CN102664273A - 一种提高固体氧化物燃料电池阴极性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于固体氧化物燃料电池领域，具体涉及一种提高固体氧化物燃料电池阴极性能的方法。其特征在于把高温制备的具有钙钛矿结构的ABO3型（A位阳离子为碱土金属离子，B位阳离子为过渡金属离子）的阴极用热水处理后再烘干，得到颗粒表层A位阳离子缺陷、阴极层孔隙率增大、阴极层表面积增加的固体氧化物燃料电池阴极。本发明可以解决目前常用的中低温固体氧化物燃料电池的阴极孔隙率低，表面活性位少，表面氧空穴浓度低导致的氧还原活性差的问题。本发明能显著提高阴极的氧还原活性，即显著降低阴极的极化电阻，从而对中低温固体氧化物燃料电池的发展做出巨大的贡献。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高固体氧化物燃料电池阴极性能的方法，属于固体氧化物燃料电池领域。
背景技术
具有高能量转换效率的固体氧化物燃料电池，作为一种非常有前景的能量转化装置，已经引起了人们极大的关注。然而高的操作温度（>850℃）使其在实际的使用过程中面临很大的挑战，如：电池材料间差的相容性、差的电池密封性、高的运营成本等。最近，研究的热点主要集中在使固体氧化物燃料电池能在中低温（400~600℃）下操作。然而随着温度的降低，传统的纯电子导体如La0.8Sr0.2MnO3-δ电极的氧还原活性也随之降低，阴极极化电阻急剧增加。
由于BaxSr1-xCoyFe1-yO3-δ、BaxSr1-xCoyNb1-yO3-δ、BaCoxFeyNb1-x-yO3-δ、SmxSr1-xCoO3-δ等钙钛矿结构材料在中低温时具有电子离子混合导电性，可以使氧的还原反应从传统的三相界面扩散到整个电极的表面，已经被广泛用来作为中低温固体氧化物燃料电池的阴极材料。Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.5O3-δ电极自从2000年被报道以来，引起了研究者非常多的关注，很多方法被用来优化其性能：（一）为了进一步提高氧空穴浓度，增加其对氧的表面交换活性，A位阳离子缺陷被引入，但是该类电极由于电导率的降低、电极和电解质间相反应的发生反而表现出了较大的极化电阻；（二）为了利用A位阳离子缺陷后优异的表面交换活性，避免不必要的相反应发生，一种复杂的微波等离子技术被用来改性高温烧结后的电极，形成了一种具有核壳结构的电极;（三）电极和电解质两个组件通常需要在高温（>1000℃）下焙烧以获得较小的界面电阻，但是高温下焙烧往往会使阴极材料的颗粒之间发生烧结，导致阴极层的孔隙率降低，故有研究者通过引入烧结抑制剂NiO来减小其颗粒尺寸、提高孔隙率。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前常用的中低温固体氧化物燃料电池的阴极的孔隙率低，表面活性位少，表面氧空穴浓度低导致的氧还原活性差的问题，而提供一种提高固体氧化物燃料电池阴极性能的方法，且该方法在制备过程中不使用其它复杂且高价的辅助设备，因而工艺简单易于重复制备。
本发明的技术方案为：一种提高固体氧化物燃料电池阴极性能的方法，其具体步骤为：先将电解质表层的阴极层用热水浸泡；然后将浸泡过的阴极层在高温下烘干，即得到改性后的固体氧化物燃料电池阴极。
本发明所述的电解质表层的阴极层采用常规的高温烧结法制备，优选所述的烧结阴极层的温度为900～1100℃。
所述的阴极优选为具有钙钛矿结构的ABO3型氧化物组成，其中A位阳离子为碱土金属离子，B位阳离子为过渡金属离子。阴极层的材料更优选为BaxSr1-xCoyFe1-yO3-δ、BaxSr1-xCoyNb1-yO3-δ、BaCoyFezNb1-y-zO3-δ中的一种或几种，其中1>x>0,1>y>0,1>z>0,1>y+z>0,0.6>δ>0。
优选阴极层的厚度为10~30μm。
所述的电解质优选为氧离子导体氧化物或质子导体氧化物；其中氧离子导体氧化物优选为氧化物掺杂的氧化铈氧离子导体氧化物、氧化物稳定的氧化锆氧离子导体氧化物、镧镓基钙钛矿型氧离子导体氧化物，镧铝基钙钛矿型氧离子导体氧化物。更优选Sm0.2Ce0.8O1.9、Gd0.1Ce0.9O1.95和La0.8Sr0.2Ga0.83Mg0.17O3-δ。
质子导体氧化物优选为锶铈基质子导体氧化物、锶锆基质子导体氧化物、钡铈基质子导体氧化物、钡锆基质子导体氧化物。更优选BaZr0.1Ce0.7Y0.2O3-δ和BaZr0.8Y0.2O3-δ。
