CN102656128A - 多晶金刚石复合坯块 - Google Patents

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Abstract

一种多晶金刚石(PCD)复合坯块元件(100)，其包括基体(130)、结合到基体(130)上的PCD结构(120)以及将PCD结构(120)结合到基体(130)上的结合层(140)形式的结合材料；PCD结构(120)是热稳定的并具有最少约800GPa的平均杨式模量；PCD结构(120)具有最少约0.05微米、最多约1.5微米的间隙平均自由程；平均自由程的标准偏差最少约0.05微米并且最多约1.5微米。PCD复合坯块元件的实施例可以用在用于切割、铣磨、研磨、钻孔、钻地、钻岩或其他耐磨应用的工具中，例如金属的切割和机加工。

Description

多晶金刚石复合坯块
技术领域
本发明涉及包括PCD结构的多晶金刚石(PCD)复合坯块元件，具体地但不是专有地用于岩石钻具，本发明还涉及包括所述元件的工具。
背景技术
多晶金刚石(PCD)是超硬的、也被称为是超耐磨的材料，其包括大量交互生长的金刚石晶粒和位于金刚石晶粒之间的间隙。可以通过使大量聚合的金刚石晶粒经受超高压和超高温来制造PCD。将完全或部分填充该间隙的材料称为填充物材料。可以在存在烧结助剂、例如钴的情况下形成PCD，烧结助剂能够促进金刚石晶粒的交互生长。烧结助剂可以被称为用于金刚石的溶剂/催化剂材料，因为其功能为将金刚石溶解到一定程度并催化金刚石再次析出。用于金刚石的溶剂/催化剂被理解为是这样一种材料，其在金刚石热力学稳定的压力和温度下能够促进金刚石生长或者金刚石晶粒之间的金刚石与金刚石的直接交互生长。因此，剩余的溶剂/催化剂材料完全或部分填充位于烧结的PCD产品内的间隙。PCD可以形成在钴钨硬质合金基体上，该基体可以为PCD提供钴溶剂/催化剂来源。
PCD可以被广泛应用在用于切割、机加工、钻孔或者分解硬质或耐磨材料的工具中，所述硬质或耐磨材料例如为岩石、金属、陶瓷、复合材料以及含木质的材料(wood-containing materials)等。例如，可以将PCD元件用作钻头上的刀具元件，所述钻头在石油和天然气钻井工业中用于钻入地面。在许多这种应用中，当PCD材料开始切削岩层时，PCD材料的温度会升高，工件或机身具有高能量。不幸的是，PCD的力学性质，例如硬度和强度，在高温时会趋于恶化，这主要是由分散在其内部的剩余溶剂/催化剂材料造成的。
公开号为WO9929465的PCT专利论述了钻削硬质岩石和处理高井眼温度梯度是钻井工业中长久存在的问题。现有技术的TSP金刚石刀具连接工艺是将热稳定的多晶金刚石(TSP金刚石)铜焊到硬质合金基体上。然而，TSP铜焊方法所使用的TiCuSil合金导致了邻近TSP金刚石表面的不期望的TiC非连续层。只有在TSP表面上形成薄的反应物连续层(也就是完全润湿)才能实现最大强度性能。
7,377,341号美国专利论述了，基本无溶剂催化剂材料的PCD主体不能通过铜焊或者其他类似结合操作而随后连接到金属基片上。非常需要这样将基体连接到PCD主体上从而提供PCD坯块元件，其简单地适于在许多期望的应用中使用。然而，难于将热稳定的PCD主体结合到常规使用的基体上。因为，常规形成的热稳定PCD主体缺少金属基体，所以无法通过常规的铜焊工艺将它们连接到钻头上。此外，在钻井应用中使用这种热稳定的PCD主体需要在制造钻头期间通过机械配合或过盈配合将PCD主体本身安装到钻头上，这耗费大量人力，消耗时间，并且其不会提供最牢固的连接方法。
7,435,377号美国专利论述到，可以通过铜焊将多晶金刚石(PCD)和其他超硬材料加入到支承体上。然而，铜焊的缺点是会对PCD产品产生潜在的热损伤，这在过去是个限制因素。
7,487,849号美国专利讨论到，因为TSP(热稳定产品)是通过从金刚石层移除钴制得的，所以与将PDC连接到基体上相比，将TSP连接到基体上更加困难。
7,533,740号美国专利公开了一种刀具元件，其包括通过铜焊结合到碳化钨基体上的TSP材料(本专利使用如7,234,550号和7,426,696号的美国专利中所描述的术语“TSP”，上述两专利使用术语“TSP”来表示“热稳定产品”，包括部分和完全浸出的多晶金刚石化合物)。
公开号为2008/0085407的美国专利公开了一种超耐磨坯块元件，其中超耐磨体积包括可以被铜焊、锡焊(soldered)、熔焊(welded)(包括摩擦焊接或惯性焊接)或者另外被固定到基体上的碳化钨层。
存在对PCD复合坯块元件、尤其是热稳定PCD元件的需求，其具有优越的力学性质。
发明内容
本发明一方面提供了一种多晶体金刚石(PCD)复合坯块元件，其包括基体、结合到基体上的PCD结构以及将PCD结构结合到基体上的结合材料；该PCD结构是热稳定的并且具有至少约800GPa、至少约850GPa或至少约870GPa的平均杨式模量，该PCD结构具有至少约0.05微米和最多约1.5微米的间隙平均自由程；平均自由程的标准偏差为最少约0.05微米和最多约1.5微米。
本发明的实施例提供了一种PCD复合坯块元件，其包括通过结合材料而结合到基体上的PCD结构；该PCD结构是热稳定的并具有至少约800GPa、至少约850GPa或者至少约870GPa的平均杨式模量，以及大于约60％或者大于60.5％的平均金刚石晶粒邻接度。
在本发明的一个实施例中，结合材料可以包括用于连接陶瓷材料的环氧材料。
在本发明的一个实施例中，可以将PCD结构铜焊到基体上，结合材料是位于PCD结构和基体之间的铜焊层形式的铜焊合金。
在本发明的一个实施例中，铜焊合金可以具有熔解起始温度，在这个温度合金开始熔解，熔解起始温度最高约1,050℃、最高约950℃、最高约900℃或者甚至最高约850℃，并且可以包含至少一种选自由Ti、V、Cr、Mn、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W和Re构成的组的元素。在一些实施例中，铜焊合金可以包含Ti和Ag，或者Ti和Cu。
本发明的一个方面提供了一种PCD复合坯块元件，其包括借助于铜焊层而结合到基体上的PCD结构，其中铜焊层包括铜焊材料；该PCD结构是热稳定的并且包含铜焊材料。
在本发明的一些实施例中，PCD结构可以在形成在其边界处的孔隙、裂隙或不规则结构内包含铜焊合金材料。在一个实施例中，通过例如酸处理移除位于金刚石晶粒间的填充物材料，可以在PCD结构边界处形成孔隙、裂隙或者不规则结构。
在本发明的一些实施例中，PCD结构可以具有至少约800GPa、至少约850GPa或者至少约870GPa的平均杨式模量。
在本发明的一个实施例中，PCD结构可以包含距离界面或者边界至少约两微米深的铜焊合金材料，所述界面或者边界例如为具有铜焊层或具有基体的界面。在本发明的一些实施例中，PCD结构可以包含距离具有铜焊层的界面一定深度的铜焊材料，所述深度在大约2微米至约1000微米范围内、在大约2微米至约25微米范围内或者在大约5微米至约15微米范围内。在一个实施例中，PCD结构可以在基本整个PCD结构范围内包含铜焊材料。
