CN102660370A - 高温润滑剂及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高温润滑剂及其制备工艺。一种高温润滑剂，其组份比例按照重量份数计，包括以下组份：石墨微粉 25 ～ 35 份、酸性分散剂 0.1 ～ 0.5 份、黄原胶 5 ～ 10 份、六方氮化硼 2 ～ 10 份、锂基膨润土 0.5 ～ 1 份、磷酸二氢铝粉 10 ～ 20 份、卡松 0.1 ～ 0.5 份、纯净水 90 ～ 95 份，石墨微粉表面经过镀镍处理。一种制备高温润滑剂的制备工艺，其包括以下步骤：制备镍包石墨微粉；配制预配液；将六方氮化硼、步骤 1 中得到的石墨微粉和步骤 2 中配制得到的预配液加入搅拌球磨机中，即得到高温润滑剂。本发明的目的是提供一种储存时间长、干燥速度快，且对滑板板面能够提供高温抗氧化防护的高温滑板润滑剂及其制备工艺。

Description

高温润滑剂及其制备工艺

技术领域

本发明涉及一种高温润滑剂，尤其涉及一种炼钢连铸设备中滑动水口用高温滑板润滑剂材料，属于高温润滑领域。

背景技术

在炼钢连铸设备中，滑动水口是最关键的部件之一，其作用是控制钢水在连铸过程中的流量，对连铸坯的质量及对钢水污染及漏钢的有效控制具有重要的影响。随着国内外对钢铁冶金质量要求的提高，对滑动水口的性能也提出了更高的技术要求。滑板是滑动水口的重要组件之一，其形状为椭圆形，板面上有一贯通圆孔，当两块滑板的圆孔对齐，则钢水可以从孔中流出，当圆孔错开，则钢水可封闭在钢包中，可见滑板是控制钢水流量的最主要的组件。

在使用过程中，滑板所承受的工况条件极其苛刻。首先滑板需要长时间与高温钢水保持接触，因此不可避免地受到钢水的化学和物理侵蚀；而滑板的开合过程，也必然会带来上下滑板接触面的机械磨损，造成滑板表面拉伤、起毛和舌形区粘附钢水的不良后果，大大地增加了滑板间的摩擦，破坏了滑板板面的致密层，降低了滑板的滑动灵活性，直接导致钢水流量控制不准。

在上世界90年代，日本的学者研发出了用于增加上、下滑板板面润滑性的高温润滑剂，其主要材料为石墨微粉，辅以纯净水以及其它助剂。这种润滑剂涂覆在滑板表面上，干燥后即得到润滑涂层，可以起到减少滑板滑动摩擦力以及对滑板表面提供防氧化保护的作用，对于提高滑板的使用次数起到了重要的作用。

但是长期以来，国内的市场还主要被日本进口的滑板润滑剂所占领，其主要原因在于国产滑板润滑剂的质量还不够完善。主要表现在几个方面：其一，抗氧化性能较差，在滑板工作过程中润滑涂层很快就因空气氧化而损耗，导致滑板连滑次数达不到要求；其二，滑板润滑剂涂覆在滑板表面上，干燥速度较慢，尤其是在冬季，影响了滑板的实际生产效率；其三，涂料悬浮性差，很容易发生沉淀，所以储存寿命远低于日本进口同类产品。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种储存时间长、干燥速度快，且对滑板板面能够提供高温抗氧化防护的高温滑板润滑剂及其制备工艺。

为达到上述目的，本发明所提供的技术方案为：一种高温润滑剂，其组份比例按照重量份数计，包括以下组份：石墨微粉25～35份、酸性分散剂0.1～0.5份、黄原胶5～10份、六方氮化硼2～10份、锂基膨润土0.5～1份、磷酸二氢铝粉10～20份、卡松0.1～0.5份、纯净水90～95份，石墨微粉表面经过镀镍处理。

进一步地，主体原料为一种经过表面经镀镍处理的石墨微粉，粒度为2～5微米，纯度大于99%。镍包石墨微粉是采用湿式加压氢还原法制备，其特点是具有核-壳结构的复合颗粒材料，不仅保持了金属镀层和被包覆颗粒各自的主要特点，集金属镍的抗腐蚀性、韧性等特性与石墨的固体润滑性好、热膨胀系数低等诸多优点于一身，同时改善了石墨不易被水浸润的缺点，有利于粉体在水中的悬浮。