优选阴极层用热水浸泡的温度为60~100℃，热水浸泡的时间为10~60min。优选浸泡过的阴极层高温烘干的温度为150~400℃，烘干的时间为30~90min。
有益效果：
本发明所得到的固体氧化物燃料电池阴极具有颗粒表层氧空穴浓度高、阴极层孔隙率大、阴极层表面积大的特征，在中低温条件下表现出高的氧还原活性，即低的阴极极化电阻。
附图说明
图1是实施例1热水改性过的Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ（a）和原始的Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ（b）的相结构对比图。
图2是实施例1热水改性过的Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ阴极的表面（a）、断面（b）和原始的Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ阴极的表面（c）、断面（d）微观形貌对比图。
图3是实施例1热水改性过的1摩尔的Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ材料的组成元素浓度图。
图4是实施例1热水改性过的Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ阴极（a）和原始的Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ阴极（b）的极化电阻对比图。
图5是实施例2热水改性过的Ba0.6Sr0.4Co0.9Nb0.1O3-δ阴极（a）和原始的Ba0.6Sr0.4Co0.9Nb0.1O3-δ阴极（b）的极化电阻对比图。
具体实施方式
实施例1
本实验通过以下步骤实现：一、1000℃烧结Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ（δ=0.35）阴极材料到致密的Sm0.2Ce0.8O1.9氧离子导体电解质表层，形成15μm厚的阴极层；二、将高温烧结的阴极层浸泡到80℃的水中20min；三、将步骤二中浸泡过的阴极层在250℃下烘干60min，即得到改性后的固体氧化物燃料电池阴极。
图2是本实施例热水改性过的Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ阴极的表面（a）、断面（b）和原始的Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ阴极的表面（c）、断面（d）微观形貌对比图，从图中可以看出，本实施例中通过热水改性后的Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ阴极的孔隙率得到明显地提高。电化学测试结果表明，处理后阴极的氧还原活性显著提高，即阴极的极化电阻显著降低，如图4所示，在中温600℃的条件下，经过处理的阴极的极化电阻仅为处理前的67%。与此同时，如图1所示，处理后的Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ的相结构依然保持立方钙钛矿相。如图3所示，处理后的阴极形成A位阳离子缺陷的Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ，即Ba0.45Sr0.475Co0.8Fe0.2O3-δ。
实施例2
本实验通过以下步骤实现：一、1100℃烧结Ba0.6Sr0.4Co0.9Nb0.1O3-δ阴极材料到致密的Sm0.2Ce0.8O1.9氧离子导体电解质表层，形成10μm厚的阴极层；二、将高温烧结的阴极层浸泡到80℃的水中30min；三、将步骤二中浸泡过的阴极层在150℃下烘干90min，即得到改性后的固体氧化物燃料电池阴极。
热水处理后的Ba0.6Sr0.4Co0.9Nb0.1O3-δ阴极层孔隙率明显提高，可以有效地减小电池运行过程中气体的传质阻力。电化学测试结果表明，如图5所示，阻抗弧的后半部分（通常认为是传质过程）明显减小，使得阴极的极化电阻只有处理前的65%，电池阴极性能显著提高。
实施例3