在本发明的一些实施例中，PCD结构可以具有在大约0.05微米至大约1.3微米内、在大约0.1微米至大约1微米内或者在大约0.5微米至大约1微米内的间隙平均自由程；并且该平均自由程的标准偏差可以在大约0.05微米至大约1.5微米的范围内或者在大约0.2微米至大约1微米的范围内。
在本发明的一些实施例中，PCD结构可以具有至少约60％、在60.5％至大约80％的范围内、在60.5％至大约77％的范围内或者在61.5％至大约77％的范围内的平均金刚石晶粒邻接度。在本发明的一个实施例中，PCD结构可以具有最多约80％的平均金刚石晶粒邻接度。
在本发明的一些实施例中，PCD结构可以具有至少约900MPa、至少约950MPa、至少约1000MPa、至少约1050MPa或者甚至至少约1100MPa的横向断裂强度。
在本发明的一些实施例中，基体可以由硬质合金形成，例如钴钨硬质合金，或者基体可以包括PCD材料，或者基体可以是包括硬质合金和PCD材料的复合坯块元件。在本发明的一个实施例中，可以将该PCD结构铜焊到另一个PCD结构上，并且在一个实施例中，该PCD结构可以具有比另一个PCD结构更好的热稳定性。
在本发明的一些实施例中，基体可以包含分散在基体中的超硬颗粒，例如金刚石颗粒等。在一个实施例中，基体可以包含金刚石颗粒，金刚石颗粒的含量在约20％至约60％的体积百分比范围内。
在本发明的一些实施例中，在暴露于高于约400℃的温度下、或暴露在约750℃至约800℃的范围内的温度下、甚至暴露在约760℃至约810℃的范围内的温度下时，PCD结构不显示出实质的结构变化或硬度或耐磨性上的退化。
在一个实施例中，PCD结构可以基本上不具有能够作为金刚石溶剂/催化剂的材料。在一些实施例中，金刚石溶剂/催化剂在PCD结构中的体积百分比小于约5％、小于约2％、小于约1％或小于约0.5％。在一些实施例中，PCD结构可以为至少部分多孔的，或者基本上整个PCD结构可以是多孔的。
在本发明的一些实施例中，PCD结构可以具有至少约800℃的氧化初始温度、至少约900℃的氧化初始温度或甚至至少约950℃的氧化初始温度。
在本发明的一些实施例中，PCD结构可以不是基本上完全多孔的，并可以具有至少约900GPa、至少约950GPa、至少约1000GPa的平均杨氏模量；并且横向断裂强度是至少约1000MPa、至少约1100MPa、至少约1400MPa、至少约1500MPa或甚至至少约1600MPa。
在本发明的一个实施例中，PCD结构可以包括填充物材料，其包括通式为Mx M′y Cz的三元合金；其中，M是选自由过渡金属和稀土金属构成的组的至少一种金属；M′是选自由主族金属或类金属元素和过渡金属Zn和Cd构成的组的金属；x是从2.5至5.0；y是从0.5至3.0；以及z是从0.1至1.2。
在一些实施例中，PCD结构可以包含填充物材料，填充物材料具有由用于金刚石的金属溶剂/催化剂构成的锡基金属间或三元合金化合物。在一个实施例中，用于金刚石的金属溶剂/催化剂可包括钴。
在本发明的一个实施例中，PCD结构和基体之间的结合的剪切强度可以大于约100MPa。在一些实施例中，PCD结构和基体之间的结合的剪切强度可以在从约100MPa至约500MPa的范围内、在约100MPa至约300MPa的范围内或者在约200MPa至约300MPa的范围内。
在本发明的一些实施例中，PCD结构可以包括体积百分比至少为约90％的交互(inter-bound)结合的金刚石晶粒，所述金刚石晶粒具有在从约0.1微米至约25微米范围内、从约0.1微米至约20微米范围内、从约0.1微米至约15微米范围内、从约0.1微米至约10微米范围内或者从约0.1微米至约7微米范围内的平均尺寸。在一个实施例中，PCD结构可以包括含量在约90％至约99％的体积百分比的范围内的金刚石，并且在一个实施例中，PCD结构可以包括体积百分比至少约92％的金刚石。
在本发明的一个实施例中，PCD结构可以包括具有多重模态尺寸分布的金刚石晶粒。在一些实施例中，PCD结构可以包括结合的金刚石晶粒，该结合的金刚石晶粒具有下述尺寸分布特征，即至少约50％的晶粒具有大于约5微米的平均尺寸，并且至少约20％的晶粒具有在约10微米至约15微米范围内的平均尺寸。
在本发明的一些实施例中，可以制造PCD结构的一种方法包括：将多个金刚石晶粒形成聚合块并且在存在用于金刚石的溶剂/催化剂材料的条件下将其烧结，所述烧结包括使聚合块和溶剂/催化剂材料承受充分高的温度以使溶剂/催化剂熔解，并承受大于6.0GPa、至少为6.2GPa、至少约6.5GPa、至少约7GPa或至少约8GPa的压力。
在本发明的一些实施例中，PCD结构可以包括至少两个部分，每一部分是由具有不同微观结构、不同成分、或不同金刚石颗粒尺寸分布或这些不同的组合以及具有不同特性的PCD材料形成，所述特性为例如强度或杨氏模量。在一些实施例中，至少一部分可以包括具有多重模态尺寸分布的金刚石颗粒，其平均颗粒尺寸在约5微米至约20微米的范围内，或者在约5微米至约15微米的范围内。
在本发明的一个实施例中，PCD复合坯块元件可以适合于钻入地下的钻头，例如用在石油和天然气工业中的旋转剪切钻头。在一个实施例中，PCD复合坯块元件可以包括用于滚锥、开孔工具、扩充工具、钻孔器或其他地下钻孔工具的刀具元件。
本发明一方面提供了一种多晶金刚石(PCD)复合坯块元件，其包括结合到基体上的PCD结构；该PCD结构基本不具有用作金刚石溶剂/催化剂的材料并具有至少约800GPa、至少约850GPa、或至少约870GPa的平均杨氏模量。
本发明一方面提供了一种工具，其包括根据本发明的PCD复合坯块元件的实施例，所述工具用于切割、铣削、研磨、钻孔、钻地(earthboring)、凿岩或其他耐磨应用，例如切割和机加工金属。
提供了一种制造根据本发明的PCD复合坯块元件实施例的方法，所述方法包括：提供PCD结构，处理PCD结构从而移除金刚石晶粒之间的填充材料并在PCD结构的边界产生孔隙、裂隙或不规则结构，以及将PCD结构铜焊到边界处的基体上。所述方法是本发明的一方面。
在所述方法的一个版本中，可以通过用酸来处理PCD结构而在PCD结构表面上形成孔隙、裂隙或不规则结构。在一个实施例中，孔隙、间隙或不规则结构可以具有与金刚石晶粒之间的间隙的平均尺寸基本一样的平均尺寸，并且在一些实施例中，该平均尺寸可以为至少约2微米或至少约5微米，并且最多约10微米。
附图说明
现在参考附图描述非限制性的实施例。
图1A显示了PCD复合坯块元件实施例的示意性立体图，以及图1B显示了图1A中示出的PCD复合坯块元件实施例的示意性纵向剖面图。
图2、图3、图4、图5和图6显示了PCD复合坯块元件实施例的示意性纵向剖面视图。
图7显示了用于钻入地下的旋转钻头的立体视图；
图8显示了PCD抛光片图像，其显示了表明金刚石与金刚石接触的计算线；
图9、图10和图11是显示晶粒数量对晶粒尺寸的图表，其是用于多晶金刚石结构实施例内的金刚石晶粒多重模态尺寸分布的例子；
图12显示了用于测量试样横向断裂强度的设备的示意性侧视图；
在所有附图中，相同的参考标记指的是相同的特征。
具体实施方式
