CN102664109A - 八羧基酞菁锌/凹凸棒土复合染料敏化太阳能电池的制备 - Google Patents

八羧基酞菁锌/凹凸棒土复合染料敏化太阳能电池的制备 Download PDF

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金玲
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Abstract

本发明涉及一种八羧基酞菁锌/凹凸棒土复合染料敏化太阳能电池的制备方法，包括：(1)合成ZnOCPc；(2)将上述ZnOCPc溶解于二甲基亚砜中，加入凹凸棒土，然后超声分散，得到ZnOCPc染料溶液；(3)将TiO2电极活化后，冷却至80℃～100℃时浸泡在上述ZnOCPc染料溶液中敏化，用DMSO冲洗，然后用乙醇清洗后立即用氮气吹干，得到染料敏化的TiO2电极；(4)将上述染料敏化的TiO2电极作为光阳极，在电极两侧贴上隐形胶带；另以一块镀有金属Pt的掺氟SnO2导电玻璃作为对电极；注入电解质后固定，形成夹心结构，即得。本发明的方法操作简便，成本较低，得到的酞菁染料敏化太阳能电池的效率高。

Description

八羧基酞菁锌/凹凸棒土复合染料敏化太阳能电池的制备
技术领域
本发明属于染料敏化太阳能电池的制备领域，特别涉及一种八羧基酞菁锌/凹凸棒土复合染料敏化太阳能电池的制备方法。
背景技术
伴随着人类文明的进一步发展、世界人口的剧烈增长，引发的能源危机和环境污染成为亟待解决的严重问题，使人类对清洁能源的开发利用有了更大的需求。太阳能是人类取之不尽、用之不竭的可再生能源，也是清洁、不产生任何环境污染的能源，太阳能电池是开发利用太阳能的最有效地方法之一。
当前，在PV市场主要是硅太阳能电池。虽然硅太阳能电池转换效率高，但其工艺复杂、价格昂贵、材料要求苛刻，在民用方面目前性价比还不能和传统能源相竞争。因此，各类新型太阳能电池应运而生。20世纪90年代发展起来的染料敏化太阳能电池，具有许多硅太阳能电池所不具有的优点，染料敏化太阳能电池环境友好、廉价高效、制作工艺要求低、寿命长，迅速成为广大科学工作者研究的热点和重点，对它的研究将有利于缓解当今能源危机和环境污染的问题，具有非常重要的现实和长远意义。
染料在染料敏化太阳能电池中具有非常重要的作用。它们通过吸收太阳光将基态的电子激发到激发态中，然后再注入半导体的导带，而空穴则留在染料分子中，实现电荷分离。在染料敏化太阳能电池中，染料敏化剂的性能直接影响到DSSC的光电转化效率。酞菁作为染料敏化剂受到人们广泛的关注，因为酞菁在可见光区、近红外区有很强的吸收，可以制备各种不同能级水平的酞菁，使它们可以敏化宽带隙的半导体。有相关专利报道了用四氨基酞菁锰敏化的TiO2纳米薄膜的染料敏化太阳能电池(CN 101752104)。更有大量的相关文献报道了合成不同的酞菁敏化染料太阳能电池。例如，有研究工作者合成不对称的酞菁锌(PCH001)敏化染料太阳能电池(P.Y.Reddy，L.Giribabu，C.Lyness，et.al.AngewandteChemie-International Edition，2007，46：373-376)；He等人(J.He，G.
Figure BDA0000158160020000011
F.Korodi，et.al.J.Am.Chem.Soc.，2002，124：4922-4932)制备了带有络氨酸基团的酞菁锌敏化TiO2电极，提高染料敏化太阳能电池的光伏性能。然而酞菁有较强的聚集倾向，使染料敏化太阳能电池的光电转化效率相对较低。M.
Figure BDA0000158160020000012
及其合作者(M.K.Nazeeruddin，R.Humphry-Baker，M.
Figure BDA0000158160020000013
et.al.J.Porphyr.Phthalocya，1999，3：230-237)在染料吸附过程中掺杂长链烷基酸，抑制TiO2电极表面酞菁分子的聚集，染料敏化太阳能电池的光电效率有很大的提高。迄今为止，未有酞菁/凹凸棒土(AT)复合染料敏化太阳能电池制备方法的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种八羧基酞菁锌/凹凸棒土复合染料敏化太阳能电池的制备方法，该方法操作简便，成本较低，提高酞菁染料敏化太阳能电池的效率。
