CN102657215A - 含有辛硫磷和氰戊菊酯的乳油及其制备方法和应用 - Google Patents

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高占林
党志红
李耀发
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Abstract

本发明涉及一种含有辛硫磷和氰戊菊酯的乳油，以及它的制备方法和应用。所述乳油包含以下重量份计的有效成份：辛硫磷10.0～40.0份和氰戊菊酯4.0～20.0份。本发明是提供的含有辛硫磷和氰戊菊酯的乳油，将二者组合在一起可以充分发挥各自的优点，可用于防治二点委夜蛾；而且两种有效成分的组合具有显著的增效作用，可以达到增强防治效果和延缓抗药性的作用，速效性和持效性均较好，优于现有技术。

Description

含有辛硫磷和氰戊菊酯的乳油及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及农药杀虫剂领域，具体地，涉及含有辛硫磷和氰戊菊酯的乳油，以及它的制备方法和应用。
背景技术
二点委夜蛾(Athetis lepigone Moschler)属鳞翅目夜蛾科，自2005年在河北省首次发现该虫为害夏玉米幼苗以来，其发生为害的地区逐渐扩大，成灾程度也越来越重，已严重威胁我国北方地区夏玉米的安全生产。该虫幼虫主要为害寄主作物根基部，咬食根基部幼嫩组织；或者为害茎基蛀茎，导致幼苗死亡，特别是对3～5叶期的玉米幼苗，严重时常造成补种或毁种现象。由于二点委夜蛾属于新暴发性害虫，生产上急需高效、环保型的农药新品种专门用来杀死二点委夜蛾。
辛硫磷(Phoxim)属于有机磷类杀虫剂中的中低毒品种，它既有触杀作用又兼胃毒作用，但无内吸作用。其特点是杀虫谱广，击倒力强等，对磷翅目夜蛾科幼虫很有效。当害虫接触药液后，昆虫体内胆碱酶的活性被抑制，神经系统受到麻痹中毒停食导致死亡。其缺点是在田间对光不稳定，很快分解，所以残留期短，对害虫作用时间短，药效较低。
氰戊菊酯(Fenvalerate)，又名速灭杀丁，为具有较高活性非三元环结构的合成拟除虫菊酯类农药，是菊酯类农药的代表品种之一。其对害虫以触杀和胃毒作用为主，无内吸传导和熏蒸作用。其特点是毒性低、作用谱广，对多种害虫有效，可同时兼治多种害虫，尤其是对鳞翅目夜蛾科幼虫防效好。其缺点是长期单独使用，易产生抗药性。
因此，目前研究人员致力于研究一种复合型杀虫剂，不仅能提高药效，降低成本，而且能避免和延缓抗药性产生。而将辛硫磷和氰戊菊酯配合起来使用，目前公开的现有技术有：
专利申请CN96110769.3提供了一种防治棉铃虫复合乳剂棉虫净，由辛硫磷和氰戊菊酯复配而成，其特征在于：(1)、辛硫磷和氰戊菊酯的复配比例为5～7∶1；(2)、乳化剂用量10～12％；(3)、增效剂用量2～3％；(4)、余为甲苯或二甲苯。
专利申请CN200810157601.8公开了一种杀死棉铃虫的农药，由辛硫磷、马拉硫磷、氰戊菊酯和乳化剂复配而成，其特征在于：其组分的重量百分比为：辛硫磷20-40％、马拉硫磷20-40％、氰戊菊酯10-30％、乳化剂30-50％。
或者有类似的杀虫剂，如专利申请CN92114668.X公开的一种农药组合物功夫菊酯、辛硫磷混剂，其特征在于有效成分(V/V)为：功夫菊酯0.5～2％，辛硫磷18～50％，乳化剂1206# 8～15％，二甲苯加至100％。
上述现有技术都是用来预防和杀死棉铃虫的，虽然二点委夜蛾同样为鳞翅目夜蛾科害虫，但由于二点委夜蛾与棉铃虫的发生为害特点有较大的差异，因而，需针对二点委夜蛾研发相应的农药复配制剂及使用技术。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种含有辛硫磷和氰戊菊酯的乳油，将二者组合在一起可以充分发挥各自的优点，而且两种有效成分的组合具有显著的增效作用。
本发明的另一目的在于，提供所述含有辛硫磷和氰戊菊酯的乳油的制备方法。
本发明的再一目的在于，提供所述含有辛硫磷和氰戊菊酯的乳油在制备防治二点委夜蛾的杀虫剂中的应用。
为了实现上述目的，本发明提供的一种含有辛硫磷和氰戊菊酯的乳油，包含以下重量份计的有效成份：辛硫磷10.0～40.0份和氰戊菊酯4.0～20.0份。
