CN102649724A - 一种丁香酸的提取方法 - Google Patents

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刘东锋
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Abstract

本发明涉及一种丁香酸的提取方法。其特征在于包含以下步骤：将燕麦加入至超临界萃取釜中，通入CO2使燕麦在超临界状态的CO2作用下充分浸渍，然后进行萃取，通过调节温度、压力、时间、夹带剂等工艺参数，得燕麦萃取物，再采用氧化铝柱层析，乙酸乙酯-甲醇混合溶剂系统洗脱，收集洗脱液，回收试剂得丁香酸。本发明工艺简单，提取率高，能耗低，适合小规模生产。

Description

一种丁香酸的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种丁香酸的提取方法，具体而言，是一种采用超临界CO2流体结合柱层析方法提取丁香酸的方法。
背景技术：
燕麦(Avena)属禾本科植物，是一种富含蛋白质，可溶性纤维，碳水化合物，油脂性成分和酚类化合物的功能性营养食品，同时也是天然抗氧化成分的重要资源。多酚类化合物是燕麦中重要的一类抗氧化活性成分。大量研究表明：经常食用燕麦能预防多种和年龄增长有关的病变。
丁香酸是燕麦中的主要有效成分，研究表明丁香酸在燕麦中的含量为0.46～1.8％。
化学名：3，5-二甲氧基-4-羟基苯甲酸；
分子式：C9H10O5；
分子量：198.18；
物理性质：白色或类白色结晶性粉末；溶于乙醇、乙醚，微溶于水和氯仿；熔点：204～207℃。
张雪等运用多种色谱技术首次从金钗石斛中分离得到丁香酸，且通过研究发现丁香酸能清除氧化自由基具有抗氧化的作用，其抗氧化活性强于VitC。硕士论文“石斛提取物及丁香酸对H2O2损伤的HLEC的防护作用”研究表明丁香酸通过抗氧化损伤作用促进HLEC的增殖。丁香酸还可作为医药中间体合成其他物质，如专利“益母草碱的合成方法”(专利号：CN 1415602A)该专利以丁香酸为原料合成益母草碱。目前国内未提及有采用超临界萃取方法提取丁香酸的方法。
超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。目前使用最广泛的流体是CO2，因为它无毒、无嗅、无害，在超临界状态(7.3MPa，31℃)中具有强溶解力，该溶解力又随压力和温度的改变而变化，因而具有高选择性，可对被提取物中的活性有效成分进行选择性提取，因此和常规的化学溶剂提取法比，它具有高提取率、操作简便自动化程度高、无化学残留和重金属残留等优点，被称为“绿色”环保提取工艺，现已在药物、食品、生化等领域广泛应用。
发明内容：
本发明的目的是提供一种利用超临界组合技术从燕麦中提取丁香酸的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种丁香酸的提取方法，其特征在于包括以下步骤：
1)超临界萃取：打开萃取釜进口阀门，将烘干物置于超临界萃取釜，用高压泵通入CO2至萃取釜压力30～45MPa，萃取温度设定为35～50℃，打开出口阀门，按20～35kg/h的流量继续通入CO2，保持釜压、温度不变，通入丙酮或乙醇做为夹带剂，将分离釜I的温度设为25～30℃，压力为7～15MPa，分离釜II温度设为15～20℃，压力设为5～10MPa，连续提取1～3h，收集萃取物；
2)氧化铝柱分离：将上述萃取物采用酸性氧化铝柱层析，用5～10BV乙酸乙酯-甲醇(5～9∶11～16)混合溶剂洗脱，收集洗脱液，回收试剂至小体积，放置结晶得丁香酸。
所述步骤1)中的夹带剂用量是燕麦的7～12％。
本发明的优点在于：
1、步骤少，耗时短，得率高，易于小规模化生产；
2、工序简单，易于控制，分离效率高；
3、本发明采用超临界流体技术结合氧化铝柱层析方法精制丁香酸，比单独使用超临界萃取设备投资小；
4、本发明制备得到的高纯度的丁香酸可作为医药中间体进一步合成其他物质。
具体实施方式：
实施例1：
取燕麦1kg，打开萃取釜进口阀门，将燕麦置于超临界萃取釜，用高压泵通入CO2至萃取釜压力30MPa，萃取温度设定为35℃，打开出口阀门，按20kg/h的流量继续通入CO2，保持釜压、温度不变，通入80ml丙酮做为夹带剂，将分离釜I的温度设为25℃，压力为7MPa，分离釜II温度设为15℃，压力设为5MPa，连续提取1h，收集萃取物，采用酸性氧化铝柱层析，用5BV乙酸乙酯-甲醇(5∶11)混合溶剂洗脱，收集洗脱液，回收试剂至小体积，放置结晶得丁香酸8.4g，含量99.2％。
实施例2：
取燕麦10kg，打开萃取釜进口阀门，将燕麦置于超临界萃取釜，用高压泵通入CO2至萃取釜压力45MPa，萃取温度设定为50℃，打开出口阀门，按35kg/h的流量继续通入CO2，保持釜压、温度不变，通入1200ml乙醇做为夹带剂，将分离釜I的温度设为30℃，压力为15MPa，分离釜II温度设为20℃，压力设为10MPa，连续提取3h，收集萃取物，采用酸性氧化铝柱层析，用10BV乙酸乙酯-甲醇(9∶16)混合溶剂洗脱，收集洗脱液，回收试剂至小体积，放置结晶得丁香酸82.6g，含量98.3％。
实施例3：
取燕麦10kg，打开萃取釜进口阀门，将燕麦置于超临界萃取釜，用高压泵通入CO2至萃取釜压力35MPa，萃取温度设定为40℃，打开出口阀门，按30kg/h的流量继续通入CO2，保持釜压、温度不变，通入1000ml丙酮做为夹带剂，将分离釜I的温度设为28℃，压力为10MPa，分离釜II温度设为18℃，压力设为8MPa，连续提取2h，收集萃取物，采用酸性氧化铝柱层析，用8BV乙酸乙酯-甲醇(8∶15)混合溶剂洗脱，收集洗脱液，回收试剂至小体积，放置结晶得丁香酸91.4g，含量98.5％。

Claims (2)

1.一种丁香酸的提取方法，其特征在于包括以下步骤：
1)超临界萃取：打开萃取釜进口阀门，将烘干物置于超临界萃取釜，用高压泵通入CO2至萃取釜压力30～45MPa，萃取温度设定为35～50℃，打开出口阀门，按20～35kg/h的流量继续通入CO2，保持釜压、温度不变，通入丙酮或乙醇做为夹带剂，将分离釜I的温度设为25～30℃，压力为7～15MPa，分离釜II温度设为15～20℃，压力为5～10MPa，连续提取1～3h，收集萃取物；
2)氧化铝柱分离：将上述萃取物采用酸性氧化铝柱层析，用5～10BV乙酸乙酯-甲醇(5～9∶11～16)混合溶剂洗脱，收集洗脱液，回收试剂至小体积，放置结晶得丁香酸。
2.如权利要求1所述的一种丁香酸的提取方法，其特征在于所述步骤1)中的夹带剂用量是燕麦的7～12％。
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