本实验通过以下步骤实现：一、900℃烧结BaCo0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ阴极材料到致密的Sm0.2Ce0.8O1.9氧离子导体电解质表层，形成10μm厚的阴极层；二、将高温烧结的阴极层浸泡到90℃的水中20min；三、将步骤二中浸泡过的阴极层在400℃下烘干30min，即得到改性后的固体氧化物燃料电池阴极。
同样，A位元素Ba的部分溶解使得阴极层孔隙率增大，气体扩散阻力变小，同时形成A位缺陷的材料；电化学测试结果表明，在中温600℃的条件下，处理后阴极的极化电阻降到处理前的80%，热水处理明显提高阴极性能。
实施例4
本实验通过以下步骤实现：一、1000℃烧结Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ阴极材料到致密的BaZr0.1Ce0.7Y0.2O3-δ质子导体电解质表层，形成15μm厚的阴极层；二、将高温烧结的阴极层浸泡到60℃的水中60min；三、将步骤二中浸泡过的阴极层在250℃下烘干60min，即得到改性后的固体氧化物燃料电池阴极。
本实施例中的Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ阴极以质子导体氧化物BaZr0.1Ce0.7Y0.2O3-δ为电解质，但是其热水处理效果依然明显，处理后的阴极孔隙率明显提高，电化学性能提高40%之多。
实施例5
本实验通过以下步骤实现：一、1100℃烧结Ba0.6Sr0.4Co0.9Nb0.1O3-δ阴极材料到致密的La0.8Sr0.2Ga0.83Mg0.17O3-δ氧离子导体电解质表层，形成30μm厚的阴极层；二、将高温烧结的阴极层浸泡到80℃的水中30min；三、将步骤二中浸泡过的阴极层在150℃下烘干90min，即得到改性后的固体氧化物燃料电池阴极。
本实施例中用热水处理以La0.8Sr0.2Ga0.83Mg0.17O3-δ为电解质的Ba0.6Sr0.4Co0.9Nb0.1O3-δ阴极材料，同样有非常明显的效果，阴极表层孔隙率变大，氧还原活性明显提升，电化学性能有20%的提高。
实施例6：
本实验通过以下步骤实现：一、900℃烧结BaCo0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ阴极材料到致密的Gd0.1Ce0.9O1.95氧离子导体电解质表层，形成10μm厚的阴极层；二、将高温烧结的阴极层浸泡到100℃的水中10min；三、将步骤二中浸泡过的阴极层在400℃下烘干30min，即得到改性后的固体氧化物燃料电池阴极。
本实施例中对Gd0.1Ce0.9O1.95做电解质的BaCo0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ阴极层热水处理后依然取得和Sm0.2Ce0.8O1.9做电解质同样地效果，处理后的电极极化电阻只有处理前的80%，阴极性能提高明显。
Claims (6)
1.一种提高固体氧化物燃料电池阴极性能的方法，其具体步骤为：先将电解质表层的阴极层用热水浸泡；然后将浸泡过的阴极层在高温烘干，即得到改性后的固体氧化物燃料电池阴极。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于阴极层的材料为具有钙钛矿结构的ABO3型氧化物，其中A位阳离子为碱土金属离子，B位阳离子为过渡金属离子。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于阴极层的材料为BaxSr1-xCoyFe1-yO3-δ、BaxSr1-xCoyNb1-yO3-δ、BaCoyFezNb1-y-zO3-δ中的一种或几种，其中1>x>0,1>y>0,1>z>0,1>y+z>0,0.6>δ>0。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于阴极层的厚度为10~30μm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于热水浸泡的温度为60~100℃，热水浸泡的时间为10~60min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于高温烘干的温度为150~400℃，烘干的时间为30~90min。
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