本发明所述的乳油，优选地，包含以下重量份计的有效成份：辛硫磷10.0～32.0份和氰戊菊酯5.0～20.0份。
本发明所述的乳油，更优选地，包含以下重量份计的有效成份：辛硫磷15.0～32.0份和氰戊菊酯8.0～15.0份。
本发明所述的乳油，最优选地，包含以下重量份计的有效成份：重量比为4∶1的辛硫磷和氰戊菊酯。
本发明所述的乳油，所述有效成份(辛硫磷和氰戊菊酯)占乳油总重量的20.0～45.0％。优选20.0～40.0％。最优选40.0％。
本发明所述的乳油，需要添加的辅料包括乳化剂，助溶剂和溶剂。
其中，所述乳化剂占乳油总重量的5～30％。溶剂占乳油总重量的10～60％。助溶剂占乳油总重量的10～15％。
所述乳化剂选自：农乳600#、农乳500#、农乳700#、农乳0201-B、农乳2201、农乳656L和农乳5-118中的一种或几种。优选的为：农乳2201、农乳0201-B和农乳600#中的一种或两种。更优选的为：农乳2201或农乳600#。
所述溶剂选自：甲苯、二甲苯、苯、苯甲醇、乙醇、乙二醇、聚乙二醇、丙三醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇、丙酮和环己酮中的一种或几种。优选的为：苯、二甲苯、乙二醇和甲苯中的一种或两种。
所述助溶剂选自：二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、乙二醇或丙酮。优选的为：甲醇为乙醇。
本发明所述的含有辛硫磷和氰戊菊酯的乳油杀虫剂各组分均可由市售获得，采用本领域公知的技术加工成为各种剂型。
本发明所述的含有辛硫磷和氰戊菊酯的乳油可采用的如下制备方法，包括：将辛硫磷、氰戊菊酯和助溶剂加入到容器中，加热至30℃～50℃，搅拌30～90分钟，然后加入乳化剂并搅拌，再加入溶剂，搅拌30～90分钟，降温至15～30℃，过滤后即得。
本发明所述的含有辛硫磷和氰戊菊酯的乳油可用于防治二点委夜蛾。
本发明所述含有辛硫磷和氰戊菊酯的乳油在田间防治玉米上二点委夜蛾等害虫的应用剂量一般为有效成份用量800～1200g/ha。施用方法是：按照推荐用量，在喷雾器中用水溶解稀释后去掉喷头，喷施到玉米茎基部。
本发明所述含有辛硫磷和氰戊菊酯的乳油具有以下优点：
1、本发明研究人员根据农药合理复配等效原则和不同复配比例进行生物测定结果，选择辛硫磷和氰戊菊酯进行复配。辛硫磷和氰戊菊酯对害虫的作用机理不同，再加上两者之间的复配具有非常高的增效作用，因此是一种理想的杀虫剂二元组合。
2、辛硫磷和氰戊菊酯组合成的杀虫剂，达到优势互补，提高药效、降低成本、延缓抗性、减少化学农药用量的作用。
3、本发明所述的含有辛硫磷和氰戊菊酯的杀虫剂可专门应用于防治玉米重要害虫二点委夜蛾，不同于现有技术仅用来防治棉铃虫。
总之，本发明是提供的一种含有辛硫磷和氰戊菊酯的乳油，将二者组合在一起可以充分发挥各自的优点，而且两种有效成分的组合具有显著的增效作用，可以达到增强防治效果和延缓抗药性的作用，速效性和持效性均较好，优于现有技术。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明所用原料均可以从市场上购得。
本发明的百分数“％”均值重量百分比。
实施例1 20％乳油
首先称取以重量计下述原料：
Figure BDA0000148962620000041
Figure BDA0000148962620000051
然后在装有温度计和搅拌器的容器内，加入辛硫磷和氰戊菊酯原药以及甲醇，加热至40℃，搅拌60分钟，然后逐渐加入乳化剂2201并搅拌，均匀后加入甲苯，搅拌60分钟，待温度降至30℃时，此时乳状液由白色转变为透明物质溶液，过滤后成为20％乳油。
实施例2 30％乳油
首先称取以重量计下述原料：
Figure BDA0000148962620000052
然后将辛硫磷、氰戊菊酯、助溶剂甲醇加入到容器中，加热至30℃，搅拌30分钟，然后加入乳化剂0201-B并搅拌，再加入甲苯，搅拌90分钟，此时变透明物质溶液，降温至15℃，过滤后即成含有辛硫磷和氰戊菊酯的乳油。
实施例3 40％乳油
首先称取以重量计下述原料：
