序向另一端展开。
如果中断展开剂的注入，将加压展开室卸压，取出板夹，平板柱上的组分分离展开情况可以用薄层扫描仪或其他方法作离线检测。
如果连续注入展开剂，样品的各个组分先后连同展开剂从板夹另一端的凹槽和小孔流出，进入检测器和收集器，完成在线分离和制备。
由此可见，加压展开室在加压薄层色谱法中的作用是非常重要的，它既要保证能够对板夹提供均匀、稳定的压力，又要保证展开剂的可靠注入和收集。
然而，现有的加压展开室存在着结构复杂、造价昂贵或体积庞大、过于笨重等缺陷。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种结构简单、性能可靠的加压展开室，以克服现有技术的上述缺陷。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种加压薄层色谱展开室，包括一承压环，承压环内设有顶板和底板，所述顶板固定在承压环的顶部，承压环内还设有至少两根导柱，所述底板可上下滑动地穿设在导柱上，所述底板的底面座落在一超薄液压缸的上端，所述超薄液压缸的下端支撑在承压环的底部，所述顶板上设有展开剂入口和展开剂出口。
优选地，所述承压环内还设有用于使所述底板向下运动的复位装置。
更优地，所述复位装置为套在所述导柱上的弹簧，弹簧的一端连接在承压环上，另一端连接在底板上。
更优地，所述复位装置为连接在超薄液压缸两端之间的拉簧。
优选地，所述承压环为矩形，由上平板、下平板和两块侧板围成，所述顶板固定在上平板的底面上。
更优地，所述上平板、下平板和两块侧板的两端各设有限位台阶，在承压环的四角处，所述限位台阶互相咬合，并由螺钉固定连接。
更优地，所述超薄液压缸包括缸体和活塞杆，所述缸体位于上端并与所述底板相接触，所述活塞杆位于下端并与下平板固定连接。
优选地，所述顶板或底板上设有板夹定位结构。
本发明具有如下有益效果：
1、在承压环内设置了导柱，使底板的上下运动更加可靠，保证了对加压薄层色谱预制板(是在常规的薄层色谱预制板四周加设一圈弹性密封圈，也称平板柱)施加的压力是均匀稳定的，从而保证了试验样品在加压薄层色谱预制板上的展开过程能够顺利、可靠地进行。
2、采用超薄液压缸为展开室提供压力，大大简化了结构，减小了装置的体积和重量。
3、在顶板上同时设有展开剂入口和展开剂出口，可用于样品的分离和制备，使装置既可以进行离线检测也可以完成在线检测。
4、通过设置复位装置，可以在液压缸卸压后，使底板快速下移，便于板夹的放入和取出。
5、承压环采用组合结构，便于加工制造，构成承压环的各板件之间通过限位台阶相咬合，可以大大提高连接部位的连接强度。
6、使超薄液压缸的缸体与底板相接触，可以增大底板的支撑面积，使底板受力更均匀。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1是本发明加压薄层色谱展开室的结构示意图。
图2是图1中A处的局部放大图。
图3是图1中B处的局部放大图。
具体实施方式
如图1所示，本发明加压薄层色谱展开室包括一承压环1，承压环1内设有顶板2和底板3，顶板2固定在承压环1的顶部，承压环1内还设有至少两根导柱5，底板3穿设在导柱5上，并可沿导柱5上下滑动。底板3的底面座落在一超薄液压缸6的上端，该超薄液压缸的下端支撑在承压环1的底部。安装有平板柱的板夹就放在顶板2和底板3之间。
顶板2上设有展开剂入口21和展开剂出口22，展开剂入口21和展开剂出口22和另一端分别与外部管道相连接，展开剂入口21正好与板夹上面的一个小孔对齐，用于将展开剂从外部注入平板柱内；展开剂出口22正好与板夹上面的另一个小孔对齐，供展开剂从平板柱内流出，以便进入检测器和收集器，进行在线分离和制备。如图2所示，在展开剂出口22处设有O形密封圈23，可防止展开剂在顶板2与板夹之间发生泄漏；同样，展开剂入口21处也设有O形密封圈。为了便于展开剂入口21、展开剂出口22分别与板夹上的小孔对齐，在顶板2或底板3上最好设置板夹定位结构，比如定位凸销或定位凹槽，以与板夹上的对应结构相配合，实现准确定位。