更进一步地，所采用的分散剂为酸性分散剂，pH 值为1～2。酸性分散剂可以使镍包石墨微粉均匀分散在纯净水中，是一类市售产品。例如广州欧帝化工科技有限公司生产的酸性分散剂D045即可满足要求，其特点是易溶于冷水中，耐酸及硬水，pH 值为1～2，具有优良的分散性、稳定性、抗凝胶性，有提高产品垂直粘着性、悬浮能力，容器中保留能力和时间，控制粘度，改善流变性。

进一步地，所采用的悬浮剂为锂基膨润土。锂基膨润土，是一种涂料中常用的无机悬浮剂，可在高温滑板润滑剂中的镍包石墨颗粒表面形成溶剂化薄膜及立体网络结构，以支撑和阻止颗粒下沉，从而保证高温滑板润滑剂长期存放稳定性。

更进一步地，所采用的有机粘结剂为黄原胶，同时该粘结剂也是一种增稠效果明显的流变改性剂。黄原胶为目前国际上集增稠、悬浮、乳化、稳定于一体的性能最优越的生物胶，不仅可以提高镍包石墨微粉在纯净水中的悬浮性，而且还可提高所述的高温滑板润滑剂形成涂层后的结合强度及与滑板板面的粘结强度，同时黄原胶保水的性能较一般的有机粘结剂差，因此水分挥发较快，减少了涂层室温下干燥的时间。

进一步地，所采用的无机粘结剂为磷酸二氢铝粉。磷酸二氢铝粉，其特点是易溶于水，在常温下固化，随着温度的升高，会逐渐失水缩合而形成磷酸铝，为高温滑板润滑剂涂层提供高温结合强度。

更进一步地，所采用的无机防氧化剂为六方氮化硼微粉，粒度为2～5微米。六方氮化硼是具有类似石墨的层状结构的白色粉体，且具有良好的润滑性，在高温下可被空气氧化为氧化硼，其添加不仅对石墨的氧化具有一定的减缓效果，而且也可增加润滑剂涂层在高温下的润滑性。同时，与石墨一样，不被钢水所浸润，所以可以避免滑板表面粘钢现象的产生。

进一步地，所采用的防腐剂为卡松。卡松为一种酸性的市售防腐剂，可以使高温滑板润滑剂中的有机添加剂不发生腐败变质，保证其质量。

所采用的分散介质为市售的纯净水。

本发明所提供的另一技术方案为：一种制备上述高温润滑剂的制备工艺，包括以下工艺步骤：

（1）制备镍包石墨微粉：选取粒度范围为2～5μm、纯度大于99%的鳞片石墨为核心颗粒，然后加入硫酸镍、硫酸铵、氨水和蒽醌，其中硫酸镍按照每100千克鳞片石墨加入100～150千克的量加入，硫酸铵按照每100千克鳞片石墨加入100～150千克的量加入，氨水按照每100千克鳞片石墨加入60～100升的量加入，蒽醌按照每100千克鳞片石墨加入0.2～0.4千克的量加入，将鳞片石墨、硫酸镍、硫酸铵、氨水和蒽醌进行混合，共同装入反应釜中并密封，用H ₂ 置换釜内空气，加热到150℃±1℃，充入0.1至0.5兆帕的H ₂ 进行反应，结束后，冷却开釜，洗涤干燥产物，即得到镍包石墨微粉；

（2）配制预配液：按照比例重量份数计，将5～10份黄原胶加入到90～95份的纯净水中，在搅拌机球磨机，以速度为100～200转/分钟的条件下搅拌1～2小时使黄原胶充分溶解，获得黄原胶水溶液；向黄原胶水溶液中加入0.5～1份膨润土、10～20份磷酸二氢铝粉，0.1～0.5份酸性分散剂、0.1～0.5份卡松，在搅拌速度为100～200转/分钟的条件下搅拌1～2小时得到预配液；

（3）按照比例重量份数计，将2～10份的六方氮化硼、25～35份的步骤1中得到的石墨微粉和步骤2中配制得到的预配液加入搅拌球磨机中，进行球磨混合12～24小时，出料，即得到所述的高温润滑剂。

通过采用上述技术方案，本发明具有如下优点：

（1）本发明的高温滑板润滑剂所用的镍包石墨微粉，其金属包覆层具有良好的亲水性，从而改善了石墨颗粒表面不易被水浸润的缺点，提高了润滑剂在水中的分散稳定性，同时在滑板表面形成润滑涂层后，其包覆层会在摩擦力的作用下，从石墨表面脱离下来，并被氧化形成氧化镍的细小颗粒，弥散分布在润滑涂层中，可提高涂层的硬度和抗磨性，从而赋予润滑涂层更优的摩擦学性能；