如在此所使用的，“金刚石催化剂材料”也被称为“金刚石溶剂/催化剂”，其是一种在金刚石热力学稳定的压力和温度下能够促进金刚石晶粒的成核、生长、或交互结合的材料。金刚石催化剂材料可以是例如钴、铁、镍、锰和其合金的金属，或非金属。
如在此所使用的，“多晶金刚石”(PCD)材料包括大量的金刚石晶粒，多晶金刚石的主要部分是彼此交互结合的，并且其材料中金刚石的含量为至少约80％的体积百分比。在PCD材料的一个实施例中，金刚石晶粒间的间隙可以至少部分填充有粘结材料，所述粘结材料包括金刚石催化剂。如在此所使用的，“间隙”或“间隙区域”是PCD材料的金刚石晶粒之间的区域。在PCD材料实施例中，间隙或间隙区域可以充分或部分填充有除金刚石之外的材料，或者它们可以是大体上空的。如在此所使用的，“填充物”材料是一种完全或部分填充例如多晶结构的结构内的孔隙、间隙或间隙区域的材料。PCD材料的热稳定实施例可以包括至少一个区域，其中催化剂材料已从间隙中移除，使金刚石晶粒之间留有间隙空位。如在此所使用的，“热稳定PCD”结构是在暴露于高于约400℃温度下后至少部分不显示出实质的结构变化或硬度或耐磨性上的退化的PCD结构。
参考图1A和图1B，PCD复合坯块元件100的实施例可以包括热稳定PCD结构120，其通过PCD结构120和基体130之间的结合层140形式的结合材料结合到基体130上。在实施例的一个版本中，PCD结构120可以基本不具有用作金刚石溶剂/催化剂的材料。在实施例的另一版本中，PCD结构120可以包含用于金刚石的非金属溶剂/催化剂。
参考图2，PCD复合坯块元件100的实施例可以包括第一PCD结构122，其通过第一PCD结构122和第二PCD结构124之间的结合层140形式的结合材料结合到第二PCD结构124上。第一PCD结构122可以具有比第二PCD结构124更高的热稳定性。第二PCD结构124可以被整体结合到硬质合金基体130上。
参考图3，PCD复合坯块元件100的实施例可以包括第一PCD结构122的，其通过第一PCD结构122和第二PCD结构124之间的结合层140形式的结合材料结合到第二PCD结构124上。可以通过第二PCD结构124和基体140之间的结合层142形式的结合材料来结合第二PCD结构124。
参考图4，PCD复合坯块元件100的实施例可以包括第一PCD结构122，其通过第一PCD结构122和第二PCD结构124之间的结合层140形式的结合材料结合到第二PCD结构124上。第二PCD结构124可以不被结合或另外连接到硬质合金基体上。
参考图5，PCD复合坯块元件100的实施例可以包括PCD结构120，其通过结合层140形式的结合材料而结合到基体130上，并且基体130可以包含分散在其内的金刚石颗粒132。
“杨氏模量”是一种弹性模量，且其是响应在材料弹性变形的应力范围内的单轴向应力的单轴向应变的量值。测量杨氏模量E的优选方法是借助于根据方程式E＝2ρ.CT 2(1+υ)来测量穿过材料的声速的横向和纵向分量的方法，其中υ＝(1-2(CT/CL)2)/(2-2(CT/CL)2)，CL和CT分别是测得的穿过材料的纵向和横向声速，且ρ是材料密度。可以使用超声波来测量纵向和横向声速，这在现有技术中是公知的。如果材料是不同材料的复合物，可以通过三个公式中的一个来估算平均杨氏模量，也就是如下的谐波公式、几何公式和混合律公式：E＝1/(f1/E1+f2/E2))；E＝E1 f1+E1 f2；以及E＝f1E1+f2E2；其中，将不同材料分成具有各自的体积分数f1和f2的两个部分，其合计成一个。
参考图6，PCD复合坯块元件100的实施例可以包括PCD结构120，其通过结合层140形式的结合材料被结合到硬质合金基体130上，其中，PCD结构120可以包括与第二部分124整体形成的第一部分122，并且该第一和第二部分可以具有不同的微观结构、不同的成分或不同的金刚石颗粒尺寸分布或这些的不同结合，以及不同的属性，例如强度或杨氏模量。
在参考图1A、图1B、图2、图3、图4、图5和图6所描述的实施例中，结合材料可以包括铜焊合金材料或由铜焊合金材料构成，并且结合层140可以是铜焊层。在一个实施例中，结合材料可以包括用于结合或连接陶瓷材料的环氧材料或由其构成。
参考图7，本发明的钻地回转式钻头200的实施例包含例如多个刀具元件100，如先前参考图1在此所描述的。钻地回转式钻头200包含钻头主体202，其被固定到具有螺纹连接部分206(例如，符合工业标准、例如由美国石油协会(API)公布的工业标准的螺纹连接部206)的柄部204上，螺纹连接部206将钻头200连接到钻柱(未显示)上。钻头主体202可以包括颗粒基复合材料或金属合金，例如钢。通过钻头主体202和柄部204之间的界面处的螺纹连接、熔焊和铜焊合金中的通过一种或多种，可以将钻头主体202固定到柄部204上。在一些实施例中，如现有技术所知的，可以通过金属坯料或其间的延伸部间接将钻头主体202固定到柄部204上。
钻头主体202可以包括内部流体通道(未显示)，该流体通道在钻头主体202的表面203和纵向孔(未显示)之间延伸，并延伸穿过柄部204、延伸部208且部分穿过钻头主体202。在内部流体通道内，钻头主体202的表面203上还可以设置有喷嘴衬套224。钻头主体202可以进一步包括多个通过排屑槽218隔开的刀片216。在一些实施例中，钻头主体202可以包含量规耐磨柱塞(gage wear plug)222和耐磨护箍228。先前在此描述的一个或多个实施例中的多个PDC刀具元件100可以被安装在刀具元件袋状容器212中的钻头主体202的表面203上，刀具元件袋状容器212沿着每个刀片216而设置。在其他实施例中，可以在刀具元件袋状容器212内设置先前参考图1、图2、图3、图4、图5、图6或本发明的PDC刀具元件的任何其他实施例而描述的PDC刀具元件100。
放置刀具元件100以切割正在被钻孔的地层，同时钻头200在钻压(WOB)作用下绕着中心线L200在钻孔中旋转。
在定量立体成像领域，尤其是当其应用到硬质合金材料时，“邻接度”被理解为相间接触的量化值。其被定义为在大体两相的微观结构中与同一相的晶粒共有的相内表面面积(Underwood，E.E，Quantitative Stereography(定量立体平面画法)，Addison-Wesley，Reading MA 1970；德国，R.M.，The Contiguity of Liquid Phase SinteredMicrostructures(液相烧结微观结构的邻接度)，MetallurgicalTransactions A，16A卷，1985年7月，第1247-1252页)。如在此所使用的，“金刚石晶粒邻接度”κ是PCD材料内金刚石与金刚石接触的量值或金刚石与金刚石结合的量值或者所述接触和结合的组合的量值，使用从PCD材料的抛光片图像分析获得的数据，根据下述公式计算κ：
κ＝100*[2*(δ-β)]/[(2*(δ-β))+δ]
其中，δ是金刚石周长，β是粘合剂周长。