本发明的一种八羧基酞菁锌/凹凸棒土复合染料敏化太阳能电池的制备方法，包括：
(1)八羧基酞菁锌(ZnOCPc)的合成：
将均苯四甲酸酐、尿素、ZnCl2与催化剂钼酸铵混合，研磨均匀，然后微波得到墨绿色的中间产物八羧酰胺基酞菁锌；将得到的中间产物分别用60～70℃的热水和丙酮清洗后，于6M HCl溶液中搅拌20～40min后过滤，再重复(于6M HCl溶液中搅拌20～40min后过滤)2～3次，然后在85℃下于质量浓度10％的NaOH溶液中水解，直至不再检出氨气产生；反应结束后，用蒸馏水稀释、抽滤，除去不溶物，滤液用36％～38％的浓盐酸调节2≤pH≤4，静置待沉淀全部析出后，倒出上层清液，最后用甲醇洗、离心、真空烘干，即得ZnOCPc；
(2)将上述ZnOCPc溶解于二甲基亚砜(DMSO)中，得到32μM的ZnOCPc溶液，在上述ZnOCPc溶液中加入凹凸棒土AT(已提纯)，然后超声分散，得到ZnOCPc染料溶液；
(3)将TiO2(市售)电极于440～460℃条件下活化20～40min，冷却至80℃～100℃时浸泡在上述ZnOCPc染料溶液中敏化，于室温条件下保持6～10h取出后，先用DMSO冲洗以除去TiO2电极表面未吸附的染料，然后用乙醇清洗后立即用氮气吹干，得到染料敏化的TiO2电极；
(4)将上述染料敏化的TiO2电极作为光阳极，并在电极两侧贴上隐形胶带避免回路短路；另以一块镀有金属Pt的掺氟SnO2导电玻璃作为对电极；注入电解质后固定，形成夹心结构，即得ZnOCPc/AT敏化的TiO2染料敏化太阳能电池。
步骤(1)中所述的均苯四甲酸酐、尿素、ZnCl2的摩尔比为1∶20∶2。
步骤(1)中所述的微波的功率为400～800W，微波时间为5～15min。
步骤(2)中所述的超声分散的时间为15～60min。
步骤(2)中所述的凹凸棒土的粒径分布在400～500nm之间。
步骤(2)中所述的凹凸棒土与ZnOCPc溶液的比例为1～50mg∶50mL。
步骤(4)中所述的隐形胶带的厚度为50微米。
步骤(4)中所述的电解质为DMPII/LiI/I2/TBP/GuSCN混合溶液。
本发明利用凹凸棒土的大的比表面积阻止八羧基酞菁锌(ZnOCPc)在TiO2电极上的聚集，提高染料敏化太阳能电池的光伏性能。
有益效果
(1)本发明的制备方法简单，操作简便，凹凸棒土来源广泛，成本较低，可规模化生产；
(2)本发明得到的ZnOCPc/AT敏化的TiO2染料敏化太阳能电池的光伏性能高。
附图说明
图1不同量的凹凸棒土吸附在染料敏化的TiO2电极上的场发射扫描电镜(FESEM)图；(a)0mg AT；(b)1mg；(c)10mg；(d)50mg AT。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将5g均苯四甲酸酐、26g尿素和6.3g ZnCl2，与0.2g钼酸铵混合，并用研钵研磨均匀后，加入到500ml的烧杯中，放入Galanz P80D23N1P微波炉中。在中高功率600W的条件下辐射加热5min，得到墨绿色的中间产物八羧酰胺基酞菁锌。此中间产物分别用70℃热水和丙酮洗2次，于干燥箱中烘干。清洗后的中间产物继续于250ml的6M HCl溶液中搅拌30min后过滤，此操作连续重复3次。将此中间产物移至500ml三口烧瓶中，加入250ml的10％NaOH溶液中，在85℃油浴中水解，直至不再检出氨气产生。反应结束后，用蒸馏水稀释、抽滤，除去不溶物，滤液用浓盐酸调节pH值为3，静置一段时间待沉淀全部析出后，倒出上层清液，再用甲醇洗数次，离心分离出产物，在真空烘箱中烘干即得产品。ZnOCPc：产率为15％。
实施例2
将5g均苯四甲酸酐、26g尿素和6.3g ZnCl2，与0.2g钼酸铵混合，并用研钵研磨均匀后，加入到500ml的烧杯中，放入Galanz P80D23N1P微波炉中。在中高功率600W条件下辐射加热10min，得到墨绿色的中间产物八羧酰胺基酞菁锌。此中间产物分别用60℃热水和丙酮洗数次，于干燥箱中烘干。清洗后的中间产物继续于250ml的6MHCl溶液中搅拌30min后过滤，此操作连续重复3次。将此中间产物移至500ml三口烧瓶中，加入250ml的质量浓度10％NaOH溶液中，在85℃油浴中水解，直至不再检出氨气产生。反应结束后，用蒸馏水稀释、抽滤，除去不溶物，滤液用浓盐酸调节pH值为4，静置一段时间待沉淀全部析出后，倒出上层清液，再用甲醇洗数次，离心分离出产物，在真空烘箱中烘干即得产品。ZnOCPc：产率为35％。