Figure BDA0000148962620000053
将辛硫磷、氰戊菊酯、助溶剂乙醇加入到容器中，加热至50℃，搅拌90分钟，然后加入乳化剂并搅拌，再加入甲苯，搅拌60分钟，此时变为透明物质溶液，降温至30℃，过滤后即成含有辛硫磷和氰戊菊酯的乳油。
实施例4
制备方法同实施例1，不同的是成分和含量(重量计)如下：
Figure BDA0000148962620000061
实施例5
制备方法同实施例1，不同的是成分和含量(重量计)如下：
Figure BDA0000148962620000062
实施例6
制备方法同实施例1，不同的是成分和含量(重量计)如下：
Figure BDA0000148962620000063
实施例7
制备方法同实施例1，不同的是成分和含量(重量计)如下：
Figure BDA0000148962620000071
实施例8
制备方法同实施例1，不同的是成分和含量(重量计)如下：
Figure BDA0000148962620000072
实施例9
制备方法同实施例1，不同的是成分和含量(重量计)如下：
Figure BDA0000148962620000073
实施例10
制备方法同实施例1，不同的是成分和含量(重量计)如下：
Figure BDA0000148962620000074
Figure BDA0000148962620000081
实施例11
制备方法同实施例1，不同的是成分和含量(重量计)如下：
Figure BDA0000148962620000082
实施例12
制备方法同实施例1，不同的是成分和含量(重量计)如下：
Figure BDA0000148962620000083
实施例13
制备方法同实施例1，不同的是成分和含量(重量计)如下：
实验例1
本实验例的目的在于研究辛硫磷和氰戊菊酯混用增效作用。
采用浸虫法，测定下表中的供试药剂对二点委夜蛾3龄幼虫的室内毒力。用含有0.1％吐温80的水溶液将以上各药剂母液分别稀释成等比梯度5～7个系列质量浓度。以含有0.1％吐温80和0.1％丙酮的蒸馏水作为空白对照。将健康活泼、生理状态一致的二点委夜蛾3龄幼虫挑取至浸虫笼中，在药液中浸渍30秒钟后用吸水纸吸去多余的药液，放入人工饲料为食料的指型管(直径1.8cm，长8cm)中，用棉塞封口。置于温度24～26℃，相对湿度60～80％，光照周期为L∶D＝14∶10的条件下饲养观察。48小时后调查试虫死亡情况，死亡标准为熟练技术人员用毛笔轻触虫体，不动，或不能正常爬动者计为死亡。
表1 辛硫磷、氰戊菊酯以及二者不同比例混配共毒系数测定结果表
  药剂   毒力方程Y＝   LC50值(mg/L)   共毒系数
  辛硫磷   1.5786+2.7614X   17.3387   -
  氰戊菊酯   3.2722+1.0710X   41.0490   -
  辛硫磷·氰戊菊酯(8∶1)   1.3484+3.2010X   13.8282   133.98
  辛硫磷·氰戊菊酯(4∶1)   2.4336+2.5194X   10.4393   187.78
  辛硫磷·氰戊菊酯(2∶1)   1.9870+2.7124X   12.9064   166.37
  辛硫磷·氰戊菊酯(1∶1)   1.6409+2.6764X   17.9921   135.50
  辛硫磷·氰戊菊酯(1∶2)   2.7083+1.7446X   20.5880   136.96
共毒系数＞120表示增效。由此可见，本发明组合物辛硫磷和氰戊菊酯混合具有显著的增效作用。
实验例2
本实验例的目的在于研究40％辛硫磷·氰戊菊酯杀虫乳油防治玉米二点委夜蛾田间药效试验。
将本发明实施例3所提供的药剂喷施到玉米苗茎基部，施药前和施药后调查二点委夜蛾幼虫数量。每小区标记50株玉米，计数活虫数。
表2 40％辛硫磷·氰戊菊酯乳油防治玉米二点委夜蛾试验统计结果及对比
Figure BDA0000148962620000101
注：*表中防效经反正弦转换后进行方差分析，并以邓肯氏新复极差法进行多重比较，同列中带有相同字母者为在0.05水平上无显著差异。
防治效果(％)＝(1-药前对照区虫数×药后处理区虫数/药后对照区虫数×药前处理区虫数)×100。