承压环1为矩形，由上平板11、下平板13和两块侧板12、14围成，顶板2就固定在上平板11的底面上。在加压时，承压环1需要承受很大的张力，因此本实施例在上平板11、下平板13和两块侧板12、14的两端各设有限位台阶，如图3所示，在承压环的四角处，这些限位台阶15、16互相咬合，并由螺钉固定连接，这样可以提高连接部位的连接强度。这种组合式结构，可以降低承压环制造的工艺难度；但从使用功能上来说，承压环1也完全可以采用整体式结构，由一块材料加工制造而成。
超薄液压缸6包括缸体61和活塞杆62，其中端面积较大的缸体61位于上端并与底板3相接触，而活塞杆62位于下端并与下平板13固定连接。当然，缸体61和活塞杆62的位置也可以对换，并不影响本发明的实施。当超薄液压缸6伸长时，推动底板3向上运动，对底板3上面的板夹及平板柱施加压力，然后用压力泵将展开剂从展开剂入口21注入，通过板夹上的小孔和凹槽进入平板柱的固定相内，使样品的不同组分分别顺序向另一端展开。如果中断展开剂的注入，将超薄液压缸6卸压收缩，底板3向下运动，可以取出板夹，平板柱上的组分分离展开情况可以用薄层扫描仪或其他方法作离线检测。如果连续地从展开剂入口21注入展开剂，样品的各个组分先后连同展开剂从板夹另一端的凹槽和小孔流出，并通过展开剂出口22进入检测器和收集器，完成在线分离和制备。
当超薄液压缸6卸压时，为了使底板3快速下移，便于板夹的放入和取出，承压环1内还设有复位装置。在本实施例中，复位装置为套在导柱5上的弹簧4，弹簧4为压簧，弹簧4的一端连接在顶部2(或承压环1的顶部)上，另一端连接在底板3上，这样可以对底板3施加向下的作用力；当然，弹簧4也可以是拉簧，其上端连接在底板3上，下端连接在承压环1的底部，也可以对底板3施加向下的作用力。如果将拉簧设置在超薄液压缸的缸体61和活塞杆62之间，可以使超薄液压缸6卸压时快速收缩，从而使底板3在自重的作用下快速下移，也能达到复位的效果。
Claims (8)
1.一种加压薄层色谱展开室，包括一承压环(1)，承压环(1)内设有顶板(2)和底板(3)，其特征是，所述顶板(2)固定在承压环(1)的顶部，承压环(1)内还设有至少两根导柱(5)，所述底板(3)可上下滑动地穿设在导柱(5)上，所述底板(3)的底面座落在一超薄液压缸(6)的上端，所述超薄液压缸(6)的下端支撑在承压环(1)的底部，所述顶板(2)上设有展开剂入口(21)和展开剂出口(22)。
2.根据权利要求1所述的加压薄层色谱展开室，其特征是，所述承压环(1)内还设有用于使所述底板(3)向下运动的复位装置。
3.根据权利要求2所述的加压薄层色谱展开室，其特征是，所述复位装置为套在所述导柱(5)上的弹簧(4)，弹簧(4)的一端连接在承压环(1)上，另一端连接在底板(3)上。
4.根据权利要求2所述的加压薄层色谱展开室，其特征是，所述复位装置为连接在超薄液压缸(6)两端之间的拉簧。
5.根据权利要求1所述的加压薄层色谱展开室，其特征是，所述承压环(1)为矩形，由上平板(11)、下平板(13)和两块侧板(12，14)围成，所述顶板(2)固定在上平板(11)的底面上。
6.根据权利要求5所述的加压薄层色谱展开室，其特征是，所述上平板(11)、下平板(13)和两块侧板(12，14)的两端各设有限位台阶(15，16)，在承压环(1)的四角处，所述限位台阶(15，16)互相咬合，并由螺钉固定连接。
7.根据权利要求5所述的加压薄层色谱展开室，其特征是，所述超薄液压缸(6)包括缸体(61)和活塞杆(62)，所述缸体(61)位于上端并与所述底板(3)相接触，所述活塞杆(6)2位于下端并与下平板(13)固定连接。
8.根据权利要求1所述的加压薄层色谱展开室，其特征是，所述顶板(2)或底板(3)上设有板夹定位结构。
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