实施例3
将5g均苯四甲酸酐、26g尿素和6.3g ZnCl2，与0.2g钼酸铵混合，并用研钵研磨均匀后，加入到500ml的烧杯中，放入Galanz P80D23N1P微波炉中。在中高功率600W条件下辐射加热15min，得到墨绿色的中间产物八羧酰胺基酞菁锌。此中间产物分别用65℃热水和丙酮洗数次，于干燥箱中烘干。清洗后的中间产物继续于250ml的6MHCl溶液中搅拌30min后过滤，此操作连续重复3次。将此中间产物移至500ml三口烧瓶中，加入250ml的质量浓度10％NaOH溶液中，在85℃油浴中水解，直至不再检出氨气产生。反应结束后，用蒸馏水稀释、抽滤，除去不溶物，滤液用浓盐酸调节pH值为3.5，静置一段时间待沉淀全部析出后，倒出上层清液，再用甲醇洗数次，离心分离出产物，在真空烘箱中烘干即得产品。ZnOCPc：产率为20％。
实施例4
按实例2制备八羧基酞菁锌。称取0.1g的ZnOCPc染料，放于250ml的容量瓶中，加入250ml DMSO溶剂，于70℃条件下加热直至溶解，配置浓度为32μM的ZnOCPc染料溶液。将1mg AT(已提纯)加入50ml ZnOCPc染料溶液中超声分散60min。将购买的Ti02电极于450℃条件下活化30min，冷却至85℃时浸泡在ZnOCPc染料溶液中敏化，于室温条件下保持8h。染料敏化的TiO2电极从染料溶液中取出后，先用DMSO溶剂冲洗3次除去TiO2电极表面未吸附的染料，然后用乙醇清洗5次后立即用氮气吹干。将敏化的TiO2电极作为光阳极，并在电极两侧贴上隐形胶带(厚度为50微米)避免回路短路；另以一块镀有金属Pt的掺氟SnO2导电玻璃作为对电极；注入电解质DMPII/LiI/I2/TBP/GuSCN混合溶液后用两个书夹固定，形成夹心结构，即制得ZnOCPc/AT敏化的TiO2染料敏化太阳能电池。
实施例5
按实例2制备八羧基酞菁锌。称取0.1g的ZnOCPc染料，放于250ml的容量瓶中，加入250ml DMSO溶剂，于70℃条件下加热直至溶解，配置浓度为32μM的ZnOCPc染料溶液。将10mg AT(已提纯)加入50ml ZnOCPc染料溶液中超声分散60min。将购买的TiO2电极于450℃条件下活化30min，冷却至85℃时浸泡在ZnOCPc染料溶液中敏化，于室温条件下保持8h。染料敏化的TiO2电极从染料溶液中取出后，先用DMSO溶剂冲洗3次除去TiO2电极表面未吸附的染料，然后用乙醇清洗5次后立即用氮气吹干。将敏化的TiO2电极作为光阳极，并在电极两侧贴上隐形胶带(厚度为50微米)避免回路短路；另以一块镀有金属Pt的掺氟SnO2导电玻璃作为对电极；注入电解质DMPII/LiI/I2/TBP/GuSCN混合溶液后用两个书夹固定，形成夹心结构，即制得ZnOCPc/AT敏化的TiO2染料敏化太阳能电池。
实施例6
按实例2制备八羧基酞菁锌。称取0.1g的ZnOCPc染料，放于250ml的容量瓶中，加入250ml DMSO溶剂，于70℃条件下加热直至溶解，配置浓度为32μM的ZnOCPc染料溶液。将50mg AT(已提纯)加入50ml ZnOCPc染料溶液中超声分散60min。将购买的TiO2电极于450℃条件下活化30min，冷却至85℃时浸泡在ZnOCPc染料溶液中敏化，于室温条件下保持8h。染料敏化的TiO2电极从染料溶液中取出后，先用DMSO溶剂冲洗3次除去TiO2电极表面未吸附的染料，然后用乙醇清洗5次后立即用氮气吹干。将敏化的TiO2电极作为光阳极，并在电极两侧贴上隐形胶带(厚度为50微米)避免回路短路；另以一块镀有金属Pt的掺氟SnO2导电玻璃作为对电极；注入电解质DMPII/LiI/I2/TBP/GuSCN混合溶液后用两个书夹固定，形成夹心结构，即制得ZnOCPc/AT敏化的TiO2染料敏化太阳能电池。
比较例1
按实例2制备八羧基酞菁锌。按实施例5的步骤，未加入AT于50ml ZnOCPc染料溶液中，制得ZnOCPc敏化的TiO2染料敏化太阳能电池。
表1不同实例对应的染料敏化太阳能电池的性能参数
Figure BDA0000158160020000061
Jsc：短路电流密度；Voc：开路电压；ff：填充因子；Pmax：最大输出功率；η：光电转化效率。