由试验结果看出：40％辛硫磷·氰戊菊酯乳油180.0g/ha.和135.0g/ha.(1000倍和750倍)两个处理对二点委夜蛾幼虫的防效均在80％以上，其防治效果与对照药剂40％辛硫磷乳油1000倍和20％氰戊菊酯乳油1000倍的防治效果无显著差异，其处理后7天的防效仍在85％以上，说明其速效性和持效性均较好。
实验例3
选择实施例3、实施例12和实施例7，辛硫磷∶氰戊菊酯分别为4∶1、1∶1和2∶1，在辛硫磷、氰戊菊酯以及二者不同比例混配共毒系数测定结果表中共毒系数较高的范围内。实施例1、实施例2的辛氰比为4∶1，效果应该和实施例3相当；实施例13的辛氰比为1∶1.2，效果应该和实施例12相当；实施例6、实施例9的辛氰比为2∶1，效果应该和实施例7相当；实施例4、实施例5、实施例8的辛氰比为3∶1，效果应该介于实施例7和实施例12之间；其他实施例的共毒系数相对较低，防效也相对较低。
本实验例的目的在于研究和比较实施例中不同优化配比的辛硫磷·氰戊菊酯杀虫乳油防治玉米二点委夜蛾田间效果。
将本发明实施例3、实施例12、实施例7所提供的药剂和对比组1(60％辛硫磷乳油)，以及对比组2(氰戊菊酯0.5％，辛硫磷50％，乳化剂1206# 15％，二甲苯加至100％)喷施到玉米苗茎基部，施药前和施药后调查二点委夜蛾幼虫数量。每小区标记50株玉米，计数活虫数。
专利申请CN96110769.3涉及的是辛硫磷和氰戊菊酯混剂，辛氰比是5～7∶1，本专利申请的绝大部分实施例的辛氰比在1∶2到4∶1之间，只有实施例10的辛氰比为8∶1，但这个配比共毒系数较低，防效也相对较低。
表3 辛硫磷·氰戊菊酯不同比例乳油防治玉米二点委夜蛾试验统计结果及对比
防治效果(％)＝(1-药前对照区虫数×药后处理区虫数/药后对照区虫数×药前处理区虫数)×100。
由试验结果看出：实施例3对二点委夜蛾防效最好，7天的防效达到了90.6％以上，实施例12和实施例1次之，但三个处理防效均高于对比组1和2的防治效果。

Claims (10)

1.一种含有辛硫磷和氰戊菊酯的乳油，其特征在于，包含以下重量份计的有效成份：辛硫磷10.0～40.0份和氰戊菊酯4.0～20.0份。
2.根据权利要求1所述的乳油，其特征在于，包含以下重量份计的有效成份：辛硫磷10.0～32.0份和氰戊菊酯5.0～20.0份。
3.根据权利要求1或2所述的乳油，其特征在于，包含以下重量份计的有效成份：辛硫磷15.0～32.0份和氰戊菊酯8.0～15.0份；优选地，包含以下重量份计的有效成份：重量比为4∶1的辛硫磷和氰戊菊酯。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的乳油，其特征在于，所述有效成份占乳油总重量的20.0～45.0％。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的乳油，其特征在于，乳油的辅料包括乳化剂，助溶剂和溶剂；所述乳化剂占乳油总重量的5～30％，溶剂占乳油总重量的10～60％，助溶剂占乳油总重量的10～15％。
6.根据权利要求5所述的乳油，其特征在于，所述乳化剂选自：农乳600#、农乳500#、农乳700#、农乳0201-B、农乳2201、农乳656L和农乳5-118中的一种或几种。
7.根据权利要求5所述的乳油，其特征在于，所述溶剂选自：甲苯、二甲苯、苯、苯甲醇、乙醇、乙二醇、聚乙二醇、丙三醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇、丙酮和环己酮中的一种或几种。
8.根据权利要求5所述的乳油，其特征在于，所述助溶剂选自：二甲基甲酰胺、甲醇或、乙醇、乙二醇或丙酮。
9.权利要求5～8任意一项所述的乳油的制备方法，其特征在于，包括：将辛硫磷、氰戊菊酯和助溶剂加入到容器中，加热至30℃～50℃，搅拌30～90分钟，然后加入乳化剂并搅拌，再加入溶剂，搅拌30～90分钟，降温至15～30℃，过滤后即得。
10.权利要求1～8任意一项所述的乳油在制备防治二点委夜蛾的杀虫剂中的应用。
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