如在此所使用的，“金刚石周长”是与其他金刚石晶粒接触的金刚石晶粒表面的分数(fraction)。对于给定体积，其测得的是由总的金刚石晶粒表面区域所划分的、金刚石与金刚石的总接触面积。粘合剂周长是不与其他金刚石晶粒接触的金刚石晶粒表面的分数。在实践中，通过抛光片表面的图像分析来实施邻接度测量。对通过位于分析截面内的所有金刚石与金刚石界面上的所有点的线的结合长度进行求和，从而确定金刚石周长；对于粘合剂周长也使用类似方法。
图8显示了PCD结构的抛光片的被处理的SEM图像的例子，其显示了金刚石晶粒320间的界面360。使用图像分析软件来计算这些边界线360，利用这些边界线测量金刚石周长，且随将其后用于计算金刚石晶粒邻接度。间隙或空隙可以被填充的非金刚石区域340以例如黑色区域表示。由金刚石320和非金刚石或间隙区域340之间的边界360的累计长度获得粘合剂周长。
为阐释的目的，图9、图10和图11显示了PCD结构实施例内金刚石晶粒的多重模态晶粒尺寸分布的非限制性例子。如在此所使用的，大量晶粒的“多重模态”尺寸分布被理解为指的是具有多于一个峰值400的尺寸分布，每个峰值400对应于各自的“模态”。可以通过提供多种多晶粒源来制造多重模态多晶体，每一种多晶粒源包括具有实质上不同的平均尺寸的晶粒，并且将该晶粒或将来自晶粒源的晶粒混合在一起。被混合的晶粒的尺寸分布测量可以显示出对应于不同模态的不同峰值。当将晶粒烧结在一起形成多晶体时，它们的尺寸分布可以被进一步改变，因为晶粒彼此挤压并断裂，导致晶粒尺寸总体减少。然而，由烧结制品的图像分析仍然清晰可见晶粒的多重模态。
以圆当量直径(ECD)的形式表示晶粒尺寸。如在此所使用的，颗粒的“圆当量直径”(ECD)是与穿过该颗粒的横截面具有相同面积的圆的直径。通过穿过颗粒的横截面或颗粒表面的图像分析，对于独立的未结合颗粒或对于在晶体内被结合在一起的颗粒，可以测量ECD尺寸分布和多个颗粒的平均尺寸。除非另外在此声明，与晶粒和PCD材料内的间隙有关的尺寸大小、距离、周长、ECD、平均自由程等等以及晶粒邻接度指的是在包括PCD材料的晶体表面上测得的尺寸或在穿过晶体的横截面上测得的尺寸，并且没有应用立体成像修正。例如，通过在抛光表面上实施图像分析来测量如图9、图10和图11中所示的金刚石晶粒尺寸分布，并且没有应用Saltykov修正。
在本发明的一个实施例中，PCD结构可以包括由PCD材料形成的第一部分，在此PCD材料包括具有如图9所示的多重模态尺寸分布中的至少三种模态的金刚石晶粒；以及PCD结构还包括由PCD材料形成的第二部分，在此PCD材料包括具有如图10所示的多重模态尺寸分布中的至少四种模态的金刚石晶粒，第一部分中的晶粒的平均尺寸充分小于第二部分中的晶粒的平均尺寸，并且PCD结构的第一和第二部分彼此整体形成。可以将PCD结构铜焊到基体上，使PCD结构的第二部分邻近于基体并使PCD结构的第一部分远离基体。
在本发明的一个实施例中，PCD结构可以包括由PCD材料形成的第一部分，在此PCD材料包括具有如图11所示的多重模态尺寸分布中的两种模态的金刚石晶粒；以及PCD结构还包括由PCD材料形成的第二部分，在此PCD材料包括具有如图9所示的多重模态尺寸分布中的至少三种模态的金刚石晶粒，并且PCD结构的第一和第二部分彼此整体形成。可以将PCD结构铜焊到基体上，使PCD结构的第二部分邻近于基体并使PCD结构的第一部分远离基体。
在一些实施例中，该PCD结构可以为如公开号WO2009/027948的PCT申请中所教导的结构，该申请公开了包括金刚石相和填充物材料的PCD结构，该填充物材料包括通式为Mx M′y Cz的三元合金，其中，M是选自由过渡金属和稀土金属构成的组的至少一种金属；M′是选自由主族金属或类金属元素以及过渡金属Zn和Cd构成的组的金属；x是从2.5至5.0；y是从0.5至3.0；且z是从0.1微米至1.2微米。
在一些实施例中，该PCD结构可以为如公开号WO2009/027949的PCT申请中所教导的结构，该申请公开了包括交互生长的金刚石晶粒和填充物材料的PCD复合材料，该填充物材料包括形成有金属溶剂/催化剂的锡基金属间或三元合金化合物。CoSn的使用可以促进PCD在高压高温条件下的烧结，高温是指在约1300℃至约1450℃之间的温度，高压是指在约5.0GPa至约5.8GPa之间的压力。在一些实施例中，在将该结构铜焊到基体之前，可以从PCD结构去移除所有的钴。
可以根据金刚石之间的间隙的平均厚度的组合和这种厚度的标准偏差来特征化微观结构的均质性。可以使用大量抛光片的显微图像进行统计学计算来量化PCD结构的均质性或均匀性。可以使用电子显微镜容易地将PCD结构内的填充物相分布或孔分布与PCD结构内的金刚石相分布区分开，并且可以使用类似于在EP 0974566中公开的方法对其进行测量(同样参见WO2007/110770)。这种方法允许沿着穿过微观结构的若干任意做出的线条的平均厚度或间隙进行统计学计算。平均粘合剂或间隙厚度也被称为“平均自由程”。对于两种具有相似总成分或粘合剂含量以及平均金刚石晶粒尺寸的材料，具有较小平均厚度的材料会倾向于更具有均质性，因为这表明粘合剂在金刚石相中具有更好的比例分布。此外，这种测量的标准偏差越小，结构就更具有均质性。大的标准偏差表明在微观结构内粘合剂厚度变化大，并且结构不均匀。
如在此所使用的，在包括例如PCD的含有间隙或间隙区域的内部结构的多晶材料内，“间隙平均自由程”被理解为跨越间隙外围不同点之间的每个间隙的平均距离。通过对抛光试样横截面显微图像上做出的许多线条的长度取平均值，可以确定平均自由程。平均自由程标偏差是这些值的标准偏差。类似地，可以定义和测量金刚石平均自由程。
在测量例如晶粒邻接度或者通过图像分析测得的其他统计参数的量的平均值和偏差时，可以使用表面或截面的不同部分的若干图像来提高统计的可靠性和准确率。用来测量给定的量或给定参数的图像数量可以为至少约9张或甚至达到约36张。使用的图像的数量可以为约16张。为了清楚显示晶粒间和相间边界，图像的分辨率必须足够高。在统计分析中，通常在包括PCD材料的晶体表面上的不同区域取16张图像，并且在每张图像上并且横跨这些图像进行统计分析。每张图像应该包含至少约30个金刚石晶粒，尽管更多的晶粒会使统计图像分析更可靠和更准确。
在一些实施例中，PCD结构可以为如公开号为WO2007/020518的PCT申请中所论述的PCD结构，该申请公开了多晶金刚石，多晶金刚石耐磨元件包括细粒性的多晶金刚石材料，其特征为具有小于0.60微米的间隙平均自由程值，并且该间隙平均自由程的标准偏差小于0.90微米。在一个实施例中，多晶金刚石材料可以具有约0.1至约10.5之间的平均金刚石晶粒尺寸。
在一些实施例中，可以使用这样的方法制造PCD结构：在存在金刚石溶剂/催化剂材料的条件下，在超高压和超高温(HPHT)工艺中烧结金刚石晶粒，然后从PCD结构内的间隙中移除溶剂/催化剂材料。可以使用现有技术中已知的方法，例如电解、酸浸和蒸发技术，从PCD嵌接(table)中移除催化剂材料。在一些实施例中，可以将涂盖介质或钝化介质引入PCD结构内的孔隙中。