（2）本发明的高温滑板润滑剂，由于采用黄原胶为有机粘结剂，在常温下干燥速度较快，润滑涂层致密均匀，外观平整光滑，而且在高温条件下，由于磷酸二氢铝的缩合，使涂层与滑板结合强度高，不仅是涂层保持了良好的润滑性能，还可显著防止滑板中焦油的渗出；

（3）本发明的高温滑板润滑剂，采用了黄原胶与锂基膨润土的组合，使其具有了良好的悬浮稳定性；同时采用了具有优良的防氧化、高温自润滑性能的六方氮化硼，使润滑涂层中的石墨的氧化消耗减慢，提高了滑板连滑次数，满足了国内滑板目前对使用寿命的要求。

具体实施方式

下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

实施例一：一种高温润滑剂及其制备工艺，包括以下工艺步骤：

（1）制备镍包石墨微粉：将150公斤硫酸镍和50公斤鳞片石墨微粉加入到反应釜中，然后再添加150公斤硫酸铵和50升氨水以及0.4公斤蒽醌，将反应釜密封。用H ₂ 置换釜内空气，加热到150℃，充入一定压力的H ₂ 进行反应，结束后，冷却开釜，洗涤干燥产物，即得到镍包石墨微粉；

（2）配制预配液：将5公斤黄原胶加入到95公斤的纯净水中，在搅拌速度为200转/分钟的条件下搅拌1小时使黄原胶充分溶解，获得黄原胶水溶液；向黄原胶水溶液中加入1公斤锂基膨润土、10公斤磷酸二氢铝粉，0.5公斤酸性分散剂、0.5公斤防腐剂卡松，在搅拌速度为200转/分钟的条件下搅拌1小时得到预配液；

（3）将预配液、10公斤的六方氮化硼和35公斤的镍包石墨微粉加入搅拌球磨机中，进行球磨混合12小时，出料，即得到所述的高温滑板润滑剂。

本实施例中的高温润滑剂经3个月的静置后，未发现明显沉淀，涂料均匀稳定，涂料的涂四杯值为28秒，刷涂和流平性能优良，可完全覆盖滑板表面的凹坑等缺陷。经过在炼钢厂大包水口的滑板工作面上进行了250套次的工业试验，滑板的平均连滑次数为4.5次/套，试验后，滑板表面仍留有致密的润滑涂层，涂层表面光滑，无划伤痕迹，滑板断面接近涂层的地方，没有发现碳素的氧化现象。

实施例二：一种高温润滑剂及其制备工艺，包括以下工艺步骤：

（1）制备镍包石墨微粉：将125公斤硫酸镍和50公斤鳞片石墨微粉加入到反应釜中，然后再添加125公斤硫酸铵和40升氨水以及0.3公斤蒽醌，将反应釜密封。用 H ₂ 置换釜内空气，加热到150℃，充入一定压力的 H ₂ 进行反应，结束后，冷却开釜，洗涤干燥产物，即得到镍包石墨微粉；

（2）配制预配液：将7.5公斤黄原胶加入到92.5公斤的纯净水中，在搅拌速度为100转/分钟的条件下搅拌2小时使黄原胶充分溶解，获得黄原胶水溶液；向黄原胶水溶液中加入0.75公斤锂基膨润土、15公斤磷酸二氢铝粉，0.25公斤酸性分散剂、0.25公斤防腐剂卡松，在搅拌速度为100转/分钟的条件下搅拌2小时得到预配液；

（3）将预配液、6公斤的六方氮化硼和30公斤的镍包石墨微粉加入搅拌球磨机中，进行球磨混合24小时，出料，即得到所述的高温滑板润滑剂。

本实施例中的高温润滑剂经3个月的静置后，未发现明显沉淀，涂料均匀稳定，涂料的涂四杯值为32秒，刷涂和流平性能优良，可完全覆盖滑板表面的凹坑等缺陷。经过在炼钢厂大包水口的滑板工作面上进行了300套次的工业试验，滑板的平均连滑次数为4.2次/套，试验后，滑板表面仍留有致密的润滑涂层，涂层表面光滑，无划伤痕迹，滑板断面接近涂层的地方，没有发现碳素的氧化现象。