Claims (8)

1.一种八羧基酞菁锌/凹凸棒土复合染料敏化太阳能电池的制备方法，包括：
(1)将均苯四甲酸酐、尿素、ZnCl2与催化剂钼酸铵混合，研磨均匀，然后微波得到中间产物；将得到的中间产物分别用60～70℃的热水和丙酮清洗后，于6M HCl溶液中搅拌20～40min后过滤，再重复2～3次，然后在85℃下于质量浓度10％的NaOH溶液中水解；反应结束后，用蒸馏水稀释，抽滤，除去不溶物，滤液用36％～38％浓盐酸调节2≤pH≤4，静置待沉淀全部析出后，倒出上层清液，最后用甲醇洗、离心、真空烘干，即得ZnOCPc；
(2)将上述ZnOCPc溶解于二甲基亚砜中，得到32μM的ZnOCPc溶液，在上述ZnOCPc溶液中加入凹凸棒土，然后超声分散，得到ZnOCPc染料溶液；
(3)将TiO2电极于440～460℃条件下活化20～40min，冷却至80℃～100℃时浸泡在上述ZnOCPc染料溶液中敏化，于室温条件下保持6～10h取出后，先用DMSO冲洗，然后用乙醇清洗后立即用氮气吹干，得到染料敏化的TiO2电极；
(4)将上述染料敏化的TiO2电极作为光阳极，并在电极两侧贴上隐形胶带避免回路短路；另以一块镀有金属Pt的掺氟SnO2导电玻璃作为对电极；注入电解质后固定，形成夹心结构，即得。
2.根据权利要求1所述的一种八羧基酞菁锌/凹凸棒土复合染料敏化太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的均苯四甲酸酐、尿素、ZnCl2的摩尔比为1∶20∶2。
3.根据权利要求1所述的一种八羧基酞菁锌/凹凸棒土复合染料敏化太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的微波的功率为400～800W，微波时间为5～15min。
4.根据权利要求1所述的一种八羧基酞菁锌/凹凸棒土复合染料敏化太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的超声分散的时间为15～60min。
5.根据权利要求1所述的一种八羧基酞菁锌/凹凸棒土复合染料敏化太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的凹凸棒土的粒径分布在400～500nm之间。
6.根据权利要求1所述的一种八羧基酞菁锌/凹凸棒土复合染料敏化太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的凹凸棒土与ZnOCPc溶液的比例为1～50mg∶50mL。
7.根据权利要求1所述的一种八羧基酞菁锌/凹凸棒土复合染料敏化太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的隐形胶带的厚度为50微米。
8.根据权利要求1所述的一种八羧基酞菁锌/凹凸棒土复合染料敏化太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的电解质为DMPII/LiI/I2/TBP/GuSCN混合溶液。
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