在现有技术的各种方式中，可以将溶剂/催化剂材料引入到烧结的金刚石晶粒的聚合块中。一种方式包括：通过从水溶液中析出的方式，在固结成聚合块之前将金属氧化物沉积到多个金刚石晶粒表面上。在公开号为WO2006/032984和WO2007/110770的PCT申请中公开了这种方法。另一种方式包括：准备或提供包含粉末形式的金刚石催化剂材料的金属合金，例如，钴锡合金，并且在固结成聚合块之前将该粉末与多个金刚石晶粒混合。通过球磨机实施这种混合。可以将其他添加剂混合到聚合块中。
在一个实施例中，包含可被引入的任何溶剂/催化剂材料颗粒或添加剂材料颗粒的金刚石晶粒聚合块可以形成为未结合或松散结合的结构，其可以被放置在硬质合金基体上。硬质合金基体可以包含金刚石催化剂材料源，例如钴。可以将聚合块和基体的组合物封装在适用于超高压熔炉设备的容器内，并且使容器承受高于6GPa的压力。存在各种可用的超高压设备，包括带状、环形、立方体以及和四方体的砧高压系统。容器温度应该足够高，以熔解催化剂材料源，同时又需要其温度足够低，从而避免金刚石再生成石墨。时间应该足够长，以使烧结完成，同时又尽可能短，从而最大化生产率并降低成本。
如先前所述的，PCD结构可以具有至少约800℃的氧化起始温度。在例如石油和天然气钻井的应用中，这种PCD的实施例可以具有优良的热稳定性并展示出优良的性能，其中PCD刀具元件的温度能达到几百摄氏度。在存在氧气的条件下使用热重分析(TGA)来测量氧化起始温度，这在现有技术中是已知的。
在本发明的一些实施例中，结合材料可以包括用于连接陶瓷材料的高剪切强度环氧树脂或环氧浆材料，例如来自PermabondTM的商标名称为ES550TM的环氧浆，或者包括锡焊材料。在一个实施例中，结合材料可以包括有机胶黏剂或由有机胶黏剂构成。
在一些实施例中，可以通过微波铜焊将PCD结构铜焊到基体上，其中通过微波能加热该铜焊材料。对于PCD坯块元件来说，在非常高的真空条件下使用活性铜焊材料来铜焊PCD会具有足够高的铜焊强度，从而在技术上和经济上是可行的。H.R.Prabhakara在“Vacuumbrazing of ceramics and graphite to metals”(陶瓷和石墨至金属的真空铜焊)，(Bangalore Plasmatek Pvt.Ltd，129，Block-14，JeevanmitraColony I-Phase，Bangalore 560078)中论述了活性铜焊。
在一些实施例中，铜焊合金可以具有至多约1050℃、至多约1000℃或至多约950℃或甚至达900℃的熔解起始温度，在这个温度合金开始熔解。这种实施例可以具有下述优点，即允许PCD结构在足够低的温度下被铜焊到基体上，使得可以减少或避免PCD结构的热致损伤。可以在抑制氧化的充分惰性氛围中将PCD铜焊到基体上，这具有产生较强铜焊结合的优点。
在一个实施例中，铜焊合金可以包括容易与碳反应形成碳化物的元素；在另一个实施例中，铜焊合金可以是活性铜焊合金，其可有效地润湿金刚石表面。
在一个实施例中，铜焊合金可以包含Ti，其可以有效润湿金刚石表面。在一些实施例中，铜焊合金可以包含Cu、Ni、Ag或者Au，其可以有效地润湿硬质合金基体。一种类型的活性铜焊合金可以调节金刚石表面，使其更容易润湿。这种类型的活性铜焊合金的例子可以包括Mo、W、Ti、Ta、V和Zr。在一些实施例中，铜焊合金可以主要包括Ti、Cu和Ag或主要由Ti、Cu和Ag组成，其也被称为“TiCuSil”铜焊合金，其可以包括Ag和Cu的共晶成分，以及一定量Ti。例如，Ti∶Cu∶Ag的重量比可以是Ti∶Cu∶Ag＝4.5∶26.7∶68.8，或者Ti∶Cu∶Ag的比率可以是Ti∶Cu∶Ag＝10.0∶25.4∶64.6，或者Ti∶Cu∶Ag的比率可以是Ti∶Cu∶Ag＝15.0∶24.0∶61.0。在一个实施例中，铜焊合金可以包括约63.00％的Ag、约32.25％的Cu以及约1.75％的Ti，并且可获得商标名称为CusilTMABA的这种铜焊合金。在一个实施例中，铜焊合金可以包括约70.5％的Ag、约26.5％的Cu以及约3.0％的Ti，并且可获得商标名称为CB4的这种铜焊合金。
具有高强度的铜焊合金可包括：Cu、包含Ni和Cr合金的合金、包含高百分比的例如Pd的元素和相似高强度材料的铜焊件以及Cr基活性铜焊件。在一个实施例中，铜焊合金可主要包括Ni、Pd和Cr或可主要由Ni、Pd和Cr组成。在一些实施例中，Pd和Ni的重量比可在约0.4至约0.8的范围内。在一个实施例中，铜焊合金可以包括Ni、Pd、Cr、B和Si，以及在一个实施例中，Ni∶Pd∶Cr∶B∶Si的重量比可以为约50∶36∶10.5∶3∶0.5，或者可以为约57∶30∶10.5∶2.4。可从WESGO MetalsTM获得商标名称为PalnicroTM 36M的含Ni、Pd、Cr、B的铜焊合金材料。在一个实施例中，铜焊合金可以包括Ag、Cu、Ni、Pd和Mn，并且在一个实施例中，Ag∶Cu∶Ni∶Pa∶Mn的重量比可以为约25∶37∶10∶15∶13，可以获得商标名称为PALNICUROMTM 10的这种铜焊合金。在一个实施例中，铜焊合金可以包括约64％的铁和约36％的镍，其可被称为殷钢。在一个实施例中，铜焊材料可以包括大体上非合金的金属，例如Co。在一些实施例中，铜焊合金可以包括选自由Cr、Fe、Si、C、B、P、Mo、Ni、Co、W和Pd构成的组的至少一种元素。可从MetglasTM获得商标名称为MBF 15的合适的铜焊合金的示例。
在一些实施例中，铜焊合金可以包括Cu、Ag或Au中的至少一种，以及在一些实施例中，铜焊合金可以进一步包括Ti、V、Cr、Mn、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W或Re中的至少一种。例如，铜焊合金可以包含Au和Ta，或铜焊合金可以包含Ag、Cu和Ti。在一些实施例中，铜焊材料可以包括Fe、Co、Ni或Mn中的至少一种。
在本发明的一个实施例中，所述方法可以包括对PCD结构表面进行涂布从而使其准备铜焊，然后将PCD结构铜焊到基体上。在5,500,248号、5,647,878号和5,529,805号的美国专利以及公开号为2008/142657的PCT专利申请中描述了用于这种目的涂层的例子和涂覆该涂层的方法。
在一个实施例中，铜焊层可以包含分散的陶瓷颗粒，以及在一个实施例中，陶瓷颗粒可以包括例如碳化硅的碳化物材料，或例如金刚石的超硬材料。在一些实施例中，陶瓷颗粒可以具有小于约20微米或小于约10微米的平均尺寸。在本发明的一些实施例中，在铜焊层中存在陶瓷颗粒的条件下，可以增强铜焊层并降低因铜焊而使复合坯块元件失效的可能性。
本发明的实施例可被用作其他类型的钻地工具上的量规调整器(gauge trimmer)，例如滚锥钻头的椎体、铰刀、铣刀、中心钻头、偏心钻头、取芯钻头以及既包含固定刀具又包含滚动刀具的所谓的混合式钻头。
可以通过图像分析软件由SEM图像确定晶粒邻接度。具体地，可以使用来自Soft Imaging SystemGmbH(Olympus Soft ImagingSolutions GmbH的商标)的商标名称为analySIS Pro的软件。这种软件具有“分离晶粒”过滤器，根据操作手册，仅当待分离的结构是封闭结构时，其提供令人满意的结果。因此，在应用这个过滤器之前，填充所有孔隙很重要。例如，可以使用“Morph.Close”指令，或可以从“Fillhole”模块获得帮助。对于晶粒分离，除了这个过滤器，还可使用另一个有力的过滤器“Separator”。根据操作手册，这个分离器也可被应用到彩色图像或灰度图像。