实施例三：一种高温润滑剂及其制备工艺，包括以下工艺步骤：

（1）制备镍包石墨微粉：将100公斤硫酸镍和50公斤鳞片石墨微粉加入到反应釜中，然后再添加100公斤硫酸铵和30升氨水以及0.2公斤蒽醌，将反应釜密封。用 H ₂ 置换釜内空气，加热到150℃，充入一定压力的 H ₂ 进行反应，结束后，冷却开釜，洗涤干燥产物，即得到镍包石墨微粉；

（2）配制预配液：将10公斤黄原胶加入到90公斤的纯净水中在搅拌速度为150转/分钟的条件下搅拌1.5小时使黄原胶充分溶解，获得黄原胶水溶液；向黄原胶水溶液中加入0.5公斤锂基膨润土、20公斤磷酸二氢铝粉，0.1公斤酸性分散剂、0.1公斤防腐剂卡松，在搅拌速度为150转/分钟的条件下搅拌1.5小时得到预配液；

（3）将预配液、2公斤的六方氮化硼和25公斤的镍包石墨微粉加入搅拌球磨机中，进行球磨混合18小时，出料，即得到所述的高温滑板润滑剂。

本实施例中的高温润滑剂经3个月的静置后，未发现明显沉淀，涂料均匀稳定，涂料的涂四杯值为35秒，刷涂和流平性能优良，可完全覆盖滑板表面的凹坑等缺陷。经过在炼钢厂大包水口的滑板工作面上进行了265套次的工业试验，滑板的平均连滑次数为4次/套，试验后，滑板表面仍留有致密的润滑涂层，涂层表面光滑，无划伤痕迹，滑板断面接近涂层的地方，没有发现碳素的氧化现象。

以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种高温润滑剂，其特征在于：其组份比例按照重量份数计，包括以下组份：石墨微粉25～35份、酸性分散剂0.1～0.5份、黄原胶5～10份、六方氮化硼2～10份、锂基膨润土0.5～1份、磷酸二氢铝粉10～20份、卡松0.1～0.5份、纯净水90～95份，所述的石墨微粉表面经过镀镍处理。

2.根据权利要求1所述的炼钢连铸设备中滑动水口用滑板保护涂料，其特征在于：所述的石墨微粉的纯度大于99%。

3.根据权利要求1所述的高温润滑剂，其特征在于：所述的石墨微粉的粒度为2～5微米。

4.根据权利要求1所述的高温润滑剂，其特征在于：所述的六方氮化硼的粒度为2～5微米。

5.根据权利要求1所述的高温润滑剂，其特征在于：所述的酸性分散剂的pH值为1～2。

6.一种制备权利要求1所述的高温润滑剂的制备工艺，其包括以下步骤：

（1）制备镍包石墨微粉：选取粒度范围为2～5μm、纯度大于99%的鳞片石墨为核心颗粒，然后加入硫酸镍、硫酸铵、氨水和蒽醌，其中硫酸镍按照每100千克鳞片石墨加入100～150千克的量加入，硫酸铵按照每100千克鳞片石墨加入100～150千克的量加入，氨水按照每100千克鳞片石墨加入60～100升的量加入，蒽醌按照每100千克鳞片石墨加入0.2～0.4千克的量加入，将鳞片石墨、硫酸镍、硫酸铵、氨水和蒽醌进行混合，共同装入反应釜中并密封，用H₂置换釜内空气，加热到150℃±1℃，充入0.1至0.5兆帕的H₂进行反应，结束后，冷却开釜，洗涤干燥产物，即得到镍包石墨微粉；

（2）配制预配液：按照比例重量份数计，将5～10份黄原胶加入到90～95份的纯净水中，在搅拌机球磨机，以速度为100～200转/分钟的条件下搅拌1～2小时使黄原胶充分溶解，获得黄原胶水溶液；向黄原胶水溶液中加入0.5～1份锂基膨润土、10～20份磷酸二氢铝粉，0.1～0.5份酸性分散剂、0.1～0.5份卡松，在搅拌速度为100～200转/分钟的条件下搅拌1～2小时得到预配液；

（3）按照比例重量份数计，将2～10份的六方氮化硼、25～35份的步骤1中得到的石墨微粉和步骤2中配制得到的预配液加入搅拌球磨机中，进行球磨混合12～24小时，出料，即得到所述的高温润滑剂。