如在此所使用的，通过以下方法测量“横向断裂强度”(TRS)：使圆盘形式的试样承受施加在三点处的载荷，其中两个载荷施加在试样的一侧且另一个载荷施加在相反侧，并且以加载速率增加载荷，直到试样断裂。这种测量也被称为三点弯曲测试，并被Borger等人(Borger，A.，P.Supansic和R.Danzer，“The ball on three balls test forstrength testing of brittle discs：stress distribution in the disc”(脆性圆盘强度测试的三球测试中的球：圆盘上的应力分布)，欧洲陶瓷学会期刊，2002，22卷，第1425-1436页)描述。参考图12，将待测试的材料试样510放置在载荷球520和两个支撑球530之间，并通过导向体570支撑。载荷球520由冲压部件560支撑，且该冲压部件560由导向体570侧向支撑并导向；将塞块580设置在导向体570和冲压部件560的各自部件之间，从而近似限制冲压部件560相对于导向体570的运动。冲头550紧靠支撑球530，支撑球530被设置在冲头550和试样510之间。将轴向载荷540施加到冲头550上，以使载荷球520和支撑球530从相反侧挤压试样510。以特定加载速率，将载荷从较低限制开始一直增加到在试样510中观察到断裂迹象。作为非限制性的例子，具有10KN的载荷单元的InstronTM 5500R通用测试机可用于以如上所述方法测量横向断裂强度。该加载速率可以是约0.9mm/min。横向断裂强度σ计算为f(F).F/t2，单位是MPa，其中，F是测得的载荷，单位是牛顿，试样该载荷处开始断裂，t是试样厚度，且f(F)是无尺寸常数，其取决于载荷和正被测试的材料。在PCD的情况下，f(F)＝1.620211-0.0082×(F-3000)/1000。
在上述TRS测量中使用的圆盘形式的试样以如下方式准备：提供PCD结构，其包含结合到基体上的PCD结构，其外径被磨为16mm或19mm。移除该基体，使PCD圆盘独立，然后将PCD圆盘研磨(lapped)到具有约1.30mm至约2.00mm的范围内的厚度。可以用酸处理PCD圆盘从而移除金刚石晶粒之间的间隙内的一些或大体上所有材料。
通过直径压缩测试来测量PCD圆盘的K1C韧性，其已由Lammer(“Mechanical properties of polycrystalline diamonds”(多晶金刚石的力学特性)，材料科学与技术，1988年第4卷第23页)和Miess(Miess，D.和Rai，G.，“Fracture toughness and thermal resistances ofpolycrystalline diamond compacts”(多晶金刚石坯块的断裂韧度和耐热性)，材料科学与工程，1996年第A209卷，1-2期，第270-276页)描述。
已知的包括铜焊到基体上的PCD结构的PCD复合坯块元件缺少商业应用成功，尤其是在例如钻岩、特别是石油和天然气钻井工业的条件恶劣的应用中。这些应用要求刀具坯块元件能够在使用中维持极端耐磨性并在经历典型地超过600℃的高温时具有高强度。当不受理论束缚而将PCD铜焊到碳化物上时，可在贴近铜焊界面处的坯块元件内产生高的内部应力，这导致，甚至在将坯块元件用于钻岩之前，PCD和/或基体的断裂或PCD的分层。根据本发明的PCD复合坯块元件的实施例，尤其是PCD结构热稳定的实施例，是经济可靠的并可在商业上成功应用。
本发明中，具有至少约800GPa的平均杨氏模量的PCD结构的实施例在被结合到基体上后会更好地保持其机械完整性和稳健性。如果杨氏模量大体上小于约800GPa，或如果横向断裂强度大体上小于约900GPa，那么PCD结构不能有效切割岩石，并可能很快磨损。具有均质微观结构的PCD实施例的特征在于，间隙平均自由程与间隙平均自由程的标准偏差的组合可具有提高的抗机械和热应力性能以及抗震性能，当将PCD铜焊到基体上并使用复合坯块来分解或钻岩时会经历这种情形。
对于在PCD结构内组合了高邻接度和/或高均质性和/或低金属溶剂/催化剂含量并且具有包括至少两个或三个峰值或模态的尺寸分布的实施例，其优点是使用常规铜焊就能结合得特别好。对于包括被铜焊到基体上的PCD的现有技术刀具元件来说，这些实施例可以展示出更优良的耐久性。
本发明的实施例具有以下优点：可以充分提高PCD结构结合到基体上的强度。特别地，对于PCD结构被铜焊到基体上的实施例和PCD结构包含铜焊材料(其中铜焊材料的深度为：离与铜焊层的界面至少约2微米)的实施例，其可展现出特别高强度的结合。因此，可以提高这些实施例的力学性能和使用寿命，尤其是当其用来钻岩时。
对于本发明中PCD结构和基体之间的结合的剪切强度是至少约100MPa和至多约500MPa的实施例，其可以具有以下优点：常规铜焊方法也是适当的。
对于本发明中PCD结构具有热稳定性的实施例，其具有以下优点：当使用涉及加热PCD结构的方法、例如铜焊将PCD结构结合到基体上后，PCD结构更好地保持了其结构完整性和关键力学性能。对于本发明中PCD结构具有填充物的实施例，在通过例如铜焊将PCD结构结合到基体上后，其热稳定性可得到提高，并可更好地保持其关键力学性能，其中填充物包括碳化物或金属间化合物。
对于本发明中基体包含硬质合金且在其中包含分散的金刚石颗粒的实施例，其机械稳健性可得到提高，尤其是断裂强度。
本发明中，PCD结构包括体积比为至少90％的金刚石晶粒的实施例尤其是有利的，其中金刚石晶粒具有最大约10微米的平均尺寸。对于具有多重模态金刚石晶粒尺寸分布的PCD结构的实施例，在通过例如铜焊被结合到基体上后，其具有足够的强度，从而更好地保持了其机械完整性和关键性能。
本发明的实施例可以具有以下优点：对于PCD结构成分、尤其是填充物材料成分的选择受基体成分的限制较少。对于具有期望的性能、尤其是高热稳定性的PCD结构，其可以与基体分离制造，然后使用已知的铜焊材料和方法被结合到基体上，由此在不发生实质的额外成本的情况下提高了PCD工具的性能。
参考下述示例更加详细地描述本发明的实施例，这些实施例并非旨在限制本发明。
示例1
使用已知的高压高温方法提供厚度约3.2毫米且直径约16毫米的PCD圆盘。通过研磨移除在烧结步骤中PCD所结合的基体，使PCD圆盘独立无支撑。PCD包括凝聚地结合的、具有多重模态尺寸分布的金刚石晶粒，其具有约9微米的平均圆当量直径。
在表格1中显示了PCD的微观结构数据，其中，平均晶粒尺寸以圆当量直径表示，并且显示在括号中的值是各自的标准偏差。
Figure BDA0000141351430000231
表格1
然后在酸中处理(浸出)PCD圆盘，从而基本移除整个PCD结构中的所有钴溶剂/催化剂材料。
如上所述制得若干额外的圆盘，并使其承受一系列测试，从而测量力学性能，其中每一个圆盘具有约19mm的直径。经过酸处理后的PCD圆盘的力学性能显示在表格2中，其中显示在括号中的值是各自的标准偏差。已发现，PCD圆盘的TRS从浸出之前的约1,493MPa降低到浸出之后的约1,070MPa(也就是，降低了大约28％)，并且杨式模量从约1,025GPa降低到约864GPa(也就是降低了约15％至16％)。
  横向断裂强度，MPa   K1C韧度，MPa.m1/2   杨式模量，GPa
  1,070(100)   6.8(0.2)   864(14)
表格2
提供了与16mm的PCD圆盘具有大体上相同直径的钴钨硬质合金基体。具有约100微米厚度的活性铜焊材料金属薄片被夹在PCD圆盘和基体之间，从而形成预压元件组件。铜焊材料包括63.00％的Ag、32.25％的Cu和1.75％的Ti，并且可获得商标名称为CusilTMABA的这种材料。在铜焊之前，超声清洗PCD圆盘，并且轻微研磨碳化钨基体和铜焊金属薄片，然后对其进行超声清洗。
预压元件组件在真空下被热处理。温度在15分钟内上升到920℃，保持该水平达5分钟，然后在约8至9小时内降低到环境温度。在热处理过程中，保持至少10-5毫巴的真空。需要注意避免或最小化熔炉环境中的氧气量和其他杂质。此外，使用具有对流加热和低温梯度的熔炉，因为待铜焊的组件和铜焊材料都应该在相对短的时间内达到期望温度。
熔融的铜焊材料渗入PCD圆盘的深度在10至20微米的范围内，在PCD和WC基体之间留下约50微米至约80微米的铜焊层。所测得的铜焊结合的剪切强度在110MPa至150MPa的范围内。
提供没有从其原始基体分离、并没有在酸中处理过的对照PCD复合坯块元件用于对比。处理被铜焊的复合坯块和对照复合坯块，从而形成各自的刀具元件并对其进行磨损测试，磨损测试涉及使用刀具元件来机加工安装在垂直转塔铣削设备上的花岗岩块。测试结果以在经过过给定次数后的坯块元件切割边缘处的磨痕深度表示。磨痕深度越小越好。在经过55次后，与对照元件的约4mm相比，坯块元件的磨痕深度是约3.5mm。
示例2
如示例1所述制备具有约16mm直径的PCD坯块元件，不同的是使用不同的铜焊材料。铜焊材料包括70.5％的Ag、26.5％的Cu以及3.0％的Ti，可获得商标名称为CB4的这种铜焊材料，且在950℃下实施铜焊步骤。熔融的铜焊材料渗入PCD圆盘的深度在5至10微米的范围内。铜焊结合的剪切强度在110MPa至150MPa的范围内。
铜焊过的坯块元件承受如示例1所述的磨损测试。在经过55次后，坯块元件的磨痕深度是约2mm。
示例3
重复示例1，不同的是PCD圆盘包括凝聚地结合的金刚石晶粒，所述晶粒具有多重模态尺寸分布，并具有约4.6微米的平均圆当量直径。PCD的微观结构数据显示在表格3中。
Figure BDA0000141351430000251
表格3
然后，在酸中处理PCD圆盘，从而基本移除金刚石晶粒之间的间隙内的所有钴溶剂/催化剂材料，如现有技术中所已知的。
如上所述制得若干额外的圆盘，并使其承受一系列测试范围，从而测量力学性能，其中每一个圆盘具有约19mm的直径。经过酸处理后的PCD圆盘的关键力学性能显示在表格4中。
  横向断裂强度，MPa   K1C韧度，MPa.m1/2   杨式模量，GPa
  1,200(120)   7.8(0.8)   未测量
表格4
已发现，熔融的铜焊材料渗入PCD圆盘的深度在约10微米至约20微米的范围内。所测得的铜焊结合的剪切强度在110MPa至150MPa的范围内。
使铜焊过的PCD坯块元件承受进一步的磨损测试，其中，使用坯块元件研磨花岗岩块。在切割至少6000毫米的长度后，没有观察到因铜焊结合导致的失效。
示例4
在约5.5GPa的压力和约1400℃的温度下，通过将金刚石晶粒烧结在各自的硬质合金基体上来提供PCD复合坯块元件，每一个PCD复合坯块元件包括具有16mm直径的PCD材料层，其中金刚石晶粒平均尺寸是约9微米，并且钴含量是约9.0％的体积百分比。PCD的微观结构数据显示在表格5中，其中平均晶粒尺寸以圆当量直径表示。
Figure BDA0000141351430000261
表格5
从PCD层上移除基体，然后在酸中处理该PCD层从而基本移除所有钴填充物材料。电感耦合等离子体(ICP)分析已确认了存在重量百分比为约2％的残余，所述残余为在PCD结构中的体积百分比约是1.1％的Co。残余的钴可以被限制在PCD结构的大体上封闭的孔隙内。表格6显示了经过酸处理后的PCD圆盘的关键力学性能，其中显示在括号中的值是各自的标准偏差。所测得的这个刀具中PCD的氧化起始温度是870℃。
  横向断裂强度，MPa   K1C韧度，MPa.m1/2   杨式模量，GPa
  831   5.6(0.3)   844
表格6
利用合金将处理过的PCD结构铜焊到硬质碳化钨基体上，其使用的合金包括重量比为70.5％的Ag、重量比为26.5％的Cu以及重量比为3.0％的Ti，可从BrazeTecTM获得商标名称为CB4的这种配方。在真空熔炉中实施这种铜焊，在10-6毫巴的真空、950℃下进行约5分钟。PCD结构和基体之间的铜焊结合的剪切强度在室温下为约287MPa，并且在300℃下为约224MPa。
提供没有从其原始基体分离、并没有在酸中处理过的对照PCD复合坯块元件用于对比。处理被铜焊的复合坯块和对照复合坯块，从而形成各自的刀具元件并对其进行磨损测试，磨损测试涉及使用刀具元件来机加工安装在垂直转塔铣削设备上的花岗岩块。测试结果以在经过给定次数后的坯块元件切割边缘处的磨痕深度或磨痕面积表示。磨痕深度或面积越小越好。在经过55次后，与对照元件的约18.9mm2相比，示例坯块元件的磨痕面积为约5.2mm2。
示例5
在约6.8GPa的压力和约1400℃的温度下，通过将晶粒烧结在各自的基体上来制造圆盘形式的PCD结构，其具有16mm的直径并且其中的金刚石晶粒具有约9微米的平均尺寸。PCD的微观数据显示在表格7中，其中以圆当量直径表示平均晶粒尺寸。
Figure BDA0000141351430000271
表格7
移除基体，然后在酸中处理PCD结构从而基本移除所有钴填充物材料。经过酸处理后的PCD圆盘的关键力学性能显示在表格8中，其中显示在括号中的值是各自的标准偏差。
  横向断裂强度，MPa   K1C韧度，MPa.m1/2   杨式模量，GPa
  983   未测量   927
表格8
如示例4所述的，使用包含重量百分比为70.5％的Ag、重量百分比为26.5％的Cu和重量百分比为3.0％的Ti的合金，将处理过的PCD圆盘铜焊到硬质碳化钨基体上，可从BrazeTecTM获得商标名称为CB4的这种配方。
处理铜焊过的坯块，从而形成刀具元件并使其承受磨损测试，磨损测试涉及使用此刀具元件来机加工安装在垂直转塔设备上的花岗岩块。测试结果以在经过给定次数后的坯块元件切割边缘处的磨痕深度或磨痕面积来表示。磨痕深度或面积越小越好。在经过55次后，与示例4所述的对照元件的约18.9mm2相比，示例坯块元件的磨痕面积为约3.26mm2。
示例6
在约5.5GPa的压力和约1400℃的温度下，通过将晶粒烧结在各自的基体上来制造圆盘形式的PCD结构，其具有16mm的直径，其中金刚石晶粒具有约4微米的平均尺寸，并包含体积百分比为约10％的钴。PCD的微观结构数据显示在表格9中，其中平均晶粒尺寸以圆当量直径表示。
Figure BDA0000141351430000281
表格9
移除基体，然后在酸中处理PCD结构，从而基本上移除所有钴填充物材料。经过酸处理后的PCD圆盘的关键力学性能显示在表格8中，其中显示在括号中的值是各自的标准偏差。
  横向断裂强度，MPa   K1C韧度，MPa.m1/2   杨式模量，GPa
  1,058   6.9   846
表格10
如示例4所述的，使用包含重量百分比为70.5％的Ag、重量百分比为26.5％的Cu和重量百分比为3.0％的Ti的合金，将处理过的PCD圆盘铜焊到硬质碳化钨基体上，可从BrazeTecTM获得商标名称为CB4这种配方。
提供没有从其原始基体分离并没有在酸中处理过的对照PCD复合坯块元件用于对比。处理被铜焊的的复合坯块和对照复合坯块，从而形成各自的刀具元件并对其进行磨损测试，磨损测试涉及使用刀具元件来机加工安装在垂直转塔铣削设备上的花岗岩块。测试结果以在经过过给定次数后的坯块元件切割边缘处的磨痕深度或磨痕面积表示。磨痕深度或面积越小越好。在经过55次后，与对照元件的约4.09mm2比较，示例坯块元件的磨痕面积为约3.33mm2。
示例7
在约6.8GPa的压力和约1400℃的温度下，通过将晶粒烧结在各自的基体上来制造圆盘形式的PCD结构，其中金刚石晶粒具有约4微米的平均尺寸，并包含体积比为约10％的钴。PCD的微观结构数据显示在表格11中，其中平均晶粒尺寸以圆当量直径表示。
Figure BDA0000141351430000291
表格11
移除基体，并在酸中处理PCD结构从而基本上移除所有的钴填充物材料。
如示例4所述的，使用包含重量百分比为70.5％的Ag、重量百分比为26.5％的Cu和重量百分比为3.0％的Ti的合金，将处理过的PCD铜焊到硬质碳化钨基体上，可从BrazeTecTM获得商标名称为CB4的这种配方。
处理被铜焊的的复合坯块和对照复合坯块，从而形成刀具元件并对其进行磨损测试，磨损测试涉及使用刀具元件来机加工安装在垂直转塔铣削设备上的花岗岩块。测试结果以在经过给定次数后的坯块元件切割边缘处的磨痕深度或磨痕面积表示。磨痕深度或面积越小越好。在经过55次后，与示例6中所述的对照元件的约4.09mm2相比，示例坯块元件的磨痕面积为约3.28mm2。
示例8
提供PCD圆盘，并如示例4所述进行处理，在1050℃和真空下，使用包含重量百分比为86.0％的Cu、重量百分比为12.0％的Mn和重量百分比为2.0％的Ni的铜焊合金将处理过的PCD圆盘铜焊到硬质碳化钨基体上，持续5分钟。可由BrazeTecTM获得如21/80的铜焊材料。
处理铜焊过的复合坯块从而形成刀具元件，并对其进行磨损测试，磨损测试涉及使用刀具元件来机加工安装在垂直转塔铣削设备上的花岗岩块。测试结果以在经过给定次数后的坯块元件切割边缘处的磨痕深度或磨痕面积表示。磨痕深度或面积越小越好。在经过55次后，与示例4中所述的对照元件的约18.9mm2相比，示例坯块元件的磨痕面积为约3.65mm2。
示例9
提供PCD圆盘，并如示例4所述进行处理，在约100℃下，使用Permabond ES550TM环氧树脂将处理过的圆盘粘结到硬质碳化钨基体上，持续约2个小时。
处理被铜焊的复合坯块和对照复合坯块，从而形成刀具元件并对其进行磨损测试，磨损测试涉及使用刀具元件来机加工安装在垂直转塔铣削设备上的花岗岩块。测试结果以在经过给定次数后的坯块元件切割边缘处的磨痕深度或磨痕面积表示。磨痕深度或面积越小越好。在经过55次后，与示例4中所述的对照元件的约18.9mm2相比，示例坯块元件的磨痕面积为约4.44mm2。
示例10
提供PCD圆盘，并如示例4所述进行处理，在950℃和真空下，使用包含重量百分比为68.8％的Ag、重量百分比为26.7％的Cu和重量百分比为4.5％的Ti合金的铜焊合金将处理过的PCD圆盘铜焊到硬质碳化钨基体上，持续约5分钟。可从WesgoTM获得产品名为TicusilTM这种铜焊材料。
示例11
提供PCD圆盘，并如示例4所述进行处理，在950℃和氩气环境下，使用包含重量百分比为68.8％的Ag、重量百分比为26.7％的Cu和重量百分比为4.5％的Ti合金的铜焊合金将处理过的PCD圆盘铜焊到硬质碳化钨基体上，持续约5分钟。可从WesgoTM获得产品名为TicusilTM的这种铜焊材料。铜焊结合的剪切强度约是产生的刀具元件在室温下的结合剪切强度，其为215MPa。

Claims (14)

1.一种PCD复合坯块元件，其包括基体、结合到所述基体上的PCD结构以及将所述PCD结构结合到所述基体上的结合材料；所述PCD结构是热稳定的并具有最少为800GPa的平均杨式模量，所述PCD结构具有最少为0.05微米、最多为1.5微米的间隙平均自由程；所述平均自由程的标准偏差最少为0.05微米且最多为1.5微米。
2.如权利要求1所述的PCD复合坯块元件，其中，所述结合材料是在PCD结构和基体之间的铜焊层形式的铜焊合金。
3.如权利要求2所述的PCD复合坯块元件，其中，所述铜焊合金具有最多为1050℃的熔解起始温度，并且包含选自由Ti、V、Cr、Mn、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W和Re构成的组的至少一种元素。
4.如权利要求1所述的PCD复合坯块元件，其中，所述结合材料包括用于结合陶瓷材料的环氧材料。
5.如前述任一权利要求所述的PCD复合坯块元件，其中，所述基体包括PCD材料。
6.如前述任一权利要求所述的PCD复合坯块元件，其中，所述PCD结构具有最少为60％的平均金刚石晶粒邻接度。
7.如前述任一权利要求所述的PCD复合坯块元件，其中，所述PCD结构具有最少为900MPa的横向断裂强度。
8.如前述任一权利要求所述的PCD复合坯块元件，其中，所述PCD结构不是完全多孔的，并且具有最少为约900MPa的平均杨式模量，以及最少1000MPa的横向断裂强度。
9.如前述任一权利要求所述的PCD复合坯块元件，其中，所述PCD结构是热稳定的并包含铜焊材料。
10.如前述任一权利要求所述的PCD复合坯块元件，其中，在所述PCD结构中有体积百分比小于5％的金刚石溶剂/催化剂。
11.如前述任一权利要求所述的PCD复合坯块元件，其中，所述PCD结构是至少部分多孔的。
12.如前述任一权利要求所述的PCD复合坯块元件，其中，所述基体包含分散在其中的金刚石颗粒。
13.如前述任一权利要求所述的PCD复合坯块元件，其中，其被固定到钻头或其他地下钻孔工具上。
14.一种制造如前述任一权利要求所述的PCD复合坯块元件的方法，所述方法包括：提供PCD结构，处理所述PCD结构从而从金刚石晶粒之间移除填充物材料并在所述PCD结构边界处制造孔隙、裂隙或不规则结构；以及，通过结合材料在边界处将所述PCD结构结合到所述基体上。
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